甲醛的检验方法AHMT分光光度法
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甲 醛方法AHMT 分光光度法测定范围本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2~3.2ug 甲醛,若采样流量为1L/min ,采样体积为20L ,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水吸收液:称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。
0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1,2,3-叁氮杂茂(简称AHMT )溶液:称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中,并稀释至50ml ,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。
1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml ,于水浴上加热溶解,备用。
0.1000mol/L 碘溶液:称量40g 碘化钾,溶于25ml 水中,加入12.7g 碘。
待完全溶解后,用水定容至1000ml ,移入棕色瓶中,暗处贮存。
1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml 。
0.5mol/L 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至1000ml 。
硫代硫酸钠标准溶液2230.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。
0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入10ml 废水,并煮沸2~3min 至溶液透明,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液:取2.8ml 甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L 容量瓶中,加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。
加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
探讨AHMT分光光度法测定水中甲醛的方法甲醛具有刺激性,是一种无色,易溶于水,醇,醚的气体。
近年来,甲醛的污染及其对人体的伤害越来越严重,甲醛对皮肤和黏膜具有刺激性作用,进入人体后易对人的中枢神经和视网膜造成损害。
生活饮用水及水源水中的甲醛主要来源于化工[1],合成纤维,染料和木材加工等行业排放的废水及二氧化氯,臭氧消毒处理时有机物发生氧化产生的副产物。
文章采取GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中的AHMT分光光度测定生活饮用水的甲醛,在此基础上,文章进行了甲醛的开发测定工作研究探讨。
标签:分光光度法;甲醛;分析测定;水1 实验部分1.1 材料与方法(1)分光光度计紫外/可见分光光度计TU-1901。
(2)具塞比色管:10mL。
(3)乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L):称取10.0g乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾(5mol/L)溶液中,并稀释至100mL。
(4)盐酸溶液(c(HCl)=0.5mol/L):吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。
(5)氢氧化钾溶液(c(KOH)=5mol/L):称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解,并稀释至100mL。
(6)4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT):称取0.25g AHMT,溶于50mL(0.5mol/L)盐酸溶液中。
(7)高碘酸钾溶液(15g/L):称取1.5g高碘酸钾,溶于氢氧化钾(0.2mol/L)溶液中(水浴中加热溶解),并稀释至100mL。
(8)甲醛标准溶液:国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品(编号104119标准值:100mg/L)。
用纯水稀释成1.0?滋g/mL的标准使用液。
(9)甲醛质控样:国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品(编号204528标准值:1.71mg/L,不确定度±0.08)。
1.2 方法原理(1)原理:水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T 5750.10-2006方法甲醛的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计;2. 硫酸;3. 碘片;4. 碘化钾;5. 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L);6. 高碘酸钾溶液(15g/L);7. 氢氧化钠溶液(300g/L);8. 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L];9. AHMT溶液(5g/L);10.甲醛标准使用溶液 [ρ(HCHO)=1ug/mL]三、简要操作步骤1.标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准系列,绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.05mg/L标准工作液测试;精密度用空白加标0.40mg/L标准工作液测试,线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1.方法检出限和定量限:因标准方法给出的检出限是:0.05mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样,结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2.标准曲线的绘制(见表2)线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L标准工作液测试。