异丙甲草胺的气相色谱分析

除草剂中特丁津含量的HPLC法快速分析虞雷;于晓萍【摘要】At present,there are no national standards or industry standards for content analysis of terbuthylazine. The regular test method by CIPAC is gas chromatography, which flaw is separa tion instability. This study provided a determination method by high performance liquid chroma tography (HPLC), using Shimadzu 10-A VP Plus HPLC apparatus with Kromasil 100-5-C18 stainless steel column,mobile phase;methanol-water (70: 30), flow rate: 1. 0mL/min,column temperature:room temperature,a detective wave length: 224nm,and injection volume of 20μL. Determination results indicated that with the method terbuthylazine had a good linear relationship within 2 - 100mg/L (r=0. 999995),and the average recovery was 99. 78% (RSD = 0. 00042). The novel method possessed the advantages of simple,accurate,fast and precise.%目前国内对除草剂中特丁津含量分析的方法尚无国家标准或行业标准,国际杀虫剂分析协作委员会(CIPAC)采用的含量检验方法为气相色谱法,分离效果不稳定.鉴此,以Shimadzu10-A VP Plus 高效液相色谱仪和Kromasil 100 -5 - C18不锈钢色谱柱建立了测定特丁津含量的高效液相色谱分析方法,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:224 nm,进样量20μL.测定结果表明,特丁津在2～100 mg/L的范围内线性关系良好(r=0.999995),平均回收率为99.78％(RSD=0.00042).该方法简便、新颖,具有准确、快速、精密度好等优点.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2011(040)010【总页数】3页(P153-155)【关键词】除草剂;特丁津;高效液相色谱分析【作者】虞雷;于晓萍【作者单位】扬州联发检测有限公司,江苏扬州225001;扬州工业职业技术学院,江苏扬州225127【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2特丁津(terbutylazine,CAS:5915-41-3)是一种三嗪类除草剂[1-2],主要通过植株根吸收达到除草的效果,于芽前施用,用于防除大多数杂草,也可选择性地防除柑橘、玉米和葡萄园杂草[3-4]。

[编辑本段]基本介绍异丙甲草胺英文名：METOLACHLOR分子式：C15H22ClNO2分子量：283.8结构式：异丙甲草胺为酰胺类除草剂。

商品名称：都尔(dual)，化学名称：2-乙基-6-甲基-N (1’-甲基-2’-甲氧乙基)氯代乙酰替苯胺［2-ethyl-6 -methyl-N- (1’- methyl-2’-methoxy-ethyl)chloroacetanilide］。

[编辑本段]1.概述异丙甲草胺主要通过幼芽吸收，向上传导，抑制幼芽与根的生长。

作用机制主要抑制发芽种子的蛋白质合成，其次抑制胆碱渗入磷脂，干扰卵磷脂形成。

由于禾本科杂草幼芽吸收异丙甲草胺的能力比阔叶杂草强，因而该药防除禾本科杂草的效果远远好于阔叶杂草。

按我国农药毒性分级标准，异丙甲草胺属低毒除草剂。

原药大鼠急性经口LD50为2780 mg/kg，原药大鼠急性经皮LD50＞3170mg/kg。

对兔眼睛无刺激作用，对兔皮肤有轻微刺激作用，在实验条件下，未见对动物有致畸、致突变、致癌作用。

异丙甲草胺在实验室条件下对鱼有毒，对鸟低毒，对蜜蜂有胃毒，无接触毒性。

[编辑本段]2.性质纯品为无色液体，比重(20℃)为1.12，沸点100℃，闪点110～180℃。

在水中溶解度530mg/kg(20℃)，可与大多数有机溶剂混溶，常温贮存稳定期两年以上。

都尔72%乳油为棕黄色液体，乳化性能良好，可与许多除草剂相混，常温贮存稳定性两年以上。

[编辑本段]3.用途异丙甲草胺运用于旱地作物、蔬菜作物和果园、苗圃使用，可防除牛筋草、马唐、狗尾草、棉草等一年生禾本科杂草以及苋菜、马齿苋等阔叶杂草和碎米莎草、油莎草。

[编辑本段]4.检验方法进口都尔72%乳油的有效成分含量的测定可采用气相色谱法。

异丙甲草胺标准品和试样均用内标溶液(十八烷氯仿溶液)溶解，用4.5%OV-225/Chromosor b W HP(8 0～100目)玻璃柱( ３ｍｍ×１ｍ）分离，以氮气为载气，用FID检测，先根据标准品和内标的色谱峰面积及标准品的质量求出校正因子，再根据试样和内标的色谱峰面积及试样的质量计算有效成分含量。

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留张新忠;陈宗懋;赵梅勤;姚月凤;绳慧珊;王新茹;周利;罗逢健【摘要】建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法.固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过PestiCarb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨.12种农药在0.005(0.010)～2.500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r2)大于0.97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A.R.)为75.6％～116％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～ 25.1％;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A.R.为64.6％～104％,RSD为0.9％～9.5％;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A.R.＜70％外,其余化合物的A.R.为71.2％～101％,RSD为0.9％～l6.9％.除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0.01 mg/kg和0.1μg/L.采用该法进行了莲藕田撒施10％异(噁)草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a.i./ha和945 ga.i./ha施用1次后,异(噁)草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0.022、0.166、0.012、0.181 mg/kg.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)010【总页数】9页(P1221-1229)【关键词】农药多残留分析;超高效液相色-串联质谱法(UPLC-MS/MS);莲藕;莲子【作者】张新忠;陈宗懋;赵梅勤;姚月凤;绳慧珊;王新茹;周利;罗逢健【作者单位】中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;浙江天丰生物科学有限公司,浙江金华321025;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;山东农业大学农学院,山东泰安271018;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;天津农学院园艺园林学院,天津300384;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008【正文语种】中文【中图分类】O657.7;F767.2莲藕种质资源丰富，兼具食用性和药用性，营养丰富，含有大量利于人体健康的营养成分，因特殊的风味和保健功能而广受国内外消费者欢迎。

实验四气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析1 实验目的掌握气相色谱法的基本原理；熟悉Thermo TRACE 1300气相色谱仪基本结构及使用方法；掌握气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析的实验步骤及注意事项。

2 实验原理2.1方法原理气相色谱法是以气体（此气体称为载气）为流动相的柱色谱分离技术。

其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次的分配，从而使各组分达到分离的目的，因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。

定性：通过保留时间对目标物进行定性分析；定量：采用内标法对目标物进行定量分析。

内标法：测量内标物及被测组分的峰面积，通过相对值来对目标物进行定量；相对响应因子（relative response factor, RRF）。

RRF x/is=A x C isA is C xC x=A x C isRRF×A isA x、A is分别代表目标物、内标物的峰面积；C x、C is分别代表目标物、内标物的浓度。

2.2仪器原理待测物样品在汽化室汽化后被惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）带入分离柱内，利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号（电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例），放大并记录下来。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器、数据处理系统组成（图1）。

气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

包括压力计、流量计及气体净化装置。

进样系统：将样品汽化并导入柱分离系统。

常以微量注射器（穿过隔膜垫）或六通阀，将液体样品注入汽化室，通常六通阀进样的重现性好于注射器。

柱分离系统：柱分离系统是色谱分析的心脏部分。

分离柱包括填充柱和开管柱（或毛细管柱）。

粮食加工／２００６年第２期ＧｒａｉｎＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ／２００６，Ｎｏ．２收稿日期：２００５－１２－０１作者简介：张洪玲（１９７８－），女，辽宁铁岭人，硕士研究生，从事农药残留分析工作。

农药残留污染问题严重威胁着人类的食品安全，这一问题已成为全球关注的焦点，在尽可能短的时间内检测出食品中残留农药是迫切需要解决的问题。

农药多残留的同时检测方法往往具有简便、快捷、成本低等特点，是值得发展和推广的技术成果。

以往有关粮食产品中农药残留量的分析检测方法，大多为一种农药对应一种方法，这种方法浪费大、成本昂贵、且不符合粮食出产的现状，不能满足粮食产品中多种农药残留同时检测的需要。

针对这一现状，本文建立了一种同时检测谷物中６种除草剂的残留量的快速可行的检测方法。

１实验部分１．１主要仪器与试剂Ａｇｉｌｅｎｔ－６８９０气相色谱仪（带电子捕获检测器）（美国安捷伦公司），ＡｎｋｅＴＤＬ－４０Ｂ型离心机（上海飞亚医药公司），ＫＱ—３００ＤＥ型医用数控超声波清洗器（昆山市超生仪器有限公司），ＳＸＬ—１００８型程控箱式电炉（上海精光实验设备有限公司），真空减压装置，玻璃层析柱１５ｍｍＩＤ×１８０ｍｍ。

中性氧化铝，石油醚、丙酮、乙酸乙酯均为分析纯（沈阳化学试剂厂），氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯（沈阳精细化学试剂公司），正己烷色谱纯。

无水硫酸钠５５０℃灼烧４ｈ，冷却后备用。

农药标准品购自农业部农药检定所（纯度均在９９％以上），用正己烷配制成１０!ｇ／ｍＬ的混合贮备液，临用时根据需要稀释成适当含量的混合标准溶液。

混合标准溶液Ⅰ：甲草胺（ａｌａｃｈｌｏｒ），乙草胺（ａｃｅｔｏｃｈｌｏｒ），丙草胺（ｐｒｅｔｉｌａｃｈｌｏｒ），丁草胺（ｂｕ－谷物中６种除草剂的气相色谱检测方法张洪玲１，张品１，王莹２，牛森１，周艳明１，刘笑１，马为民１，３（１．沈阳农业大学，辽宁沈阳１１０１６１；２．沈阳生态所，辽宁沈阳１１００１６；３．河北科技师范学院，河北秦皇岛０６６０００）摘要：介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。

44％氟吡草酮精异丙甲草胺乳油高效液相色谱分析方法研究张强;武鹏;姜宜飞【摘要】本文采用高效液相色谱法,以正己烷+乙醇(98.8:1.2)为流动相,使用CHIRALPAK AS-H色谱柱和二极管阵列检测器,在254nm波长下对精异丙甲草胺进行分离和分析.实验测得精异丙甲草胺试样中(aRS,1S)占的比例为88.11％.同时本文采用高效液相色谱法,以乙腈+0.1％甲酸溶液为流动相,使用Eclipse Plus-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在254nm波长下对44％氟吡草酮·精异丙甲草胺乳油进行分离和定量分析.结果表明,氟吡草酮、精异丙甲草胺的线性相关系数分别为1.000 0和1.000 0,标准偏差为0.02和0.08,变异系数为0.27％和0.22％,平均回收率为101.54％和102.22％.【期刊名称】《农药科学与管理》【年(卷),期】2018(039)006【总页数】6页(P29-34)【关键词】氟吡草酮;精异丙甲草胺;乳油;高效液相色谱;分析【作者】张强;武鹏;姜宜飞【作者单位】山东省农药科学研究院,山东济南250100;农业部农药检定所,北京100125;农业部农药检定所,北京100125【正文语种】中文【中图分类】S482.4;O657.7+21 前言氟吡草酮 (Bicyclopyrone，CAS号:352010－68－5，分子式:C19H20F3NO5)［1］是先正达公司研发的三酮类新型除草剂。

氟吡草酮通过抑制类胡萝卜素的生物合成，并破坏叶绿素来作用于易感作物，可有效防除多种阔叶类杂草，对抗性及恶性杂草提供卓越的防除功效，用于玉米、甜菜和谷物等作物田。

异丙甲草胺，是一种具有光学活性的酰胺类除草剂，包括S体和R体，其中S体具有较高的除草活性，而R体不仅没有除草作用，而且具有致突变作用。

1995，先正达利用先进工艺除去非活性体，得到精制的活性体－精异丙甲草胺。

精异丙甲草胺 (S－metolachlor)为(aRS，1S)－2－氯－6－乙基－N－(2－甲氧基－1－甲基乙基)乙酰邻甲苯胺和 (aRS，1R)－2－氯－6－乙基－N－(2－甲氧基－1－甲基乙基)乙酰邻甲苯胺的混合物，其中(aRS，1S)－两个异构体占80% ～100%之间，(aRS，1R) 占 0 ～20% 之间［2－3］。

Vol.7 No.1Feb. 2021生物化工Biological Chemical Engineering第 7 卷 第 1 期2021 年 2 月70%异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油中有效成分含量测定阚晓丽，张茜，曹磊，单言昊（江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007）摘 要：采用气相色谱法建立了70%异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油含量测定方法。

方法验证结果表明，该方法能够快速准确同时测定样品中有效成分异丙甲草胺、异噁草松、2,4-滴异辛酯的含量，符合对其进行质量控制的要求。

关键词：气相色谱法；异丙甲草胺；异噁草松；2,4-滴异辛酯中图分类号：O657.7 文献标识码：ADetermination of Content in 70% Metolachlor·Clomazone·2,4-D-Ethylhexyl Emulsifiable concentrateKAN Xiaoli, ZHANG Qian, CAO Lei, SHAN Yanhao(Jiangsu Product Quality Testing & Inspection Institute, Jiangsu Nanjing 210007)Abstract: Determination of content in 70% Metolachlor·Clomazone·2,4-D-ethylhexyl Emulsifiable concentrateby Gas Chromatography(GC) was evaluated. The aim of this study is to provide scientific basis for the laboratory quality management and control of this pruduct.Keywords: Gas Chromatography(GC); metolachlor; clomazone; 2,4-D-ethylhexyl异丙甲草胺，化学名称2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲基-2’-甲氧乙基)氯代乙酰基苯胺，属于酰胺类选择性除草剂[1]。

方法验证报告项目名称：土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定方法名称：HJ1053-2019《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱/质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱/质谱法》HJ1053-2019的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

姓名性别年龄学历及职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气相色谱/气质联用仪仪平行浓缩仪快速溶剂萃取装置1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注无水硫酸钠丙酮正己烷甲醇中8种酰胺类农药混标乙草胺-D11(替代物)异丙甲草胺-D6（内标）石英砂Florisil净化柱硅藻土1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2方法简介2.1方法原理以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。

根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

2.2样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定进行土样的采集与保存。

按照GB17378.5、HJ494、HJ495和HJ/T91的相关规定采集沉积物样品。

样品采集后，应与棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。

若分析敌稗，应在24h内完成提取，若不分析敌稗，可在10d内完成提取。

提取液于4℃以下冷藏、密封、避光，可保存20d。

2.3样品制备将样品置于聚四氟乙烯或不锈钢盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。

按照HJ/T166的要求进行样品缩分。

高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药尹明明，戴 维，杨 超，韩 倩，刘景龙（江苏省南京环境监测中心，江苏南京 210000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药的方法。

方法：用二氯甲烷萃取水中的7种酰胺类农药，40 ℃水浴下氮吹至干，用乙腈复溶。

以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱法测定。

结果：7种酰胺类农药在0.5～100.0 mg·L-1线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.008 μg·L-1，加标回收率在80.9%～97.3%，相对标准偏差在2.0%～6.9%。

结论：该方法的准确度高、精密度好，适用于饮用水中7种酰胺类农药的同时测定。

关键词：酰胺类农药；高效液相色谱法；饮用水Determination of 7 Amide Compounds in Drinking Water by High Performance Liquid ChromatographyYIN Mingming, DAI Wei, YANG Chao, HAN Qian, LIU Jinglong(Nanjing Environmental Monitoring Central of Jiangsu Province, Nanjing 210000, China) Abstract: Objective: To establish a HPLC method for simultaneous determination of 7 amide pesticides in drinking water. Method: Dichloromethane was used to extract 7 amide pesticides from drinking water. Nitrogen was blown to dry in water bath at 40 ℃, and then filtered by acetonitrile. Using water acetonitrile as mobile phase, gradient elution was performed and determined by high-performance liquid chromatography. Result: The linear relationship between 7 amide pesticides is good at 0.5～100.0 mg·L-1, and the correlation coefficients are all greater than 0.999. The detection limits were 0.002～0.008 μg·L-1. The recoveries were 80.9%～97.3% and the relative standard deviations were 2.0%～6.9%. Conclusion: The method has high accuracy and good precision, and is suitable for the determination of 7 amide pesticides in drinking water.Keywords: amide compounds; high performance liquid chromatography; drinking water酰胺类农药主要用于玉米、大豆、花生、棉花和甘蔗等禾本科杂草和小粒种子杂草等。