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酸性媒介染料黑PV合成工艺研究

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纺织导报-媒介黑PV染色羊绒铬含量的测定与分析

纺织导报-媒介黑PV染色羊绒铬含量的测定与分析

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染整工艺原理课件酸性染料,酸性媒介染料,酸性含媒染料染色

染整工艺原理课件酸性染料,酸性媒介染料,酸性含媒染料染色
着色。 结构特点——结构简单，多数是单偶氮，少数为双偶氮，
缺乏较长的共轭双建体系。
酸性媒介染料——是一类能与金属媒染剂形成螯合结构 的酸性染料。需要媒染处理。
应用特点 ① 价格便宜 ② 色泽暗淡 ③ 较高的湿处理牢度和耐晒牢度 ④ 需经两个工序，过程长，化学损伤严重，影响纤维的手
感及纺纱性能 ⑤ 染色废液含有重金属离子（Cr6+)，易造成环境污染。 ⑥ 主要用于羊毛。极少用于蚕丝、锦纶。
假设羊毛的氨基和羧基含量基本相等，则：
o HD
RT
ln( ) 2 RT 1
ln[ H ] S [ D ] S
o HD
RT
ln(
1
)2
ln[
H
]S[D
]S
( 1
)2
[H
]S[D
]S
exp
o HD
RT
K exp
o HD
RT
1
[S ]
K
1
[H
]f
1
([ H
]S
[D
]S
)
1 2
1
K
1
• 1:2型酸性含媒染料虽然亲和力高、湿牢度更好， 但匀染性差，色泽鲜艳度亦差。由于该类染料具 有较好的日晒和耐洗牢度，现广泛被应用于羊毛、 蚕丝、锦纶等纤维的染色。
• 1:2型酸性含媒染料分子复杂，分子量大，对纤维 的亲和力高，初染速度快，在纤维内的扩散速度 慢，染料的移染性差，对纤维微细结构差别引起 的染色病疵的遮盖性差。当温度低于某一范围时， 在染料的聚集程度较高。 因此，如何使染料上染 均匀和透染是制订染色工艺的关键。
二、蚕丝
• 要求具有较高的水洗牢度，一般不采用强 酸性染料染色，而选用弱酸性染料染色。

化学文献综述

化学文献综述

一、标题：光催化降解有毒有机污染物二、摘要：有毒有机污染物引起的问题已经成为国际上十分关注的重大问题，用现有环境技术很难处理这些污染物，国际上备受关注的应用潜力最大的是用环境友好的氧化剂在催化剂存在及紫外光照射下的光催化技术。

近年来在光催化降解污染物的研究方而有了各种新的进展，如Ti基TiO2纳米管阵列的改性及英光催化降解有机物,TiO2 催化降解氯酚类有机污染物，超声协同光对有机物的催化，银氮共掺杂板式TiO2 纳米管光催化降解染料废水，纳米ZnO光催化降解有机污染物等。

三、关键词：光催化降解有毒有机污染物Ti02纳米管超声协同光纳米ZnO四、前言:将光催化剂掺入到塑料中制备出环境友好的可光降解复合塑料，利用苴光催化活性可以使废弃塑料在太阳光的照射下发生有效降解。

通过化学方法合成了疏水性金属有机复合物双（水杨醛）邻苯二胺席夫碱铁在水溶性介质体系中，以Fe-SPA疏水特性作为异相光催化剂降解有毒有机污染物。

纳米ZnO在紫外光照射下以罗丹明B和2,4•二氯苯酚的光催化降解为探针反应，研究介质pH条件和催化剂用量等对光催化反应的影响。

采用阳极氧化法制备T102纳米管阵列，通过湿化学方法掺杂氮银元素，形成银、氮共掺杂Ti02纳米管阵列，研究其光催化降解染料废水性能及其动力学过程。

以紫外灯为光源，考察了自制纳米Ti02在TiO2/H2O2光催化体系中降解海洋石油污染的效率•研究光催化降解催化剂用量、溶液pH值、污染物浓度以及催化时间等因素对光催化降解海洋石油污染的影响。

有机农药一般光稳立性好，属生物难降解性有机物，在使用中易对周闹生物种群及人类的健康带来危害•农药污染逐渐受到人们的关注，农药降解也成为研究的热点课题之一.利用髙级氧化技术中的光催化方法降解有机农药是近年来兴起的一门绿色及髙效新技术.基于光催化降解硝基甲苯类废水的实验数据,采用反向传播（BP）神经网络训练并建立了硝基甲苯类废水处理过程的神经网络模型。

第6章 酸性染料、酸性媒介染料及酸性含媒染料染色

第6章 酸性染料、酸性媒介染料及酸性含媒染料染色

染整工艺与原理 酸性染料染色
(C2H5)2N O C N(C2H5)2
+
SO3
SO3Na
酸性玫瑰红B（C.I.酸性红52，C.I.45100 ）
SO3Na H5C2HN H3C HN H3C
N N CH3
+
N(C2H5)2
SO3
弱酸性蓝EG（C.I酸性蓝121，C.I.50310）
染整工艺与原理 酸性染料染色
染整工艺与原理 酸性染料染色
六、酸性含媒染料的结构和性能
（一）1:1型酸性含媒染料的结构和性能 1:1型的酸性含媒染料或1:1型的金属络合染料，需要在强酸性条件下染色，在国产 染料分类中，称为酸性络合染料。国外典型的商品牌号，例如，德司达公司的 Palatine（派拉丁）、汽巴精化公司的Neolan（宜和仑）。
OH
O2N
酸性媒介黑T
染整工艺与原理 酸性染料染色
Hale Waihona Puke 三、芳甲烷类酸性媒介染料酸性媒介宝蓝B
H3C HO NaOOC C
CH3 O COONa
Cl
Cl
染整工艺与原理 酸性染料染色 蒽醌类酸性媒介染料
酸性媒介灰BS
O
OH NH SO3Na
O
OH
+
O NH
NH SO3Na
SO3Na
O
NH
SO3Na
染整工艺与原理 酸性染料染色
染整工艺与原理 酸性染料染色
NaO3S
HO
O NH CH3
O
NH2
NaO3S SO3Na
O
OH
H2N
O
OH
酸性紫3B（C.I.酸性紫43，C.I.60730）

酸性媒介染料黑PV合成工艺研究

酸性媒介染料黑PV合成工艺研究
加； 可 以选 择 ６ ０ ｍ ｉ ｎ或 者 ７ ０ ｍ ｉ ｎ ， 但 考虑 到 工 厂生 产 效率 和成 本 ， 一般 选择 时 间为 ６ ０ ｍｉ ｎ 。
２ ． １ ． ３ 盐酸 用量 对重 氮化 的影 响
重氮 液 中加 人 １ ５ ｇ Ｎ ａ Ｃ １ ， 加碎 冰 降温 ， 快速 加 人１ ， ５一 萘二酚溶液。温度保 持在 ０— ５ ￣ Ｃ， 搅拌 条 件下 偶合 ５— ８ ｍ ｉ ｎ 。
精密增力电动搅拌器 ； 电子分析天平； 循环水 式多用 真 空泵 ； 烘箱； 三 口烧 瓶 （ ５ ０ ０ ｍ １ ） ； 烧 杯
（ ５ ０ ０ ｍ１ ） 。
点用淀粉碘化钾和刚果 红试纸检验 ， 再用氨基磺 酸 除去过 量 的亚 硝酸 。
１ ． ３ ． ２ １ ， ５一萘二 酚成 盐 在 ２ ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中加 ５ ０ ｍ Ｌ冰 水 和 ８ ．１ ｇ （ １ ０ ０ ％） 的１ ， ５一萘二 酚 ， 搅 拌均 匀后 再 滴 加 配好
１ ． ３ ． ４ 酸 化 盐析
重氮 反应 温度 为 ３— ５ ￣ Ｃ， 时间 ６ ０ ｍｉ ｎ ， 盐 酸 含
量３ ７ ％， 偶合反应后结果见下表 ３ 。
表３ 盐 酸 用量 对重 氮化 反应 的影 响
向偶 合 液 中缓 慢 滴 加 １ ０— １ ３ ｍ Ｌ 盐 酸 （ ３ ７ ％） ， 直 到溶 液 变成 粘 稠 状 态 。将 溶 液 升 温 至
的氢 氧化 钠溶 液 （ ７ ． ０ ｇ ， 配成 ３ ０ ％溶 液） ， 温 度保
持在 ｌ Ｏ ℃ 以下 ， 反应 １ ０—１ ５ ｍ ｉ ｎ 。
１ ． ３． ３ 偶 合
由表 ２可 以看 出 ， 随 着 时 间 的 延长 ， 色光 几

酸性媒介染料黑PV低温低铬染色工艺

酸性媒介染料黑PV低温低铬染色工艺
９ ８： ｌ ： ２ Ｖ。
２ ） 仪器 ： 高温高压溢流小样染 色机 （ 台湾瑞
比染 色实 验 机 械 厂 ） ； 电子 天 平 Ｆ Ａ ２ ０ ０ ４ （ 上 海 恒 平科 技仪 器有 限公 司 ） ； 电 脑测 色仪 Ｓ Ｆ ３ ０ ０ （ 思 维
红矾 含量 （ ｇ ／ Ｌ ）
ｃ
： —
成 都 纺 织 高 等 专 科 学 校 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ Ｔ ｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ
第 ３ １卷 第 １期 （总 第 １ １ １ 期 ） ２ ０ １ ４年 １ 月
文章编 号： １ ０ ０ ８ — ５ ５ ８ ０ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １— ０ １ ８— ０ ３
１ ． ２ ． ４ 铬 离子含 量 测试 Ｊ
１ 实 验
１ ． １ 原料 及仪 器
１ ） 原料 ： 酸性媒 介 黑 Ｐ Ｖ（ 吴 江 汇 丰染 料 有 限 公司） ； 低 温促染 剂 Ｃ Ｔ—ｌ ２ ６ （ 中纺 化工 ） ； 渗 透 剂 Ｊ Ｆ Ｃ（ 中纺化 工 ） ； 除 铬 剂 ｗＴ（ 陕 西 科 信 染 料 有 限 公 司） ； 重铬 酸钾 （ 北京红星化工厂 ） ； 甲酸 （ 分 析 纯） ； 冰醋 酸 （ 分 析纯 ） ； 元 明粉 （ 分 析纯 ） 。
Ｖ ｏ １ ． ３ １， Ｎ ｏ ．１（Ｓ ｕ ｍ１ １ １）
酸性 媒 介染 料 黑 Ｐ Ｖ低 温 低 铬 染 色 工 艺
成伟 民
（ 广东中山市仕春纺织印染实业有限公司 ， 广东中山 ５ ２ ８ ４ ０ ０ ）
摘要 酸性媒 介 染料 黑 Ｐ Ｖ用低 温促 染 剂在 ９ ０ ￣ Ｃ 进 行 染 色， 后 媒 染阶段 加入 除铬 剂 ； 与常规 沸染 工

羊毛媒介黑PV的低损伤染色


石 访 甜 技
一
５ 一
速 度升 温至９ ８℃ ， 保温 ６ ｉ ， ０ｍｎ 然后 降 温至 ７ ０℃ ， 加 入 １０ 甲酸 ， ．％ 运转 １ ｉ 加 入 ２ ０ ５ｍ ｎ后 ． ％红 矾 ， 温 升 至９ ８℃后 保 温 ６ ｉ， 液 冲 洗 ， 艺 曲线 如 图 １ ０ｍｎ 排 工
纤 维形 成较大 损伤 。
２ 实 验
２ １ 材 料 及 药 品 ．
材 料 ： 面本 白华 达 呢（ 单 北京 清河毛 纺厂 ） 。 药品： 低温 促 染 剂 Ｃ Ｃ一４５ 北 京 中 纺化 工 ） Ｔ ３（ 、 渗透剂 Ｓ １Ｂ 北京 中纺化 工 ） 元 明粉 （ Ｔ５ （ 、 南风 化工 ） 、 重铬酸 钾 （ 析 纯 ， 京 红 星 化 工 厂 ） 酸 性 媒 介 黑 分 北 、 Ｐ （ 宁精化科 技 ） 冰醋 酸 （ 析纯 ， 京化 工 厂 ） Ｖ辽 、 分 北 、 甲酸 （ 分析 纯 ， 北京 化工 厂 ） 。
收 稿 日期 ：０ ８—０ ２０ ６—２ ６
作 者简 介 ： 建 （９７一）男 ， 程 师 ， 要 从 事 毛 染 整 技 术 修 １７ ， 工 主 的研 究 工 作 。
４ Ｃ 染 ， 入 ０ ３ ０ ｃ起 加 ．％渗 透 剂 Ｓ ５ 、 ． ％冰 Ｔ １ Ｂ ５０ 醋 酸及 ６０ ． ％染料 ， 运转 １ ｉ 以１￣／ ｉ的升 温 ０ｍｎ后 Ｃ ｍｎ
促 染 剂 Ｃ Ｃ一 ３ ％ ， 染 色 温度 控 制 在 ９ Ｔ ４５３ 将 ０℃ ， 后 媒 染 阶段 加 入 １％元 明粉 ， 红 矾用 量 控 制 在 ０８ ， 大 大 降 在 ０ 将 ．％ 可 低 染 色 毛纤 维 的损 伤 。
关 键 词 ： 毛 ； 介 黑 ； 温 ； 色 ； 伤 羊 媒 低 染 损 中图 分 类 号 ：Ｓ ９ ．３ ２ Ｔ １３ ６ ９ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ — ５ （０ ８ １ ． ｏ ．３ １ ３１ ６ ２０ ）２ ０ ４ ０ ４ ０ ０

毛用活性低温染料黑WD代替媒介黑PV染色生产工艺

毛用活性低温染料黑WD代替媒介黑PV染色生产工艺高志国郭永平（宁夏荣昌绒业集团有限公司）（Gao zhi guo Guo yong ping）(Ningxia Rongchang Cashmere Group Co,Ltd)摘要：本文通过试验对毛用活性低温染料染色工艺的研究，最后得出适合羊绒染色的最优工艺路线和最优工艺参数。

常规黑PV染色时虽是在弱酸浴中正常沸煮，仍会对纤维造成损伤，断裂强力降低。

采用毛用活性低温黑WD染料染色时,染色温度降低,染色时间缩短,而且对纤维的损伤大大降低,使得纤维的可纺性提高，并能节约能源，改善纺纱性能和成品手感。

经过控制PH、温度、时间，达到最佳的染色效果。

关键词：羊绒、低温染料、工艺Low Temperature Dyeing of Wool with Reactive ProcessAbstract:Through test on low temperature dyeing process of wool with reactive research，finally obtains the optimal for cashmere dyeing process route and optimal process parameters. Conventional dyeing is in weak acid bath for normal boiling, still the fibers will cause damage, breakage strength reduction. With wool reactive dye dyeing at low temperature, lowering temperature, dyeing time, and the damage to the fiber's spinnability improved, and can save energy, improve spinning performance and finished handle. After control of the PH, temperature, time, achieve the best dyeing effect.Key words: cashmere、process 、Low- temperature dyes1 引言山羊绒是世界上最珍贵的动物纤维，被世界公认为“软黄金”，其制品手感柔软、滑糯、风格典雅、细腻、光泽柔和、亮丽。

媒介黑PV对羊毛的低损伤染色


二硫键 也发 生 氧 化断 裂 ， 毛纤维 对 感发糙 ， 断裂强度及伸长下降， 纺纱时落毛严重 ， 条干 络合 。以上过 程 中 ， 形成 较大 损伤 。 不匀 ， 断头 率高 和制成率 低 。
１ 媒 介 黑染 色 损 伤 纤 维 的主 要原 因
羊 毛纤维 在 采 用 媒 介 黑 Ｐ 染 色 过 程 中 ， 在 很 Ｖ 存 多致 损 因素 ， 各种化 学药 剂 、 如 高温 、 机械 力 等 ， 会 引 均 起纤 维损 伤 。本 试验仅 就 高温 和红矾 两种 主要 因素 加
ｓ ｏ ｔａ ｈ ｅ ｈ ｄ ｏ ｏ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｄ ｅｎ ｉ ｃ ｅｅａ ｉｇ ａ ｅ ｔＣ －３ ｎ ｈ ｅ ｈ ｄ ｏ ｏ ｍ ｏｄ ｎ ｙ ｉｇｗ ｉ ｈ ｗ ｈ ｔｔｅ ｍ ｔ ｏ ｆｌｗ ｔ ｍｐ ｒｔ ｒ ｙ ｉｇ ｗ ｔ ａ ｃ ｌｒｔｎ ｇ ｎ ＴＣ ４ ５ａ ｄｔ ｅ ｍ ｔ ｏ ｆｔｗ ｒａ ｔｄ ｅｎ ｔ ｈ ｈ
近 年来 ， 酸性 媒染 染 料 在 羊 毛纤 维 染 色 中所 占 比
间 的高温染 色会使 羊 毛 的物理机 械性 能变 差 。
． 例有所下降。但对毛纤维染黑色 ， 工厂仍广泛使用色 １ ２ 红矾致 损 红矾 在媒 染染 料 染 色 中应 用 广 泛 ， 中一 部 分 与 其 牢度优异 的媒 染 黑 。媒染 黑 一 般 使 用 后 媒 法 染 色 ， 具 毛纤维 上 的 氨基 以一 Ｎ 盐 式 键 的 形 式 结 合 ， 一 Ｈ 另 有匀染 和透染性 好 的优点 Ｊ 。但 大量红 矾 的使用 及 前 ｒ 并 后 近 ２ｈ的高 温沸煮 ， 使纤 维 受 损严 重 ， 现 为纤 维手 部分 被二 硫键 最终 还 原 为 Ｃ¨ ， 与纤 维 和 染 料 发 生 表

媒介黑T染色工艺的改进

媒介黑T染色工艺的改进
郭青芬
【期刊名称】《河南纺织科技》
【年(卷),期】1996(000)004
【总页数】3页(P31-32,47)
【作者】郭青芬
【作者单位】河南第二毛纺织厂
【正文语种】中文
【中图分类】TS193.63
【相关文献】
1.酸性媒介染料黑 PV 低温低铬染色工艺 [J], 成伟民
2.酸性媒介黑PV染料合成工艺改进 [J], 贺业凯;王瑾;高淑华
3.酸性媒介黑T生产工艺的改进 [J], 郭焱辉;郭佳敏
4.酸性媒介黑T低温低铬染色工艺的探讨 [J], 王雪燕;吕淑霖
5.浅析丝光硫化黑在牛仔面料中的染色工艺 [J], 葛静静
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条件下加入冰块用以保温。 2． 2 偶合反应
2． 2． 1 偶合温度、时间的选择 偶合反应［4］是合成过程中最重 要 的 一 个 环
节，影响最后的染料的得料率和质量； 其前提条件 是保证重氮盐的稳定性（ 重氮盐碱性条件容易分 解） ，还要考虑反应进行的程度，温度和时间的控 制显得尤为重要。据资料介绍，偶合反应每升高
成都纺织高等专科学校学报
Journal of Chengdu Textile College
第 31 卷第4 期（ 总第114 期） 2014 年10 月
Vol ． 3 1 ，No ． 4 （ Sum 1 1 4 ）
文章编号： 1008 － 5580（ 2014） 04 － 010 － 03
酸性媒介染料黑 PV 合成工艺研究
1，5 － 萘二酚成盐反应比较的稳定，不发生副 反应； 加碱后溶液的颜色由原来的卡其色转变虾
红色，最后变为棕黑色。烧碱的作用是溶解 1，5
－ 萘二酚，按照反应方程式可知合理的摩尔比为 n（ 1，5 － 萘二酚） ： n（ 氢氧化钠） = 1： 3． 5； 反应 温度一般为 5 ～ 10℃ ，时间为 15min，不断搅拌的
1 实验
1． 1 原料及仪器 （ 1） 原料 2 － 氨基苯酚 － 4 － 磺酸（ 90． 2% ） ，工业品；
1，5 萘二酚（ 98． 5% ） ，工业品； 亚硝酸钠（ 99% ） ； 烧碱（ 99． 5% ） ； 盐酸（ 37% ） ； 氨基磺酸（ 98% ） ； 食 盐； 冰块； 淀粉碘化钾，PH，刚果红试纸。
解度明显的下降； 综合考虑色光，溶解度以及得料
率，选取合理的温度为 3 ～ 5℃ 。
2． 1． 2 时间对重氮化的影响
重氮反应选用 37% 的盐酸 2． 5mL，反应温度
为 3 ～ 5℃ ，偶合反应后结果见下表 2。
表 2 时间对重氮化反应的影响
序号 时间（ min）
1
30
2
45
3
60
4
75
色光 近似 近似 近似 微红
溶解度（ g / L，90℃ ） 得料率（ % ）
120
63． 5
140
70． 6
150
74． 3
150
74． 8
由表 2 可以看出，随着时间的延长，色光几 乎纯 正，染 料 溶 解 度 越 来 越 好，得 料 率 也 逐 渐 增 加； 可以选择 60min 或者 70min，但考虑到工厂生 产效率和成本，一般选择时间为 60min。
在 250mL 烧 杯 中 加 50mL 冰 水 和 8． 1g （ 100% ） 的 1，5 － 萘二酚，搅拌均匀后再滴加配好
第4 期
陈 念： 酸性媒介染料黑 PV 合成工艺研究
11
的氢氧化钠溶液（ 7． 0g，配成 30% 溶液） ，温度保
持在 10℃ 以下，反应 10 － 15min。
1． 3． 3 偶合
中图分类号： TQ610． 6
文献标识码： A
0 前言
酸性媒介染料［1］是目前应用于 羊 毛 染 色 的 最主要的染料，也可以用于蚕丝、锦纶等纤维的染 色，还可以在醋酸铬预处理的羊毛织物上直接印 花。媒介黑 PV 是一支性能优良的毛用染料，具 有价廉、优异的湿牢度、日晒牢度、高得色量和色 泽丰满的优点［2］； 它的优点和用量之大是其他染 料品种所不能替代的。近些年，国内在组织改进 生产，但产品质量在印染应用性能上差距还是很 大，不能 满 足 用 户 的 需 求，只 能 依 靠 进 口 （ 德 司 达） ，缺乏国际竞争力。本文将对媒介黑 PV 染料 合成工艺进行改进，从温度，时间，酸碱用量，重氮 偶合组份比等因素进行研究，以提高其应用性能 和使用性能（ 溶解度、得料率） ，同时降低其原料 成本。
150
72． 4
2 0 ～3
5 ～ 8 近似
140
76． 3
3 4 ～7
3 ～ 5 微红
120
70． 1
4 8 ～ 10 1 ～ 3 微红
110
68． 5
由表 4 可以看出，随着温度的逐渐升高，反应 时间应该对应的减少，染料的色光有所变动，溶解 度逐渐地降低，得料率在 0 ～ 3℃ 时最好； 综合考
［4］苏琼． 酸性媒介棕 ＲH 的合成工艺研究［J］． 西北 民族学院学报，2002（ 4） ： 8 － 11．
Synthesis Process of Acid Mordant Black PV
CHEN Nian （ Shichun Textile Weaving and Dyeing Industry Co． ，Ltd，Zhongshan 528400） Abstract： Acid mordant black PV is made by diazotization of 2 － aminophenol － 4 － sulfonic acid and coupling with 1，5 － naphthalenediol under alkaline condition． By studying process temperature，time，acid － alkaline dosage，diazotization coupling components ratio，the reasonable technological route was drawn． Key words： acid mordant black PV，synthesis，diazotization，coupling
5℃ ，反应的速度增加 2 ～ 2． 5 倍，但是重氮盐的分 解速度会增加 3 ～ 4 倍，从而使得料率偏低。温度 和时间对偶合反应的具体影响见下表 4。
表 4 温度、时间对偶合化反应的影响
序号 温度（ ℃ ） 时间（ min） 色光 溶解度（ g / L，90℃ ） 得料率（ % ）
1 － 2 ～ 0 8 ～ 10 微蓝
重氮液中加入 15g NaCl，加碎冰降温，快速加
入 1，5 － 萘二酚溶液。温度保持在 0 －ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ5℃ ，搅拌
条件下偶合 5 － 8min。
1． 3． 4 酸化盐析
向 偶 合 液 中 缓 慢 滴 加 10 － 13mL 盐 酸
（ 37% ） ，直到溶液变成粘稠状态。将溶液升温至
60℃ ，按滤液体积 15% 加 NaCl，降温至室温后抽
适的配比有利于反应进行，同时也节约成本。重
氮、偶合组份配比对偶合反应的影响见表 5．
表 5 重氮、偶合组份配比对偶合化反应的影响
重氮偶 序号
合配比
偶合后 2 － 氨基 偶合后 得料率（ % ）
苯酚 － 4 － 磺酸 1，5 萘二酚
1 0． 95： 1
无
有
66． 4
2
1： 1
无
有
69． 1
3 1． 03： 1
得料率（ % ） 74． 6 75． 3 76． 2 76． 7
由表 3 可以看出随着盐酸用量的增大，染料 色光 越 纯 正，溶 解 度 变 大，得 料 率 变 化 不 是 太 明 显； 综合考虑色光、溶解度、得料率以及生产的成 本，选取合理的盐酸用量为 2． 5mL。
2． 1． 4 烧碱用量的选择
滤，滤 饼 在 90℃ 烘 干。粉 碎，过 筛，加 助 剂 标 准
化。
2 结果与讨论［3］
2． 1 重氮反应
重氮反应的前提就是要确保反应完全进行且
重氮盐稳定，影响重氮反应的主要因素有温度，时
间以及盐酸的用量。由于重氮组份不好分析，一
般是进行合成染料后，再进行判定效果。选择重
氮化实验时，偶合反应条件为： n（ 2 － 氨基苯酚 －
12
成都纺织高等专科学校学报
2014 年 10 月
虑色光、溶解度以及得料率，可选取合理的温度为
0 ～ 3℃ ，时间为 5 ～ 8min。
2． 2． 2 重氮、偶合组份配比的选择
重氮、偶合反应按反应方程式摩尔配比是 1：
1，但是常常由于重氮盐部分分解而导致重氮组份
偏少； 若组份太多则造成原料的浪费，因此选择合
2． 1． 3 盐酸用量对重氮化的影响
重氮反应温度为 3 ～ 5℃ ，时间 60min，盐酸含 量 37% ，偶合反应后结果见下表 3。
表 3 盐酸用量对重氮化反应的影响
序号 盐酸量（ mL）
1
0． 0
2
1． 0
3
2． 5
4
4． 0
色光 微红 微蓝 近似 近似
溶解度（ g / L，90℃ ） 120 140 150 140
（ 3） 偶合反应： 重氮偶合组份配比为 n（ 2 － 氨基苯酚 － 4 － 磺酸） ： n（ 1，5 萘二酚） = 1． 05 ： 1 ，温度为 0 ～ 3℃ ，时间为 5 ～ 8min。
（ 4） 酸化盐析： 偶合液中滴加 10 ～ 13mL 盐酸 （ 37% ） ，升温 60℃ 时加入相对体积的 15% 食盐。
序号 温度（ ℃ ）
1
0 ～2
2
3 ～5
3
6 ～8
4 9 ～ 11
色光 微蓝 近似 微红 微红
溶解度（ g / L，90℃ ） 150 150 130 110
得料率（ % ） 77． 2 77． 6 72． 1 68． 7
由表 1 可以看出，随着温度的升高，由于重氮
盐部分分解而导致得料率下降，色光稍有变动，溶
1． 2． 2 1，5 萘二酚成盐
1． 2． 3 偶合反应
1． 2． 4 酸化
1． 3 实验方案 1． 3． 1 2 － 氨基苯酚 － 4 － 磺酸重氮化
在 500mL 三 口 瓶 中 加 100mL 水 和 11． 2g （ 100% ） 的 2 － 氨 基 苯 酚 － 4 － 磺 酸 （ 合 0． 05mol） ，搅拌过程中缓慢加入 2． 5mL 盐酸，加入 碎冰降温到 5℃ 以下。滴加预先配好的亚硝酸钠 溶液（ 3． 8g，配成 30% 溶液） ，10min 左右加完； 加 完亚硝酸钠溶液后保持在 3 － 5℃ 反应 60min，终 点用淀粉碘化钾和刚果红试纸检验，再用氨基磺 酸除去过量的亚硝酸。 1． 3． 2 1，5 － 萘二酚成盐