公司名称：
通讯地址：
乙酰螺旋霉素内控质量标准
文件编号： J—QA—006 文件类别：技术标准
1．目的：
按照《药品生产质量管理规范》要求及药典标准建立一个完整的乙酰螺旋霉素内控标准，使该物料的最终质量判定及审核有据可依，确保原料质量，使之符合工艺要求。
2．依据：
《中国药典》2015年版二部（P11）及《药品生产质量管理规范》（2010年修订）第一百六十四条与一百六十五条。
3．适用范围：
适用于QC人员对本原料的控制检验。
4．责任：
QA、QC检验人员对本标准的实施负责。
5．物料编码：
6．取样及检验方法：
按取样管理规程取样；按乙酰螺旋霉素检验操作规程检验。
7．定性及定量限度要求（见下表）
8．贮藏条件：密封，在凉暗干燥处保存。
9．储存期：12个月复验周期：6个月10．类别：大环内酯类抗生素
11．用途：用于含乙酰螺旋霉素制剂的生产。
12．经批准的供应商：×××××××××有限公司。
乙酰螺旋霉素片工艺规程目录一、产品说明（名称、剂型、规格）二、工艺处方和依据三、生产工艺流程四、设备一览表及主要设备生产能力五、工艺卫生和环境卫生（包括对净化级别要求）六、操作过程和工艺条件及所执行的SOP名称。
七、原辅料、中间产品和成品的质量标准及贮存注意事项八、关键工序的工艺质量控制点九、包装要求十、原辅材料的消耗定额，技术经济指标、收率、物料平衡及各项指标的计算方法十一、技术安全及劳动保护十二、劳动组织与岗位定员十三、生产工艺规程变更记录见附表一、产品说明1.药品名称：Acetylspiramycin TabletsYixian Luoxuanmeisu Pian2.剂型：片剂3.性状：本品为糖衣片，除去糖衣后，显类白色或微黄色。
4.规格：0.1g{10万单位}5.包装规格：铝塑包装；12片/板×2板×600盒/箱6.贮藏：密封，在凉暗干燥处保存。
7.有效期：二年8.批准文号：国药准字H37022901二、工艺处方和依据1.工艺处方原辅料名称单位每万片用量291万片用量乙酰螺旋霉素亿单位10485亿单位×6 淀粉g 371.55 18.02kg×6 吐温-80 ml 35.26 1710.00×6 制浆淀粉g 87.42 4.24kg×6 低取代羟丙纤维素g 42.47 2.06kg×6 糊精g 24.95 1.21kg×6 纯化水g 786.80 38.16kg×6 滑石粉g 21.24 6.18kg 硬脂酸镁g 21.00 6.12kg 羧甲淀粉钠g 40.00 11.64kg2.处方依据：《中华人民共和国药典》2000版二部第7页三、生产工艺流程备料→制粒→干燥→整粒→总混→压片→包衣→铝塑包装→外包装→入库五、工艺卫生和环境卫生１.本品种生产备料至铝塑包装在３０万级洁净区，外包装在一般生产区，具体情况见工艺流程图，严格执行生产区有关清洁规程。
乙酰螺旋霉素质量标准分发单位乙酰螺旋霉素质量标准Yixian LuoxuanmeisuAcetylspiramycin单乙酰螺旋霉素Ⅱ：R1=COCH3R2=H单乙酰螺旋霉素Ⅲ：R1=COCH2CH3R2=H双乙酰螺旋霉素Ⅱ：R1=COCH3R2=COCH3双乙酰螺旋霉素Ⅲ：R1=CO CH2CH3R2= COCH3本品为单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ、双乙酰螺旋霉素Ⅲ【性状】本品为白色或微黄色粉末；味苦。
本品在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中溶解，在水中几乎不溶，中石油醚中不溶。
【鉴别】（1）取本品和乙酰螺旋素标准品，分别加甲醇制成每1ml中含5 mg的溶液，作为供试品溶液与标准品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上（取硅胶G 0.6g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，研磨成糊状，搅均后，涂布在20cm×5cm玻璃板上，晾干后，置105℃活化30分钟），以甲苯—甲醇（9：1）为展开剂，展开后，置碘蒸气中显色。
供试品溶液所显的四个主斑点的颜色和位置应与标准品质溶液的主斑点相同。
(2)取本品和乙酰螺旋霉素标准品，照乙酰螺旋霉素组分测定项下方法试验，供试品四个主组分峰的保留时间应与乙酰螺旋霉素标准品的四个主组分峰的保留时间一致。
以上（1）、（2）的两项可选做一项。
【检查】干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（附录ⅧL）。
乙酰螺旋霉素组分测定照高效液相色谱法（附录ⅤD）。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.1mol/L醋酸铵溶液（60：40）（用醋酸调节PH值至7.2±0.1）为流动相；检测波长为232nm。
理论板数按单乙酰螺旋霉素Ⅲ组分峰计算，应不低于1000；单乙酰螺旋霉素Ⅲ组分峰和双乙酰螺旋霉素Ⅱ组分峰的分离度应符合要求。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，摇匀，滤过，量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，乙酰螺旋霉素各组分的保留时间依次为：单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ、双乙酰螺旋霉素Ⅲ。
1 阿莫西林内控质量标准 (2)2 磺胺间甲氧嘧啶钠内控质量标准 (4)3 维生素C内控质量标准 (6)4 乙醇内控质量标准 (8)5 甲砜霉素内控质量标准 (10)6 氟苯尼考内控质量标准 (13)7 甲氧苄啶内控质量标准 (15)8 烟酰胺内控质量标准…………………………………………………………………9 盐酸左旋咪唑内控质量标准…………………………………………………………10 酒石酸泰乐菌素内控质量标准………………………………………………………11 氨苄西林内控质量标准………………………………………………………………12 单硫酸卡那霉素内控质量标准………………………………………………………13 盐酸多西环素内控质量标准…………………………………………………………14 硫氰酸红霉素内控质量标准…………………………………………………………15 硫酸黏菌素内控质量标准……………………………………………………………16 硫酸庆大霉素内控质量标准…………………………………………………………17 替米考星内控质量标准………………………………………………………………18 盐酸大观霉素内控质量标准…………………………………………………………19 盐酸林可霉素内控质量标准…………………………………………………………20 硫酸安普霉素内控质量标准…………………………………………………………21 泛酸钙内控质量标准…………………………………………………………………22 硫酸新霉素内控质量标准……………………………………………………………23 磺胺氯吡嗪钠内控质量标准…………………………………………………………24 维生素C钠内控质量标准……………………………………………………………25 碘内控质量标准………………………………………………………………………26 碘化钾内控质量标准…………………………………………………………………27 酒石酸吉他霉素内控质量标准………………………………………………………28 恩诺沙星内控质量标准………………………………………………………………39 维生素B1内控质量标准……………………………………………………………30 维生素B2内控质量标准……………………………………………………………31 维生素B6内控质量标准……………………………………………………………32 聚维酮碘内控质量标准………………………………………………………………33 戊二醛内控质量标准…………………………………………………………………34 盐酸甜菜碱内控质量标准……………………………………………………………35 阿苯达唑内控质量标准………………………………………………………………36 地美硝唑内控质量标准………………………………………………………………37 氯化钠内控质量标准…………………………………………………………………38 氯化钾内控质量标准…………………………………………………………………一、目的：建立阿莫西林原料内控质量标准，保证产品质量。
