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最新中南大学天然药物分离和提纯-天然产物化学资料-天然药物提取分离技术课件PPT

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天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片

天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片
亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。

天然药物化学成分提取分离方法PPT课件

天然药物化学成分提取分离方法PPT课件

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30
液-液萃取法操作注意事项
⑴ 先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层 现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇， 可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再 用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热； 或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较 严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
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17
⑶ 结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加 温，使溶液完全澄清后放置。
• β一细辛醚重结晶时，可先溶于乙醇，再滴加适量水，即 可析出很好的结晶。
• 虎杖中提取水溶性的虎杖甙时，在已精制饱和的水溶液上 添加一层乙醚放置，既有利于溶出其共存的脂溶性杂质， 又可降低水的极性，促使虎杖甙的结晶化。
• 从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时，情 况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测 试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、 临床验证、反复实践，才能达到目的。
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2
一、有效成分的提取
㈠ 溶剂提取法 ㈡ 水蒸气蒸馏法 ㈢ 升华法
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3
㈠ 溶剂提取法
• 溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中 提取出来。
天然药物化学成分提取分离方法
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1
化学成分提取分离方法
• 天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分 离工作开始。在进行提取之前，应了解所用材料的基源（如 动、植物的学名）、产地、药用部位、采集时间与方法等。
• 目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘 草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生 物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜先查阅有关资 料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业 生产方法，在根据具体条件加以选用。

天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT

天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT

1. 溶解度的差异：如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同：如萃取法
3. 吸附性差异：物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异：透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同：离子交换法或电泳
大家好
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一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法：是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
大家好
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操作：现将中草药粉或碎片装入适当的容器中， 然后加入适宜的溶剂，浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点：简单易行，但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍，以减少损失，提高提取率。如果溶剂 为水的话，需加入适当的防腐剂。
大家好
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(2)渗漉法 操作：将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而 下渗过药粉，从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容 易提出亲水性杂质，易提取亲脂性的物质。
大家好
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这类溶剂易挥发，多易燃（氯仿除外），一般有毒， 价格较贵，设备要求也较高，操作需要有通风设备； 透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在，会降低这类溶剂 的穿透力，很难浸出其有效成分，影响提取率，因此 对原料的干燥程度要求较高。
（1）药材的粉碎度
药材粉碎得越细，中药粉末的表面积越大，提取效率 高，但粉碎过细，则表面吸附作用也增强，反而影响 扩散速度，降低了提取效率，另一方面，杂质的提取 量也增高 。一般情况下，用有机溶剂提取时，以过
20目筛为宜。用水提取时，则用粗粉或薄片。
大家好

第二章 天然药物化学成分提取分离(总结) ppt课件

第二章 天然药物化学成分提取分离(总结) ppt课件

ppt课件
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（2）温度 通常在加温的情况下，溶解过滤，除 杂，浓缩，放冷。最合适的结晶温度 5~10度。 （３）时间 一般3~5天或更长时间。 （４）浓度 一般是多一些溶剂，放置使其慢慢 挥发到合适的浓度。 （5）杂质少，易结晶 （6）有效成分的含量高，易结晶。 （7）晶种
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沉淀法
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(2)萃取技术 实验室里常用分液漏斗萃取,工业生产用密闭萃取罐进行。 一般采用少量多次的办法提高萃取效率。需要注意的是 防止乳化。 （二）根据溶解度的差别进行分离 结晶与重结晶 利用混合物中各成分在溶剂中溶解度随温度变化 不同而达到分离目的的方法。 将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操 作称为结晶；从不纯的结晶经过精制处理得到较 纯的结晶过程称为重结晶。
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1、具体操作：将适当的溶剂加热至近沸点后，投入需 纯化的晶体，使其溶解并成为热饱和溶液，趁热过滤 （常压，减压）去除不溶性杂质，滤液冷却后，即析出 晶体。
2、结晶条件 （1）溶剂的选择：选择合适的溶剂对结晶的形成是关 键。选择溶剂依据“相似相溶”原理。对所需成分的溶 解度随温度不同而有显著差别，应对欲分离的成分热时 溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热溶解度一致。 同时不发生化学反应。 合适的溶剂沸点应在30~150度之间。 无毒或毒性很小，便于操作。常用溶剂甲、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。
应用： 分离酚类、黄酮类、脱鞣质。
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4、凝胶色谱法
分离原理 葡聚糖凝胶吸水后，形成凝胶粒子，在交链键的骨架中存在着 许多网眼，网眼大可使大分子量的化合物进入，网眼小则只能 使小分子量的化合物进入。超过一定限度的大分子物质，就被 排阻在凝胶颗粒的外部难以进入网眼内部，则大分子物质首先 被洗出。

中南大学天然药物分离与提纯天然产物化学资料第十六章生物碱

中南大学天然药物分离与提纯天然产物化学资料第十六章生物碱
目前，国内外泛滥的主要是海洛因、 冰毒和摇头丸三种。
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毒品
罂粟花 吗啡
鸦片成品
大麻成品
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大麻植物
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可卡因
麻黄草
高纯度的海洛因
冰毒
摇头丸
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常见毒品的化学结构，功能及危害
名称 来源
化学结构
功能
危害
阿片(鸦 罂粟中提 主要成分罂粟碱
片、芙 取
H3CO
蓉膏、 大烟)
H3CO
3.苷 类：以苷的形式存在于植物中；
4.酯 类：多种吲哚类生物碱分子中的羧基，常以 甲酯形式存在。
5.N-氧化物：植物体中的氮氧化物约一百余种。
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7
一、概述
㈣命名规则
1. 类型的命名 ⑴基核的化学结构，如吡啶、喹啉、萜类等；
⑵以来源植物命名，如石蒜科生物碱等。
2.单体成分的命名 ⑴以植物来源的属、种的名称命名；如 一叶萩碱
引起心律加快，瞳 孔放大，血压和体 温升高，昏眩，食 欲不振，精神混乱， 性欲亢进
杜冷丁 合成
OCH3 CH3
C O O C 2H 5
N CH3
镇痛作用弱于吗 同吗啡，但较吗啡 啡，成瘾也比吗 轻 啡轻
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吸毒的危害
一 、吸毒摧残人生
对身体的危害：自伤、 自杀、自残，加速死亡
加速死亡
自残
ephedrine
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OH
CH CH CH3
NHCH3
伪麻黄碱
(1S,2S)
且清晰的视幻觉
CH2CH2NH2
长期服用，使大脑 肌能受到损伤，产 生偏执性的精神分 裂症，精神抑郁， 心慌失眠，焦虑不 安，人体免疫力下 降，内脏器官得病 率提高

中南大学天然药物分离与提纯 天然产物化学资料 天然药物提取分离技术 43页PPT文档

中南大学天然药物分离与提纯 天然产物化学资料 天然药物提取分离技术 43页PPT文档

• 从药用动植物中提取活性成分则始于19
世纪。第一个被提取的成分是吗啡碱（
一种异喹啉生物），于1805年由法国化
学家F·泽尔蒂纳自鸦片中提取。
C H3 N
HO
O
OH
罂粟
吗啡
结构改造
• 含量、毒性
HO
O
N H
CH3
C2H5OOC
HO
N CH3
吗啡（morphine）
度冷丁（dolantin）
三、天然产物研究的发展史
三、天然产物研究的发展史
• 20世纪80年代以来，由于分子生物技术的迅 猛发展，为有效成分的提取和功能研究提供 了新方法。如细胞培养、转基因器官培养和 反义技术等。
四、研究天然产物的一般方 法和程序
• 天然药物有效成分的提取，常见的提取 方法有：溶剂法、水汽蒸馏法、分馏法 、吸附法、沉淀法、盐析法、透析法、 升华法等。
二、天然产物的生物合成
一次代谢与二次代谢
一次代谢：植物、昆虫或微生物体内的生物细 胞通过光合作用、碳水化合物代谢和柠檬酸代 谢，生成生物体生存繁殖所必须的化合物，如 糖类、氨基酸、脂肪酸、核酸及其聚合衍生物 （如多糖类、蛋白质、酯类、DNA、RNA）等 的代谢过程，这些化合物称为一次代谢产物。
二次代谢：从某些一次代谢产物作为起始原料 ，通过一系列特殊生物化学反应生成表面上看 来似乎对生物本身无用的化合物，如萜类、甾
天然药物提取分离技术天然产物分离纯化天然产物活性成分分离天然产物分离天然产物分离技术天然产物的分离与分析物质的分离与提纯混合物的分离和提纯沼气提纯天然气分离提纯
天然产物化学
主讲 张翼
2019.02
第一章 绪 论
1．天然产物化学的研究内容 2．天然产物的生物合成 3. 天然产物化学的发展史 4. 天然产物化学的发展动向

天然药物化学成分的提取、分离和鉴定2PPT课件

二、天然药物有效成分的分离与精制
分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同
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1
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
(1) 分配比K
K= CU / CL
(2) 分离因子β β=KA / KB
（KA KB）
β100 1次萃取，基本分离 Nhomakorabea.
4
（2）逆流分溶法（CCD， countercurrent distribution）
• β＜50 • 工作原理：多次、连续的液液萃取 • 逆流分溶仪萃取单元及工作过程 • 优点：避免手工操作 • 缺点：溶剂用量大
机械操作导致破损、漏液 乳化
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5
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（3）纸色谱（paper chromatography, PC）
.
9
正相色谱与反相色谱
载体
固定相
流动相
适用范围
正 相 色 谱 硅胶 Si-OH
水
弱极性溶剂
极性大的成分
normal-Phase Chromatography
硅藻土、纤维素 缓冲液 CHCl3,EtOAC,BuOH 等
反 相 色 谱 键合硅胶 Si-OR （ 石 蜡 强极性溶剂
极性小的成分
reverse phase chromatography
• 固定相：纸纤维上吸附的水 • 分离原理：
Rf值与展开剂的种类相关 如果展开剂极性大于水： 极性越大的物质，Rf值越大； 极性越小的物质，Rf值越小。 反之亦然。
.
8
（4）液液分配柱色谱
• 固定相涂覆于硅胶等多孔载体上，装柱； • 流动相通过色谱柱进行洗脱； • 物质在两相溶剂中作逆流移动；
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• 此后的数十年间发掘了大量民间药中的活性 成分，如土根碱、奎宁（1820）、辛可宁、 番木鳖碱、咖啡因、阿托品毛地黄强心苷、 毒毛旋花苷、蟾蜍等，以生物碱居多，都具 有显著的生理活性，可以代表其原生药，多 数至今仍用作药物。但当时只能利用分馏和 重结晶来纯化单体成分。
三、天然产物研究的发展史
• 20世纪50年代先后自印度萝芙木中获得降 压活性成分利血平，以及从降血糖药长春花 中获得抗癌活性成分春花碱，成为两个很有 价值的药物，引起了各方的重视。
三、天然产物研究的发展史
一、 天然产物化学的研究内容
广义地讲，自然界的所有物质都称为天然产物。
在化学学科内，天然产物专指由动物、植物 及海洋生物和微生物体内分离出来的生物二 次代谢产物及生物体内源性生理活性化合物。 是由各种化学成分所组成的复杂体系。
二、天然产物的生物合成
一次代谢与二次代谢
一次代谢：植物、昆虫或微生物体内的生物细 胞通过光合作用、碳水化合物代谢和柠檬酸代 谢，生成生物体生存繁殖所必须的化合物，如 糖类、氨基酸、脂肪酸、核酸及其聚合衍生物 （如多糖类、蛋白质、酯类、DNA、RNA）等 的代谢过程，这些化合物称为一次代谢产物。
进入夏天，少不了一个热字当头，电扇 空调陆 续登场 ，每逢 此时， 总会想 起
那一把蒲扇。蒲扇，是记忆中的农村 ，夏季 经常用 的一件 物品。
记忆中的故
乡，每逢进入夏天，集市上最常见的 便是蒲 扇、凉 席，不 论男女 老少， 个个手 持
一把，忽闪忽闪个不停，嘴里叨叨着 “怎么 这么热 ”，于 是三五 成群， 聚在大 树
• 医药化学源于中国.
• 不含萘和对二氯苯，安全、高效、对人体无毒 无害
• 80% 六分之一
三、天然产物研究的发展史
• 从药用动植物中提取活性成分则始于19
世纪。第一个被提取的成分是吗啡碱（
一种异喹啉生物），于1805年由法国化
学家F·泽尔蒂纳自鸦片中提取。
C H3 N
HO
O
OH
罂粟
吗啡
结构改造
大自然是一个天然药库
• 来自矿物的,如石膏、朱砂、雄黄等。 • 雄黄三硫化二砷 ：败毒抗癌、祛痰镇惊
、杀虫疗疮、消炎退肿。
解肌清热，除烦止渴 清热泻火、消肿止痛 丹药：用于心神不宁心悸失眠镇惊安神
三、天然产物研究的发展史
见血封喉,毒箭木
断肠草
三、天然产物研究的发展史
夹竹桃
鸩
三、天然产物研究的发展史
• 1960年左右开始了对海洋天然产物的研究 。如：从被囊类动物中分离得到的具有细胞 毒活性的吲哚生物碱；从一些海绵中分离的
天然药物化学的发展有两 个转折点
• 其一是1930年前后，由于微量元素分析 法的导入，试料量降至毫克水平，推进 了天然成分的分析工作。
• 其二是1960年代前后，各种层析方法的 兴起，使微量天然新成分的分离纯化简 便易行。同时红外光谱、核磁共振、质 谱等新技术问世，结构研究工作趋向微 量，快速和准确。新技术的兴起使研究
鹤顶红
鹤顶红,三氧化二砷，也就是著名的砒霜。“鹤顶红” 不过是古时候对砒霜的一个隐晦的说法而已。砷进 入人体后，会和蛋白质的硫基结合，使蛋白质变性 失去活性。
• 海鲜+维生素C=砒霜?
• 银针验毒
三、天然产物研究的发展史
• பைடு நூலகம்19世纪以前，制药的手段比较原始。 • 据国外文献记载，从天然药物中分离其
是那么凉快，那么的温馨幸福，有母 亲的味 道！
蒲扇是中国传统工艺品，在
我国已有三千年多年的历史。取材于 棕榈树 ，制作 简单， 方便携 带，且 蒲扇的 表
面光滑，因而，古人常会在上面作画 。古有 棕扇、 葵扇、 蒲扇、 蕉扇诸 名，实 即
今日的蒲扇，江浙称之为芭蕉扇。六 七十年 代，人 们最常 用的就 是这种 ，似圆 非
二次代谢：从某些一次代谢产物作为起始原料 ，通过一系列特殊生物化学反应生成表面上看 来似乎对生物本身无用的化合物，如萜类、甾
大自然是一个天然药库
• 来自植物的,如阿片、人参、大黄等;
大自然是一个天然药库
• 来自动物的,如牛黄、鹿茸、蟾酥、海马 等;
大自然是一个天然药库
• 来自人类的,如紫河车等;（补气，养血，益精 ）
圆，轻巧又便宜的蒲扇。 蒲扇流传至今，我的记忆中，它跨 越了半 个世纪 ，
也走过了我们的半个人生的轨迹，携 带着特 有的念 想，一 年年， 一天天 ，流向 长
长的时间隧道，袅
分离和提纯-天然产物化学资料-天然
第一章 绪 论
1．天然产物化学的研究内容 2．天然产物的生物合成 3. 天然产物化学的发展史 4. 天然产物化学的发展动向
中所含的有机化学成分，始于1769年瑞 典化学家舍勒从酒石分离出酒石酸、苯 甲酸 （1775）、乳酸（1785）、没食子 酸（1786）等有机酸类物质。
三、天然产物研究的发展史
• 但古代中国早在这之前就有了明确的记载。
• 明代李延的《医学入门》（1575）中记载 了用发酵法从五倍子中得到没食子酸的过程 。书中谓“五倍子粗粉，并矾、曲和匀，如 作酒曲样，入瓷器遮不见风，侯生白取出。 ”
下，或站着，或随即坐在石头上，手 持那把 扇子， 边唠嗑 边乘凉 。孩子 们却在 周
围跑跑跳跳，热得满头大汗，不时听 到“强 子，别 跑了， 快来我 给你扇 扇”。 孩
子们才不听这一套，跑个没完，直到 累气喘 吁吁， 这才一 跑一踮 地围过 了，这 时
母亲总是 ，好似 生气的 样子， 边扇边 训，“ 你看热 的，跑 什么？ ”此时 这把蒲 扇，
• 《本草纲目》（1596）卷39中则有“看药 上长起长霜，则药已成矣”的记载。这里的
三、天然产物研究的发展史
• 樟脑的记载在中国最早见于1711年洪遵著 的《集验方》一书，后由马可波罗传至 西方。
• 《本草纲目》卷34下详尽记载了用升华 法等制备、纯化樟脑的过程。欧洲直至 18世纪下半叶才提出了樟脑的纯品。
• 含量、毒性
HO
O
N H
CH3
C2H5OOC
HO
N CH3
吗啡（morphine）
度冷丁（dolantin）
三、天然产物研究的发展史
• 天然药物占临床使用药物的50% • 来源于高等植物的约25%。 • 天然产物药物疗效高，副作用小，天然
产物始终是医药行业中新药的主要来源 之一。
三、天然产物研究的发展史