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精品 实验2 食品中灰分的测定
一、实验原理
对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材
高温电炉（马弗炉）
坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤
1、总灰分的测定
（1）样品预处理
1）样品称量 以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
食品中水分和灰分含量的测定
文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
实验一食品中水分和灰分含量的测定
水分含量的测
一、目的及意义
通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品
奶粉
三、实验原理
利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备
铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平
五、分析步骤
1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重
2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥
器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
六、结果分析与讨论
食品中（水分%+干物质%=100%）
水分%= %100%100103mmm
3m--------干物质与铝盒的总重 3m=18.2208g
0m--------铝盒恒重的重量 实验数据 0m=16.2665g
1m--------奶粉的称量重量 1m=2.0084g
计算可得 水分%=2.694%
食品中灰分的测定
一、 目的
对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品
中的pH值检测结果准确。
二、 范围
本操作规范适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀
粉和变性淀粉)。
三、 依据
GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、 实验原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、 仪器与试剂
1、 高温炉：最高使用温度崩50°C。
2、 分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、 石英坩蜗或瓷坩蜗。
4、 干燥器(内有干燥剂)。
5、 电热板。
6、 恒温水浴锅:控温精度±2C。
7、 乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、 乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、 实验步骤
1、坩蜗预处理
1.1含磷量较高的食品和其他食品
取大小适宜的石英坩蜗或瓷坩蜗置高温炉中，在550C±25 C下灼烧30 min冷却至200C左
右，取出，放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg
为恒重。 1.2淀粉类食品
先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩蜗置于高温炉
内，在900°C±25°C下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
2、 称样
含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g（精确至
0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更
食品中灰分的测定
一、目的
对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围
本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据
GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法 食品中总灰分的测定。
四、实验原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂
1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤
1、坩埚预处理
1.1含磷量较高的食品和其他食品
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
1.2淀粉类食品
先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样
含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至
0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
