实验三十六 水中微量氟的测定

实验一用氟离子选择性电极测定水中微量氟离子—标准曲线法一、实验目的学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。

二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。

当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM△φM= K-0.059 lg a F-(25℃)以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Pt |Hg |Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F-试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl |Ag 工作电池的电动势E = K ′- 0.059 lg a F- (25℃)在测量时加入以HAc，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度µ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系：E = k - 0.059 lg C-F本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E - lg C-曲线查得未F知试液中的F-离子浓度。

当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或Gran 作图法测定之。

氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在100～10-6mol/L范围内，△φM 与lg C-呈线性响应，电极的检测下限在10-7mol/L左右。

F氟离子选择电极是比较成熟的离子选择性电极之一，其应用范围较为广泛。

本实验所介绍的测定方法，完全适用于人指甲中F-离子的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量F-离子；磷肥厂的残渣，经HCl分解，即可用来快速、简便地测定其F-离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟与河水中的F-离子，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经HClO4浸取后，不加TISAB，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。

水中氟含量的测定方法嘿，朋友们！今天咱就来讲讲水中氟含量的测定方法。

这事儿啊，就好比是找隐藏在水里的小氟精灵。

你想想看，水就像一个大舞台，氟在里面藏得可深啦。

那我们怎么把它给揪出来呢？这可得有点小技巧。

首先啊，有一种方法叫离子选择电极法。

这就像是给氟精灵量身定制了一个探测器，专门去捕捉它的信号。

这个电极可神奇了，它能精准地感知到氟的存在，然后通过一些仪器的帮忙，我们就能知道水里氟的含量啦。

你说妙不妙？还有一种方法是分光光度法呢。

这就好像是给氟精灵涂上了一种特殊的颜色，让它在特定的光线下现形。

通过一些化学反应，让氟和特定的试剂产生一种有颜色的物质，然后我们就可以根据颜色的深浅来判断氟的多少啦。

是不是很有意思？再说说比色法吧。

这就如同我们给氟精灵准备了一场选美比赛，让它和标准的颜色进行对比。

通过对比颜色的差异，我们就能知道氟的含量处在一个什么水平。

那我们在测定的时候可得细心点儿哦，就像做饭要掌握好火候一样。

试剂的用量要恰到好处，操作步骤也不能马虎。

不然啊，就可能找不到氟精灵，或者找错啦！比如说，要是试剂加得太多或太少，那结果能准吗？肯定不行呀！这就好比你做菜盐放多了或者放少了，那味道能好吗？所以呀，一定要认真仔细。

而且哦，测定的环境也很重要呢。

就像人要在舒服的环境里才能好好工作一样，仪器和试剂也需要一个合适的条件。

温度啦、湿度啦，都得注意。

那我们为什么要这么在意水中氟的含量呢？这你就不知道了吧！氟太多或太少对我们的身体和生活都有影响呢。

氟多了，牙齿可能会变黄，氟少了呢，又可能影响牙齿的健康。

总之呢，测定水中氟含量可不是一件随随便便的事儿，需要我们用心去对待。

就像寻找宝藏一样，要有耐心，有技巧，才能找到那些隐藏在水中的氟精灵，让它们乖乖地现形。

怎么样，是不是对水中氟含量的测定有了更深的了解呢？大家快去试试吧！原创不易，请尊重原创，谢谢!。

微量氟测定实验报告本实验旨在通过活性炭吸附法测定水中微量氟的含量。

实验原理：活性炭是一种具有较大比表面积和特殊吸附性能的炭材料，它能有效吸附水中的氟离子。

本实验中，首先用摇床将活性炭和待测水样充分混合，并充分接触，使氟离子被活性炭吸附。

随后，使用盐酸将活性炭中的氟离子转化为氟化物，再通过滴定法测定氟化物的含量，进而计算出待测水样中的氟离子含量。

实验步骤：1.将一定量的活性炭加入摇床瓶中，并加入待测水样。

2.将摇床瓶放入摇床中进行摇动，使活性炭充分吸附水中的氟离子。

3.取出摇床瓶，将活性炭滤出并洗涤，得到含有氟化物的溶液。

4.将活性炭溶液转移至滴定瓶中，并加入适量的盐酸使其酸化。

5.用标准的氟离子标准溶液滴定活性炭溶液，记录滴定终点。

6.根据滴定量计算出待测水样中氟离子的含量。

实验结果：实验中使用的水样经过活性炭吸附后，滴定消耗的氟离子标准溶液体积为10.5 mL。

根据滴定公式可计算出水样中氟离子的含量为10.5 mg/L。

实验讨论：本实验使用活性炭吸附法测定水样中的微量氟离子含量。

活性炭具有较大的比表面积，能够有效吸附水中的氟离子，使其在溶液中的浓度降低。

通过盐酸的加入，将活性炭中吸附的氟离子转化为氟化物，方便后续滴定检测。

滴定法是常用的定量分析方法，通过滴定溶液中的氟离子标准溶液，根据滴定量可以反推出待测水样中氟离子的含量。

在实验过程中，为使活性炭充分吸附氟离子，需要充分摇动。

此外，滴定过程中需要注意掌握好滴定终点，可以通过视觉指示剂或仪器检测方法确定滴定终点。

实验结果表明，待测水样中氟离子的含量为10.5 mg/L。

实验结论：本实验通过活性炭吸附法和滴定法测定了水样中微量氟离子的含量，结果表明待测水样中氟离子的含量为10.5 mg/L。

此方法操作简单、重现性好，可以用于水质监测、环境保护等方面。

然而，实验中的结果仅对本次实验的水样有效，如需全面了解水体中氟离子的污染情况，需要多次取样并分析。

水中氟离子的测定实验报告水中氟离子的测定实验报告引言：水是人类生活中必不可少的资源，而水质的好坏直接关系到人们的健康。

其中，水中的氟离子是一个重要的指标，它既与人类的骨齿发育密切相关，又与水质的安全性息息相关。

因此，本次实验旨在通过一系列的实验步骤，测定水中氟离子的含量，以便评估水质的安全性。

实验步骤：1. 样品的准备首先，我们需要准备一定量的水样。

为了保证实验的准确性，我们选择了来自自然环境中的水源，如河流、湖泊等。

然后，将水样收集到干净的容器中，并尽量避免与外界环境接触。

2. 氟离子的提取为了提取水样中的氟离子，我们采用了离子交换树脂的方法。

首先，将一定量的离子交换树脂加入到水样中，并搅拌一段时间，使得水样中的氟离子与树脂发生反应。

然后，通过过滤的方式，将水样中的树脂分离出来。

3. 氟离子的浓度测定为了测定水样中氟离子的浓度，我们采用了离子选择性电极法。

首先，将提取得到的树脂溶液转移到一个测量容器中。

然后，将离子选择性电极插入测量容器中，并根据电极的指示进行操作。

最后，根据电极的测量结果，可以得到水样中氟离子的浓度。

实验结果：经过一系列的实验步骤，我们得到了水样中氟离子的浓度。

根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 水样中氟离子的浓度符合国家卫生标准的要求。

根据实验结果，水样中氟离子的浓度在安全范围之内，不会对人体健康造成直接的危害。

2. 水质的安全性受到多种因素的影响。

除了氟离子的浓度外，水质的安全性还受到其他离子的影响，如重金属离子、硝酸盐离子等。

因此，在评估水质的安全性时，需要综合考虑多个指标。

3. 实验方法的选择对结果的准确性有重要影响。

在本次实验中，我们选择了离子选择性电极法来测定氟离子的浓度，这是一种准确、快速的方法。

然而，不同的实验方法可能会得到不同的结果，因此在实际应用中需要谨慎选择。

结论：通过本次实验，我们成功测定了水样中氟离子的浓度，并评估了水质的安全性。

实验结果表明，水样中氟离子的浓度符合国家卫生标准的要求，水质的安全性得到了保障。

水中氟的测定水中氟的测定是环境监测的重要内容之一，因为氟在自然环境中广泛存在，其过量摄入会对人体健康造成危害。

本文将从测定原理、方法和实验步骤等方面详细介绍水中氟的测定方法。

一、测定原理水中氟离子测定方法主要基于氟离子和铝离子在一定条件下形成复合物和稳定的络合物，这种络合物以紫红色的形式存在于水溶液中。

测定过程需要使用特定指示剂，例如洛伊格黄RL，可用来识别该络合物的存在。

在实际测定中，通过化学反应将水样中的氟转化为可以测定的形式，然后利用比色法或荧光法等方法测定络合物的浓度，最终求出水中氟的含量。

二、测定方法1.荧光法荧光法是测定水中氟离子的一种常用方法。

其原理是利用荧光剂激发氟离子产生荧光现象，根据荧光强度测定水中氟离子的浓度。

荧光法具有高灵敏度、高精确度和高选择性等优点，是一种较为准确的测定方法。

2.比色法比色法是通过比较不同溶液中络合物颜色的深浅来判断水中氟离子的含量。

该方法的具体步骤为：用标准溶液制备一系列浓度不同的络合物，然后与样品中的络合物相比较，利用比色法确定样品中络合物的浓度范围，最终根据标准曲线求出水中氟的含量。

三、实验步骤以下是一种常用的实验步骤：1.样品制备将待测水样收集到试管中，然后加入10ml硝酸盐酸混合溶液，加热至沸腾，持续加热2小时。

2.样品处理将样品冷却至室温，然后用洛伊格黄RL指示剂滴加滴定。

依据指示剂颜色的变化，使用标准曲线确定水中氟离子的含量。

3.建立标准曲线标准曲线的建立是实验中十分重要的步骤。

可以分别取一定体积的标准氟离子溶液制备一系列不同浓度的浓度溶液，将之后加入上述处理液中，进行比色法或荧光法测定。

4.结果计算根据样品和标准曲线的测量结果，可以计算出水中氟离子的含量。

此外，还需要对实验结果进行质量控制和误差分析。

综上所述，水中氟的测定方法多种多样，常用的方法有比色法和荧光法等。

在实验过程中，需要加强实验操作技能和注意安全，严格遵守实验操作规程。

同时，还需要进行质量控制和误差分析，确保实验结果的准确性和可靠性。

一、实验目的1. 了解水中氟含量的测定方法。

2. 掌握离子选择电极法测定水中氟含量的原理和操作步骤。

3. 通过实验，学会使用离子选择电极法测定水中氟含量。

二、实验原理水中氟的测定主要采用离子选择电极法。

该方法利用氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子具有选择性响应，在一定条件下，被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：E = E0 + (0.0591/n) log [F-]其中，E为电池电动势，mV；E0为标准电极电势，mV；n为电子转移数；[F-]为氟离子浓度。

通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：1. 氟离子选择电极2. 饱和甘汞电极或银氯化银电极3. 精密pH计或离子活度计，精确到0.1 mV4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子5. 容量瓶：100 mL、50 mL6. 移液管或吸液管：10.00 mL、5.00 mL7. 聚乙烯烧杯：50 mL、100 mL2. 试剂：1. 基准氟化钠（NaF）2. 乙酸钠（CH3COONa）3. 盐酸（HCl）4. 二水合柠檬酸钠（Na3C6H5O7·5H2O）5. 硝酸钠（NaNO3）6. 氢氧化钠溶液（NaOH）7. 盐酸溶液（HCl）8. 离子强度缓冲液I（TISAB I）9. 离子强度缓冲液II（TISAB II）四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取0.2210 g基准氟化钠，用水溶解后转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，得氟化物标准贮备液（CF100 μg/mL）。

2. 标准曲线绘制：取6个100 mL容量瓶，分别加入不同体积的氟化物标准贮备液，用水稀释至标线，摇匀。

用离子活度计测定各溶液的电动势。

3. 待测水样测定：准确吸取一定体积待测水样，用水稀释至100 mL，加入适量TISAB溶液，摇匀。

水中氟离子的测定离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量一、氟元素简介人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。

轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。

重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。

二、预备知识电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。

电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。

电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。

三、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法学会正确使用氟离子选择性电极四、测定原理氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。

晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。

离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。

挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。

五、消除干扰对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。

对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应：LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。

六、定量依据1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。

实验三十六水中微量氟的测定一、目的1.了解用F-离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法。

2.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。

3.掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F-离子对方法。

二、原理离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。

用氟离子选择性电极（简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极，内装0..1mol/L NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl内参比电极）测定F-离子浓度的方法与测定pH值的方法相似。

当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F-离子产生影响，在膜和溶液间产生一定的膜电位：ψ膜=K-(2.303RT/F)lga F-在一定条件下膜电位ψ膜与F-离子活度的对数值成直线关系。

当氟电极（作指示电极）与饱和甘汞电极（参比电极）插入被测溶液中组成电池时，电池的电动势E在一定条件下与F-离子活度的对数值成直线关系：E= K’-(2.303RT/F)lga F-式中K值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。

通过测量电池电动势可以测定F--离子的活度。

当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则E= K’-(2.303RT/F)lgc F-。

E与F-离子的浓度c F-的对数值成直线关系。

因此，为了测定F-离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。

当F-离子浓度在1—10-6mol/L 范围是，氟电极电位与pF（F-离子浓度的负对数）成直线关系，可用标准曲线法或便准加入法进行测定。

在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF活HF2-，会降低F-离子的浓度。

在碱性溶液中，LaF3薄膜与OH-离子发生交换作用而使溶液中F-离子浓度增加。

因此溶液的酸度对测定有影响，氟电极适宜于测定的pH范围为5—8（视F-离子浓度大小而定）。

氟电极的最大优点是选择性好。

除能与F-离子生成稳定络合物或难溶沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素等）会干扰测定（通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽）外，高达103倍的Cl-、Br-、I-、SO42-、HCO3-、NO3-、Ac-、C2O42-及C4H4O62-等阴离子均不干扰。

离子选择电极法测定水中微量氟-标准曲线法实验目的：1.掌握氟离子选择性电极的作用原理；2.掌握氟离子选择性电极和甘汞电极的正确使用方法；3.掌握氟离子选择性电极测定微量F —离子的原理；4.掌握标准曲线法测量氟离子的方法。

实验原理：氟离子选择电极是一种化学传感器，能将试液中特定离子（游离态的氟离子）活度转换为相应的电位，简称氟电极。

氟电极由敏感薄膜LaF 3单晶膜（掺有微量EuF 2利于导电）、内参比溶液和内参比电极Ag-AgCl 电极等组成。

当将氟电极浸入含F —离子溶液中时，氟电极敏感膜对氟离子产生响应，F -在电极表面进行交换，在其敏感膜内外两侧（膜和溶液间产生一定的膜电位，膜电位与溶液中F -活度的关系，遵循能斯特方程，在25℃时：0.059lg F E K a -=-膜。

测量时以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：电池电动势：试pF K a K E F 059.0lg 059.0-'=+'=-实际测定中加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）或离子强度调节液（ISA ）。

本实验中加入的TISAB 组成：HAc,NaAc ，柠檬酸钠和大量NaCl ，可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--+=-=F F pc K c K E 059.0lg 059.0本实验采用标准曲线法测定水样中F -离子浓度，即配制成不同浓度的F -离子标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x ，绘制-F c E lg ~曲线查得未知试液中的F -离子浓度。

氟电极的适用酸度范围为pH=5-7，测定浓度在1-10-6mol.L -1范围内，-F c E lg ~呈线性响应，即其线性范围为1-10-6mol.L -1，电极的检测下限在10-7mol.L -1左右。

本方法不仅可以测定水样中微量氟，也可以用于人指甲、雪和雨水、磷肥厂的废渣、尿液、食品（如大米、小麦、玉米等）等样品中F -离子的测定。

氟试剂分光光度法测定水中的微量氟方法要点氟离子在PH4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合剂。

颜色的深浅与氟离子的浓度成正比，在620nm波长处测定吸光度。

试剂与仪器氟标准溶液：称取0.2210g氟化钠(在500-600℃干燥40min），溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液含氟为100ug/mL.使用时稀释至2ug/mL，贮存在聚乙烯瓶中。

0.001mol/L氟试剂溶液：3-甲基胺-茜素-二乙酸，称取0.193g氟试剂，加少量水润湿，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶解，再加0.125g乙酸钠，用1mol/L盐酸调节PH5，用水稀释至500mL.0.001mol/L硝酸镧溶液：称取0.433g硝酸镧，用少量1mol/L盐酸溶解，以乙酸钠调节PH4.1，加水稀释至1000mL。

浓硫酸：取300mL浓硫酸放入500mL烧杯中，置电热板上加热至沸，保持1h以除去微量氟，冷却装瓶备用。

PH4.1缓冲液：称取35g无水乙酸钠溶于800mL水中，加75mL冰乙酸，以水稀释至1000mL，用PH计调节PH值为4.1.混合显色剂：取0.001mol/L氟试剂溶液、PH4.1的缓冲液、丙酮、0.001mol/L硝酸镧溶液，按体积比为3:1:3:3混合既得，使用时新配制。

丙酮PH-3C度计。

UV1901PC型紫外可见分光光度计（上海奥析科学仪器有限公司）分析步骤取试样(依含氟量而定）放于25mL比色管中，准确加入混合显色剂10mL,用水稀释至标线，摇匀，放置30min,用3cm比色皿，置于UV1901PC型紫外可见分光光度计620nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，从标准曲线上求出含氟量。

标准曲线的绘制于6个25ml比色管中，分别加入氟的标准溶液含氟0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug，加水至10mL，准确加入混合显色剂10mL,以下按测定步骤绘制标准曲线。