顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量
石云峰;金樟照
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)19
【摘要】目的建立中药提取物XDD-2的有机溶剂正丁醇、乙醇和石油醚残留量检查法.方法用顶空气相色谱法测定XDD-2的有机溶剂残留量,采用HP-5固定相的开口毛细管柱,以高纯氮为载气,FID为检测器.结果标准液质量浓度在一定范围内与各组分峰面积线性关系艮好,R2在0.990 9～0.999 9之间,精密度、重现性RSD 均小于5%,平均回收率为95%～105%.结论顶空气相色谱法简便,快速,准确,可用于中药制剂的正丁醇、乙醇和石油醚残留量测定.
【总页数】2页(P12-13)
【作者】石云峰;金樟照
【作者单位】浙江省药品检验所,浙江,杭州,310004;浙江省药品检验所,浙江,杭州,310004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定荷叶提取物中11种有机溶剂的残留量 [J], 黄媛
2.顶空气相色谱法检测苦荞麦总黄酮提取物的有机溶剂残留量 [J], 邹亮;杨敬东;赵钢;罗亚玲
3.顶空气相色谱法同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂的残留量 [J], 张清华; 张治云; 杨海霞
4.顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量 [J], 付丙月;吴伟山;张宁;王金虎
5.顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量 [J], 魏乐坤;张肖肖;刘宜辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空气相色谱法测定空心胶囊的有机残留氯乙醇含量
邱咏梅
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2004(016)004
【摘要】目的测定空心胶囊中有机残留氯乙醇含量.方法顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器[FID],以水为溶剂,外标法,采用30m×0.32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱.结果3批样品中的有机残留氯乙醇含量均未超出限度.结论方法灵敏,简便,精确,重现性好,可很好地控制本品的有机残留.
【总页数】2页(P77-78)
【作者】邱咏梅
【作者单位】福建中鹭医药有限公司,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量 [J], 胡慧廉;丁乃立;吴莲珍
2.毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇残留量 [J], 唐彦;茅海琼
3.顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机残留溶剂的残留量 [J], 张辉;张琳美;周慧
4.毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量 [J], 张波;李太平
5.顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量 [J], 赵振午;孟颖;孙瑞贞;马丽;胡永钢;张生万
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顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒邓青邓岚(云南省分析测试研究所昆明650051) (云南大学微生物研究所昆明650091)摘要目的：建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。

方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。

结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。

变异系数为1.75～2.36%。

结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶媒较为理想的方法。

关键词：顶空进样，毛细管柱气相色谱，定量测定，药品，残留溶媒药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。

它们在实际的生产中未能被完全地清除。

近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。

药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。

我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视［1］。

为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。

本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。

顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。

结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

1实验部分1.1 分析设备及条件美国PE-8700气相色谱仪；FID检测器；美国PE 公司HS-6B顶空进样器；澳大利亚SGE公司SE-54弹性石英毛细管柱，内径0.32mm，长30米，膜厚1.0μm；本文实验使用的顶空进样器采用压力平衡进样原理，进样量采用时间开关连续调节，研究摸索的分析参数条件如表一：1.2化学试剂及溶液配制样品分析溶剂DMF(N·N一二甲基甲酰胺)，分析残留溶媒组分（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）及内标正丙醇均为分析纯试剂。

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量
黄榕珍;修虹
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)003
【摘要】目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱(30m×0.32mm×
0.250μm),FID检测器.结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离.结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测.
【总页数】3页(P49-51)
【作者】黄榕珍;修虹
【作者单位】福建省药品技术审评中心福州350001;福建省药品检验所福州350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅
2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲
3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵
4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生
5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园
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顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量周玮婧;江小明【摘要】建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法.在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱﹝0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差﹝RSD)为0.30%~3.05%.该方法简便快速﹑结果准确﹑重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定.%An analytical method for fast determination for solvent residue in different edible vegetable oils by headspace gas chromatography was developed. Headspace sampling after shaking 30 min at 80 ℃,the analysis were then detected by FID detector after separation by DB-624(0.53μm,0.25 mm,30 m) chromatographic column. The result showed that the linear range was between 0~500μg and the linear correlation coefficient was 0.999. The detection limit was 0.096 mg/kg,and compared with the 8 varieties of edible vegetable oils,the average recoveries were between 87.50% and 106.00% with the relative standard deviations(RSD) of 0.30%~3.05%. The analysis method above has the advantages of simple operation,high degree of automation, good reproducibility,high sensitivity.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)002【总页数】5页(P334-338)【关键词】顶空气相色谱法;溶剂残留量;植物油;六号溶剂【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,武汉 430012;武汉食品化妆品检验所,武汉430012【正文语种】中文【中图分类】O657.7食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中较其他方法相比，浸出法具有出油率高等优点，故倍受生产企业的青睐［1］。

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量李辰;邸多隆;蒋生祥【期刊名称】《五邑大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(024)002【摘要】采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量. 经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求. 该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.【总页数】6页(P13-18)【作者】李辰;邸多隆;蒋生祥【作者单位】五邑大学,应用物理与材料学院,广东,江门,529020;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃省天然药物重点实验室,甘肃,兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃省天然药物重点实验室,甘肃,兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃省天然药物重点实验室,甘肃,兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】O657.7;R914.4【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量 [J], 刘国如;乔湜;王妍;李清艳;刘永锁;王伟2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.顶空毛细管气相色谱法测定琥珀酸舒马普坦中7种有机溶剂的残留量 [J], 李娟;蔡蓝洁;艾朝辉;孔杜林4.顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量 [J], 蒋玉辉;梁蔚阳;薛巧如5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量张静;徐三能【摘要】目的测定比阿培南中有机溶剂残留量.方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液.结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.993 8～0.999 4范围内; 平均回收率在94.87%～105.66% 范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n= 5).结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量.%Aim To determine the residual organic volatile solvents in biapenem. Method The samples were injected by headspace sampler with FID detector. The determination was performed on a SE-54 GC column while 5％ DMSO was used as solvent. Results The regression coefficients r in methanol . ethanol , acetonitrile , ethyl , methylene chloride , n-propanol , isopropyl ether , ethyl acetate , tetrahydrofuran were from 0. 993 8 t0 0. 999 4. The recoveries were from 94. 87％ to 105. 66％ with RSD from 2. 11％ t0 6. 94％ (n = 5) accordingly. Conclusion The methodology appeared to be simple , accurate and efficient.and can be used for the determination of the residual organic volatile solvents of biapenem.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】顶空进样;毛细管气相色谱法;比阿培南;有机溶剂残留量【作者】张静;徐三能【作者单位】安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文比阿培南(biapenem)，化学名为 6-[[(4R，5S，6S)-2-羧基-6-[(1R)-1-羟乙基 ]-4-甲基 -7-氧代 -1-氮杂二环 [3.2.0]庚-2-烯-3-基]硫基]-6，7-二氢-5H-吡唑并 [1，2-a][1，2，4]三唑-4-鎓内盐，是美国 Wyeth公司研发的新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素，临床广泛应用于革兰阴性需氧菌、革兰阳性需氧菌和厌氧菌引起的急慢性感染，对革兰阴性菌的活性优于亚胺培南，对革兰阳性菌的活性与亚胺培南相似。

顶空气相色谱法检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量研究摘要】目的：采用顶空气相色谱法对曲匹布通原料药中有机溶剂残留量予以检测。

方法：应用外标法、FID检测器、毛细管色谱柱开展实验，200℃为进样口温度，升温程度中50℃为初始温度，持续6min后升温至200℃并维持12min；顶空平衡时间为30min，温度为80℃。

结果：正已烷、甲醇、二氯甲烷及乙醇等良好分离，有优良的线性关系，平均回收率分别为98.7%、100.4%、99.6%及100.6%。

结论：顶空气相色谱法应用简便，有较高灵敏度，可靠性与准确度高，检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量适用性高。

【关键词】顶空气相色谱法曲匹布通原料药有机溶剂残留量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）26-0021-02Study on determination of solvent residue in terpibutone API by headspace-gas chromatography【Abstract】Objective Measure the determination of solvent residue in terpibutone API by headspace-gas chromatography. Methods Began the experiment with external standard method, FID detector, restek capillary column, set the temperature of the injection port to 200℃，and set 50℃ as internal temperature, after 6 minutes heat up to 200℃ and maintain 12 minutes, headspace balance time is 30 minutes, 80℃. Result N-hexane, methanol, dichloromethane and ethanol got good separation, and also got good linear relationship. The average recovery of them is98.7%, 100.4%, 99.6% separately. Conclusion Headspace-gas chromatography with the advantages of easy to operate, high sensitivity, reliability and high accuracy can be used in measuring the determination of solvent residue in terpibutone widely.【Key words】Headspace-gas chromatography;Terpibutone API;Determination of solvent residue曲匹布通为临床常用药物，主要治疗慢性胰腺炎、胆石症、胆道运动障碍、胆囊炎及胆囊术后综合征等，2014年全国已有96个曲匹布通批准文号，国家药品监督管理局国家药品标准收录其质量标准。

毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量王锡宁;张燕;王艳【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)4【摘要】目的：建立保健食品中的12种有机溶剂残留量同时测定的方法。

方法：采用顶空进样毛细管柱气相色谱法，测定了保健食品中正己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇12种有机溶剂残留量，以N．N-二甲基甲酰胺为溶剂，色谱柱为CPWAX58CB毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），检测器为F1D。

结果：各有机溶剂色谱的分离度均大于1．5，线性关系良好（r〉0．99），平均回收率为95．1％～103．2％．RSD为1．4％～4．7％（n=6）。

结论：本方法简便准确，灵敏度高，适用于保健食品中有机溶剂残留量的同时测定。

【总页数】2页(P580-581)【关键词】保健食品;有机溶剂残留量;毛细管气相色谱法;同时测定【作者】王锡宁;张燕;王艳【作者单位】山东省疾病预防控制中心;山东大学环境科学与工程学院【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 王善春;张喜全;李洋;李慧2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量 [J], 郭阳;冯敏;陈玉洁4.毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量 [J], 李子静5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。

2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。

3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。

二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。

（2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。

含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。

（3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。