精选-滴定分析法在药物分析中的应用
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滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析方法因其快速、准确、简便、经济的特点,被广泛用于药物分析中。
下面将介绍滴定分析法在药物分析中的应用。
一、酸碱滴定分析法:1.利用滴定分析法,可以测定药物中的酸或碱的含量。
例如,对乙酸、柠檬酸等酸性药物或者氢氧化钠、氢氧化铝等碱性药物进行酸碱滴定分析,可以确定其中的酸碱含量,并据此计算药品的纯度。
2.酸碱滴定分析法也可以用于测定溶液中其他药物的酸碱度。
通过滴定出中和反应终点的滴定剂量,可以得知溶液中其他药物的酸碱度,从而了解溶液的性质和浓度。
二、氧化还原滴定分析法:1.氧化还原滴定分析法可以用来确定药物中的还原剂或氧化剂的含量。
例如,用碘滴定法测定药物中抗坏血酸含量,用亚硝酸盐滴定法测定抗生素中的亚硝酸盐含量等。
这些分析方法可以通过溶液中还原剂或氧化剂所引起的指示剂颜色变化来判断反应的终点,从而计算出药物中所含的还原剂或氧化剂的浓度。
2.氧化还原滴定分析法也可以用来测定溶液中其他物质的氧化还原能力。
通过滴定分析出溶液中还原剂或氧化剂的含量,可以了解药物在不同条件下的氧化还原行为以及溶液中其他物质的氧化还原性质。
三、配合物滴定分析法:1.配合物滴定分析法可以用于测定药物中金属离子或配合物的含量。
例如,用硬水滴定法可以分析含有氯化铁的药物中铁的含量,用EDTA滴定法可以测定药物中钙离子的含量。
2.配合物滴定分析法也可以用来测定溶液中其他金属离子的含量。
通过滴定出溶液中金属离子的含量,可以了解药物的质量和纯度,以及同时测定金属离子间的配合物稳定性。
四、沉淀滴定分析法:1.沉淀滴定分析法可以用来测定药物中杂质的含量。
例如,对含有重金属离子的药物样品进行沉淀滴定分析,可以测定其中重金属离子的含量,从而评估药物的安全性。
2.沉淀滴定分析法也可以用来测定药物中其他离子的含量。
通过滴定出溶液中离子的含量,可以了解药物中其他离子的浓度,有助于评估药物的质量。
综上所述,滴定分析法在药物分析中具有广泛的应用。
滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析的主要方法有:①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。
(2)间接滴定法。
(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。
(4)置换滴定法。
②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。
(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。
(3)氧化还原滴定法。
(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。
滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。
以下为一些主要的应用:1.具有药物活性物质的纯度分析滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。
酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。
一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。
该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。
其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定剂进行滴定:2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAcR-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-2. 用氧化还原滴定进行成分分析氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。
例如,4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯)中溴值的测定。
这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。
硫代硫酸钠被用作滴定剂。
整个分析由下述几个步骤组成:2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)2.2 羟基氧化到酮基的过程2.3 苯环的(亲电)溴化2.4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘2.5 碘经硫代硫酸盐滴定,还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-3. 沉淀滴定某些药品由于其结构的关系,在滴定过程中会有沉淀析出。
例如,氯化亚苄翁。
酸碱滴定法的药物应用原理1. 背景介绍酸碱滴定法是一种常用的化学分析方法,主要用于确定溶液中的酸碱度。
在药学领域,酸碱滴定法也被广泛应用于药物的研究和开发过程中。
2. 原理概述酸碱滴定法的药物应用原理基于以下几个关键步骤:2.1 选择适当的指示剂在酸碱滴定法中,选择适当的指示剂是非常重要的。
指示剂是一种可以在特定PH范围内发生明显颜色变化的物质。
药物研发中常用的指示剂包括溴酚蓝、溴酚红、酚酞等。
根据需要测定的药物溶液的酸碱度范围,选择相应的指示剂进行使用。
2.2 准备标准溶液在药物研发过程中,需要准备标准溶液来确定药物的酸碱度。
标准溶液是已知酸碱度的溶液,可以用于比较和判断待测药物溶液的酸碱性。
标准溶液通常使用已知浓度的酸、碱溶液来制备。
2.3 滴定过程滴定的过程中需要将标准溶液缓慢滴加到待测药物溶液中,并同时观察指示剂的颜色变化。
当指示剂颜色发生明显变化时,表示药物溶液的酸碱度达到了与标准溶液相等的程度。
通过记录滴定过程中消耗的标准溶液体积,可以计算出药物溶液的酸碱度。
3. 药物应用案例酸碱滴定法在药物应用中具有广泛的应用范围,以下是一些药物应用案例的列举:•药物溶解度的研究:药物溶解度是指药物在给定条件下能溶解于溶液中的最大量。
通过酸碱滴定法,可以测定药物在不同PH值下的溶解度,从而评估药物在不同环境中的溶解性能。
•药物稳定性的评估:药物在不同PH值下的稳定性可能存在较大差异。
通过使用酸碱滴定法,可以在不同PH值条件下测定药物的稳定性,并根据结果来优化药物的配方和保存条件。
•药物配方的优化:药物的配方中酸碱度会直接影响药物的稳定性和溶解度。
通过酸碱滴定法,可以确定药物最佳的PH值范围,从而优化药物的配方,提高药物的质量和疗效。
•药物镇痛效果的评估:一些药物的镇痛效果与其酸碱性质有关。
通过酸碱滴定法,可以测定药物在不同PH值下的酸碱度,并与药物镇痛效果进行关联研究,从而更好地评估药物的镇痛效果。
化学计量学方法在药物分析中的应用化学计量学是化学中的一种基本概念和计算方法,是研究化学反应过程中物质的定量关系的科学。
它在药物分析领域中起到了至关重要的作用。
本文将从药物分析的角度出发,探讨化学计量学方法在药物分析中的应用。
一、物质的化学计量药物分析中,准确测定药物中所含的各种成分及其含量是十分重要的。
化学计量学为我们提供了一种有效的手段来实现这一目标。
化学计量学的关键在于根据化学反应的化学方程式进行定量计算。
根据药物中所含的成分以及它们的化学性质,我们可以列写化学方程式,然后根据反应的摩尔比例关系进行计量计算。
例如,某药物中含有活性成分A和载体B,我们希望测定其中活性成分A的含量。
通过将药物与适当的反应物进行反应,可以获得一个可测的化合物C,并且根据化学方程式可以知道,活性成分A与化合物C之间的摩尔比例关系是1:1。
利用化学计量学的方法,我们可以根据药物与反应物的反应量,计算出药物中活性成分A的摩尔数及相应的含量。
二、滴定法的应用滴定法是一种常用的化学计量学方法,在药物分析中有广泛的应用。
滴定法基于化学反应的定量关系进行分析。
它的原理是在药物中添加一种适量的滴定剂,通过观察滴定剂与药物中所含成分之间的化学反应,进而确定该成分的含量。
在药物制剂中,滴定法可以用来测定药物中所含的无机物与有机物。
例如,对于某些含酸官能团的药物,可以用氢氧化钠溶液进行酸度测定。
在其中加入溴酸钾溶液作为指示剂,当溴酸钾与酸反应生成气体时,颜色由黄色转变为橙色,从而确定酸度。
滴定法的优势在于操作简便、结果准确。
通过合理的选择滴定剂和指示剂,可以满足不同药物成分的测定需求。
三、色谱分析的应用色谱分析是一种重要的药物分析方法,它通过分离和检测样品中的成分来测定药物的成分及含量。
色谱分析中常用的方法包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
气相色谱法(GC)以气相为流动相,通过样品中挥发性成分在涂层填充剂上的分配而进行分离。
它广泛应用于药物中非极性和半极性成分的分析。
酸碱滴定在药物分析中的应用酸碱滴定法的应用是药物分析中的一种常见的分析方法,相信很多朋友对此很感兴趣,为了帮助大家了解,小编为大家整理出如下相关内容:酸碱滴定法在药品检验中的应用十分广泛。
常用的滴定方式有直接滴定法、间接滴定法等。
1.直接滴定法C.Ka≥10-8的酸都可用碱滴定液滴定;C.Kb≥10-8的碱都可用酸滴定液滴定。
如阿司匹林原料药的医|学教育网搜集整理含量测定方法。
2.间接滴定法若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时,可采用间接法测定。
间接滴定法有剩余滴定法、置换滴定法等。
如阿司匹林片的含量测定。
应用例1用酸碱滴定法测硼酸软膏中硼酸的含量方法原理:取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,置水浴上加热,搅拌使硼酸溶解,放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于6.183mg的H3BO3,计算,即得。
试剂:1.水(新沸放置至室温)2.甘露醇3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)4.酚酞指示液5.基准邻苯二甲酸氢钾试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
电位滴定法在中国药典中的应用
电位滴定法在中国药典中的应用主要涉及药品的质量控制和分析,具体包括以下方面:
1. 酸度滴定法:酸度是影响药物稳定性和药效的重要因素之一,电位滴定法可用于测定药品的酸度,从而判断药品是否符合质量标准。
2. 钙含量测定法:钙是人体必需元素之一,也是许多药物中所含的重要成分。
电位滴定法可用于测定药品中钙的含量,从而判断药品是否符合质量标准。
3. 铝含量测定法:铝是一种常见的污染因子,可能存在于某些药物中,对人体健康造成危害。
电位滴定法可用于测定药品中铝的含量,从而判断药品是否符合质量标准。
4. 非水溶性物质含量测定法:某些药物中可能含有非水溶性物质,这些物质可能对药物的质量和效果产生影响。
电位滴定法可用于测定药品中非水溶性物质的含量,从而判断药品是否符合质量标准。
5. 氧化还原滴定法:氧化还原反应是众多化学反应中的重要一环,也是许多药物合成和分析中的必需步骤。
电位滴定法可用于测定药品中氧化还原反应的电位和动力学参数,从而评价药品的反应性和稳定性。
总的来说,电位滴定法在中国药典中的应用范围十分广泛,可用于各种药物的质量控制和分析,是药学领域中不可或缺的分析方法之一。
滴定分析法在现行药品质量标准中的应用发表时间:2018-11-16T20:34:39.040Z 来源:《基层建设》2018年第26期作者:华帅丽[导读] 摘要:滴定分析是工农业生产的一种,国防科学研究在完成化学分析任务中是非常重要和应用最广泛的分析方法。
浙江新和成股份有限公司浙江省绍兴市 312500摘要:滴定分析是工农业生产的一种,国防科学研究在完成化学分析任务中是非常重要和应用最广泛的分析方法。
它包括酸碱沉淀、配位、氧化还原和四种不同类型的分析方法。
“滴定分析的概述”,第一个研究,不仅对各种滴定分析方法的本质和特点有一个一般的认识,更重要的是掌握各种各样的共性问题的滴定分析方法。
如滴定反应的要求、标准溶液的制备、标定浓度等。
物质浓度的多少、滴定的意义及其相互换算方法是本节的重点。
关键词:滴定分析法;药品质量标准 1前言滴定分析法是一种定量分析化学中最重要的分析方法,它是一个已知的浓度准确试剂溶液滴定剂(即)下降的材料被测试解决方案,直到添加试剂溶液,测量材料根据测量的化学公式之间的关系完全反应,根据添加试剂溶液的浓度和体积的计算方法是通过测量材料的内容方法,快速、准确、操作方便、广泛应用,测量材料的基础上,标准溶液之间的化学反应,听不同类型的滴定分析方法可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法,配位滴定法和氧化还原滴定Pl尽管现代分析技术在药品检验广泛应用,但传统的滴定分析方法作为分析技术在当前药品质量标准有保留,发挥它应有的作用,本文列出了四种滴定在当前药品质量标准的应用,为了更清楚地理解滴定分析药品检验的重要功能。
2酸碱滴定法滴定分析方法中,酸碱滴定是最基本的方法之一。
其核心问题是“酸碱平衡”,本质是酸与碱之间的质子转移。
必须基于对酸、碱的理解,基于共轭酸碱对的酸碱质子理论,溶剂质子的基本概念,如处理。
在酸碱滴定中,质子束紧关系的系统增益和损失由物质平衡(MBE)和电荷平衡(CBE)决定。
只要正确认识物质平衡,就能顺利地推导出酸效应分布系数。
酸碱滴定法在中国药典中的应用(一)酸碱滴定法在中国药典中的应用随着药物化学的发展,药物质量的保证愈加重要。
而酸碱滴定法无疑是药品质量控制中的重要方法。
什么是酸碱滴定法?酸碱滴定法是指化学分析中的一种常用方法,它可以通过添加滴定液(通常是酸或碱)来准确测定样品中的酸碱度值。
酸碱滴定法在中国药典中的应用中国药典是我国药品质量控制的法定标准。
它规定了药品的质量标准、分析方法等诸多内容,其中就包括酸碱滴定法的应用。
中国药典对于药品的酸碱滴定法的应用有详细的规定,如:•Titrations are performed in 无水醋酸和无水甲醇中,或在无水乙醇中进行。
•酸碱指示剂的选择应严格按照规定,可选用溴酚蓝、溴甲酚绿、甲基橙等指示剂。
•拟滴定溶液中的酸度一定要确定,以保证滴定结束时pH值在规定范围内。
•在每次滴定前都要校正滴定液的浓度。
酸碱滴定法在药品质量控制中的意义酸碱滴定法在药品质量控制中的应用可以有效地确定药品中某些物质的纯度和浓度,保证药品的质量稳定,是药品质量控制中不可或缺的一环。
特别是对于含有酸性或碱性成分的药品,酸碱滴定法的应用更是不可或缺的。
结语综上所述,酸碱滴定法在中国药典中的应用和在药品质量控制中的意义是不可忽视的。
只有严格按照规定操作,才能保证药品的质量稳定,保障人民群众的用药安全。
酸碱滴定法的限制虽然酸碱滴定法在药品质量控制中有着重要的地位,但它也有一些限制:•酸碱滴定法只能测定可滴定酸或碱的含量,对于无法滴定的非酸碱物质则不能直接测定。
•酸碱滴定法需要严格的操作技巧和经验,操作不当会导致结果偏差。
•酸碱滴定法可能会和样品内的其他物质产生反应,导致结果出现误差。
酸碱滴定法的未来发展酸碱滴定法虽然有其限制,但随着药物化学和分析技术的不断发展,未来酸碱滴定法也将出现更多的变化和创新。
如今,基于计算机和自动化技术的智能化酸碱滴定仪已经开始出现,这将大大提高酸碱滴定法的自动化程度,缩短检测时间,减少操作误差。
药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。
药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量,以保证药物的质量和疗效。
本文将介绍常见的药物含量分析方法,包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。
1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。
它基于物质的定量分析原理,通过实验测定药物含量的多少。
常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。
(1)重量法:将一定质量的药物样品称取,并进行溶解、稀释等处理后,通过质量差计算出药物的含量。
(2)容量法:通过向药物样品中滴加标准溶液,使溶液达到等量点(终点),从而推算出药物的含量。
(3)电位滴定法:利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系,通过电位滴定仪进行电位滴定,从而确定药物的含量。
2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。
常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
(1)酸碱滴定法:根据药物样品的酸碱性质,采用适当的滴定试剂进行滴定,并通过滴定量计算出药物的含量。
(2)氧化还原滴定法:利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程,通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。
(3)络合滴定法:利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性,通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。
常用的色谱法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)和薄层色谱法(TLC)。
(1)气相色谱法(GC):将药物样品挥发成气态,通过在固定相上的分离和检测,确定药物的含量。
(2)液相色谱法(HPLC):将药物样品溶解在溶剂中,通过在固定相上的分离和检测,确定药物的含量。
(3)薄层色谱法(TLC):将药物样品涂抹在薄层板上,通过吸附、分离和检测,确定药物的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用,通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质,来确定药物含量的方法。
化学滴定分析原理方法与应用化学滴定是一种广泛应用于分析化学中的重要方法,用于测定物质浓度、反应平衡与化学反应机理等。
本文将介绍化学滴定的原理、常用方法及其在实际应用中的重要性。
一、原理化学滴定的原理基于滴定液与待测物质间的化学反应。
滴定液通常是一种已知浓度的溶液,与待测物质发生反应后,滴定液与待测物质之间的化学计量关系可以用来确定待测物质的浓度。
反应的终点可以通过添加指示剂或仪器测定来判断。
二、常用方法1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是最常见的滴定方法之一。
它通常用于测定酸碱物质的浓度,基于酸碱反应的中和反应。
其中一种典型的应用是测定酸性溶液中的碱性成分。
酸滴定剂会逐渐滴入待测溶液中,直至溶液中的酸性成分完全中和为止。
2. 氧化还原滴定法氧化还原滴定法常用于测定氧化还原反应中物质的浓度。
常见的应用是测定溶液中的氧化剂或还原剂的浓度。
该方法需要选择合适的滴定剂和指示剂,以确定氧化还原反应的终点。
3. 配位滴定法配位滴定法用于测定金属离子或配位化合物的浓度。
这种滴定方法需要选择特定的配位试剂来与待测物质发生配位反应,并选择适当的指示剂来判断反应的终点。
4. 沉淀滴定法沉淀滴定法是测定沉淀剂与待测溶液中的物质反应的浓度的一种方法。
在滴定过程中,滴定剂会与溶液中的某种物质发生反应,生成不溶性沉淀物。
滴定剂滴加到出现沉淀的临界点时,滴定反应终点即可确定。
三、应用化学滴定广泛应用于许多领域,如环境分析、食品检测、药物分析等。
下面将介绍几个重要的应用领域。
1. 饮用水分析化学滴定可用于饮用水中各种有害物质的浓度测定,如氯离子、硝酸盐和重金属离子等。
这些有害物质的浓度对人体健康有重大影响,因此,准确测定饮用水中这些物质的含量是非常重要的。
2. 药物分析药物的质量和纯度对其疗效和安全性具有重要影响。
化学滴定可以用于药物活性成分的浓度测定和纯度分析。
滴定法不仅精确可靠,而且操作简单,适用于大规模药物质量控制的需求。
3. 食品检测滴定法可用于食品中有害成分的浓度测定,如食品中的亚硝酸盐和氨基甲酸酯等。
滴定方法的原理与应用1. 滴定方法的定义滴定方法是一种常用的定量分析方法,通过在反应溶液中逐滴加入称量好的滴定试剂,直到反应达到等量点,从而确定待测物质的浓度或者其他相关参数的方法。
2. 滴定方法的原理滴定方法的原理基于化学反应的等量点原则,通过反应物之间的定量化学反应来确定待测物质的浓度。
滴定方法中,一种溶液通过滴定装置逐滴加入另一种溶液,两者发生化学反应,当反应达到等量点时,滴定终点出现明显的颜色变化或者指示剂的改变,这时滴定终点的滴定剂用量是已知的,从而可以计算出待测物质的浓度。
3. 滴定方法的应用滴定方法广泛应用于定量化学分析、药物分析、环境监测等领域。
下面列举几个常见的应用场景:3.1 酸碱滴定酸碱滴定是滴定方法中最常见的应用之一。
酸碱滴定可用于测定待测物质是酸性还是碱性,或者测定溶液的酸碱度。
在酸碱滴定中,通常使用盐酸或者氢氧化钠溶液作为滴定试剂,用酚酞或者溴酚蓝作为指示剂。
根据颜色变化可以确定溶液的酸碱度。
3.2 氧化还原滴定氧化还原滴定是一种通过滴定试剂的氧化还原反应来确定待测物质浓度的方法。
常见的滴定试剂包括碘酸钾、高锰酸钾等。
在氧化还原滴定中,通过观察颜色变化或者使用电动势计测定终点以确定滴定终点的滴定剂用量,从而计算待测物质的浓度。
3.3 配合滴定配合滴定是滴定方法中的一种特殊应用,用于测定某种离子与配体之间的配合比例。
常见的配体有EDTA(乙二胺四乙酸)等。
3.4 自动滴定随着自动化技术的发展,自动滴定逐渐成为滴定方法的一个分支。
自动滴定通过仪器设备对溶液进行自动加滴,自动记录滴定终点,提高了滴定的准确性和效率。
4. 滴定方法的优点滴定方法具有以下优点:•快速:滴定方法通常只需几分钟或者几十分钟就可以完成,相较于其他定量分析方法,省时省力。
•灵敏度高:滴定方法可以测定低至微克级别的物质浓度。
•适用范围广:滴定方法可以应用于酸碱度、氧化还原、配合等多种反应类型。
•经济实用:滴定试剂的成本较低,滴定方法不需要昂贵的实验设备。
滴定分析法及应用示例发表时间:2013-10-12T16:00:33.967Z 来源:《医药前沿》2013年第27期供稿作者:初丕江[导读] 例(2):维生素C注射液规格 2ml:0.1g,含维生素C应为标示量的90.0~110.0%。
初丕江(云南省大理州食品药品检验所 671000)【摘要】随着标准的日益完善,检验工作中发现许多样品的含量测定方法已由最初的滴定分析更新为了紫外分光光度法或高效液相色谱法,滴定分析的减少,让很多的检验人员慢慢忽略了该分析方法的重要性。
通过简析滴定分析方法及其重要性,并举例展示,让检验者在实际工作中引起更多的重视。
【关键词】滴定分析应用示例【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)27-0068-02 Titration Analysis Method and Application ExampleChu Pi-jiang(Institue for food and drug control of Dali Yunnan China 671000) 【Abstract】As the increasing perfect of inspection standards, many samples of the content analytic method has been developed from the initial titration analysis update to UV spectrophotometry and high performance liquid chromatography (HPLC) method. The decrease use of titration analysis, make a lot of inspection personnel gradually ignored the importance of the titration analysis method. Through the analysis of titration analysis method and its importance, and illustrate, show the inspectors in the practical work to cause more attention. 【Key words】 Titration Analysis Application Example滴定分析(又称容量分析)法,是将一种已知准确浓度的标准溶液(滴定液)滴加到待测物质的溶液中,直到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质的含量。
交流示波极谱滴定法在药物分析中的应用(Ⅲ)
战永复;吕广达
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1991(19)12
【摘要】磷酸可待因是镇痛镇咳药,磷酸哌喹是抗疟疾药,这两种药物同属于有机碱的磷酸盐类,故在含有NaClO_3的(CH_2)_6N_4的底液中用标准铅溶液直接滴定PO_4^(3-)至示波极谱图形出现切口为终点,非常灵敏。
此时沉淀组成恒
定,Pb^(2+):PO_4^(3-)=3:2,可直接测出PO_4^(3-)含量,从而间接求出这两种药物的含量。
(一)
【总页数】1页(P1462)
【作者】战永复;吕广达
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R914.1
【相关文献】
1.交流示波极谱滴定法在药物分析中的应用(Ⅴ) [J], 战永复
2.交流示波极谱滴定法在药物分析中的应用(Ⅵ) [J], 战永复
3.交流示波极谱滴定法在环境监测中的应用 [J], 邱志国;罗刚
4.交流示波极谱滴定法在药物分析中的进展 [J], 刘士云;王宁
5.交流示波极谱滴定法在药物分析中的应用Ⅳ.硫酸恢压敏和硫酸舒喘灵的测定[J], 战永复
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滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析的主要方法有:
①根据滴定分析的方式不同, 滴定分析法可分为:(1) 直接滴定法。
(2) 间接滴定法。
(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。
(4)置换滴定法。
②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1) 酸碱滴定法, 又称中和法。
(2) 配位滴定法, 旧称络和滴定法。
(3) 氧化还原滴定法。
(4) 沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。
滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。
以下为一些主要的应用:
1. 具有药物活性物质的纯度分析
滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复
合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。
酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。
一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1] 。
该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。
其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中, 用高氯酸作滴定剂进行滴定:
2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-
2. 用氧化还原滴定进行成分分析
氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。
例如, 4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯) 中溴值的测定。
这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。
硫代硫酸钠被用作滴定剂。
整个分析由下述几个步骤组成:
2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
2.2 羟基氧化到酮基的过程
2.3 苯环的(亲电)溴化
2.4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘
2.5 碘经硫代硫酸盐滴定, 还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
3. 沉淀滴定
某些药品由于其结构的关系, 在滴定过程中会有沉淀析出。
例如,氯化亚苄翁。
通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂,用梅特勒- 托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。
4. 恒pH 滴定
恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。
恒pH表示pH值恒定,即在某一特定时段内保持pH值恒定。
这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。
生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。
这些生成或被消耗的H+ 可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和,由此来控制使pH值恒定。
滴定剂的添
加速率与被测样品(如酶)的反应速率成正比。
脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。
恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2] 的缓冲能力。
解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功能紊乱引起的肠酸过多。
这类抗酸剂有氢氧化镁,氧化镁,碳酸镁,硅酸镁,氢氧化铝,磷酸铝和硅酸铝镁等。
解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH 值恒定。
这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。
5. 卡尔费休水份测定药品中的水份含量是药品检验指标之一,因为它关系到药品的活性/
药效以
及存储有效期。
当药品中的水份含量过高或过低时,药品中的有效成分会降解或是达不到其最高活性点。
从而降低药剂的有效性。
另外,水份含量亦会从很大程度上影响药品的存储有效期。
专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法[4 、5、6] 。
水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。
几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定(容量法卡尔费休水份测定,[4] )。
用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定阿司匹林中的水份含量。
经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接进行滴定,测得水份,样品溶解后,阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的pH 值降低而影响卡尔费休水份测定结果。
在这种情况下,需要加入咪唑来中和水杨酸,使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。
对于水份含量低于0.5-1.0% 的情况,测定所需的碘量可以由滴定容器中电解产生。
(库仑法水份测定[5、6] )。
用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定冻干样品中水份含量. 由于经过冻干处理的物质的水份含量极低(ppm 数量级),样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。
在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得,故而对样品进行适当的预处理就显得尤为重要。
在卡尔费休水份测定之前,使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。
可以通过如下方法实现这个目的:在滴定池中长时间充分地搅拌样品;减小样品颗粒的大小;样品均质化;对样品进行加热;用溶剂对样品进行外部萃取等等。
同时,对于不溶或难溶物质、与卡尔费休试剂发生副反应的物质或是释放水份特别缓慢的物质,在测定时建议使用干燥炉。
干燥炉的热能使得样品的水份释放出来,然后通过干燥的惰性气体吹入滴定容器。
如果使用干燥炉,则样品需为对热稳定的物质。
为提高效率,所有费时的步骤都可实现自动化:要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的,因为用户必须重复进行每一步的操作。
此外,由于操作过程必须严格按照标准程序进行,操作者会感到单调乏味。
这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。
维生素C 含量的测定
一, 目的要求
1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法.
2.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法.
二,原理
抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6,V(具有还原性,可被12定量氧化, 因此可用I2 标准溶液直接滴定. 其滴定反应式为:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等中的Vc含量.
由于Vc 的还原性很强, 在空气中极易被氧化, 尤其是在碱性介质中, 这种氧化作用更强, 因此滴定易在酸性介质中进行, 以减少副反应的发生. 考虑到I- 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行.
三, 试剂
1.0.05mol ・L-1I2溶液:称取13.5gl2,加36gKI,50mL水,溶解后加入3滴盐酸及适量稀释至1000mL用垂融漏斗过滤,置于阴凉处密封,避光保存.
2.0.1mol ・L-1Na2S2O3标准溶液:配制与标定见实训.
3.0.2%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水搅匀,加入100mL沸水,搅匀. 若需放置,可加少量HgI2或H3BO3乍防腐剂.
4.2mol ・L-1醋酸溶液.
5.维生素C药片.
四, 步骤
I2 溶液浓度的标定
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏
水,5mL0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不退色即为终点.平行测定三份, 计算I2 溶液的浓度.
维生素C含量的测定
准确称取约0.2g研磨碎的维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mL 2mol ・L-1HAc溶液和5mL0.2%淀粉溶液,立即用I2 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色, 且在30s 内不退色即为终点,记下消耗的I2 溶液体积. 平行滴定三份, 计算试样中抗坏血酸的质量分数.
五, 注意事项
碘在水中几乎不溶,且有挥发性,所以配制时加入KI, 生成KI3 络合物,以助其溶解, 并可以降低碘的挥发性.
由于滴定时反应速度较慢, 应徐徐滴加, 猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止.
碘液具有挥发性与腐蚀性, 应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中,避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触; 并应配制后放置一周再行标定, 使其浓度保持稳定.
因碘能与橡胶发生反应, 因此不能装在碱式滴定管中.
配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长,并应快速冷却, 以免降低其灵敏度;所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色,如显红色,即不宜使用;此指示液应临时配制.
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