气相色谱分离条件的选择.

气相色谱分离操作条件的选择气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。

在进行气相色谱分离操作时，需要选择合适的操作条件以保证分离效果和分析结果的准确性。

操作条件的选择涉及到以下几个方面：1.色谱柱选择：色谱柱是GC分离的关键。

选择适合待分析物性质和样品基质的色谱柱非常重要。

常见的色谱柱有填充型和毛细管型两类，填充型色谱柱适用于绝大多数分析，毛细管型色谱柱适用于高分辨、高效率以及样品量较少的分析。

2.色谱流动相选择：色谱流动相的选择主要受样品性质、待测分子的化学活性以及待测物的反应性等因素的影响。

通常选择常见的有机溶剂（如乙腈、二甲基甲酰胺、甲醇等）作为色谱流动相。

3.蒸发器温度选择：蒸发器温度影响样品的蒸汽压和蒸发速率。

温度过低会导致待分析物不能完全蒸发，影响分离的效果；温度过高则可能导致样品的不稳定性和分解。

因此，需要根据待分析物的特性选择合适的蒸发器温度。

4.柱温选择：柱温是影响GC分离效果的关键因素之一、低温时，分离速度较慢，但分离程度较好；高温时，分离速度较快，但分离程度较差。

因此，柱温需要根据样品和待测物的性质以及分离要求进行调整。

5. 柱流速选择：柱流速影响分析的快速性以及分离效果。

流速过快会导致分离效果较差，分离峰变宽，而流速过慢则分离时间较长。

常用的柱流速一般为1-2 mL/min，根据样品性质和分析时间的要求进行选择。

6.应用适当的柱保护剂：GC分析过程中，待分析物有可能对柱产生损害，因此通常要考虑使用柱保护剂。

柱保护剂可减少来自于样品中杂质的残留和柱的损伤，提高色谱分析的稳定性和重复性。

选择合适的柱保护剂需要考虑样品性质、柱类型和待分析物化学性质等因素。

7.检测器选择：GC常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。

根据分析要求选择合适的检测器。

8.样品前处理：样品前处理是样品在进入色谱仪之前的处理步骤，目的是去除样品中的杂质、浓缩待测物等。

气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定1．了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； 2．学习挑选气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分别样品的基本原理； 3．把握按照保留值，作已知物对比定性的分析办法。

二、实训原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质举行检测分析。

因为物质的物理性质不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间举行反复多次分配，因为固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时光的流淌后，便彼此分别，按挨次离开色谱柱进人检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

按照出峰位置，确定组分的名称，按照峰面积确定浓度大小。

各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于容易的多组分混合物，若其中全部待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值举行对比比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对比法定性的原理。

该法是气相色谱分析中最常用的一种定性办法。

三、实训仪器与试剂 1．仪器气相色谱仪SP6800;N2000色谱工作站；氮气钢瓶；氢气发生器；空气压缩机；微量进样器l0μL。

2．试剂；；；（均为分析纯）。

四、实训步骤 1．试验条件 2．样品的配制 (1）单一标准样品分离取取苯、甲苯及乙苯各50μL，加入到三个50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀，作为三个标准样品。

(2）混合样再分离取苯、甲苯及乙苯各50μL，加入到一个50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀，作为一个混合样品。

3．样品的测定先根据初始条件设定色谱条件，待仪器的电路和蔼路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，即可进样。

先各吸取2t.L标准样品注人汽化室，记录色谱图，采集色谱数据，重复进样三次；再按相同试验条件及步骤取6μL混合样品注第1页共3页。

气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。

色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。

色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。

本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。

初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。

1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。

样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。

如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。

进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。

即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。

原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。

实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。

注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。

必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。

色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。

原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。

组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。

特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。

对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。

浅谈气相色谱分离条件的选择在气相色谱分析中,人们期望的理想状态是在最短的时间内对样品中各个组分完全分离并分析。

所以,选择高效率的色谱柱和适当的分离条件十分重要。

本文简要介绍了气相色谱仪分离条件的选择原则,并列举了应用实例。

1、固定相的选择一般来说,载体或固定相的粒度越小越有利于提高柱效率,但是粒度过小会使分析时间变长。

一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60～80目或80～100目。

粒度要均匀,粒度越一致,填充的越均匀,柱效率越高。

除分析气体外,分析其他物质大多使用涂装固定相的色谱柱。

其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定相选择系数增大,从而提高了柱效率。

同时,固定相含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。

固定相配比的选择取决于样品性质(如沸点、极性)、载体性质及柱温等,此外要求固定相粘度小,蒸汽压力低。

2、色谱柱的选择制作色谱柱的材料很多,其中不锈钢和玻璃是最常用的材料。

不锈钢柱质地坚硬,化学稳定性好,耐高温高压,应用最为广泛。

玻璃柱表面吸附性小,化学活性差,常用于微量分析或分析某些和金属发生化学反应以及易受热金属表面催化作用而分解的样品。

制作毛细管柱的材质主要是玻璃或石英。

在其他操作条件不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。

但柱子增长,分析时间也相应增加。

如在相同的操作条件下,柱长L1=1.0m时求得样品的分离度R1=0.8,若R2=1.5时,样品完全分离,则此条件下理想的柱长L2=L1/(R1/R2)2≈3.5m。

3、载气压力和流速的选择载气压力对柱效率有直接的影响。

如提高柱内压力,有助于提高柱效率。

但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。

一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。

载气流速是决定色谱分离的重要因素之一。

一般情况下,流速高色谱峰窄,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

流速要求要平稳,常用的流速范围为20～70mL/min。

试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。

选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。

2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。

一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。

3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。

4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。

一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。

柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。

5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。

选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。

综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。

气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是常用的一种分离和
定性分析方法，其色谱条件的选择对于分析结果的准确性和稳定性至关重要。

以下是一些建议的气相色谱法色谱条件的选择：
1. 色谱柱选择：根据分析物的性质选择合适的色谱柱，如非极性柱、极性柱、离子柱等。

需要注意柱长、内径和填充物粒径的选择，这些参数可以根据分离目标和分析物的性质进行优化。

2. 载气选择：常用的载气包括氮气、氢气和乙烷等。

选择载气时要考虑分析物的挥发性、稳定性以及色谱柱的耐受性等因素。

此外，压力和流速也是需要考虑的参数，可以根据柱长和类型进行调整。

3. 柱温选择：柱温对于色谱分离的效果和分析时间有很大影响。

一般情况下，柱温可以根据分析物的挥发性和热稳定性进行优化，一般在室温至300℃之间选择。

4. 检测器选择：常用的检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）、热导率检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）、质谱检测器（Mass Spectrometry, MS）等。

选择检测器时要考虑分析物的性质以
及灵敏度、选择性等因素。

5. 标准品选择：根据分析物的特性和分析要求选择合适的标准品，可以是单一化合物的标准品、混合标准品或是内标法等。

综上所述，选择适合的色谱条件是确保气相色谱法分析准确性和稳定性的重要环节，需要综合考虑分析物特性和要求、色谱柱、载气、柱温、检测器和标准品等各方面因素进行优化。

气相色谱分离操作条件的选择包括以下几个方面：
1.柱温选择：柱温是气相色谱分离操作中最关键的因素之一，它直接影响到分离效果和分离速度。

一般来说，选择较高的柱温可以提高分离速度，但也会降低分离效果。

因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱温。

2.载气流速选择：载气流速也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。

一般来说，选择较高的载气流速可以提高分离速度，但也会降低分离效果。

因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的载气流速。

3.进样方式选择：进样方式包括顶空进样和液相进样两种方式。

顶空进样适用于挥发性较强的样品，而液相进样适用于挥发性较弱的样品。

需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的进样方式。

4.柱子选择：柱子的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。

不同类型的柱子具有不同的分离效果和分离速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱子。

5.检测器选择：检测器的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。

不同类型的检测器具有不同的灵敏度和响应速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的检测器。

总之，选择适当的气相色谱分离操作条件需要综合考虑样品的性质、分析目的、仪器设备等多个因素，并通过试验和优化来确定最佳的操作条件。

气相色谱分离条件的选择分别条件的挑选是为了提高组分间的挑选性，提高柱效，使分别峰的个数尽量多，分析时光尽可能短，从而充分满足分别要求。

一液及其含量的挑选1．固定液挑选的普通逻辑普通可按“相像相溶”的原则来挑选固定液。

下列挑选固定液的普通逻辑，具有参考价值。

分别非极性化合物，普通选用非极性固定液，此时非极性固定液与试样间的作用力为色散力，被分别组分按沸点从低到高挨次流出；中等极性化合物，普通选用中等极性固定液，此时，固定液与试样间的作用力主要为诱导力和色散力，在这种状况下，组分基本按沸点从低到高先后流出，若沸点相近的极性和非极性化合物，普通非极性组分就先流出；强极性化合物，普通选用强极性固定液，固定液与组分之间主要是静电力（定向力）作用力，普通按极性从小到大的挨次流出；能形成氢键的化合物，普通选用极性或氢键型固定液，按试样组分与固定液分子形成氢键的能力从小到大地先后流出，不能形成氢键的组分最先流出；具有酸性或碱性的极性物质，可选用强极性固定液并加酸性或碱性添加剂；分别复杂的组分，可采纳两种或两种以上的混合固定液。

2．按照固定液挑选性常数挑选固定液固定液挑选性常数（Rohrschneider或McReynolds）能较好地反映固定液对不同类型化合物的分别挑选性。

固定液挑选性常数表可用于指导按组分和固定液之间的作用力来挑选合适的固定液。

假如在常数表中，挑选性类似的固定液有几种，就应挑选其中热稳定性好的固定液。

3．固定液含量以固定液与载体的质量比表示固定液的含量，它打算固定液的液膜厚度df，影响传质速率。

同时固定液含量的挑选与分别组分的极性、沸点以及固定液的性质有关。

低沸点试样多采纳高液载比（或液担比）的柱子，普通为20％一30%；高沸点试样则多采纳低液载比柱，普通为1%-10%。

二及其粒度的挑选若试样相对分子质量大、沸点高、极性大、用法的固定液量少，大都选用白色载体；试样的相对分子质量小、沸点低、非极性、固定液的用量多，则应选用红色载体；对于那些具有强极性、热和化学不稳定的化合物。

实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。

苯、甲苯和混二甲苯的混合物。

它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。

在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。

有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。

而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。

柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。

随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。

柱温降低，分配系数增大，分离改进。

但过慢，分析时间太长，影响柱效。

随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。

载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。

3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。

气相色谱分离条件色谱分别条件的挑选将影响色谱柱的总分别效能，它与色谱柱、固定相、流淌相(载气)、温度、进样等因素有关。

在色谱总分别方程及速率理论指导下，以挑选合适的分别条件。

填充色谱柱与固定相 1．柱长的挑选按照塔板公式，可知柱长和分别度的关系，增强柱长，分别度将随着柱长平方根的增强而增强，从而有利于组分问的分别。

但增强柱长会使保留时光增强，从而延伸分析时光，加宽色谱峰。

因此柱子过长，总分别效能也不一定高。

在普通状况下，对柱长确实定是只要难分别物质对的分别度R能达一个预期所需求的值即可。

最简便的办法是先选一根极性相宜的随意长度的色谱柱测定分别度，而后再确定柱长是否相宜。

2．柱内径的挑选按照速率理论，色谱柱内径过大会使柱效下降，因此宜挑选较小内径，普通为3～6mm。

3．载体粒度及其筛分范围的挑选按照速率理论，涡流蔓延项A与载体粒度平均直径d，成正比。

因此，为获得较高柱效能，通常要求载体粒度匀称细小，表面积大，孔径分布匀称。

但粒度也不宜过细，否则将会使柱中阻力增强，柱内压降增大，同时也不易填充匀称，结果造成传质阻力系数c的增大，反而降低柱效。

另外，载体的筛分范围也不能过宽，否则填充不规章因子A增大，A项也会增大。

因此，载体直径普通宜取柱内径的1／25～1／20。

对4～6mm内径的填充色谱柱，长柱可用60—80mm，短柱可用80～100mm。

4．固定液配比的挑选载体上涂渍的固定液的配比(指固定液与载体的质量比)的挑选与载体的表面积和试样的沸点有关。

不同的载体其固定液的配比是不同的，普通说来，载体的表面积越大，固定液的用量可以越高。

按照速率理论，为充实液相传质，降低固定液的配比，可使日变小，提高柱效，并缩短分析时光。

但固定液的含量也不行太低，由于：①过低同定液含量将不能彻低笼罩载体的表面，导致浮现不对称峰，柱效下降；②固定液用量过少，容许的试样进样量也就愈少，对检测器敏捷度的要求也就愈高。

固定液的配比与试样的沸点有关。

气相色谱分离条件的选择
1.柱长和柱内径的选择：
能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间;填充色谱柱的柱长通常为1~3米，内径3~4厘米。

2.载气种类的选择
(1)载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。

载气流速较大时，传质阻力
项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效;
(2)热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。

在氢焰检测器中，
氮气仍是首选目标
(3)在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。

3、柱温的确定
(1)柱温在最高使用温度和最低使用温度之间
(2) 柱温↑，分离度↓，色谱峰变窄变高。

柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分
在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，低沸点组份峰易产生重叠。

(3)柱温↓，分离度↑，分析时间↑。

对于难分离物质对，降低柱温不可能使之完全分
离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重;
(4)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度
(5) 组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。

4、进样方式和进样量的选择
(1) 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。

(2) 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。

进样要求动作快、时
间短。

(3) 气体试样应采气体进样阀进样。

5、气化温度
需要瞬间气化，一般较柱温高30~70℃，防止气化温度太高造成试样分解。