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第41卷第2期2022年2月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol.41㊀No.2February,2022以煤矸石为原料制备Al2O3-SiO2气凝胶的工艺与性能夏晨康1,李淑敏2,胡㊀博2,郝名远1,陈欢乐1,尚㊀阳2,刘维海1,张鑫源1,武泽民2,苗㊀洋1,高㊀峰1(1.太原理工大学材料科学与工程学院,太原㊀030024;2.阳煤集团纳谷(山西)气凝胶科创城管理有限责任公司研发中心,阳泉㊀045000)摘要:煤矸石作为固体废弃物虽然被用作发电燃料㊁煤矿填料与建筑材料,但其利用率仍然不高,如何提高煤矸石的高值化利用率成为了目前研究的热点㊂本文以山西煤矸石为原料,采用一步酸溶和溶胶-凝胶法,并经过常压干燥得到了Al2O3-SiO2气凝胶粉体㊂在溶剂置换与改性过程中引入超声波,研究了其对气凝胶的制备与性能的影响㊂采用BET㊁XRD㊁SEM㊁FT-IR㊁TG-DSC及接触角测试对所得Al2O3-SiO2气凝胶粉体的结构与性能进行表征㊂结果表明,超声波的引入加快了反应速率,缩短了气凝胶的制备周期,所制备的Al2O3-SiO2气凝胶是一种具有纳米三维网络结构的介孔材料,堆积密度低至0.120g/cm3,比表面积为635m2/g,高温下收缩性小于传统水玻璃制备的SiO2气凝胶,并具有较好的疏水性㊂关键词:煤矸石;活化;超声辅助;Al2O3-SiO2气凝胶;耐高温;疏水性中图分类号:TB321㊀㊀文献标志码:A㊀㊀文章编号:1001-1625(2022)02-0607-09 Preparation and Properties of Al2O3-SiO2Aerogelfrom Coal GangueXIA Chenkang1,LI Shumin2,HU Bo2,HAO Mingyuan1,CHEN Huanle1,SHANG Yang2, LIU Weihai1,ZHANG Xinyuan1,WU Zemin2,MIAO Yang1,GAO Feng1(1.School of Materials Science and Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan030024,China;2.Research and Development Center of Nagu(Shanxi)Aerogel Innovation City Management Co.Ltd.Yangmei Group,Yangquan045000,China)Abstract:Although coal gangue as solid waste is used in electricity generation,coalmine backfilling and building materials,its utilization rate is still not high.How to improve the high-value utilization of coal gangue has become a research hotspot.In this paper,Al2O3-SiO2aerogel powder was synthesized by one-step acid leaching followed by sol-gel method and ambient pressure drying from coal gangue.Ultrasonic was exerted in the process of solvent replacement and modification.The structure and performance of Al2O3-SiO2aerogel powder were characterized by means of BET,XRD, SEM,FT-IR,TG-DSC and contact angle measurement.The results show that the reaction rate is accelerated by ultrasonic and the preparation cycle is shortened.Al2O3-SiO2aerogel is a mesoporous material with three-dimensional network structure of nano.Al2O3-SiO2aerogel has a minimum bulk density of0.120g/cm3and a specific surface area of635m2/g, its shrinkage at high temperature is lower than that of SiO2aerogel prepared from sodium silicate,Al2O3-SiO2aerogel also shows high hydrophobicity.Key words:coal gangue;activation;ultrasonic assist;Al2O3-SiO2aerogel;high temperature resistance;hydrophobicity收稿日期:2021-10-08;修订日期:2021-11-05基金项目:阳煤纳谷气凝胶科创城揭榜招标项目(YK20002)作者简介:夏晨康(1997 ),男,硕士研究生㊂主要从事硅铝气凝胶制备方向的研究㊂E-mail:1327991939@通信作者:苗㊀洋,博士,副教授㊂E-mail:miaoyang198781@608㊀功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第41卷0㊀引㊀言煤炭作为我国主要的能源之一,在开采与洗选过程中往往伴生出大量副产物 煤矸石,煤矸石是与煤层伴生的岩石,约占原煤产量的10%~30%[1]㊂由于含碳量少,煤矸石的利用率低,一般作为废弃物被堆积在野外,不仅造成土地资源的浪费,同时对环境造成污染[2-3],合理开发利用煤矸石成为目前亟待解决的问题㊂煤矸石中含有大量的硅铝元素,其中SiO2含量可达40%~65%(质量分数),Al2O3含量可达15%~ 40%(质量分数)[4],以煤矸石为原料制备硅铝制品能够充分实现煤矸石的资源化利用,大大提高其综合利用率㊂气凝胶是一种比表面积大㊁密度低的多孔固体材料,在保温隔热㊁催化㊁光学㊁声学㊁航空航天及生物医学等多个领域发挥着非常重要的作用[5-8]㊂近年来,Al2O3-SiO2气凝胶因具备低密度㊁多孔隙和高比表面积的特点,同时具有较好的高温稳定性,成为了气凝胶领域的研究热点[9-10]㊂以煤矸石为原料制备气凝胶,不仅能够实现其高值化利用,解决堆积与环境污染的问题,同时能够降低气凝胶的生产成本,扩大气凝胶的应用范围,具有重要意义㊂目前国内对于煤矸石制备气凝胶的研究已有了初步进展,Zhu等[11]以西安煤矸石为原料,采用溶胶-凝胶法并经过常压干燥成功制得了密度为0.2559g/cm3的SiO2气凝胶,其孔隙率>90%,但作者并未对煤矸石中的铝元素加以利用㊂在SiO2气凝胶掺入铝元素制备硅铝复合气凝胶不仅可以提高煤矸石的利用率,同时铝的掺入能够抑制高温下SiO2的晶型转变,从而提高气凝胶高温性能,这具有重要意义㊂为此,研究人员对煤矸石制备硅铝复合气凝胶展开了研究,刘博等[12]以兖州煤矸石为原料,经过酸浸除杂与碱熔活化等步骤并采用真空干燥法制得了Al2O3-SiO2气凝胶,测试发现所制备的气凝胶具有较好的介孔结构,堆积密度为0.37g/cm3,比表面积为483m2/g㊂Zhu等[13]以西安煤矸石为原料,加碳酸钠高温煅烧后酸浸得到硅铝溶胶,采用溶胶-凝胶法并经过常压干燥得到Al2O3-SiO2气凝胶,过200目(75μm)筛后测得密度为0.3475g/cm3,比表面积为493.5m2/g㊂可以看出,以煤矸石为原料制备硅铝复合气凝胶是可行的,但从目前的研究来看,所制备的气凝胶密度偏高,比表面积较低,并且现行的制备工艺中往往涉及多次的溶剂置换与改性,制备周期普遍超过一周,制备过程中有机溶剂用量大㊂本文以山西煤矸石为原料,采用碳酸钠作助剂煅烧活化后一步酸浸得到硅铝溶胶,以溶胶-凝胶法获得硅铝复合湿凝胶,之后引入超声波辅助溶剂置换与改性,缩短了气凝胶制备周期,减少了有机溶液用量,最后制得了低密度㊁高比表面积的Al2O3-SiO2气凝胶粉体,并对所得Al2O3-SiO2气凝胶进行了性能测试与表征,为煤矸石制备硅铝气凝胶的工业化生产提供了借鉴㊂1㊀实㊀验1.1㊀原料与仪器煤矸石主要化学成分见表1㊂三甲基氯硅烷(TMCS)㊁甲酰胺㊁正己烷㊁环氧丙烷㊁碳酸钠购买自阿拉丁化学试剂公司,硝酸(AR)㊁无水乙醇(AR)购买自天津市凯通化学试剂有限公司㊂所用仪器设备包括: XO-1000D超声波细胞破碎仪㊁101-2B电热鼓风干燥箱㊁KSL-1700X箱式高温炉及HH-4J数显恒温磁力搅拌水浴锅㊂表1㊀煤矸石主要化学组成Table1㊀Main chemical composition of coal gangueComposition SiO2Al2O3TiO2Fe2O3P2O5CaO MgO K2O Other LOI Mass fraction/%44.45138.4000.8220.2490.1020.1070.1010.089 1.27914.4001.2㊀Al2O3-SiO2气凝胶的制备取50g煤矸石,与不同量的固体碳酸钠于研钵中研磨混合,混合完毕后置于箱式高温炉中(850ʃ15)ħ下保温2h进行活化,将活化煤矸石与质量分数17%的硝酸按质量比1ʒ7混合,常温下搅拌20min,搅拌后离心分离,将上层清液过滤,向滤液中加入一定量甲酰胺,搅拌20min,再向溶液中滴加一定量环氧丙烷,边滴加边搅拌,之后静置20min进行凝胶㊂采用无水乙醇浸泡湿凝胶24h进行溶剂置换,无水乙醇与湿凝胶第2期夏晨康等:以煤矸石为原料制备Al 2O 3-SiO 2气凝胶的工艺与性能609㊀体积比2ʒ1,置换过程中施加3kHz 的超声波㊂采用正己烷与三甲基氯硅烷的混合溶液对湿凝胶进行两次改性,首次改性过程中施加3kHz 的超声波进行辅助以加快反应速率(超声模式为:超声振动5s,暂停10s,有效时长为总时长的1/3),第二次改性时长固定为2h,为使湿凝胶中的结晶盐充分沉淀,采用滴管将结晶盐吸出,最后进行常压干燥,干燥箱中90ħ下干燥2h,140ħ下干燥3h,得到Al 2O 3-SiO 2气凝胶粉体㊂1.3㊀性能测试与表征采用TD-3500型X 射线衍射仪对样品进行物相表征,扫描速度5(ʎ)/min㊂采用Gemimi 300型扫描电子显微镜和FEI Tecnai F30型透射电子显微镜对样品微观形貌进行观察,扫描测试前对样品进行20s 喷金处理,透射测试以无水乙醇为分散介质㊂采用ALPHA Ⅱ型傅里叶变换红外光谱仪对样品化学键与官能团进行分析㊂采用JW-BK122W 型比表面及孔径吸附仪对样品比表面积及孔径分布进行测试㊂采用STA449F3型热重测试仪对样品高温性能进行测试㊂采用JC2000D1型接触角测量仪对样品疏水性能进行测试㊂利用公式(1)测试样品堆积密度㊂ρ=m V (1)式中:ρ为样品堆积密度;m 为样品质量;V 为样品体积㊂测试方法:将10mL 量筒置于电子天平上示数归零,向量筒中加入样品,振实50次后读取样品体积,再测试样品质量㊂2㊀结果与讨论2.1㊀矸碱比对煤矸石活化效率与浸出率的影响图1(a)为煤矸石原料的XRD 谱,除含有少量石英㊁方解石与勃姆石外,煤矸石中的主要矿物成分为高岭石,高岭石富含硅铝元素,在低温下化学性能稳定,需要对其进行高温活化处理,活化过程中加入碳酸钠发生如式(2)所示的化学反应,使高岭石转变生成霞石,将霞石溶解于酸中,可实现对煤矸石中硅铝元素的高效提取㊂Al 2O 3㊃2SiO 2㊃2H 2O +Na 2CO 3=2NaAlSiO 4+CO 2+2H 2O (2)图1(b)为不同碳酸钠用量下850ħ保温2h 后所得煅烧物的XRD 谱,煤矸石与碳酸钠的质量比(矸碱比)依次为1ʒ0.3㊁1ʒ0.4㊁1ʒ0.5㊁1ʒ0.6㊁1ʒ0.7,当矸碱比为1ʒ0.3时,已经有霞石相的衍射峰出现,随着碳酸钠用量增加,霞石衍射峰变得明显,当矸碱比达到1ʒ0.5时,出现新的衍射峰,这是因为碳酸钠的微过量导致体系发生如式(3)所示的化学反应,生成了碱式霞石(Na 2O)0.33NaAlSiO 4,随着碳酸钠用量的继续增加,碱式霞石的峰愈加明显,当矸碱比达到1ʒ0.7时,物相已全部转变为碱式霞石㊂图1(c)是对不同矸碱比的煅烧物酸溶后得到的硅铝溶出率,硅铝溶出率随着碳酸钠用量的增加而增大,当矸碱比达到1ʒ0.5之后,硅铝溶出率基本不再发生变化,表明此时煤矸石中的高岭石已充分发生了反应,因此本文选用矸碱比1ʒ0.5进行煤矸石的煅烧活化㊂0.33Na 2CO 3+NaAlSiO 4=(Na 2O)0.33NaAlSiO 4+0.33CO 2(3)图1㊀(a)煤矸石原料XRD 谱;(b)不同矸碱比所得煅烧物的XRD 谱;(c)不同矸碱比下硅铝溶出率Fig.1㊀(a)XRD pattern of coal gangue;(b)XRD patterns of coal gangue calcined with different ratios of coal gangue to sodium carbonate;(c)dissolution rates of Si and Al at different ratios of coal gangue to sodium carbonate610㊀功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第41卷2.2㊀超声波辅助对Al 2O 3-SiO 2气凝胶物理性能的影响图2㊀不同超声辅助改性时长下Al 2O 3-SiO 2气凝胶的堆积密度Fig.2㊀Bulk density of Al 2O 3-SiO 2aerogel at different modification time under ultrasonic 为加快湿凝胶溶剂置换与改性速率,缩短气凝胶制备周期,同时获得粉体气凝胶,在溶剂置换与改性过程中施加超声波以借助其空化作用[14]对湿凝胶进行破碎并对改性速率进行提升㊂在溶剂置换阶段施加24h 的超声波,在改性阶段施加不同时长的超声波,探究超声时长对改性速率的影响㊂测得不同时长下Al 2O 3-SiO 2气凝胶的堆积密度,如图2所示㊂可以看出,Al 2O 3-SiO 2气凝胶的堆积密度随着超声改性时长的增加而降低,这表明湿凝胶的改性随着超声时间的延长而更加充分㊂当超声改性时长达到5h 时,此时的堆积密度达到较低,为0.120g /cm 3,继续延长超声时长,堆积密度的变化不大㊂结合公式(4)[15]可计算出此时的孔隙率P ,P 较高,为94.5%㊂因此,本文选用5h 为最优超声时长㊂在此超声时长下,煤矸石制备气凝胶的周期短于3d,且超声辅助下仅需1次溶剂置换与2次改性,节约了有机溶液㊂P =1-ρρs ()ˑ100%(4)式中:ρ为Al 2O 3-SiO 2气凝胶的堆积密度;ρs 为氧化硅骨架的理论密度,取2.2g /cm 3㊂对超声改性1h㊁3h 和5h 所得Al 2O 3-SiO 2气凝胶进行BET 测试,结果如图3所示㊂图3(a)为氮气吸脱附曲线,根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的分类方法,该曲线可归属于Ⅳ型曲线,吸脱附过程产生了明显的H 4型滞后环,证明所制备的Al 2O 3-SiO 2气凝胶含有较多的介孔[16]㊂超声改性3h 和5h 对应的吸脱附曲线在高压段(0.8~1.0)仍有上升,而1h 的曲线已经趋于平缓,该阶段吸附量主要与大孔有关,这表明延长超声时间,改性更加充分,有利于保留气凝胶结构中的大孔,比表面积也随之增大,当超声时长为5h 时,比表面积达到635m 2/g㊂从图3(b)的孔径分布图中可以明显地看出,孔径在2~50nm 内的介孔数量明显多于大孔,且分布范围窄而集中,这与图3(a)中的H 4型滞后环相对应,表明所制备的Al 2O 3-SiO 2气凝胶为典型的介孔材料㊂图3㊀不同超声辅助改性时长下Al 2O 3-SiO 2气凝胶(a)N 2吸脱附曲线与(b)孔径分布Fig.3㊀(a)N 2adsorption-desorption curves and (b)pore diameter distribution of Al 2O 3-SiO 2aerogel at different modification time under ultrasonic 所制备的Al 2O 3-SiO 2气凝胶与文献报道的煤矸石基硅铝气凝胶的物理性能对比如表2所示,可以看出,引入超声波有助于制备堆积密度更低㊁孔隙率和比表面积更高的气凝胶㊂第2期夏晨康等:以煤矸石为原料制备Al2O3-SiO2气凝胶的工艺与性能611㊀表2㊀硅铝复合气凝胶物理性能对比Table2㊀Comparison of physical properties of silicon aluminum composite aerogels Item Density/(g㊃cm-3)Specific surface area/(m2㊃g-1)Porosity/%Form This study0.12063594.5Powder Reference[12]0.3748383.2Bulk Reference[13]0.3475493.584.2Powder Reference[17]0.11~0.20439.78~492.5591~95Powder2.3㊀Al2O3-SiO2气凝胶物相、化学结构与组成分析对Al2O3-SiO2气凝胶进行XRD测试,结果如图4所示㊂在2θ角24ʎ附近出现一明显的 馒头 峰,这是典型的无定形SiO2的衍射峰,表明所制备的气凝胶为无定形气凝胶,此外,在图中未出现明显的结晶衍射峰,表明气凝胶中几乎不含结晶物质,这是因为钠㊁铁㊁钙㊁镁等杂质金属元素一部分在溶剂置换阶段溶解在水中被去除,剩余部分由于在乙醇与正己烷中的溶解度远小于水中而形成结晶盐沉淀,脱离凝胶体系㊂图5为Al2O3-SiO2气凝胶的FT-IR谱,在波数1095cm-1和467cm-1左右出现的强吸收峰对应于Si O Si键㊂分析认为由于样品中的SiO2以无定形的形式存在,且Al元素与少量杂质离子的残留使得硅氧结构产生了一定的扭曲变形,因此该处的峰具有较大的宽度㊂875cm-1和756cm-1左右的吸收峰对应于 Si C键,2925cm-1左右的吸收峰对应于 CH3键,此处的烷基基团主要在改性过程中引入,该基团既可以与Si产生键合,同时又可以与Al产生键合[18],烷基基团的引入避免了湿凝胶干燥时表面羟基间的缩合,大大降低了干燥过程中的结构坍塌㊂Al元素能够与Si和O形成Si O Al键,对应的吸收峰应出现在758cm-1处[19],但在图5中该位置并未出现相应的吸收峰,可能的原因为Al元素的含量少,吸收峰的强度较弱,被756cm-1处的 Si C键吸收峰覆盖,从Al2O3-SiO2气凝胶的EDS谱(见图6)中能够清晰地看到Al 元素的存在,但其分布轮廓不清晰,这也与含量少有关㊂为了更进一步确定Al元素含量,对制备的Al2O3-SiO2气凝胶进行X射线荧光光谱分析,结果如表3所示,表中各元素按氧化物形式计算质量分数,其中SiO2含量最高,达到了95.047%,而Al2O3的含量仅1.047%,这可能是由于溶胶凝胶化过程中,相比于Al3+来说,体系中的Si在强酸性条件下以正硅酸的形式存在,仅在少量环氧丙烷的促凝作用下即可发生凝胶化,而此时Al 仅部分发生凝胶化的过程,大量Al仍以离子的形式存在,并在后续过程中脱离体系,这表明本研究所制备的气凝胶是以SiO2为主,其中掺有少量Al2O3的硅铝复合气凝胶㊂图4㊀Al2O3-SiO2气凝胶XRD谱Fig.4㊀XRD pattern of Al2O3-SiO2aerogel图5㊀Al2O3-SiO2气凝胶FT-IR谱Fig.5㊀FT-IR spectrum of Al2O3-SiO2aerogel2.4㊀Al2O3-SiO2气凝胶微观形貌分析图7为Al2O3-SiO2气凝胶的SEM与TEM照片,从SEM照片中可以明显地看到三维网络骨架结构㊂气凝胶结构中粒径在十几到几十纳米的小颗粒相互连接组成珍珠链状结构[20],这些链状物相互交错构成了气凝胶的骨架,使得气凝胶整体结构呈多孔的网络状结构㊂从图7(c)的TEM照片能够看到气凝胶结构中无规则排布的非晶纳米颗粒㊂由于骨架之间的空隙全部由空气填充,使得本研究所得Al2O3-SiO2气凝胶粉体的孔隙率达94.5%㊂612㊀功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第41卷图6㊀Al 2O 3-SiO 2气凝胶EDS 谱Fig.6㊀EDS images of Al 2O 3-SiO 2aerogel表3㊀Al 2O 3-SiO 2气凝胶化学组成Table 3㊀Chemical composition of Al 2O 3-SiO 2aerogelComposition SiO 2Al 2O 3TiO 2Fe 2O 3P 2O 5CaO NaO K 2O ClO 2Other Mass fraction /%95.047 1.0470.1200.0090.3710.134 2.0440.0030.2930.932图7㊀Al 2O 3-SiO 2气凝胶的SEM 与TEM 照片Fig.7㊀SEM and TEM images of Al 2O 3-SiO 2aerogel 2.5㊀Al 2O 3-SiO 2气凝胶高温性能分析图8(a)为Al 2O 3-SiO 2气凝胶的TG-DSC 测试结果㊂图中质量损失曲线可以分为三个阶段㊂首先在0~400ħ的范围内出现了6.36%的质量损失,该阶段产生的变化为气凝胶中残留的吸附水的蒸发及少量有机溶剂的蒸发燃烧,同时伴有气凝胶表面羟基缩合挥发水分㊂当温度升高到400~600ħ,此阶段质量损失9.43%,主要发生的过程为表面 CH 3基团的大量燃烧,对应于DSC 曲线中407ħ附近强度较高的放热峰,随着温度升高,气凝胶内部的 CH 3基团持续燃烧,质量损失也随之增加,当温度升高到572ħ时,DSC 曲线中再次出现一个较为明显的放热峰,该峰的出现与气凝胶内部SiO 2由无定形开始向结晶形态发生转变有关[17-18]㊂当温度超过600ħ后,质量减小的趋势减弱,此时气凝胶内部仅剩有少量残留物继续挥发㊂将Al 2O 3-SiO 2气凝胶在不同温度下煅烧0.5h,观察其煅烧后的体积收缩,并选取800ħ和1200ħ下煅烧后的样品进行XRD 测试,同时将本课题组制备的以水玻璃为原料的SiO 2气凝胶在相同条件下进行煅烧以进行对比,结果如图8(b)㊁(c)及图9所示㊂经过800ħ的煅烧后,尽管图8(a)出现了晶型转变的放热峰,但从XRD 谱可知在该温度晶型转变程度并不高,两组气凝胶的衍射谱与常温下对比没有明显差异,当温度增加到1200ħ后,出现了明显的α-SiO 2的衍射峰,说明此时的气凝胶已发生了较大程度的结晶化㊂对比两组气凝胶可以看到Al 2O 3-SiO 2气凝胶的衍射峰强度远低于SiO 2气凝胶,且在衍射角较大的区域SiO 2气凝胶出现了更多的α-SiO 2衍射峰,这说明Al 2O 3-SiO 2气凝胶在高温下的晶型转变弱于SiO 2气凝胶,可能的原因在于Al 2O 3-SiO 2气凝胶中少量Al 元素掺在硅氧网络结构中,与Si㊁O 元素产生键和,加强了三维网络结构的强度,提高了气凝胶在高温下的抗收缩能力,抑制了SiO 2的晶型转变㊂从图9中能够明显看出Al 2O 3-SiO 2第2期夏晨康等:以煤矸石为原料制备Al 2O 3-SiO 2气凝胶的工艺与性能613㊀气凝胶高温煅烧后的塌陷和收缩程度都低于SiO 2气凝胶,这表明所制备的Al 2O 3-SiO 2气凝胶相比SiO 2气凝胶具有更好的耐高温性能㊂图8㊀(a)Al 2O 3-SiO 2气凝胶TG-DSC 曲线;(b)㊁(c)800ħ与1200ħ煅烧后气凝胶XRD 谱Fig.8㊀(a)TG-DSC curves of Al 2O 3-SiO 2aerogel;(b),(c)XRD patterns of aerogel calcined at 800ħand 1200ħ图9㊀气凝胶不同温度下煅烧0.5h 后的照片,上方为SiO 2气凝胶,下方为Al 2O 3-SiO 2气凝胶Fig.9㊀Pictures of aerogel calcined at different temperatures for 0.5h,SiO 2aerogel above,Al 2O 3-SiO 2aerogel below 2.6㊀Al 2O 3-SiO 2气凝胶疏水性能分析图10为Al 2O 3-SiO 2气凝胶流动性与疏水性示意图㊂图10(a)为Al 2O 3-SiO 2气凝胶自然堆积下的照片,将10cm ˑ10cm ˑ0.3cm 的玻璃轻置于气凝胶上部,在压力作用下气凝胶发生流动,如图10(b)所示,显示出了较好的流动性㊂由于所制备的Al 2O 3-SiO 2气凝胶密度低,流动性好,水滴滴落在气凝胶表面后容易滚动且造成凹陷,如图10(c)所示,难以直接测试接触角,因此将Al 2O 3-SiO 2气凝胶涂敷在平板毛玻璃表面进行接触角测试,从侧面展示本文所制备Al 2O 3-SiO 2气凝胶的疏水性㊂得到的接触角照片如图10(d)所示,经测量接触角约为138ʎ,表明所制备的Al 2O 3-SiO 2气凝胶具有较好的疏水性㊂614㊀功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第41卷图10㊀Al2O3-SiO2气凝胶疏水性与流动性示意图Fig.10㊀Schematic diagram of hydrophobicity and mobility of Al2O3-SiO2aerogel3㊀结㊀论(1)煤矸石碱熔活化阶段,活化产物随矸碱比的不同而改变,当矸碱比为1ʒ0.3~1ʒ0.5时,活化产物主要为霞石(NaAlSiO4),当矸碱比超过1ʒ0.5后,活化产物中出现碱式霞石((Na2O)0.33NaAlSiO4),对煤矸石的酸浸实验得出活化的最佳矸碱比为1ʒ0.5㊂(2)在湿凝胶溶剂置换与改性阶段引入3kHz的超声加快了反应速率,将煤矸石制备气凝胶的周期缩短至3d,并减少了有机溶液的用量㊂得到的Al2O3-SiO2气凝胶为介孔材料,测得比表面积为635m2/g,堆积密度为0.120g/cm3㊂(3)Al2O3-SiO2气凝胶的结晶形态为无定形态,微观上呈多孔的三维网络结构㊂对Al2O3-SiO2气凝胶进行高温煅烧,其收缩程度小于SiO2气凝胶,表现出较好的耐高温性;对涂敷Al2O3-SiO2气凝胶的玻璃板进行疏水性测试,测得接触角约为138ʎ,表现出较好的疏水性㊂参考文献[1]㊀谭红霞.探析我国煤矸石山的治理现状[J].环境与发展,2020,32(3):252-253.TAN H X.Analysis of the current situation of the treatment of coal gangue hill in China[J].Environment and Development,2020,32(3):252-253(in Chinese).[2]㊀刘㊀峰,刘㊀超.煤矸石综合利用系统的研究与应用[J].煤炭技术,2019,38(12):144-146.LIU F,LIU C.Research and application of comprehensive utilization system of coal gangue[J].Coal Technology,2019,38(12):144-146(in Chinese).[3]㊀贾㊀敏.煤矸石综合利用研究进展[J].矿产保护与利用,2019,39(4):46-52.JIA M.The Current situation research on comprehensive utilization of coal gangue[J].Conservation and Utilization of Mineral Resources,2019, 39(4):46-52(in Chinese).[4]㊀QIAN W.Summary of the utilization status of coal gangue[J].Mine Engineering,2016,4(1):13-18.[5]㊀ALMEIDA C M R,GHICA M E,DURÃES L.An overview on alumina-silica-based aerogels[J].Advances in Colloid and Interface Science,2020,282:102189.[6]㊀MALEKI H,DURÃES L,PORTUGAL A.Synthesis of lightweight polymer-reinforced silica aerogels with improved mechanical and thermal第2期夏晨康等:以煤矸石为原料制备Al2O3-SiO2气凝胶的工艺与性能615㊀insulation properties for space applications[J].Microporous and Mesoporous Materials,2014,197:116-129.[7]㊀OWENS G J,SINGH R K,FOROUTAN F,et al.Sol-gel based materials for biomedical applications[J].Progress in Materials Science,2016,77:1-79.[8]㊀GURAV J L,JUNG I K,PARK H H,et al.Silica aerogel:synthesis and applications[J].Journal of Nanomaterials,2010,2010:409310.[9]㊀NESTEROV N S,SHALYGIN A S,PAKHARUKOVA V P,et al.Mesoporous aerogel-like Al-Si oxides obtained via supercritical antisolventprecipitation of alumina and silica sols[J].The Journal of Supercritical Fluids,2019,149:110-119.[10]㊀JI X F,ZHOU Q,QIU G B,et al.Preparation of monolithic silica-based aerogels with high thermal stability by ambient pressure drying[J].Ceramics International,2018,44(11):11923-11931.[11]㊀ZHU J M,CAI H W,DANG N N.Study of synthesis of SiO2aerogel from coal gangue at an ambient pressure[J].Advanced Materials Research,2014,997:614-617.[12]㊀刘㊀博,刘墨祥,陈晓平.用废弃煤矸石制备高比表面积的SiO2-Al2O3二元复合气凝胶[J].化工学报,2017,68(5):2096-2104.LIU B,LIU M X,CHEN X P.Preparation of SiO2-Al2O3composite aerogel with high specific surface area by sol-gel method from coal gangue[J].CIESC Journal,2017,68(5):2096-2104(in Chinese).[13]㊀ZHU J M,GUO S H,LI X H.Facile preparation of a SiO2-Al2O3aerogel using coal gangue as a raw material via an ambient pressure dryingmethod and its application in organic solvent adsorption[J].RSC Advances,2015,5(125):103656-103661.[14]㊀张㊀涛.超声波辅助改性煅烧煤系高岭土及其吸油性能研究[D].太原:太原理工大学,2021.ZHANG T.Study on ultrasonic assisted modification of calcined coal series kaolin and its oil adsorption performance[D].Taiyuan:Taiyuan University of Technology,2021(in Chinese).[15]㊀王美月.二氧化硅气凝胶及其复合材料的制备与性能研究[D].北京:北京化工大学,2016.WANG M Y.Preparation and properties of silica aerogels and their composites[D].Beijing:Beijing University of Chemical Technology,2016 (in Chinese).[16]㊀闫秋会,夏卫东,罗杰任,等.SiO2气凝胶的常压干燥制备与性能表征[J].材料导报,2020,34(12):12173-12177.YAN Q H,XIA W D,LUO J R,et al.Preparation and characterization of silica aerogels by ambient pressure drying[J].Materials Reports, 2020,34(12):12173-12177(in Chinese).[17]㊀LING X,LI B,LI M M,et al.Thermal stability of Al-modified silica aerogels through epoxide-assisted sol-gel route followed by ambient pressuredrying[J].Journal of Sol-Gel Science and Technology,2018,87(1):83-94.[18]㊀李蒙蒙.铝掺杂SiO2气凝胶的制备及热学性能研究[D].武汉:武汉理工大学,2017.LI M M.Preparation and thermal properties research of aluminum doped SiO2aerogel[D].Wuhan:Wuhan University of Technology,2017(in Chinese).[19]㊀WU X D,SHAO G F,CUI S,et al.Synthesis of a novel Al2O3-SiO2composite aerogel with high specific surface area at elevated temperaturesusing inexpensive inorganic salt of aluminum[J].Ceramics International,2016,42(1):874-882.[20]㊀黄㊀健,房㊀猛,张爱满,等.疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征[J].硅酸盐通报,2018,37(1):96-102.HUANG J,FANG M,ZHANG A M,et al.Preparation and characterization of hydrophobic SiO2aerogel via ambient pressure drying[J].Bulletin of the Chinese Ceramic Society,2018,37(1):96-102(in Chinese).。
《以煤矸石为源制备Al2O3-SiO2气凝胶及其高温性能研究》篇一一、引言煤矸石是煤炭开采与洗选过程中产生的固体废弃物，由于它的高含量杂质与多孔特性，传统的处理方法存在较大的环保难题。
随着科学技术的进步，以煤矸石为原料制备具有高性能的材料成为了科研工作者的研究热点。
本文以煤矸石为原料，通过特定的工艺制备了Al2O3-SiO2气凝胶，并对其高温性能进行了深入的研究。
二、制备工艺及方法制备Al2O3-SiO2气凝胶的过程主要分为以下几个步骤：首先，对煤矸石进行破碎、磨细，然后进行高温煅烧处理，以去除杂质并获得纯净的原料。
其次，利用溶胶-凝胶法，通过在合适的条件下，使硅酸盐等原料进行水解、缩聚等反应，生成硅氧网络结构的气凝胶。
在此过程中，还需要通过调节反应参数（如pH 值、温度、反应时间等）以控制凝胶的形成过程和最终的形态结构。
最后，通过一定的后处理过程（如干燥、老化等）得到最终的Al2O3-SiO2气凝胶产品。
三、高温性能研究Al2O3-SiO2气凝胶的优良高温性能，主要是其特有的微观结构和丰富的Al、Si元素的配合共同作用的结果。
我们的研究表明，经过一定的热处理过程后，该气凝胶的耐热性能和热稳定性得到了显著的提高。
在高温下，该气凝胶的微观结构能够保持稳定，不会发生明显的热分解或结构破坏。
此外，其表面化学性质在高温下也保持了较高的活性，可以有效地吸附并分解其他有害物质。
四、实验结果及分析通过对Al2O3-SiO2气凝胶进行一系列的热重分析（TGA）、X射线衍射（XRD）等实验分析，我们发现其具有较好的高温性能和稳定性。
其中，热重分析结果显示该气凝胶在高温下具有较高的热稳定性，且其分解温度远高于传统的同类材料。
而X射线衍射结果表明其微观结构有序度较高，能够抵抗高温引起的结构变化。
同时，我们还对不同工艺参数对气凝胶高温性能的影响进行了研究。
实验结果表明，适当的pH值、反应温度和反应时间均对提高产品的耐热性能有重要作用。
煤矸石煅烧改性在高分子绝缘材料应用研究(1)畅吉庆(2)旷天申(3)张军(4) 蒋峰(5)宋晓东【摘要】:本文重点阐述了煤干石煤系高岭土煅烧温度，表观色相，粒度分布，矿相晶相，并分三部分介绍了:一、高岭土煅烧的加工工艺及矿物结构，。
二、改性设备(包括改性后的滤粗设备)及改性工艺、所选择的改性剂(偶联剂)适用性。
三、配方设计，应用在(EPDM)橡胶电缆绝缘高压胶料生产中配方设计及性能试验。
重点选择了在橡胶电缆绝缘混合胶料中可选择性的配方案例，并适合于企业在橡胶电缆绝缘料生产、工艺中的应用，提高制品的物理和机械性能、降低材料成本可选择性的技术配方。
煤矸石煤系煅烧、改性高岭土的可选择性，是决定橡胶电缆材料绝缘性能、成本低廉的关键。
Abstract: This paper mainly focused on the introduction from three parts:Firstly, processing technology and mineral structure of coal gangue calcination, it mainly explained calcination temperature, apparent color, particle size distribution and selection mineral phase.Secondly, modified equipment(including the coarse filtration equipment) and modification technology, selection of applicability modifier (coupling agent). Thirdly, formula design, the application of formula design and performance test in the production of (EPDM) high voltage rubber of cable insulation. The key is selected optional formula cases from mixed rubber cable insulation. However, it is not suitable for the application of rubber cable insulation material production and technology in enterprises, as well as not suitable for taking it as selective technology formula to improve the physical and mechanical properties of the product and reduce the material cost.The selectivity of coal gangue burning, modified kaolin is the key to determine the insulation performance and low cost of rubber cable materials【关键词】: 煤矸石、结构、EPDM、改性、工艺、配方Key words: coal gangue, structure, EPDM, modification, technology, formula作者介绍:(1)畅吉庆，1982年煤系高岭土国家第一批专家。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910299975.1(22)申请日 2019.04.15(71)申请人 北京科技大学地址 100083 北京市海淀区学院路30号(72)发明人 黄志安 田叶 高玉坤 张英华 马珍珍 王辉 (74)专利代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401代理人 皋吉甫(51)Int.Cl.E21F 5/06(2006.01)(54)发明名称一种防治煤矸石自燃的高聚物基纳米复合阻化剂(57)摘要本发明提供了一种防治煤矸石自燃的高聚物基纳米复合阻化剂，涉及煤矿处理技术领域，能够有效提高复合阻化剂的阻化效果和阻化时效，防治煤矸石的自燃；该阻化剂包括高聚物基纳米复合材料和化学阻化剂；所述高聚物基纳米复合材料为聚丙烯酰胺基纳米复合材料；所述化学阻化剂为氢氧化钙。
本发明提供的技术方案适用于煤矸石阻燃的过程中。
权利要求书1页 说明书8页 附图7页CN 110005463 A 2019.07.12C N 110005463A权 利 要 求 书1/1页CN 110005463 A1.一种防治煤矸石自燃的高聚物基纳米复合阻化剂，其特征在于，所述阻化剂包括高聚物基纳米复合材料和化学阻化剂。
2.根据权利要求1所述的防治煤矸石自燃的高聚物基纳米复合阻化剂，其特征在于，所述高聚物基纳米复合材料为聚丙烯酰胺基纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的防治煤矸石自燃的高聚物基纳米复合阻化剂，其特征在于，所述聚丙烯酰胺基纳米复合材料的制备是由蒙脱土对聚丙烯酰胺进行改性后得到。
4.根据权利要求1所述的防治煤矸石自燃的高聚物基纳米复合阻化剂，其特征在于，所述化学阻化剂为氢氧化钙。
5.根据权利要求1-4任一所述的防治煤矸石自燃的高聚物基纳米复合阻化剂，其特征在于，所述高聚物基纳米复合材料和所述化学阻化剂均为溶液，所述高聚物基纳米复合材料的质量是其溶液的2％～4％；所述化学阻化剂的质量是其溶液的15％～25％。
《固体超强酸改性矿用材料的制备及其阻燃性能的研究》篇一一、引言随着矿用材料技术的不断发展，对材料性能的要求日益提高。
其中，阻燃性能是矿用材料安全性能的重要指标之一。
近年来，固体超强酸因其独特的化学性质和良好的改性效果，在矿用材料领域得到了广泛的应用。
本文旨在研究固体超强酸改性矿用材料的制备方法，并探讨其阻燃性能的优化和提升。
二、文献综述固体超强酸因其具有优异的催化活性和酸性，在众多领域中得到了广泛的应用。
在矿用材料领域，其改性效果尤为显著。
通过对矿用材料进行固体超强酸改性，可以显著提高材料的力学性能、耐热性能以及阻燃性能。
近年来，国内外学者对固体超强酸的改性机制及其在矿用材料中的应用进行了大量的研究，并取得了一系列重要的研究成果。
三、实验方法（一）实验材料与设备本实验采用的主要材料包括矿用基础材料、固体超强酸以及其他辅助材料。
实验设备包括搅拌器、干燥箱、高温炉、阻燃性能测试仪等。
（二）制备方法1. 将矿用基础材料进行预处理，包括清洗、干燥等步骤；2. 按照一定比例将固体超强酸与其他辅助材料混合，制备成改性剂；3. 将改性剂与预处理后的矿用基础材料进行混合，进行搅拌、干燥等步骤，制备成改性矿用材料。
（三）阻燃性能测试采用垂直燃烧法、极限氧指数法等对改性矿用材料的阻燃性能进行测试。
四、实验结果与分析（一）改性材料的制备结果通过实验，成功制备了固体超强酸改性的矿用材料，其外观、密度等物理性能均符合预期要求。
（二）阻燃性能分析1. 垂直燃烧法测试结果：改性后的矿用材料在垂直燃烧过程中，火焰传播速度明显降低，烟密度和炭渣量均有所减少。
2. 极限氧指数法测试结果：改性后的矿用材料极限氧指数值明显提高，表明其阻燃性能得到显著提升。
3. 改性机理分析：固体超强酸通过与矿用材料中的活性成分发生化学反应，提高了材料的耐热性能和阻燃性能。
同时，固体超强酸还能在材料表面形成一层保护膜，有效阻止火焰的进一步传播。
五、结论本研究成功制备了固体超强酸改性的矿用材料，并通过实验测试了其阻燃性能。
《固体超强酸改性矿用材料的制备及其阻燃性能的研究》篇一一、引言随着工业的快速发展，矿用材料在矿山开采和工程应用中扮演着至关重要的角色。
然而，传统矿用材料在面对高温、高湿等恶劣环境时，其性能往往受到严重影响。
为了提升材料的性能，尤其是其阻燃性能，研究者们不断探索新的改性技术。
其中，固体超强酸改性技术因其能够显著提高材料的热稳定性和阻燃性能而备受关注。
本文旨在研究固体超强酸改性矿用材料的制备方法，并对其阻燃性能进行深入探讨。
二、固体超强酸改性矿用材料的制备1. 材料选择与预处理选择适当的矿用材料作为基材，如聚合物、无机非金属材料等，并进行必要的预处理，如清洗、干燥等。
同时，选择合适的固体超强酸作为改性剂。
2. 改性过程将预处理后的基材与固体超强酸按照一定比例混合，通过搅拌、研磨等方式使两者充分接触并发生反应。
随后进行热处理或固化处理，使改性剂与基材形成稳定的结合。
3. 制备结果与表征通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等手段对改性后的材料进行表征，观察其微观结构和组成变化。
三、阻燃性能的研究1. 实验方法采用垂直燃烧法、极限氧指数法等实验方法，对改性前后的矿用材料进行阻燃性能测试。
同时，记录实验过程中的数据变化，如火焰传播速度、热释放速率等。
2. 结果分析通过对比实验数据，分析固体超强酸改性对矿用材料阻燃性能的影响。
同时，探讨改性剂含量、改性工艺等因素对阻燃性能的影响规律。
四、结果与讨论1. 制备结果通过SEM、XRD等手段观察到的改性后材料的微观结构和组成变化表明，固体超强酸成功与基材发生反应并形成了稳定的结合。
这为提高材料的热稳定性和阻燃性能提供了可能。
2. 阻燃性能分析实验数据显示，经过固体超强酸改性的矿用材料在垂直燃烧实验中表现出优异的阻燃性能。
与未改性的材料相比，改性后的材料具有更低的火焰传播速度和热释放速率。
此外，随着改性剂含量的增加，材料的阻燃性能得到进一步提高。
这表明固体超强酸改性技术是一种有效的提高矿用材料阻燃性能的方法。
煤矸石煅烧改性在高分子绝缘材料应用研究(1)畅吉庆(2)旷天申(3)张军(4) 蒋峰(5)宋晓东【摘要】:本文重点阐述了煤干石煤系高岭土煅烧温度，表观色相，粒度分布，矿相晶相，并分三部分介绍了:一、高岭土煅烧的加工工艺及矿物结构，。
二、改性设备(包括改性后的滤粗设备)及改性工艺、所选择的改性剂(偶联剂)适用性。
三、配方设计，应用在(EPDM)橡胶电缆绝缘高压胶料生产中配方设计及性能试验。
重点选择了在橡胶电缆绝缘混合胶料中可选择性的配方案例，并适合于企业在橡胶电缆绝缘料生产、工艺中的应用，提高制品的物理和机械性能、降低材料成本可选择性的技术配方。
煤矸石煤系煅烧、改性高岭土的可选择性，是决定橡胶电缆材料绝缘性能、成本低廉的关键。
Abstract: This paper mainly focused on the introduction from three parts:Firstly, processing technology and mineral structure of coal gangue calcination, it mainly explained calcination temperature, apparent color, particle size distribution and selection mineral phase.Secondly, modified equipment(including the coarse filtration equipment) and modification technology, selection of applicability modifier (coupling agent). Thirdly, formula design, the application of formula design and performance test in the production of (EPDM) high voltage rubber of cable insulation. The key is selected optional formula cases from mixed rubber cable insulation. However, it is not suitable for the application of rubber cable insulation material production and technology in enterprises, as well as not suitable for taking it as selective technology formula to improve the physical and mechanical properties of the product and reduce the material cost.The selectivity of coal gangue burning, modified kaolin is the key to determine the insulation performance and low cost of rubber cable materials【关键词】: 煤矸石、结构、EPDM、改性、工艺、配方Key words: coal gangue, structure, EPDM, modification, technology, formula作者介绍:(1)畅吉庆，1982年煤系高岭土国家第一批专家。
中国塑料协会(无机与有机材料复合)专家，教授级高级工程师、中国地质矿产专业委员会非金属矿填料研究会秘书长，全国橡塑电缆配方工艺会议授课专家，享受国务院补贴科技专家，广东畅吉庆粉煤灰研究所所长，广东鹏鹄试验室主任。
发明专利20多项，煤矸石改性应高岭土用于电缆绝缘，电缆护套阻燃两项专利，专利号2013104724493、2013104724915。
(2)旷天申、国家级电缆专家、电缆阻燃专家，原沈阳电缆厂研究所主任，现上海胜华电缆集团、高级技术顾问、享受国务院补贴专家、教授级高级工程师。
(3)张军、上海交通大学、材料学院教授，电缆设计专家。
(4)蒋峰、高级工程师、油田用耐油电缆专家，胜利油田泵公司电缆厂总工。
(5)宋晓东、高级工程师，乙丙绝缘电缆专家，山东鲁能集团曲阜电缆总工程师。
引言:煤矸石伴生于煤层中1-11号层，分布有底板、顶板中间，比煤的生成还要早时期石炭纪。
1983年由中国地质协会地质矿产专业委员会秘书长和地质研究所，沈宝琳高工带队对山西(于2003年逝世)、内蒙等地的可利用的煤矸石实地考察取样试验，在此以后煤矸石煤系高岭土被认为可利用的优质煤系高岭土，世界独有。
可应用于橡胶、塑料高分子中，提高制品的物理和机械性能。
1983年中国地质协会地质矿产专业委员会沈宝琳秘书长委托由我组成的山西煤矸石研究组与地质研究所，开始将煤矸石磨细、煅烧、改性首先应用在橡胶高压电缆绝缘料中，由沈阳电缆厂研究所旷天申教授实地试验对比，结果绝缘电阻、抗拉强度、断裂伸长率等技术性能超过美国高岭土产品,(1984-1990年沈阳电缆电缆研究所橡塑配方工程师）。
当时美国高岭土售价为1.8万元人民币，当时给沈阳电缆厂为4800元/吨。
到今天的延续。
1986年由沈宝琳秘书长介绍认识了轻工学院塑料研究所刘英俊老师，塑料改性应用。
1993年于塑料协会农膜制品分会秦立洁会长应用于塑料农膜中提高膜的保温性，首先将煤矸石应用在塑料膜中到今天。
1986年由中国矿大北京研究生部郑水林教授，任大伟(西安矿院教授)北京造纸研究所宋宝祥所长，沈宝琳秘书长(地质矿产专业委员会)提出的双90煤矸石煤系高岭土造纸用标准。
当时那个年代我们几个为专家评审组，对高岭土项目的评估工作。
(金洋公司的发展---)我国煤矸石现状，2001年我国煤炭产量约37亿吨，较2005年增长近70%同年煤矸石排放总量达到7.5亿吨，较2005年增长近1倍，2015年煤矸石排放量将接近8亿吨，累计堆存量45亿吨，形成的煤矸石山2600多座，占地1.3万公顷。
煤矸石综合利用率由1998年的41%提高至2013年的64%。
2013年我国煤矸石产生量约7.5亿吨，综合利用量4.8亿吨。
其中，煤矸石等低热值燃料发电机组总装机容量达3000万千瓦，年利用煤矸石1.5亿吨，综合利用发电企业达400多家，年发电量1600亿千瓦时，占利用总量的32%;生产建材利用煤矸石量5600多万吨，占利用总量的12%;土地复垦、筑路等利用煤矸石2.6亿吨，占利用总量的56%。
还有大量没有利用，自燃、污染环境、占用大量耕地，二次填埋。
如何解决煤矸石的综合利用以成为社会问题，研究开发煤矸石的应用领域应放在首位。
一、试验部分试验配方、工艺、试验设备名称及各地试验室图片橡胶(高分子)试验设备:2升密炼机、100式开炼机、20公斤液压硫化机、2升粉体改性机，检测设备:万能拉力机、密度仪、磨耗仪、门尼仪、无转子硫化仪、热老化箱、电阻仪、氧指数仪、烟密度仪、燃烧试验仪。
由杨州仪器厂产品。
塑料(高分子)试验设备:35型双螺杆挤出机，造粒摸具、板材摸具、管材摸具。
检测设备:拉力机组、流变仪、塑性仪、悬辈梁勒锤器、密度仪、熔指数仪、老化箱，石家庄塑料设备厂产品、低温试验箱。
石家庄塑料设备厂提供。
橡胶电缆绝缘配方:乙丙橡胶(美国陶氏3722P、)100份、硫化剂DCP3.5、交联剂TAIC2.2、粉煤灰(D50-5微米、D97-10微米、D90-2微米、三种不同粒度的样品，配方不变的对比试验检测结果)。
硬脂酸1份、氧化锌5份、石蜡4.5份。
此配方设计为中压电压等级(6000V) 工艺：配料--混合--密炼--开炼--硫化--试片，检测项目:国标标准(GB/T17556-1998)(GB/T7594-87) 拉伸强度、7.5 断裂伸长率200 门尼粘度45 体积电阻(Ω-cm) 2X1016硬度78-82二、煤矸石煅烧、加热设备、工艺关键步骤和注意事项1、煤矸石的可选择性:煤矸石产出主要分布在1000平方公里内的东北、内蒙、陕西、山西、河南等地区域，较适合煤系高岭土可利用的重点在山西的朔州、大同、内蒙的包头、清河，榆林地区，到河南就很簿的一层。
最好的在山西的浑源的烧变煤矸石AI203 39-42%,2、煤矸石原矿选用的质量指标为: AI203 34-38%, Si02 45-48% 烧失量12-16%，3、破碎一般采用工艺:鄂破-球磨-分级-湿法剥片超细-喷雾干燥-打散解聚-煅烧(回较窑连续式)-风冷-解聚-检测-包装(煅烧粉)-改性-检测-分类-包装。
产业链:矿物绝缘电缆项目:橡胶绝缘电缆(护套)项目:耐火高温涂料项目:塑料建材专用轻质板项目4、改性设备应选择专用的超细粉体间隙式冷、热改性机(较好的专业有张家港通沙机厂设备)5、改性后的产品为保证质量，必须增加配套的滤粗机解决在改性中的结聚和二次污染的质量保证(专业滤粗机设备由潍坊埃尔派独家)。
6、原料、产品在线检测配套的设备:粒度仪击光式，快速硅酸盐测试仪，白度仪、试验煅烧炉1200 ℃，烘箱，小型震动球磨机，剥片机等基本的检测试验设备。
目前采用的煅烧工艺一般为回转窑图:煤矸石加热曲线及选择热区段理想值在700-800 ℃偏高岭石似转为硅铝尖石区段绝缘电阻较好的时期，吸附活性最高。
在不同煅烧温度，同样的粒度D97-3.5微米试验中700 ℃-800 ℃-980 ℃-1050 ℃，用硅烷乙烯基改性处理后浸水68h，结果，800 ℃无亲水粒子，980℃亲水粒子下沉25 %，1050 ℃亲水粒子下沉65 %。
在PVC电缆绝缘料中按8份加量煅烧温度在800以下可达到1012(Ω •Cm)电阻率，980 ℃-1050 ℃电阻1011(Ω •Cm)。
在橡胶电缆乙丙胶配方加到90份(800 ℃煅烧温度)体积电阻率Ω •Cm2X1016.煅烧温度980 ℃加到90份时电阻率Ω •Cm 1.6X1015.Al2O3·2SiO2·2H2O-550℃-700℃Al2O3·2SiO2+2H2O(高岭石) （偏高岭石）2(Al2O3·2SiO2) -925℃ 2Al2O3·3SiO2+ SiO2(偏高岭石) （硅铝尖晶石）2(Al2O3·3SiO2)- 985-1100℃ 2 （Al2O3·SiO2+ SiO2）(硅铝尖晶石) （似莫来石）3(Al2O3·SiO2)1400℃ 3Al2O3·2SiO2+ SiO2(似莫来石) （莫来石）达到高强的耐磨材料煅烧温度控制可保护部分羟基团存在（-HO一价原子团）羟基的定义：氢原子和氧原子形成共价键之后就是“羟基”，此原子团在有机化合物中成为羟基官能团。
