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ICP_MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法研究

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文章编号:1006-3110(2005)04-0949-02ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法研究伍碧珍,范　荻,冯家力,潘振球,鲁　兵,周小迪,方学新,袁春晖 摘要:　目的　建立ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法。

　方法　塑料餐具浸泡液用ICP-MS 的环境接口(Xi)测定。

　结果　在测定条件下方法Tl～Al共20种元素的检出限为0.003～0.550μg/L,精密度为0.34%～4.01%,回收率为87%～108%。

　结论　本方法线性范围宽、检出限低、精密度高、干扰少、分析速度快,结果准确,是同时测定塑料餐具中多种金属元素的理想分析方法。

关键词:　ICP-MS;塑料餐具;金属元素中图分类号:R15515 文献标识码:B 随着塑料餐具在人们生活中的广泛应用,其中所含的有毒金属元素对人体的危害越来越受到人们的关注。

目前测定餐具中金属元素的标准方法主要采用原子吸收和原子荧光法,且Tl、Ti、Al等元素不是采用仪器法测定;国家卫生标准目前只要求测定Pb、Cd、Sb等元素。

本文采用X-7型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法直接测定样品浸泡液,成功地同时检测出20种元素,结果满意,省时省力。

1　实验部分1.1　试剂　2%硝酸溶液(硝酸为优级纯);超纯水;样品浸泡液:4%乙酸。

1.2　内标溶液　115In10μg/L　取　115In标准物质溶液1 mg/L(国家标准物质研究中心提供)1.0ml,用2%硝酸溶液定容至100ml。

1.3　混标溶液使用液(1、10、50、100μg/L)　取100mg/L混标溶液(由美国Thermo公司提供)(含Al、Sb、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Tl、V、Zn、In、Li、U),用2%硝酸溶液稀释配制。

1.4　仪器　美国Thermo公司生产的X-7型ICP-MS,Mil2 lipore公司纯水机。

所用器皿需15%HNO3(V/V)浸泡24h,再用超纯水冲净后晾干备用。

1.5　样品溶液制备　不同形状的餐具均按G B/T5009.62-2003方法浸泡,待测。

1.6　仪器分析条件　氩气压力0.6MPa(0.58～0.62MPa),分析室真空:<5×10-7mba。

调节最佳仪器条件,进入工作状态后,用Xi接口,测定10μg/L混标溶液使用液,调节仪器,使　115In计数大于20000,且　59Co、　115In、　238U相对误差小于5%。

2　结果与讨论2.1　标准曲线、检出限和精密度　按以上方法测定标准溶液,表1　方法的检出限、相对标准偏差、标准曲线的相关系数(n=10)元素名称质量数(mass)丰度(%)相关系数(r)RSD(%)检出限(μg/L)Pb Tl Ba Sb Sn Cd Ag Mo Sr As Cu Zn Ni Co Fe Mn Cr V Ti Al 2082051371211181111079888756564605957555351482752.3870.5011.3257.2524.0112.8651.3524.0082.56100.0030.9148.8926.16100.002.25100.009.5599.7673.45100.000.99940.99980.99961.00000.99921.00000.99900.99951.00000.99930.99901.00000.99980.99900.99900.99970.99920.99981.00000.99911.8270.9010.9470.3422.0651.0232.4860.8170.5364.0052.1220.4790.4523.0593.5650.5011.0080.4140.7783.0810.0070.0030.0680.0050.0120.0050.0040.0240.0050.0480.0150.0430.3110.1040.0560.0890.0530.0270.1080.550作者单位:湖南省疾病预防控制中心(湖南　长沙　410005)作者简介:伍碧珍(1969-),女,湖南长沙人,本科学历,主管技师,主要从事理化检验工作。

得标准曲线相关系数均大于0.999,结果表明各元素含量与信号强度的线性关系良好;重复测定10μg/L溶液10次得相对标准偏差(RSD%),结果表明各元素RSD均小于5%,精密度较好;方法的检出限为空白10次测定值的3倍标准偏差所对应的浓度值,见表1。

表2　不同元素回收率试验元素名称样品含量(μg)加标测定值(μg)1.0010.050.0回收率(%)1.00(μg)10.0(μg)50.0(μg)Pb Tl Ba Sb Sn Cd Ag Mo Sr As Zn Cu Co Ni Fe Mn Cr V Ti Al 0.0330.00516.10.4430.58813.21.011.980.64516.228.90.87021.53.9519.20.03222.90.2400.06742.71.0400.95815.81.5021.41914.022.1443.0211.50815.0431.001.69921.054.55518.031.10223.051.1040.99439.7610.8210.0425.499.95710.4022.0710.8710.8510.3823.5537.9710.9830.2214.7326.209.88133.669.8889.63151.9950.2249.2763.2152.0150.2464.9450.4053.6750.9960.3973.2050.0474.4652.6763.9351.0772.1050.7749.3395.1310195.392.410489.498.710710191.787.410490.993.692.089.310796.489.093.291.010810097.794.195.495.198.790.697.589.997.610195.910689.798.510296.695.798.710098.595.610399.310398.810310191.292.898.410497.692.410298.910198.51032.2　回收率　在样品中加入Pb～Al等20种元素的三个标准量(1、10、50μg),做5次平行测定,计算回收率,见表2。

结果表明,在测定范围内,方法的回收率为87%～108%,符合测定方法的要求。

2.3　干扰及消除　ICP-MS测定中的干扰可分为两大类:质谱干扰和非质谱干扰。

质谱干扰主要有多原子(离子)干扰、难熔氧化物、双电荷离子、同量同位素等干扰,非质谱干扰主要包括基体干扰和记忆干扰。

2.3.1　消除质谱干扰　我们采用以下方法消除和减少此类干扰:选择丰度次之但多原子离子干扰较少的同位素,本方法中　137Ba、　111Cd、　65Cu、　60Ni、　57Fe、　53Cr等就是丰度次之的同位素;采用Xi接口。

2.3.2　基体干扰　我们引入内标溶液校正消除。

选用在样品溶液中含量可以忽略的、同位素少的稀有元素　115In作内标,In 位于元素周期表的中间,对所测元素都可校正。

2.3.3　记忆干扰　测定时,前一个样品或标准中的待测组分在进样系统和雾化室以及炬管等无规律的吸附和释放会产生记忆干扰,影响后面样品的测定。

在测定两个样品之间进行充分的冲洗减少记忆干扰。

2.4　结论　本实验方法的相对标准偏差(RSD)为0.34%～4.01%,回收率为87%～108%。

本方法测定塑料餐具中多种金属元素具有线性范围宽、检出限低、精密度高、干扰少、分析速度快,结果准确等特点,是同时测定塑料餐具中多种金属元素的理想分析方法。

[参考文献][1]生活饮用水卫生规范(2001)[Z].[2]2004食品卫生检验新技术标准规程手册[M].[3]ICP-MS法同时测定儿童血液中的多种金属元素[J].中国卫生检验杂志,2003,13(2):62-63.[4]电感耦合等离子质谱法测定涉水材料中多种微量元素[J].中国卫生检验杂志,2005,15(3):312-313.(收稿日期:2005-04-27)。

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微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素周谙非;杨彦丽【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差〈3%。

%A method for the simultaneous determination of Pb,As,Cu,Cd in master batch by ICP-MS microwave digestion was studied.This method has simple operation,rapid analysis,highly accurate,reliable,and can be applied in simultaneous determination of heavy metal elements in master batch.Recoveries of the elements from the spiked master batch sample were in the range of 95.2%~101.8%,and the RSD was less than 3%.The results obtained agreed quite well with the certified values.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2012(038)001【总页数】3页(P169-171)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）;重金属元素;色母粒【作者】周谙非;杨彦丽【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心,北京100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京100094【正文语种】中文【中图分类】X53市场上用于食品包装的塑料制品品种繁多，很多企业为了吸引消费者，使得食品包装的颜色越来越亮丽。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定食品包装纸容器中13种金属元素含量

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定食品包装纸容器中13种金属元素含量发布时间：2022-08-04T03:04:46.143Z 来源：《科学与技术》2022年第3月6期作者：何淑娟董帅梁山李晨曦[导读] 针对人们广泛使用的食品包装纸容器，何淑娟，董帅，梁山，李晨曦河北省产品质量监督检验研究院，河北省，050227 摘要：针对人们广泛使用的食品包装纸容器，建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定B、Cr、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等13种元素的方法。

该方法浓度范围在0.1～100μg/L时线性关系良好，相关系数r2＞0.999，各个元素的检出限在0.005～0.78μg/L之间，加标回收率为92.0%～104.0%，相对标准偏差在1.5%～4.2%。

该方法快捷、准确，适用于不同类型食品包装纸容器的测定。

关键词：纸容器；重金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法食品包装纸容器被广泛应用于方便食品，如方便面桶、奶茶杯、咖啡杯等。

纸制品进行重金属残留量检测时，经常会发现含量超标的现象，原因可能有二：一是外层一般贴附有标签，有油墨印刷，而油墨中重金属含量较高；二是对于双层纸制品，外层材质较食品接触层材质质量要求低，有可能采用回收料或劣质料进行生产。

这些有害物质如铅、汞等长期在人体内累积，可以诱发各种疾病，甚至癌症[1-7]。

重金属检测的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[8-11]。

原子荧光光谱法和原子吸收光谱法的线性范围较窄，前者测定样品中重金属含量时还需先进行还原。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）不仅可同时测定多种元素，而且还具有检出限低、动态线性范围宽、精密度高和分析速度快等优点[12-15]。

本文利用微波消解法处理食品包装纸容器，在线引入内标，利用 ICP-MS的动能歧视消除模式（KED）检测13种重金属的含量，为食品包装纸容器的安全使用提供实验依据。

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消解温度 160, 170, 180, 190 和 200 进行实验, 发现 消解液在 190 时呈无色澄清状态, 并在此温度上分
别保持 20, 30 和 40 min, 发现保持时间越长, 消解反 应也越完全, 但考虑到消解罐的使用寿命, 本实验保持
时间设定为 30 min。确定的升温微波消解程序见表 1。
直接使用有标准物质证书的有效期内的铅、镉、 砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊单元素标准储备液 ( 1 000 g /mL ) 配制成单元素质量浓度均为 1 g /mL
邱静等 微波消解 电感耦合等离子体质谱( ICP M S) 同时测定塑料包装材料中有毒有害元素
11
混合标准储备液, 并在此基础上用 2% 的硝酸溶液逐 级稀释成为 1, 10, 20, 50 和 100 g / L 的标准工作溶 液。在选定的 ICP M S 测定条件下, 测得各元素的线 性回归方程和相关系数, 见表 2。同时用 ICP MS 连 续平行测定 11 个空白溶液, 以测定结果 3 倍的标准 偏差计算方法检出限。 2. 4 精密度和样品回收率实验
近年来, 包装工业发展迅速, 各种塑料包装材料, 如 P E, PP, PS 和 PET 等, 在食品、医药、电子、玩具、 卷烟等领域的应用越来越广泛[ 1] , 但这些以高分子材 料为原料的塑料包装材料在给人们的生活带来便利 的同时, 也埋藏着安全隐患[ 2] 。在一定条件下, 包装 材料中的聚合物单体、添加剂、残留溶剂以及由催化 剂带来的重金属元素会溶出, 对人体健康构成严重危 害, 长期接触, 会造成人体免疫功能下降, 引起各类疾 病[ 3] 。欧盟 94 /62 /EC 以及 2002 /72 /EC 指令明确规 定了塑料类食品接触材料中有害物质的迁移限量[ 4] , EN 71- 3 规定了可触 及玩具材料 中铅、镉、砷、铬、 锑、汞、硒、钡的限量。