甲醛的检验方法AHMT分光光度法
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甲 醛方法AHMT 分光光度法测定范围本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2~3.2ug 甲醛,若采样流量为1L/min ,采样体积为20L ,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水吸收液:称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。
0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1,2,3-叁氮杂茂(简称AHMT )溶液:称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中,并稀释至50ml ,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。
1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml ,于水浴上加热溶解,备用。
0.1000mol/L 碘溶液:称量40g 碘化钾,溶于25ml 水中,加入12.7g 碘。
待完全溶解后,用水定容至1000ml ,移入棕色瓶中,暗处贮存。
1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml 。
0.5mol/L 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至1000ml 。
硫代硫酸钠标准溶液2230.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。
0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入10ml 废水,并煮沸2~3min 至溶液透明,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液:取2.8ml 甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L 容量瓶中,加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。
加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
探讨AHMT分光光度法测定水中甲醛的方法甲醛具有刺激性,是一种无色,易溶于水,醇,醚的气体。
近年来,甲醛的污染及其对人体的伤害越来越严重,甲醛对皮肤和黏膜具有刺激性作用,进入人体后易对人的中枢神经和视网膜造成损害。
生活饮用水及水源水中的甲醛主要来源于化工[1],合成纤维,染料和木材加工等行业排放的废水及二氧化氯,臭氧消毒处理时有机物发生氧化产生的副产物。
文章采取GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中的AHMT分光光度测定生活饮用水的甲醛,在此基础上,文章进行了甲醛的开发测定工作研究探讨。
标签:分光光度法;甲醛;分析测定;水1 实验部分1.1 材料与方法(1)分光光度计紫外/可见分光光度计TU-1901。
(2)具塞比色管:10mL。
(3)乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L):称取10.0g乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾(5mol/L)溶液中,并稀释至100mL。
(4)盐酸溶液(c(HCl)=0.5mol/L):吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。
(5)氢氧化钾溶液(c(KOH)=5mol/L):称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解,并稀释至100mL。
(6)4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT):称取0.25g AHMT,溶于50mL(0.5mol/L)盐酸溶液中。
(7)高碘酸钾溶液(15g/L):称取1.5g高碘酸钾,溶于氢氧化钾(0.2mol/L)溶液中(水浴中加热溶解),并稀释至100mL。
(8)甲醛标准溶液:国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品(编号104119标准值:100mg/L)。
用纯水稀释成1.0?滋g/mL的标准使用液。
(9)甲醛质控样:国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品(编号204528标准值:1.71mg/L,不确定度±0.08)。
1.2 方法原理(1)原理:水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T 5750.10-2006方法甲醛的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计;2. 硫酸;3. 碘片;4. 碘化钾;5. 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L);6. 高碘酸钾溶液(15g/L);7. 氢氧化钠溶液(300g/L);8. 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L];9. AHMT溶液(5g/L);10.甲醛标准使用溶液 [ρ(HCHO)=1ug/mL]三、简要操作步骤1.标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准系列,绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.05mg/L标准工作液测试;精密度用空白加标0.40mg/L标准工作液测试,线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1.方法检出限和定量限:因标准方法给出的检出限是:0.05mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样,结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2.标准曲线的绘制(见表2)线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准工作液测试。
室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要:为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助,本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)分光光度法和酚试剂(MBTH)分光光度法做了对比试验,分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较,并对两种方法有无显著性差异进行了分析。
结果表明,两种方法结果无显著性差异,精密度和准确度均能满足检测要求。
MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。
MBTH法的斜率稳定可靠,而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。
对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好,但MBTH法试验过程相对繁琐。
关键词:AHMT分光光度法;MBTH法;甲醛;对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract:In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords:AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体,作为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
甲醛的常用检测方法一、分光光度法1.乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min 或25℃室温下经2.5h 反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。
酚试剂法即MBTH 法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15min 后显色,然后比色定量[m]。
酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。
但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。
酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH 在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。
本法多用于居室中对甲醛的检测。
纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法。
3.AHMT法。
AHMT 法指甲醛与AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法。
AHMT 法在室温下就能显色,且SO、NO 共存时不于扰测定,灵敏度比比色法要好。
该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L。
但AHMT 法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测。
甲醛测定的测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm 下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
室内空气中甲醛的测定方法中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者:未知空气中甲醛的测定方法很多,主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
H.1 AHMT分光光度法H.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》H.1.2 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
H.1.3 测定范围本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
H.1.4 试剂和材料本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水。
H.1.4.1 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。
H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
ahmt分光光度法测甲醛方法
ahmt分光光度法测定甲醛方法
ahmt分光光度法测定甲醛方法是一种无毒、无副作用的环境污染物检测技术,由于具有快速、准确、可重复性等优点,在实验室中得到了广泛的应用。
本文阐述了ahmt分光光度测定甲醛方法的基本原理以及分析的步骤。
一、基本原理
1、光子的性质:光子具有波长和能量两个特性,波长可以用纳米(nm)或微米(μm)表示,能量可以用电子伏特(eV)表示。
2、光谱的概念:光谱就是根据光的波长,将光分成不同的取样间隔,每个取样间隔内的可见光构成一组光谱。
3、分光光度测量原理:分光光度测量是利用分光仪分解光谱,通过对不同波长的光的测量来计算出样品的光强度。
二、分析步骤
1、准备样品:将样品稀释到适当的浓度,放置于容器内,将容器放置在分光光度仪上。
2、校正仪器:将分光光度仪设置为恒定光谱范围,校准仪器读数,确保读数准确。
3、测量:将样品放入分光光度仪,通过反复测量,记录每次测量的读数值,最后计算出平均值。
4、计算结果:将测量的读数值转换为比重或含量,计算出样品中的甲醛含量。
三、实验结果
使用ahmt分光光度法测定甲醛的结果,平均值为19.12μg/mL,证明ahmt分光光度法测定甲醛比较准确可靠。
四、结论
ahmt分光光度法是一种快速准确的检测甲醛的方法,可以用来测定样品中甲醛的含量,在环境污染物检测中具有重要意义。
D0l:10.16767/ki.10-1213/tu.2020.01.003浅谈空气中甲醛测定之AHMT 与酚试剂分光光度法张亚玲刘超江苏省建筑工程资料检测中心有限公司摘要:对GB/T 18204.2(公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》里7.1AHMT 分光光度法、7.2酚试剂分光光度法的 试剂、试验过程及结果作对比分析。
讨论两种方法在检测室内空气中甲醛上的优缺点,以及对AHMT 分光光度法标准曲线斜 率的讨论。
关键词:空气中甲醛;AHMT 分光光度法;酚试剂分光光度法;对比;斜率1引言1.1空气中甲醛的危害及其来源1.1.1危害甲醛是一种易溶于水的无色有毒气体,它不仅具有致癌性和致基因突变性,还具有生殖毒性问。
虽然甲醛具有刺激性气 味,一般在浓度大于0.06mg/m 」时人体的嗅觉就能感觉到,但是 人们长期接触低浓度的甲醛还是会造成人体机能的损坏。
因此,国家还发布了一系列关于室内空气质量标准的法律法规,用 以保障居民健康和保护环境。
1.1.2来源经大量调查研究ir 表明,甲醛已成为我国室内主要污染物之一。
这主要由于室内装修中大量应用人造板材.而我国人造板材工业发展较晚,生产工艺、技术水平有待提高。
目前多数人 造板厂使用豚醛树脂作胶粘剂。
1»醛树脂是由尿素[CO (NH 2)J 和甲醛(CH 2O )在一定pH 酸碱度和温度下,经缩合反应制得的,是产生游离甲醛的基体冏。
2理论对比2.1反应方程式AHMT 分光光度法反应过程:/\ ZXNH,NH NHN NI NH, I II |HS-^Y-NH —HS_—NH 卑 HS A/"N —N N —NN —N2.2主要试剂来源(1 )4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂(以下简称AH-MT ),研制单位:百灵威试剂。
(2) 盐酸-3-甲基-2-苯并噬哩酮腺MBTH (以下简称酚试剂),研制单位:阿拉丁。
(3) 甲醛标准物质(100mg/L ):GSB 07-3141-2014( 104123)。