纳米材料的制备方法的研究
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纳米材料的制备方法的研究
纳米材料的制备方法的研究
一、前言
纳米材料指的是具有纳米量级（1—100 nm）的晶态或非晶态超微粒构成的固体物质。纳米材料真正纳入材料科学殿堂应是德国科学家Gleiter 等于1984年首用惰性气体凝聚法成功地制备了铁纳米微粒，并以它作为结构单元制成纳米块体材料。由于纳米材料具有显然不同于体材料和单个分子的独特性能——表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等及它在电子、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要应用而引起人们的高度重视。然而纳米材料研究和发展的一个重要环节就是材料的制备。新材料制备工艺和过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。文章叙述了目前纳米材料的制备与合成方法，包括物理方法和化学方法及其特点和各自的适用范围。
二、正文
1 物理方法
主要用于金属、合金等的纳米粒子的制备，具有操作简单、成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制等特点。
1.1 物理凝聚法
1.1.1 真空蒸发－冷凝法
在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He，50~1 kPa)中，利用电阻、
等离子体、电子束、激光束加热原料，使金属、合金或化合物气化、升华，再冷凝形成纳米微粒。其粒径可达1~100 nm。此方法的特点是表面清洁、粒度小、设备要求高、产量低，适用于实验室制备。
1.1.2 等离子体蒸发凝聚法
把一种或多种固体颗粒注入惰性的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料，如Fe-Al、Nb-Si 等。此法常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。
1.2 溅射法
溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶，即用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar 气，两电极间施加电压。粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量愈多。
1.3 喷雾热解法
喷雾热解法[1]是将含所需正离子的某种盐类的溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应器内，通过反应生成微细的粉末颗粒。它综合了气相法和液相法的优点，可制备多种组分的复合材料，从溶液到粉末一步完成，且颗粒形状好。喷雾热解法可根据雾化和凝聚过程分为喷雾干燥法、雾化水解法和雾化焙烧法。
1.4 高能球磨法
1988 年，日本京都大学Shingu 等人首先报道了高能球磨法制备
Al-Fe 纳米晶体材料，为纳米材料的制备找出一条实用化的途径。近年来此法已成为制备与合成纳米材料的一种重要方法。高能球磨法是利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击，研磨和搅拌，把金属或合金粉末粉碎为纳米级微粒的方法。它是一个无外部热能供给的、干的高能球磨过程，是一个由大晶粒变为小晶粒的过程。除了合成单质金属纳米材料外，还可以通过颗粒间的固相反应直接合成化合物。
1.5 压淬法
金属或合金在高压(5~8 Gpa)下加热、保温，骤冷至液氮温度，而后卸压至室温或稍高些，即可自发地转变为纳米合金。此方法适用于金属及合金的纳米材料的制备。此法特点是工艺简单、效率高、成本低、粒度大而且不均匀、容易混入一些杂质。
1.6 固相法
固相法一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合，研磨后煅烧，最终得到金属及金属氧化物的超微粒子。固相法简便易行，适应面广。但生成的粒子容易结团，必须经常依赖机械粉碎，而且配料不易准确，难免出现粉碎组成不均匀等现象，且能耗大，效率低、粒度差、杂质易于混入、粒子易于氧化或产生变形，因此一般较少采用。
1.7 超声膨胀(也称气动雾化)法[2]
利用惰性气体将熔融金属吹散，在超声分子束中形成UFP，主要用于制备一些碱金属及一些易挥发的体系。同样适用于金属及合金纳米微粒的制备。
1.8 液态金属离子源法
这种方法的原理类似于墨滴打印机。尖端为几微米的细钨丝浸入在熔点以上的金属液体，将该尖端加压数千伏。由于静电力大于液态金属的表面张力，液态金属被拉出形成锥体，在锥体末端产生大场强的电场，使离子通过场蒸发发射出来而形成离子化团簇或离子化液滴。该方法适合于熔点蒸气压较低的金属，如Au、Ca、In 等金属纳米粒子。
2 化学方法
主要用于化合物尤其是多元化合物纳米粒子的制备，具有使用设备简易、反应条件比较缓和及使用原料广等特点。
2.1 沉淀法
包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH-1，C2O42-，CO32-等)后，或于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉料。该方法可分为共沉淀法、均匀沉淀法[和多元醇沉淀法。其中共沉淀法又可分为单相共沉淀法和混合物共沉淀法。
2.2 水解法
此法又称高温水解法[3]。通过在高温高压下的水溶液或水蒸气等流体中进行有关化学反应，是制备和改善无机材料产物的先进而成熟的技术。自1982 年开始用水热反应制备超细微粉的水热法已引起国内外的重视。目前水热合成法制备晶体已经实现了工业化生产，并成为单晶生产的主要方法之一。水热法可分为氧化水热、沉淀水热、合成水
热、还原水热、分解水热和结晶水热等方法，适用于纳米金属氧化物和金属复合氧化物陶瓷粉末的制备与合成。
2.3 溶胶－凝胶法(胶体化学法)
溶胶－凝胶法是60 年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺，近年来许多人用此方法来制备纳米微粒。其基本原理是：将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料，适用于制备高纯氧化物及多组分复合氧化物纳米粒子，特别适合于制备非晶态材料。这种方法的特点是化学均匀性好，纯度高，颗粒细，可容纳不溶性组分或不沉淀组分，但体材料烧结性差，干燥时收缩大。
2.4 熔融法
主要有玻璃化法[4]，直接将Cu2O、CdS、Cd2Se、Sb2S3 等熔入玻璃，经热处理形成纳米质点。
2.5 电化学法(电解法)
电化学法包括水溶液和熔盐的电解[5]。利用电解过程，通过严格控制电极电位，去除杂质，可以得到优质高纯的粉末。根据性能要求的改变电解参数，可制取不同形状、不同粒度及分布、不同组分的金属、合金以及氧化物粉末。用此法能制得很多通常方法不能或难以制备的金属粉末，尤其是负电性很大的金属粉末，主要有：Fe、Co、Ni
等。
三、结论
纳米材料的制备方法很多，其分类也各不相同。按照制备体系和状态可分为固相法、液相法和气相法；按照反应性质、制备原理可分为物理法、化学法和综合法。但无论采用哪一种方法，纳米材料中最基本的原则有二：一是将大块固体分裂成纳米微粒；二是由单个基本微粒聚集形成微粒，并控制微粒的生长，使其维持在纳米尺寸。
四、参考文献
[1]李敏,李盼,王维刚.气相法制备纳米材料[D].大庆:大庆石油学院,2007.
[2]李刚，陈莹.纳米材料制备方法的研究初探[D].松原:吉林省松原市前郭县蒙古族中学,2011.
[3]蔡元霸,梁玉仓.纳米材料的概述、制备及其结构表征[D].福州:中国科学院福建物质结构研究所,2001.
[4]程新峰,付云芝,张小娇.超声法制备纳米材料的研究进展[D].海口:海南大学材料与化工学院,2010.
[5]许志云.纳米材料的制备技术研究[D].金华:金华职业技术学院,2007.
