分离分析方法习题

仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。

由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。

在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。

流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。

其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。

色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。

其宏观表现是吸附与分配的差异。

其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。

分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。

在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。

而气相色谱的流动相为气体。

2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。

保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。

期末复习题一、最佳选择题，每题2分，共20分。

每题的备选项中只有一个最佳答案。

1. 分离化学中的纯度概念是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。

D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少2. 在常量分离中，当溶液中的金属离子还剩下( )时，即可认为沉淀完全。

A. 10-3mol/LB. 10-4 mol/LC. 10-5 mol/LD. 10-6 mol/L3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( )A. 简单分子萃取体系B. 中性络合萃取体系C. 螯合萃取体系D. 离子缔合萃取体系4. 下列体系中，形成协萃体系的是( )A. 乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+B. 用乙醚萃取FeCl3C. 形成高分子胺盐的萃取体系D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+5. 下列属于阴离子交换树脂的是( )A. RSO3HB. ROHC. RNH2(CH3)OHD. RCO2H6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )A. 苯乙烯B. 丙烯酸C. 甲基丙烯酸D. 二乙烯苯7. 吸附层析分离是利用( )A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同8. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表( )A. 硅胶中不含粘合剂B. 由硅胶和煅石膏混合而成C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂D. 硅胶中只含有荧光指示剂9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )A. 毛细管区带电泳B. 毛细管凝胶电泳C. 毛细管等点聚焦电泳D. 毛细管电色谱10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( )A. 反渗透＜超滤＜微滤＜一般过滤B. 反渗透＜微滤＜超滤＜一般过滤C. 微滤＜超滤＜反渗透＜一般过滤D. 超滤＜反渗透＜微滤＜一般过滤11. 分离化学中的纯化是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。

现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。

2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。

电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。

膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。

（一）选择题8-1 分离的效果一般用回收率来衡量，回收率愈高愈好。

但在实际定量测定工作中，随着被测物质含量的不同，对回收率的要求也不同。

（1）（1）对于含量在1%以上的组分，回收率至少应在：A．90%以上；B．95%以上; C．99%以上;D．99.9%以上; E．85%以上。

（2）（2）对于微量组分，回收率应为：A．90%~95%；B．50%~60%;C．99.9%以上; D．80%~85%;E．70%~80%。

8-2 氨水沉淀分离法中常加入NH4Cl等铵盐，其作用为：（1）（1）控制溶液的PH，使之为：A．7.1~8.2; B．5.0~6.0; C．10~11;D．12~14; E．8.4~10.4。

（2）（2）防止下列氢氧化物沉淀：A．A．Fe(OH)33；B．AL(OH)33；C．Ba(OH)23；D．Mg(OH)23；E．Ca(OH)23；8-3 式指出下列（1）~（5）各例分别属于何种性质的共沉淀：A．A．生成混晶体的共沉淀；B．B．利用表面吸附的共沉淀；C．C．利用胶体的凝聚作用进行的共沉淀；D．D．利用形成离子缔合物进入具有相似结构的载体而被共沉淀；E．E．利用“固体萃取”进行的共沉淀。

（1）（1）以AL(OH)33为载体使Fe3+和TiO2+共沉淀；（2）（2）以BaSO4为载体使RaSO4和它共沉淀；（3）（3）利用动物胶使硅酸凝聚。

（4）（4）InI4-离子加入甲基紫，使之沉淀；（5）（5）辛可宁使少量H2WO4而沉淀。

8-4 用氨水法（NH3+NH4Cl）分离Fe3+，Al3+，Ca2+，Mg2+，Cu2+，Zn2+时：A．A．Fe3+，Al3+，Mg2+被沉淀而Cu2+，Zn2+ Ca2+存在于溶液中；B．B．Fe3+，Al3+被定量沉淀，其余四种离子留在溶液中；C．C．六种离子均被沉淀；D．D．由于Al3+具有两性，故只有Fe(OH)33沉淀生成；E．E．Fe3+，Al3+ Cu2+，Zn2+形成沉淀，Ca2+，Mg2+留于溶液中；8-5 在含有少量Fe3+离子的ZnCl2溶液中加入少量氨水（NH3.H2O）时,产生灰白色沉淀,当加入过量氨水直至PH=10时,沉淀有显著的溶解,且未溶解的沉淀物颜色加深。

—填空题1. 可见分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分，其特点是、、和。

2. 朗伯-比耳定律表达式，A = abc，其中符号C代表,单位；b代表,单位；a称为,当C 等于，b等于时，则a以符号表示，并称为摩尔吸光系数。

3. 偏离朗伯-比耳定律的主要因素有和,减少偏离现象的最常用措施为和。

4. 当光照射到物质上时，光与物质之间便产生光的, , , 等现象，分光光度法主要是利用了现象。

5. 有色物质氧络血红阮可透过450—495nm波长范围内的光，它本身显, 另一有色物质二苯硫踪的CCl4溶液可吸收580—620nm波长的光，它本身显。

6. 测量某有色络合物的透光度时，若比色皿厚度不变，当有色络合物的浓度为C时，透光率为T，当其浓度稀释5倍时，其透光率为。

7. 吸光光度法对显色反应的要求是：, ,, 。

8. 在吸光光度分析中，显色剂用量对显色反应有重大影响，今有如图a，b，c所示三种情况，请分别根据这三神情况选择合适的显色剂用量。

图a , 图b , 图c 。

9. 邻菲罗啉分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟胺的作用是,加入HAC－NaAc 缓冲溶液的目的是, 加入邻菲罗咻溶液的作用是。

10. 在以参比溶液调节仪器零点时，因为无法调至透光度为100％，只能调节至95％处，此时测得一有色溶液的透光度为35.2％，则该有色溶液的真正透光度为。

二单项选择题1. 分光光度法一般适用于微量组分的测定，其测定微量组分的相对误差一般为( )。

A.0.1-1％B.1－2％C.2－5％D.5－10％2. 一般可见分光光度计，其波长范围是( )。

A. 200-400nmB. 180-600nmC. 270-780nmD.400-780nm3. 在吸光光度法中，It/I。

定义为透过光强度与入射光强度之比，称为( )。

A.吸光度B.透光率C.百分透光率D.光密度4. 某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为( )。

1.水稻某品种茎杆的高矮是由一对等位基因控制，对一纯合显性亲本与一个隐性亲本杂交产生的F1进行测交，其后代杂合体的几率是( )A.0％B.25％C.50％D.75％2.具有一对相对性状的显性纯合体杂交，后代中与双亲基因型都不同的占( )A.25％B.100％C.75％D.0％3.子叶的黄色对绿色显性，鉴定一株黄色子叶豌豆是否纯合体，最常用的方法是A.杂交B.测交C.检查染色体D.自花授粉4.基因分离规律的实质是( )A.等位基因随同源染色体的分开而分离B. F2性状分离比为3：1C.测交后代性状分离比为1：1D. F2出现性状分离现象·5.杂合体高茎豌豆(Dd)自交，其后代的高茎中，杂合体的几率是( )A.1／2B.2／3C.1／3D.3／46.一只杂合的白羊，产生了200万个精子，其中含有黑色隐性基因的精子的为( )A.50万B.100万C.25万D.200万7.牦牛的毛色，黑色对红色显性。

为了确定一头黑色母牛是否为纯合体，应选择交配的公牛是( )A.黑色杂合体B.黑色纯合体C.红色杂合体D.红色纯合体8.下列关于表现型和基因型的叙述，错误的是( )A.表现型相同，基因型不一定相同B. 相同环境下，表现型相同，基因型不一定相同C.相同环境下，基因型相同，表现型也相同D. 基因型相同，表现型一定相同9.下列生物属纯合子的是( )A.AabbB.AAbbC.aaBbD.AaBb10.表现型正常的父母生了一患白化病的女儿，若再生一个，可能是表现型正常的儿子、患白化病女儿的几率分别是( )A.1／4，1／8B.1／2，1／8C.3／4，1／4D.3／8，1／811.番茄中圆形果(B)对长形果(b)显性，一株纯合圆形果的番茄与一株长形果的番茄相互授粉，它们所结果实中细胞的基因型为( )A.果皮的基因型不同，胚的基因型相同B. 果皮、胚的基因型都相同C.果皮的基因型相同，胚的基因型不同D. 果皮、胚的基因型都不同—12.一株国光苹果树开花后去雄，授以香蕉苹果花粉，所结苹果的口味是( )A.二者中显性性状的口味B. 两种苹果的混合味C.国光苹果的口味D. 香蕉苹果的口味13.粳稻(WW)与糯稻(ww)杂交，F1都是粳稻。

分析化学练习题及答案一、选择题：1．某弱碱MOH的Kb=1.0×10-5，其0.10mol·l-1溶液的pH值为（ D ）A．3．00 B．5.00 C．9.00 D．11.002.下列滴定中只出现一个滴定突跃的是（ C ）A．HCl滴定Na2CO3 B．HCl滴定NaOH+Na3PO4C．NaOH滴定H2C2O4 D．NaOH滴定H3PO43．用双指示剂法测某碱样时，若V1＞V2，则组成为（ A ）A．NaOH+Na2CO3 B．NaOH C．Na2CO3D．Na2CO3+NaHCO34.在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是（B ）A．沉淀分离法 B．控制酸度法 C．配位掩蔽法 D．溶剂萃取法5．有些指示剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的（B ）A．封闭现象 B．僵化现象 C．氧化变质现象 D．其它现象6．下列属于自身指示剂的是（ C ）A．邻二氮菲 B．淀粉指示剂 C．KMnO4 D．二苯胺磺酸钠7．高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是（ C ）[已知Eφ（MnO/Mn2+）=1.51V，Eφ（Fe3+/Fe2+）=0.77V]4A ．320.0B ．3.4×1012C ．5.2×1062D ．4.2×10538.下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3溶液直接滴定的是 （ D ）A ．Br -B ．Cl -C ．CN -D ．I -9.以K 2CrO 4为指示剂测定Cl -时应控制的酸度为 （ B）A ．PH 为11—13 B ．PH 为6.5—10.0 C ．PH 为4—6 D ．PH 为1—310.用BaSO 4沉淀法测S 2-时，有Na 2SO 4共沉淀，测定结果 （ A）A ．偏低 B ．偏高 C ．无影响 D ．无法确定11．测定铁矿石铁含量时，若沉淀剂为Fe(OH)3,称量形为Fe 2O 3，以Fe 3O 4表示分析结果，其换算因数是 （C ）A ． B ．C ．D ．3423Fe O Fe O M M 343()Fe O Fe OH M M 342323Fe O Fe O M M 343()3Fe O Fe OH M M 12．示差分光光度法所测吸光度相当于普通光度法中的 （ D）A ．Ax B ．As C ．As －Ax D ．Ax －As 13.在分光光度分析中，用1cm 的比色皿测得某一浓度溶液的透光率为T ，若浓度增加一倍，透光率为 （ A） A ．T 2 B ．T/2 C ．2T D 14．某弱碱HA 的Ka=1.0×10-5，其0.10mol·l -1溶液的pH 值为 （A ）A ．3．00B ．5.00C ．9.00D ．11.0015.酸碱滴定法选择指示剂时可以不考虑的因素是 （ C ）A ．指示剂的颜色变化 B ．指示剂的变色范围C ．指示剂相对分子量的大小 D ．滴定突跃范围16．用双指示剂法测某碱样时，若V 1＜V 2，则组成为 （ D）A．NaOH+Na2CO3 B．Na2CO3 C．NaOHD．Na2CO3+NaHCO317.在pH为4.42的水溶液中，EDTA存在的主要型体是（ C ）A．H4Y B．H3Y- C．H2Y2- D．Y4-18．有些指示剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的（ A ）A．僵化现象 B．封闭现象 C．氧化变质现象 D．其它现象19．用Ce4+滴定Fe2+,当滴定至50%时，溶液的电位是（ D）(已知Eφ1（Ce4+/Ce3+）=1.44V，Eφ1Fe3+/Fe2+=0.68V)A．1.44V B．1.26V C．1.06V D．0.68V20．可用于滴定I2的标准溶液是（ C ）A．H2SO4 B．KbrO3 C．Na2S2O3 D．K2Cr2O7 21.以K2CrO4为指示剂测定Cl-时，应控制的酸度为（C）A．pH为1—3 B．pH为4—6C．pH为6.5—10.0 D．pH为11—1322.为了获得纯净而且易过滤的晶形沉淀，要求（ C ）A．沉淀的聚集速率大于定向速率 B．溶液的过饱和度要大C．沉淀的相对过饱和度要小 D．溶液的溶解度要小23．用重量法测定Ca2+时，应选用的沉淀剂是（ C ）A．H2SO4 B．Na2CO3 C．（NH4）2C2O4 D．Na3PO4 24．在吸收光谱曲线上，随着物质浓度的增大，吸光度A增大，而最大吸收波长将（B）A．为零 B．不变 C．减小 D．增大25.有色配位化合物的摩尔吸光系数与下列（）因素有关。

第11章分析化学中常用的分离富集方法习题一、选择题1.用PbS 作共沉淀载体,可从海水中富集金。

现配制了每升含0.2µg Au 3+的溶液10L ，加入足量的Pb 2+，在一定条件下,通入H 2S,经处理测得1.7µg Au 。

此方法的回收率为()。

A.80%B.85%C.90%D.95%2.现有Pb 2+-Al 3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是()。

A.过量NaOH 溶液B.pH=9的氨缓冲液C.稀H 2SO 4溶液D.pH ≈9的(NH 4)2S 溶液3.在有过量I -时，碘在水溶液中的存在形式主要是I 3-，亦有少量I 2，而被有机溶剂萃取的是I 2，则分配比D 可表示成()。

A.D =2有2水[I ][I ] B.D =2水2有[I ][I ] C.D =2[I ]+2有－3水水[I ][I ] D.D=2[I ]-32水水有[I ]+[I ]4.Fe 3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10mg Fe 3+的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe 3+的质量是()。

A.0.03mgB.0.01mgC.0.003mgD.0.001mg 5以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是()。

A.R —NH 3OHB.RNH 2CH 3OHC.ROHD.R —N(CH 3)3OH6.离子交换树脂的交联度大小是指()。

A.聚苯乙烯含量大小B.二乙烯苯含量大小C.磺酸基团多少D.羧基基团多少7.用纸色谱法分离Fe 3+、Cu 2+、Co 2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl 为展开剂。

若展开剂的前沿与原点的距离为13cm ，而Co 2+斑点中心与原点的距离为5.2cm ，则Co 2+的比移值(R f )为()。

A.0.63B.0.54C.0.40D.0.368.大量Fe 3+存在会对微量Cu 2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是()。

A.用沉淀法(如NH 3-NH 4Cl)分离除去Fe 3+B.用沉淀法(如KI)分离出Cu 2+C.用萃取法(如乙醚)分离除去Fe 3+D.用萃取法分离出Cu 2+9.0.020mol ·L -1Fe 2+溶液，加NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达99.99%以上。

化工分离工程考试题库
1. 请解释传质系数和相对挥发度的概念，并说明它们在化工分离过程中的作用。

2. 请列举并简要描述至少五种常见的化工分离技术，包括其原理和应用领域。

3. 以乙醇和水的蒸馏分离为例，说明常压蒸馏和精馏的区别以及适用条件。

4. 请解释气液平衡和液液平衡的概念，以及它们在化工分离过程中的重要性。

5. 请说明萃取过程的基本原理，以及在化工生产中的应用和优缺点。

6. 请简要描述气相色谱和液相色谱的原理及其在化工分离工程中的应用。

7. 请解释膜分离技术的原理，以及其在化工领域中的优势和局
限性。

8. 以一个具体的工业应用为例，说明冷冻结晶过程的工艺流程和关键操作步骤。

以上题目涉及了化工分离工程中的基本理论和常见技术，希望能够帮助你更好地准备化工分离工程的考试。

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