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第2章提取分离方法

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第二章_萃取分离

第二章_萃取分离

③丙酮：半极性，与水互溶，可脱脂、脱水，易 挥发易燃。
④乙醚：非极性，溶解选择性较强。 ⑤氯仿：非极性，溶解选择性较强。 ⑥石油醚：非极性，溶解选择性较强，常用作脱 脂剂。 ⑦甲醇、乙酸乙酯等。
（4）常用浸取辅助剂 凡加入浸取剂中能增加有效成分的溶解度及制品 的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂称为浸取辅 助剂。 浸取辅助剂作用： ①促进有效成分溶解。 ②增加制品稳定性。 ③减少杂质。
轻相（有机相） 萃取剂 重相（水相）
杂质 溶质 原溶剂
浓度 C
有机相
水相
时间 t
（2）反萃取：调节水相条件（如酸度和络合剂、 还原剂等），将目标产物从有机相转入水相的萃取操 产物或便于下一步分离操作的实施。
对一个完整的萃取过程，常在萃取与反萃取之间 增加洗涤操作：使杂质由有机相反萃到水相，而被萃 物仍留在有机相，目的是除去与目标产物同时进入有 机相中的杂质。
（3）扩散阶段 溶剂溶解有效成分后形成浓溶液具有较高渗透压， 形成扩散点，不停地向周围扩散其溶解的成分。 分子扩散：完全由于分子浓度不同而形成的扩散。 对流扩散：由于有流体的运动而加速扩散。 实际浸取过程两种扩散方式均有，而对流扩散对 浸取效率影响更大。
4、中药浸取类型 （1）单体成分提取。指单一成分的提取、分离、
（3）渗漉法。原料上端不断添加溶剂，溶剂渗过 药粉从下端出口流出，由此浸取出有效成分。
渗漉法的提取效果优于浸渍法。非组织结构药材 易软化成团、易堵塞，不宜用此法。
（4）水蒸汽蒸馏法。原料粉用适量水浸泡，加热 蒸馏或通过水蒸汽蒸馏，原料中具挥发性成分随水蒸 气而带出，经冷凝后分层，收集。
适于具挥发性、遇水蒸汽不破坏、难溶或不溶于 水的物质。
萃取 → 洗涤 → 反萃取

天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法

天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法

天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法是研究天然药物化学的重要环节。

本文介绍了几种常见的方法，包括传统的提取和分离方法以及现代的结构鉴定方法。

首先是天然药物成分的提取方法。

传统的提取方法主要包括研磨法、浸泡法、渗漏法、浸渍法、热水浸提法等。

这些方法在药材的初步处理阶段起着重要作用，能够将有效成分从药材中充分提取出来。

现代化学技术的发展使得提取方法更加多样化，比如超声波提取、微波提取、超临界流体提取等，这些方法能够提高提取效率和提取速度。

接下来是天然药物成分的分离方法。

传统的分离方法主要包括溶剂沉淀法、蒸馏法、萃取法等。

这些方法常用于将药材提取液中的目标成分与杂质分离开来。

现代的分离方法有色谱技术。

色谱技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、薄层色谱（TLC）等，这些方法能够更加精确地分离和纯化目标成分。

此外，还有一些电泳方法如毛细管电泳、凝胶电泳等，能够对天然药物成分进行分离和鉴定。

最后是天然药物成分的结构鉴定方法。

结构鉴定方法主要包括光谱学和质谱学。

光谱学包括红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振（NMR）等，这些方法能够提供分子结构和功能基团的信息。

质谱学通常用于研究分子的质量和质量分布，并且能够确定分子的分子式和分子量。

此外，还有一些其他的结构鉴定方法，如X射线衍射（XRD）、电子显微镜（SEM）等，这些方法能够提供分子的晶体结构和形貌信息。

综上所述，天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法涉及到多个技术领域，传统的方法已经得到了很大的发展，同时现代化学技术的进步也为药物化学的研究提供了更多的选择。

可以预见，随着技术的进一步发展，天然药物的研究将会越来越深入，为人类健康做出更大的贡献。

2多糖的提取和分离

2多糖的提取和分离

与常规提取法相 比,具有提取时间短, 产率高,无需加热等 优点. 因此,在提取细 胞内物质的过程中可 用超声波进行细胞破 壁.
第2章 章
多糖的提取和分离
超声提取技术能避免高温高压对有效 成分的破坏,但它对容器壁的厚薄及容器 放置位置要求较高,否则会影响药材浸出 效果.而且目前实验研究都是处于很小规 模,要用于大规模生产,还有待于进一步 解决有关工程设备的放大问题.
第2章 章
多糖的提取和分离
1,蜜环菌细胞壁壳聚糖的制备
(2)壳聚糖的制备: (2)壳聚糖的制备: 壳聚糖的制备 称取甲壳素粗品与45%的NaOH 溶液一起在灭菌锅中加 热(压力1.2-1.4Kgf/cm2,温度为121—126℃)脱乙酰基3 小时,用热水洗至中性. 然后,将产品用4%盐酸抽提(酸抽提两次),过滤除 去不溶物. 再用10%的NaOH溶液调pH至pH=10析出沉淀物,过滤洗 涤至中性,冷冻干燥得壳聚糖产品.
第2章 章
多糖的提取和分离
5,酶法: ,酶法 酶反应较温和地将植物组织分解,可以 较大幅度提高收率,故酶解不失为一种最 大限度从植物体内提取有效成分的方法之 一.这是一项很有前途的新技术 酶水解提取法常用于除去各种与多糖 结合的蛋白质
第2章 章
多糖的提取和分离
福建师范大学林宇野采用酶法提取银 耳多糖:将银耳浆液pH调到6.3,加入1% 复合酶制剂(果胶酶,纤维素酶,中性蛋 白酶食品级复合酶)50℃下酶促反应40分 钟,迅速升温至80℃灭活,并保温浸提1.5 小时,浓缩,透析,醇沉,真空干燥.
透析法多用于去除大分子溶液中的小分子 物质,此称为脱盐,其次常用来对溶液中小 分子或分子进行缓慢的改变,这就是所谓的 透析平衡,如透析结晶等. 透析膜两边都是液体一边是供试样品液, 主要成分是生物大分子,是试验过程中需要 留下的部分,被称作"保留液";另一边是 "纯净"溶剂,即水或缓冲液,是供经薄膜 扩散出来的小分子物质逗留的空间场所,或 是提供平衡小分子物质的"仓库",透析完 成后往往是不要的,被称作"渗出液".

天然药物化学 第二章 提取与分离 第一节

天然药物化学 第二章 提取与分离 第一节

溶剂
特点
适用范围
醇溶液
提取效率高。 受热时间长。
对热稳定成分
提取效率比一
亲脂性有机 溶剂
般回流法高， 提取完全。 溶剂用量少。
对热稳定成分
受热时间长。
提取方法
超声波提 取法
溶剂 各类溶剂
特点
提取时间短， 效率高。 无需加热。
适用范围 各种成分
返回
◎适用物质： 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理（了解）：
CH3-CH2-OH 乙醇
CH3C-HC｜H3-2C-HCO-OOHH OH
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
正丁醇
常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞
溶剂 极性
特点
适宜提取成分
优点：经济易得，安全。 糖类
氨基酸
蛋白质
水 强 缺点：①易霉变。②粘
鞣质
度大，难过滤。
材不适用）
浸渍法
水、酸水、 操作简单；时间 ①热不稳定成分。
碱水、稀 长，效率低。水 ②含果胶、淀粉。
醇
浸液易霉变。 粘液质、多糖等
成分多的物质
分。②含大量淀
浓度乙醇 间长，
粉、树胶、果胶
药材。
a.渗漉装置
提取方法 回流
提取法
连续回流 提取法
生物碱盐
③苷类成分易酶解。④
有机酸盐
提取液难浓缩。
大多数苷类
亲水性有 机溶剂
极 性
特点 （可与水以任意比例互溶）
适宜提取成分
乙醇 甲醇 丙酮
优点：①穿透力强，溶解

药物分离技术第二章 药物的液液萃取技术

药物分离技术第二章 药物的液液萃取技术
诱导力随着极性分子的极性增强而增大。
第二节 分子间作用力与溶剂特性
范得华力包括：
色散力：存在于非极性分子之间。由于非极性分子外围电子不停运动和原子核的不断 震动，可能造成某一瞬间存在偶极矩不为0（即正负电荷中心不重合），造成同极相 吸、异极相斥，这种作用力即为色散力。
大小取决于分子的变形性，半径越大，色散力越强。
产物 青霉素G 红霉素 螺旋霉素 土霉素
萃取溶剂 乙酸丁酯 乙酸丁酯 乙酸丁酯
丁醇
产物 林可霉素 加兰他敏 延胡索乙素 新生霉素
萃取溶剂 丁醇
乙酸乙酯 乙醚 丁醇
主要用于抗生素及天然植物中的有效成分的提取。
四、化学萃取
• 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成复合分子， 向萃取相分配而实现溶质转移。
当溶质—溶质之间作用力和溶剂—溶剂之间的作用力越大时，溶解越困难。 分子间作用力的大小与分子的极性关系：
非极性物质＜极性物质＜氢键物质＜离子型物质 当物质溶解时，溶质结构与溶剂结构相似、彼此间的作用力相似，溶解容易进行， 此为“相似相容”原理。
第二节 分子间作用力与溶剂特性 一、分子间作用力
物质内部作用力：化学键、氢键和分子间作用力。

pKb

pH
可见，弱电解质溶质在有机相中的浓度主要取决于pH值。
弱酸性电解质：pH值越低，分配系数越大；弱碱性正好相反。
• 在一定温度和压力下，分配系数是水中氢离子浓度的函数，调节水相的pH， 使溶质以分子状态↑，进入萃取相↑，分配系数↑，萃取率↑。
红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和 pH 9.8 的水相之间分配系数为 44.7 ，而水相 pH5.5 时为14.3 。
乳状液是一个不稳定的热力学体系，易聚集分层，成为稳定的两相。 若要形成稳定的乳剂，需要加入稳定剂使其形成稳定的体系，这种稳

第2章溶剂萃取

第2章溶剂萃取
P’= He + Hd + Hn
常用溶剂的罗氏极性参数
溶剂
正庚烷 正己烷 环戊烷 四氢呋喃
乙酸乙酯 氯仿 甲乙酮 丙酮 乙腈 甲醇 水
P’
ɛ（介电常数）
0.2
1.92
0.1
1.88
-0.2
1.97
4.0
7.6
4.4
6.0
4.1
4.8
4.7
18.5
5.1
5.8
37.8
5.1
32.7
10.2
80
Xe =He/P’ Xd = Hd/P’ Xn= Hn/P’
醋酸
苯酚、氯仿、水
结论
同一个组中的溶剂，具有非常接近的3个选择性 参数，在分离过程中具有类似的选择性，若通过选 择溶剂改善分离，就要选择不同组的溶剂。
溶剂选择一般方法
（1）单一溶剂： 选择与溶质极性尽可能相等的单 一溶剂，使溶质在溶剂中的溶解度达到最大；
在保持溶剂极性不变的前提下，更换溶剂种类， 调整溶剂选择性，使分离选择性达到最佳。
• 极性是一种抽象概念，用以表示分子中电荷不对 称（assymmetry)的程度。
• 表征的参数常有偶极矩、介电常数、油水分配系 数、溶解度参数和罗氏极性参数。
影响分子极性的因素
分子的极性与分子结构及分子大小有关；
——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及 排列方式等综合因素。
——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子 量相关。
测定分配系数最常用溶剂系统：正辛醇和水系统， 并用Ko/w或lgP表示分配系数。
KO /W
coctanol c wa te r
lg Ko/ w lg P
典型香味化合物的油水分配系数

中药提取基础知识讲义

中药提取基础知识讲义

中药提取基础知识讲义总论；中药提取的概念.提：提炼，把中药材中的成分提炼出来。

取：精取，把提炼出来的有效成分分离出来。

有效成分：是指具有医疗效用和生理活性的单体物质。

无效成分：是指与有效成分共存的其他化学成分。

第一章：中草药化学成分一．糖类糖类是植物光合作用的产物，多视为无效成分。

（但有的可直接供药用：蜂蜜、饴糖、葡萄糖等。

）分类：单糖类，低聚糖，多糖类。

（一）单糖类：为无色，或白色结晶粉未，味甜，易溶于水，可溶于乙醇，不溶于已醚。

（二）低聚糖:由2-9个单糖分子成，有甜味、能溶于水，难溶于或几乎不溶于有机溶剂（醇沉法可除去）（三）多糖类：是由10个分子以上或更多的单糖缩合而成的高聚物（分子量很大）已失去了一般糖类的性质，多不溶于水，可溶于热水生成胶体溶液（如淀粉），也不溶于乙醇等有机溶剂，无甜味。

主要有：淀粉、菊糖、粘液质、果胶、树胶等，这类成分多无生理活性，通常作为杂质除去（醇沉法）。

1．淀粉多存于中药的种子、果实、根茎（如半夏、茯苓、山药等）没有显著的药效（但可水解成葡萄糖，是一种营养物质），淀粉不溶于水和有机溶剂。

600C以上的热水易糊化成粘稠状的胶状溶液，不易过滤，故含淀粉较多的中药不宜用水煎煮提取。

通常作为杂质除去——可用醇沉法除去。

2．菊糖性质和淀粉类似，易溶于热水，不溶于乙醇及其它有机溶剂。

中药中的菊糖多为无效成分，亦可用醇沉法除去。

3．粘液质、果胶、树胶类——均属于复杂的多糖类衍生物①粘液质——是植物细胞的正常分泌物，多存在薄壁细胞中（如知母、黄柏、车前子等）。

多视为无效成分，因其水提液往往因粘稠性大而很难过滤。

除去方法：a.沉醇法b. 加石灰水或醋酸铅—生成钙盐或铅盐沉淀而除去。

②果胶—存在植物的果实中，具有抑菌、止血作用。

③树胶—是植物受伤害后所分泌出的一类保护性胶体化合物（透明或半透明固体），易溶于水，不溶于有机溶剂，遇水膨胀而形成胶体物质。

——也可用醇沉法除去二、氨基酸、蛋白质和酶1．氨基酸——动植物组织中的一种含氨有机物，为无色结晶，易溶于水，难溶于有机溶剂，多为有效成分。

第二章 提取工艺

第二章 提取工艺

H
9
（2）利用生物碱及其盐的溶解度差异进行分离 ：
常采用溶剂萃取法、沉淀法。
例如，苦参碱因其极性小于氧化苦参碱，能溶于乙 醚，后者难溶于乙醚，因此，将二者混合物溶于适 量的氯仿，在氯仿液中加入10倍量的乙醚，氧化苦 参碱即可析出沉淀。
H
10
不同生物碱与同一种酸形成 的盐显示出不同的溶解度， 例如，在麻黄的水提液中， 加入草酸溶液后，适当浓缩 ，草酸麻黄碱溶解度小，先 析出结晶，而草酸伪麻黄碱 仍 留在溶液中。
1.定义：凡两个苯环（A环、B环）通过三碳链 相互联结而成的一类成分称为黄酮类化合物。大 多具有6C-3C-6C的基本骨架，且常有羟基、甲 氧基、甲基、异戊烯基等取代基。
H
13
2.溶解性
黄酮类化合物的溶解度因结构及存在状态（苷和 苷元、单糖苷、双糖苷或三糖苷）不同而有很大 差异。
（1）一般游离苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇 、乙醇、醋酸乙酯、乙醇等有机溶剂及稀碱水溶 液中。
（3）硼酸铬合法
有邻二酚羟基的黄酮类化合物可与硼酸络合，生 成物易溶于水，借此可与无邻二酚羟基的黄酮类 化合物相互分离。
H
32
（4）pH梯度萃取法 pH梯度萃取法适合于酸性强弱不同的游离的黄 酮类化合物的分离，将混合物溶于有机溶剂（如 乙醚）中，依次用：
5％NaHCO3（萃取出7，4′－二羟基黄酮） 5％Na2CO3（萃取出7－或4′－羟基黄酮） 0.2％NaOH（萃取出具一般酚羟基黄酮） 4％NaOH（萃取出5－羟基黄酮）
皂苷元不溶于水，而易溶于石油醚、苯、乙醚、 氯仿等亲脂性溶剂。
皂苷有一定的助溶性能，可促进其它成分在水中 的溶解。
H
41
（3）水解
皂苷的水解有两种方式，可一次完成水解，生成 皂苷元及糖，也可以分步水解，即部分糖先被水 解，或双糖链皂苷中先水解一条糖链形成次生苷 。

第2章 天然产物的提取分离和结构鉴定

第2章 天然产物的提取分离和结构鉴定

2．1．1 天然产物化学成分的 预试验
一般应先进行预试验以初步了解所含成分情况，然 后再进行有计划有针对性的提取和分离。
天然产物成分预试验方法的基本原理是根据各成分
极性的不同，先系统地分成几个不同部分，然后利 用显色反应或沉淀反应，或结合纸色谱、薄板色谱， 定性判断各部分中可能含有的化合物类型。
2．1．3．1 溶剂法
(4)液—液分配萃取 利用混合物中的各成分在两种互不相溶的溶剂中， 由于分配系数不同而达到分离的目的。 若所需成分是脂溶性，可用有机溶剂如苯、氯仿或 乙醚与水进行液液萃取，可除去水溶性物质糖类、 无机盐等。若所需成分是亲水性物质，其水溶液用 弱亲脂性溶剂，如乙酸乙酯、丁醇、戊醇等萃取； 有时可在氯仿或二氯甲烷中加少量甲醇或乙醇进行 萃取。
(4)液—液分配萃取
2．1．3．1 溶剂法
(5)反应溶剂萃取

通常内酯类化合物不溶于水，其内酯环遇碱水解 成为羧酸盐而溶于水，再加酸酸化，可重新形成内 酯环，回复原物不溶于水，从而与其他杂质分开。 例：将蛔蒿粉末用石灰乳调匀，加热水提取，山道 年成为山道年酸钙被水提出，水提取液过滤浓缩后， 加酸酸化，山道年沉淀析出，滤集，用乙醇重结晶 可得纯晶；
2．1．1 天然产物化学成分的 预试验
根据相似相溶的原理，极性大的成分在极性溶剂中
溶解度大，极性小的成分则易溶于非极性溶剂；选 择适当的溶剂，极性由小到大，或由大到小，可顺 次将极性比较相近的成分分开。 常用溶剂的极性次序为(从小到大)： 石油醚<环己烷<苯<氯仿(二氯甲烷)一乙醚<乙酸乙酯 <正丁醇<丙醇、乙醇<甲醇<水<含盐水
2．1．3．4 吸附法
目的：一种是吸附除去杂质，这常指鞣质色素；一 种是吸附所需物质。 常用的吸附剂有氧化铝、氧化镁，酸性白土和活性 炭等。 例：毛茛苷

第二章提取分离鉴定的方法和技术2

第二章提取分离鉴定的方法和技术2
教学
后记
及时用实验巩固课堂知识
3、铅盐沉淀法
酸性或碱性化合物还可通过加入某种沉淀试剂使之生成水不溶性的盐类沉淀等析出。如加入铅盐、雷氏铵盐等。
四、结晶与重结晶法
1、基本原理
利用不同温度可引起物质溶解度的改变的性质以分离物质。将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作称结晶；将不纯的结晶进一步精制成较纯的结晶的过程称重结晶。
2、溶剂选择的一般原则：
4、结晶操作
实际是进一步分离纯化过程，一般是应用适量的溶剂在加热至沸点的情况下将化合物溶解，制成过饱和溶液，趁热过滤去除不溶性杂质，放置冷处，以析晶。可分为以下一个过程
1）、制备结晶溶液
2）、趁热过滤
3）、将滤液放冷，使析出结晶
4）、抽气滤过，将结晶从母液中分出
5、结晶纯度的判断
教案末页
教学
小结
通过教学要求学生对两相溶剂萃取法（简单萃取法、逆流连续萃取法、逆流分溶法、液滴逆流分配法）的原理、基本方法和技术；结晶法中溶剂的选择和操作；沉淀法（酸碱沉淀、试剂沉淀、铅盐沉淀）的应用等内容予以掌握。
商洛职业技术学院教案
课程名称
天然药物化学
专业班级
06药学
授课教师
顾晓燕
授课类型
讲授
学时
2
章节题目
第二节天然药物化学成分分离、精制、鉴定的方法与技术
目的
与
要求
1、掌握两相溶剂萃取法（简单萃取法、逆流连续萃取法、逆流分溶法、液滴逆流分配法）的原理、基本方法和技术
2、掌握结晶法中溶剂的选择和操作
3、熟悉沉淀法（酸碱沉淀、试剂沉淀、铅盐沉淀）的应用范围
实际工作中，尽量选择分离因子β值大的溶剂系统，以求简化分离过程，提高分离效率。

天然药物化学 第二章 提取与分离 第二节

天然药物化学 第二章 提取与分离 第二节

提取液
加入试剂
沉淀
降低溶解度 或发生沉淀反应
过滤
（一）乙醇沉淀法
（二）酸碱沉淀法
（三）利用沉淀试剂进行分离
产物
（一）乙醇沉淀法
通过改变溶剂极性而改变成分溶解度的方法
水提液+乙醇 含醇量>80%
极性改变
蛋白质、淀粉、树胶、 粘液质（亲水性成分）改变 （亲脂性成分）
如：黄连中提取小檗碱时加ＮaＣl
五、透析法
半透膜过滤。 如：除去皂苷、多糖中的无机盐、单糖、
双糖等小分子。
课堂练习
（一）单项选择题
与判断化合物纯度无关的是（ ）
A.熔点的测定 B. 观察结晶的晶形
C. 闻气味
D. 测定旋光度
E. 观察色泽
（二）多项选择题
透析法适用于分离（ ）
A. 酚酸与羧酸 B. 多糖与单糖
杂质的存在会阻碍或延缓结晶的形成
容易结晶。
欲结晶成分在混合物中的含量越高越
溶液浓度高易于析出结晶。但过高也不好。
低温有利于结晶析出
长时间放置有利于结晶析出，且结晶大而纯。 加入少量晶种有利于结晶析出
四、盐析法
在水提液中,加入无机盐[如:NaCl,Na2SO4 , MgSO4, (NH4)2SO4等]至一定的浓度,可使某些溶解度较小的 成分沉淀出来,而与溶解度大的成分分离。
趁热过滤
沉淀
（不溶性杂质）
热溶液
有效成分 结晶
低温过滤
有效成分 析出结晶
母液
低温放置 （或蒸发出部分 溶剂后低温放置）
1.选择适宜的溶剂。 ①不与欲结晶成分发生化学反应。
②对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小。
③常均对不用杂溶质溶。的剂）溶：解度水非、常冰大或醋者酸非、常小甲（醇冷、热均乙溶或 溶醇解、度非丙常酮大、：杂乙质酸留乙在母酯液、中三。 氯甲烷、 溶四解氯度非化常碳小、：趁石热油过醚滤 等。（选择一种 ④有一定的挥或发性两，种沸及点适以中上。）

天然药物化学 第二章 提取分离鉴定

天然药物化学 第二章 提取分离鉴定

常用溶剂极性大小顺序： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜ 氯仿＜乙酸乙酯 亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水 亲水性有机溶剂
溶剂的选择 应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
1、浸渍法
静态
一、溶剂提取法
最普遍的方法。
概念：根据天然药物中各化学成分的溶解 性能，选用对有效成分溶解度大而对其他 成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有 效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出 来。
基本原理:是在渗透、扩散作用下，溶剂 渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性 物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产 生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外 的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶 性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散， 如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到 动态平衡。
缺点：受热时间长
取，充分将有效成分浸
出完全的一种方法。 索氏提取器
6、超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
优点 ：（1）提取时间短
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。
适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
2、三要素 固定相：反相色谱常用C18、C8硅胶 移动相：复合溶剂系统 被分离物质 3、操作 装柱 上样 洗脱
Ⅲ、离子交换柱色谱法

是利用离子交换树脂上的功能基在水溶液中能 与溶液的其他离子进行可逆性交换的性质，以 离子交换树脂为固定相，使混合成分中离子型 与非离子型物质得到分离的方法。 根据功能基性质的不同，树脂分为两大类：

中药提取分离和纯化ppt

中药提取分离和纯化ppt

正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱 丙酮、乙醇、甲醇 盐
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类 水
（二）两相溶剂萃取法
1．简单萃取法 两相溶剂萃取法是分离天然药
物化学成分的常用方法。少量样品的萃取用分液 漏斗操作；
萃取的基本原理是利用混合物中各种成分在两 相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离 的目的。分配系数(Ｋ)可以下式表示：
中性醋酸铅可与酸性或酚性物质结合成不溶 性铅盐。如有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等；
碱性醋酸铅除与上述物质产生铅盐沉淀外，还 可沉淀中性皂苷、异黄酮、糖类及一些生物碱等 成分。
得到的铅盐沉淀悬浮于水或含水乙醇中，通 入H２Ｓ气体进行复分解反应，即可得到纯化的 有效成分。本法也可用来沉淀杂质。
2. 提取方法
(１)浸渍法
(２)渗漉法
(３)煎煮法
(４)回流提取法
(５)连续回流提取法
(６)超声提取法
（１）浸渍法
又称冷浸法，适用于 遇热易破坏成分以及含大 量淀粉、树胶、果胶、黏 液质等多糖成分的药材， 多用水、乙醇作溶剂。
但本法提取时间长， 效率不高，特别是在用水 作溶剂浸渍时，提取液易 发霉变质，必要时可加适 量防腐剂。
临界流体萃取的优点
用二氧化碳作为超临界流体物质具有无毒 无味，不易燃易爆，无残留，安全、价廉， 对大多数物质不反应，可循环使用的优点,故 最常用于天然药物的提取。
（八） 结晶和重结晶
结晶法是分离和精制固体成分的重要方法之 一，是利用混合物中各成分在溶剂中溶解度不同 达到分离的方法。对天然药物成分纯化精制的过 程常常就是反复结晶与重结晶的过程。
通常情况下，结晶的形成标志着化合物的纯度 达到了相当程度，故获得结晶并制备成单体纯品， 就成为鉴定天然药物成分、研究其分子结构的重 要一步。

第2章天然产物的提取分离和结构鉴定课件

第2章天然产物的提取分离和结构鉴定课件

➢ 因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较
高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，
故称为大孔吸附树脂。
43
大孔吸附树脂优势
➢ 表面积较大，且交换速度较快 ➢ 机械强度高 ➢ 抗污染能力强，可重复使用 ➢ 理化性质稳定，热稳定好 ➢ 在水溶液和非水溶液中都能使用
44
(4) 根据物质的分子大小差别进行分离
5
石油醚－苯－氯仿－乙醚－乙酸乙酯－丙酮－乙醇－甲醇－水
----亲水性强的化合物在水中溶解度较大,亲脂性 强的化合物在油中的溶解度较大。这种亲水性或亲 脂性的强弱是和化合物的结构直接相关。简言之, 在多数情况下凡化合物与水的结构相似,就具有亲 水性,与油脂的结构相似,就具有亲脂性。这就是所 谓 “相似相溶”原则。
VaporLeabharlann Boiling flask containing high-density extracting solvent and extracted solute
28
Lower-density solvent extraction
Condensate
Extracting solvent
High-density solution being extracted
33
34
➢ 影响液滴逆流分配的主要因素有： ➢ 被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大； ➢ 形成大小合适的移动相液滴，这与两相间的界面 张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关， 可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定； ➢ 液滴间的间隔，与泵的送液速度有关，送液速度 过快，液滴间几无间隔变成线流通过固定相，通常 也可经过小样探索而定。
1. 天然产物化学成分的预试验 p11, 天然产物化学成分的预试验流程

第二章提取、分离、鉴定教学提纲

第二章提取、分离、鉴定教学提纲
在中草药的水提液中加入无机盐 （ NaCl,Na2SO4,MgSO4 ） 至 一 定 浓 度 或 达 到 饱 和 状 态 ， 可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而与水 溶性大的杂质分离。
三七的水提液 MgSO4 至饱和 （三七皂苷乙）
（三）简单萃取法（simple extraction）
原理：利用混合物中各成分在两种互不相溶的 溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。 分配系数相差越大，分离效率越高。
纳滤 反渗透
1-10nm ≤1nm
去除分子量为 3000-1000 的小分子物质，集 浓缩与透析于一体。
仅透过小分子溶剂，截留无机盐，金属离子， 和低分子量的物质。制备医用水，注射用水， 医用透析水；水的脱盐纯化
膜分离技术在中药提取分离中的应用
➢ ①用于提取中药有效成分 ➢ ②用于制备中药注射剂及大输液 ➢ ③用于制备中药口服液 ➢ ④用于制备药酒等其他中药制剂
保。 ➢ ③选择性高。 ➢ ④适用范围广（热原，细菌→有机物，无机物）。 ➢ ⑤可实现连续化和自动化操作，易与其他生产过程匹配，满足中
药现代化生产要求。
膜分离技术的类型
类型 范围
应用
微滤
≥0.1μm
截留颗粒物，液体的澄清，细菌的去除；超 滤和反渗透的前处理。
超滤
除颗粒，除菌，澄清；除病菌，热原，胶体， 10-100nm 蛋白等大分子物质。用于分离提纯和浓缩。
pH梯度萃取法
总提取物/乙酸乙酯 酸性 水萃取
酸水层 调pH12，有机溶剂萃取
有机层 NaHCO3
有机层
水层
NaHCO3层
（碱性物质）（糖等强极性、 酸化，有机溶剂萃取
有机层 NaOH液提萃取
中性物质）

天然产物提取与分离

天然产物提取与分离

➢ 一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量 越多，整个分子的极性就越大，亲水性就越强；
➢ 分子中非极性部分越大或碳链越长，分子的极性就 越小，分子的亲脂性就越强。
官能团的极性顺序
大
极 性
小
CHO
R +NH 3 CH
_
COO
氨基酸，极性强
HCOH
HO CH HCOH HCOH
葡萄糖，分 子中多个羟 基，极性强
• 温度升高可使原料中的蛋白质凝固、酶破坏、 增加浸提液的稳定性。（优点）
• 浸提温度过高，热不稳定成分被破坏，浸 提液品质劣变，提取的杂质含量增高，给 后续精制带来困难； （缺点）
• 一般浸出温度控制在60-100°C。
分子极性概念
• 极性是一种抽象概念，用以表示分子中电 荷不对称（assymmetry)的程度，大体上与 偶极矩(dipole moment)、极化度 (polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。
__________（课本pp25-27)
影响分子极性的因素
了解
4．超临界CO2流体萃取特点
• CO2的临界温度31.1°C，临界压力7.32MPa。 • 萃取条件温和，适于具有热敏性或易于氧化成分，
萃取介质可循环使用。 • 超临界CO2 萃取效率高，绿色环保。 • CO2化学性质稳定，无腐蚀，无毒性，不易燃，
不易爆，萃取后容易从分离成分中脱除，不会造 成污染，适于食品及医药行业。
➢ 分子的极性与分子结构及分子大小有关；
——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及 排列方式等综合因素。
——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子 量相关。
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第2章提取分离方法
第三节 提取分离方法 一、中草药有效成分的提取
第2章提取分离方法
提取方法：
按提取原理分类：
溶剂提取法、 水蒸气蒸馏法、超临界流 体萃取法，其他方法（升华法，超声提 取法，微波提取法）
溶剂提取法最为常用。
第2章提取分离方法
(一）溶剂提取法
1．溶剂提取法的原理： 依据中药中各种成分的溶解性能，选用 对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小的溶 剂将有效成分从药材内溶解出来的方法。
水提液易发霉、变质
水溶性杂质多，过滤困难
沸点高，浓缩困难
提取方法
煎煮法 渗漉法 浸渍法
第2章提取分离方法
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点
适宜提取成分 提取方法
乙醇
甲醇 丙酮
除去多糖、
溶解范围广（不同浓度乙醇） 蛋白质外
渗滤法（稀醇）
水溶性杂质溶出少
的大多数
浸渍法
可抑制酶的活性
化学成分
回流法
提取液不易发霉、变质
乙醇提取中药化学成分是目前最常用的方法。
第2章提取分离方法
③亲脂性有机溶剂可溶解： （与水不能任意混溶）
挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。 特点：沸点低，浓缩回收方便，
易燃，有毒，价贵，设备要求较高， 穿透药材组织的能力较差，有局限性。
第2章提取分离方法
3．溶剂提取顺序： （1）系统溶剂提取法按极性递增的顺序
均可
连续回流法
大部分可回收利用
但有挥发性、易燃烧
溶解特点与乙醇相似，但有毒
溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；
但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。
亲水性有机溶剂（和水可任意混溶）
第2章提取分离方法
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点
适宜提取成分 提取方法
亲脂 性有 机溶剂
对化合物溶解选择性较强;
2．溶剂的选择
选择溶剂的原则：对有效成分溶解度大， 而对共存杂质的溶解度最小。 常用溶剂可分为以下三类：
①水可以溶解： 氨基酸、糖类、无机盐等。
第2章提取分离方法
②甲醇、乙醇、丙酮（与水任意比例混溶 ）： 苷类、生物碱、鞣质等。
特点： 水溶性较大 对植物细胞穿透能力较强 对许多成分的溶解性能好，提取完全 毒性低，价格便宜，回收方便。
各种代谢 糖、蛋白质、脂质、核酸等
这些是植物生命活动不可缺少的物质， 该过程存在于所有的绿色植物中，称为一次 代谢过程，产生的物质称为一次代谢产物 （primary metabolites）。
第2章提取分离方法
2．二次代谢：
一次代谢产物 特定条件
生物碱、萜类、黄酮、蒽醌等
这些物质对植物生命活动不起主要作用， 该过程不是存在所有的绿色植物中，产生的 生物碱、萜类等化合物称为二次代谢产物 （secondary metabolites）。
第二章 中药化学成分的 一般研究方法
第2章提取分离方法
第一节 中药化学中的 主要化学成分类型
糖类，苷类，醌类，苯丙素类， 黄酮类，萜类和挥发油，生物碱 ，甾体化合物，三萜类，鞣质。
第2章提取分离方法
第二节 生物合成 一、一次代谢及二次代谢
第2章提取分离方法
1．一次代谢：
二氧化碳、水 光合作用 糖和氧气
石油醚或汽油——油脂、蜡、叶绿素、挥发油、 游离甾体及三萜类化合物
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质 水——氨基酸、糖类、无机盐
第2章提取分离方法
（2）先用乙醇（或含水乙醇 或含水丙酮）提取
提取液浓缩成膏，拌硅藻土等辅 料，减压干燥成粉再以不同极性溶剂 进行分步洗脱。
第2章提取分离方法
（1）常用溶剂
水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。
其极性大小如下：
水＞ 甲醇＞乙醇＞丙酮＞ 亲水性有机溶剂
正丁醇乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞ 二氯甲烷＞苯＞四氯化碳＞ 石油醚 亲脂性有机溶剂
第2章提取分离方法
（2）常见官能团极性比较： 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞ 酰氨基(巯基)＞醛基＞酮基＞酯基 ＞醚基＞烯基＞烷基
2. 甲戊二羟酸类（MVA）途径： 萜类、甾类
3. 莽Байду номын сангаас酸途径（shikimic acid pathway）： 苯丙素类、黄酮类
第2章提取分离方法
4.氨基酸（amino acid pathway）途径：
生物碱
5.复合途径：复杂的化合物
第2章提取分离方法
四、生物合成的意义
有利于天然化合物的结构分类或推测 有利于植物化学分类学以及仿生合成等学科的发展 指导使用组织培养方法进行物质生产
第2章提取分离方法
二、生物合成学说
在植物学、生物学、植物化学、生物化学 等学科知识的基础上，应用同位素示踪技术从 可能的新陈代谢过程、生化反应等多方面推测 各类化学成分在植物体内的形成过程，即植物 化学成分的生物合成学说。
第2章提取分离方法
三、主要的生物合成途径
1. 醋酸-丙二酸（AA-MA）途径： 脂肪酸类、 酚类、蒽醌类
第2章提取分离方法
４．溶剂提取的方法：
①浸渍法 ②渗漉法 ③煎煮法 ④回流法 ⑤连续回流法
第2章提取分离方法
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广（酸水、碱水） 生物碱盐
穿透能力强
苷类
价廉易得、安全
鞣质
糖类
水 有些脂溶性成分溶解不完全 氨基酸
有些苷类成分的酶解
蛋白质
第2章提取分离方法
（二）水蒸气蒸馏法 适用于：挥发性成分，随水蒸汽蒸馏，不与水发生反应 共水蒸馏：水量不断减少，焦糊现象 隔水蒸馏：水蒸汽发生器，不存在焦糊现象
第2章提取分离方法
（3）化合物的极性判断：
由分子中官能团的种类、数目及排列方 式等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质：亲水性较
强
—易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较
强
—易溶于亲脂性溶剂
第2章提取分离方法
4）溶解规律： 相似相溶 是从 中药中提取有效成分的重要依据之一。
第2章提取分离方法
水溶性杂质少、易纯化 ;
游离生物碱
挥发性大、易燃烧、有毒 ; 苷元
价格昂贵，对提取设备要求高; 某些苷类
穿透力较弱，提取时间长;
作为提取溶剂不常用。
回流法 连续回流法
如:乙醚 bp. 35℃，极易燃 氯仿 bp. 61℃、d 1. 480，不易燃，毒性大，对生物碱溶解性好 苯 bp. 80.1℃，毒性大 石油醚 沸程 30~60℃、60~90℃、90~120℃ 脱脂、脱色常用 与甲醇、乙醇不能任意混溶。