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![一种高纯度肉苁蓉多糖的纯化方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/1a6cd0336f1aff00bfd51e63.png)
专利名称：一种高纯度肉苁蓉多糖的纯化方法专利类型：发明专利
发明人：季浩,张宇,阚建伟,刘佳,徐娟
申请号：CN201510177055.4
申请日：20150415
公开号：CN104804106A
公开日：
20150729
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高纯度肉苁蓉多糖的纯化方法，过程为：一种高纯度肉苁蓉多糖的纯化方法，其特征在于，过程为：首先将肉苁蓉粗粉加入到热水中，在60-90℃的温度条件下回流2h，过滤洗涤后得到提取液，将提取液静置冷却后过滤，然后将滤液经大孔树脂脱色除杂，流出液再通过离子树脂，得到多糖溶液，最后经喷雾干燥后得到高纯度肉苁蓉多糖。
本发明所述的纯化方法流程清晰、方法简单，成本低且无环境污染，纯化得到的产品颜色好、得率和纯度高，适合于工业化大生产，且充分应用了肉苁蓉不同类型色素及杂质的特性，得到了高纯度的多糖成分，为肉苁蓉多糖能够得到更加广泛及有效的应用提供依据。
申请人：江苏天晟药业有限公司
地址：212415 江苏省镇江市句容宝华开发区10号
国籍：CN
代理机构：南京纵横知识产权代理有限公司
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南开大学科技成果——大孔树脂“一步法”纯化中药皂苷类成分项目简介皂苷类成分是中药中的一大类活性组分群，在中药中发挥着重要的药理作用，它的分离纯化也受到业界的广泛关注，传统的分离纯化方法（溶剂萃取法）不仅工艺复杂、投资大、过多使用毒性有机溶剂也给环境和人类的身体健康带来了潜在的威胁。
因此寻求一种简单、绿色的（工艺过程中不使用毒性有机溶剂）工艺成为了业界共同的目标。
针对皂苷类成分的结构特点，我们合成了多效用吸附树脂，该树脂在用于各类中药（三七、人参、绞股蓝、柴胡、甘草等）皂苷类活性成分的分离纯化时，均可通过“一步法”简单的生产工艺，得到高纯度的皂苷类提取物。
工艺简单、无三废排放。
本项目是得到国家自然科学基金支持的成熟技术，其中三七、人参的提取已经产业化生产，得到了完全符合要求的提取物产品。
用于皂苷提取时，一步即可得到以下规格的产品：人参总皂苷95%以上，三七总皂苷95%以上，绞股蓝皂苷90%以上，人参、三七茎叶总皂苷90%以上。
经济和社会效益分析皂苷类中药在中药材中占有很大比重，皂苷类产品也多涉及到一些名贵的药材，因此对皂苷类的分离纯化也关系到中药现代化的未来。
研究表明，在中药的提取过程中，每增加一步工艺，所提取目标成分的损失大约在5%左右，每项目中的“一步法”提取，有效减少了工艺中的损耗，降低了成本。
更为重要的是，该方法可以通过简单的步骤，达到变废为宝的目的。
具初步调查研究，云南省目前种植三七 5.4×104pm，每年采收三七茎叶大约1500吨，仅有5%的茎叶被利用，大部分的资源被丢弃，目前市场上三七茎叶的售价大约为1-2万元/吨。
目前市场上以三七茎叶为原料生产的药品七叶安神和七叶安神片均为三七叶甙的初提物，茶冲剂、化妆品、保健品均为技术层次较低的产品，因此进一步开展对三七叶甙的提取研究具有较为广阔的应用前景，目前三七茎叶皂甙提取物的售价约在1500-2000元/公斤。
因此，该项目的产业化，将具有重大的社会和经济效益。
大孔树脂分离纯化肉苁蓉总黄酮研究目的利用吸附与解吸附的原理，通过静态吸附实验，得到AB-8型大孔吸附树脂对肉苁蓉中总黄酮具有良好的吸附与解吸能力。
方法通过动态吸附实验和正交试验得到较佳分离纯化工艺条件。
结果上样液浓度1.5 mg/ml，上样液流速3 ml/min，上样液pH=6为最佳吸附条件；80%的乙醇，以3 ml/min的流速洗脱，使用12倍柱床体积为最佳解吸附条件。
结论该工艺条件稳定性良好，切实可行，分离纯化前后总黄酮的质量分数由6.63%提高到72.35%，适合工业化生产。
标签：肉苁蓉；总黄酮；大孔树脂；分离纯化肉苁蓉（Cistanche）为列当科多年生草本寄生植物，具有性温，味甘苦，补肾、壮阳、润肠通便的作用，素有“沙漠人参”的美誉，具有极高的药用价值[1-2]。
肉苁蓉中的化学成分主要包括苯乙醇苷类、黄酮类、环烯醚萜及其苷类、木脂素及其苷类、氨基酸类、糖类、挥发性成分及微量元素等，其中国内外学者对苯乙醇苷类化合物研究较多[3]。
研究发现黄酮类化合物也有重要的生物活性，具有抗肿瘤、抗心血管疾病、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节等作用[4]，而目前对肉苁蓉中黄酮类化合物的提取、分离及性能研究相对较少[5-6]。
目前从肉苁蓉中提取活性物质已有研究，但从中提取并分离纯化黄酮还未见文献报道。
分离纯化黄酮的方法有很多，如溶剂萃取法[6-9]、高效液相色谱法[10]、柱层析法[11]，由于大孔树脂理化性质稳定、不溶于酸碱、不受无机盐及低分子化合物的影响，具有良好的吸附性能、使用周期长、再生简便，被广泛应用于天然产物的分离纯化[12-14]。
本实验用大孔树脂分离纯化肉苁蓉中总黄酮的条件进行工艺优化，确定最佳吸附树脂类型和影响因素，寻找一种吸附性大、易于解吸的树脂及最佳纯化工艺条件。
1材料与方法1.1材料1.1.1试剂乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、乙酸乙酯、石油醚（30～60℃）等（均为分析纯）试剂；芦丁对照品（生产批号100080-201408，纯度≥92.8%，购于中国食品药品检定研究院）；十二烷基硫酸钠（SDS）（化学纯）。
2019年04月工艺管控减小。
这说明，直径为4mm 和5mm 的大气泡通过节流器后发生了破裂，直径为1mm 和2mm 的小气泡相互碰撞发生聚并，且在该模拟工况下，3mm 的气泡较为稳定。
如图2所示，在节流下游的主流区气流速度增加，但在主流区外侧气流速度非常低，节流外侧低速区液体沿管壁慢慢回落，滞留于节流器附近。
同时由于节流出口后中部流速高，压力低（图2），中部的气泡更容易发生破裂，因此直径小的气泡分布靠近油管中部；相反，大尺寸气泡分布在更靠近油管壁；特别是，在节流器出口的平台上，聚集有较多直径为5mm 的大气泡无法排走。
图2速度分布与气体分布云图4结语本文通过Fluent 软件分别对单个泡、多个泡的运动过程进行了模拟，得到了气泡上升及通过节流器过程中气泡大小、气泡数量、形状等动态变化以及不同大小气泡在井下节流流场中的分布情况等，得出结论气泡上升过程中发生破裂；多个气泡会出现聚并；气泡通过节流器时发生粘附、消泡等现象；节流出口后中部流速高，压力低，直径小的气泡分布靠近油管中部，大尺寸气泡分布在更靠近油管壁。
参考文献：[1]李旭日,刘建仪,张广东,徐运动,宁梅.井下节流气井泡沫排水采气机理研究[J].天然气勘探与开发,2011,01:54-55+59+77.[2]马斗.单孔气泡动力学行为的VOF 数值模拟[D].天津大学,2009.[3]白晓弘,文守成,饶喜丽.井下节流泡沫排水采气机理室内研究[J].石油天然气学报,2012,09:140-143+5+4.[4]杨旭东,刘双全,田伟,汪雄雄.苏里格气田井下节流器积液过程分析与研究[J].石油钻采工艺,2014,01:97-99.[5]田伟,文守成,张晓玲,刘克铭.井下节流泡沫排水采气工艺适用性探讨[J].石油天然气学报,2012,05:150-152+8.[6]惠艳妮,白晓弘,杨亚聪,田伟,李旭日.苏里格气田节流器气井泡沫排水采气工艺探讨[J].石油化工应用,2012,09:16-18+25.[7]薛海东,刘大永.井下节流气井泡沫排水采气工艺技术探索[J].科技资讯,2008,23:51.[8]田伟.苏里格气田节流气井排水采气工艺技术研究[D].西安石油大学,2010.[9]尹国君.井下节流流场模拟[J].内蒙古石油化工,2010,20:58-62.[10]刘波,李浙昆,樊瑜瑾.基于FLUENT 的气泡发生器的设计改进[J].机械工程与自动化,2006,06:15-17.肉苁蓉提取工艺及清除作用化工研究进展石秋慧（西北民族大学化工学院，陕西榆中730100）摘要：肉苁蓉属植物为多年生寄生草本植物，是重要的补益中药，具有多种药理活性，广泛应用于临床。
管花肉苁蓉中活性成分提取纯化工艺研究郭雄飞;贾晓光;倪慧;孙庆武;李晓瑾【摘要】目的考察从管花肉苁蓉中提取、纯化苯乙醇总苷类物质的最佳工艺和条件.方法通过正交试验优化管花肉苁蓉中苯乙醇总苷的提取工艺,并通过筛选大孔吸附树脂、洗脱液,选择最适树脂和最佳纯化条件.结果苯乙醇总苷的最佳提取工艺为:12倍60%乙醇,超声提取3次,每次30 min,提取率95%以上,从8种大孔吸附树脂中选出纯化效果最佳的DM130树脂,最大静态吸附量为344.49 mg/g,用60%乙醇洗脱,解析率达96%,纯度达97%.结论该方法简单易行,周期短,成本低,所得苯乙醇总苷纯度高,对工业生产具有指导意义.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2012(035)007【总页数】4页(P874-877)【关键词】管花肉苁蓉;苯乙醇总苷;松果菊苷;大孔吸附树脂【作者】郭雄飞;贾晓光;倪慧;孙庆武;李晓瑾【作者单位】新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002;新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002;新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002;新疆博远欣绿生物科技有限公司,新疆,和田,848000;新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002【正文语种】中文【中图分类】R284.2管花肉苁蓉为列当科植物管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Sehrenk)R．Wight的干燥带鳞叶的肉质茎，俗称红柳大芸，具有益精血、补肾助阳、润肠通便、延缓衰老等功能[1]，是我国稀有的名贵中药材，在《神农本草经》中被列为上品[2]，为中医常用的补肾壮阳药物，被人们誉为“沙漠人参”。
其主要活性成分为苯乙醇总苷类物质[3]，其中的代表成分为松果菊苷和毛蕊花糖苷，《中国药典》(2005年版)正式收录。
国内外的许多专家和学者在管花肉苁蓉的人工种植[4]、化学成分研究[5]、药理作用[2]、加工工艺和产品开发[6-8]等方面进行了大量的研究。
大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用及展望一、本文概述中药作为中国传统医学的瑰宝，一直以来在疾病治疗与预防中发挥着重要作用。
然而，中药提取纯化技术的落后，限制了其现代化、国际化的进程。
近年来，随着科技的不断进步，大孔树脂技术作为一种新兴的分离纯化技术，其在中药提取纯化中的应用逐渐受到关注。
本文旨在全面概述大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用现状，分析其在该领域的优势与挑战，并展望其未来的发展前景。
我们将深入探讨大孔树脂技术的基本原理、制备方法及其在中药提取纯化中的具体应用案例，以期为该技术的进一步推广与应用提供参考。
二、大孔树脂技术的基本原理与特点大孔树脂技术是一种基于吸附原理的分离纯化技术，其基本原理在于利用大孔树脂的特殊孔结构和表面性质，对目标成分进行选择性吸附和分离。
大孔树脂具有较大的比表面积和丰富的孔结构，这些孔道能够提供大量的吸附位点，使得树脂能够高效地吸附溶液中的目标成分。
大孔树脂的孔径大小和分布可以通过合成过程中的调控来实现，从而实现对不同大小分子的选择性吸附。
大孔树脂技术的特点主要体现在以下几个方面：大孔树脂具有良好的吸附性能和选择性，能够有效地从复杂体系中分离出目标成分，提高产品的纯度和质量。
大孔树脂的吸附过程通常是物理吸附，不需要使用有机溶剂或化学试剂，因此对环境友好，符合绿色化学的原则。
大孔树脂还具有较好的稳定性和重复使用性，能够在多次使用后仍然保持良好的吸附性能，降低了生产成本。
大孔树脂技术操作简单，易于实现自动化和连续化生产，有利于实现工业化的规模生产。
大孔树脂技术以其独特的吸附性能和选择性，在中药提取纯化中具有重要的应用价值。
通过合理选择和优化大孔树脂的类型和使用条件，可以有效地提高中药提取物的纯度和质量，为中药产业的发展提供有力的技术支持。
三、大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用大孔树脂技术，作为一种先进的分离纯化技术，近年来在中药提取纯化领域得到了广泛的应用。
该技术主要利用大孔树脂的高比表面积、良好的吸附性能和可调控的孔径结构，实现对中药中有效成分的高效分离和纯化。
专利名称：一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：李雪琴,裴文静,魏忠,赵小宾
申请号：CN201910236593.4
申请日：20190327
公开号：CN110016063B
公开日：
20220405
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种基于介孔碳纯化管花肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)提取，将管花肉苁蓉粉末加入醇溶液中，加热，在高剪切均质乳化机中进行提取，得管花肉苁蓉提取液；(2)吸附和解吸，将步骤(1)得到的管花肉苁蓉提取液加入介孔碳中，进行震荡吸附，充分吸附后用醇‑酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即可。
该方法纯化后的松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量为284.7～379.2mg/g，解吸率为90.9～96.0％，纯度为25.7～28.5％，与大孔树脂松果菊苷和毛蕊花糖苷的吸附量86.7mg/g相比，介孔碳的吸附量明显提高。
申请人：石河子大学
地址：832000 新疆维吾尔自治区石河子市北四路221号
国籍：CN
代理机构：北京中恒高博知识产权代理有限公司
代理人：高松
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大孔树脂纯化管花肉苁蓉毛蕊花糖苷的工艺研究_顾云工艺技术Vol.36,No.04,2019大孔树脂纯化管花肉苁蓉毛蕊花糖苷的工艺研究顾云，孙虹霞，梁昱，刘昕*广东广州510275）（中山大学生命科学大学院，摘要：本研究旨在探索大孔树脂纯化管花肉苁蓉毛蕊花糖苷的方法。
通过静态实验筛选纯化毛蕊花糖苷的最佳树脂类型，并从洗脱剂浓度、洗脱时间、洗脱速度三个方面进行优化以得到该树脂动态洗脱毛蕊花糖苷的最佳方法。
结果显示：HPD300对毛蕊花糖苷的吸附和解吸能力最强，其纯化毛蕊花糖苷的最优条件为：吸附平衡后经超纯水洗脱30min，之后依次用20%和50%的乙醇洗脱75min和60min，流速为10mL/min。
纯化后，毛蕊花糖苷的含量由5.26%提高至68.20%，回收率为68.90%。
研究结果表明，采用大孔树脂HPD300纯化管花肉苁蓉毛蕊花糖苷，成本低，回收率和纯度较高，适用于工业化生产。
关键词：管花肉苁蓉，毛蕊花糖苷，大孔树脂，纯化StudyonpurifyingacteosidefromCistanchetubulosabymacroporousresinGUYun，SUNHong-xia，LIANGYu，LIUXin*（GrandSchoolofLifeScience，SunYat-senUniversity，Guangzhou510275，China）Abstract：ThepurposeofthispaperwastoexploremethodforpurifyingacteosidefromCistanchetubul osabyusingmacroporousresin.Themostsuitableresinwasdecidedbystatictestsandthenthreep arametersincludingeluentconcentration，elutingtimeandelutingratewereoptimizedfordevelopingdynamicelutingconditions.Re sultsshowedthatresinHPD300hadthebestabsorptionanddesorptioncapabilities.Thecon tentofacteosideincreasedfrom5.26%to68.20%withrecoveryof68.90%undertheoptimized dynamiceluting——elutingwithultrapurewaterfor30minaftersaturationadsorption，thenwith20%and50%ethanolconditions—forrespectively75minand60minwithflowrate10mL/min.Themethoddevelopedprovidedapo tentialapproachforindustrialproductionofacteosidefromCistanchetubulosaforitsre lativehighrecoveryandpurityandlowcost.Keywords：Cistanchetubulosa；acteoside；macroporousresin；purify中图分类号：TS255.1文献标识码：B文章编号：1002-0306（2019）04-0269-06doi：10.13386/j.issn1002-0306.2019.04.050管花肉苁蓉[Cistanchetubulosa（Schrenk）Wight]是列当科（Orobanchaceae）肉苁蓉属（Cistanche）多年生草本植物，是名贵的补益中草药。
