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食品分析
实验报告
食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理
2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择
二、实验原理
将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂
1.仪器
马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂
三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。
四、实验步骤
1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。
4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。
五、结果计算
样品总灰分含量计算如下：
式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100
=4.68%
六、注意事项
1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油
2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。
6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。
7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。
8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。
七、思考题
1.简述测定食品灰分的意义。
对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明
胶等胶质产品时，总灰分说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
2.灰分测定的基本实验步骤及操作注意事项是什么？
实验步骤：
1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量
4.称取固体样品放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重
注意事项：
1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油
2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。
6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。
7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼
烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。
8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。
3.判断样品是否灰化完全的方法有哪些？
反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。
