最新药物分析计算题总结
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(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
药物分析计算题1。
检查维生素C 中重金属时,若取样量为1.0g ,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml 相当于0.01mg 的Pb )多少毫升?解: ()30.00001 1.010=1.0ml 0.01LS V c ⨯⨯==%2。
依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解:()62110 2.01CV S g L ppm ⨯⨯===-3. 取葡萄糖2g ,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml )比较,不得更深,铁盐限量为多少?解: 610103100100=0.00152cV L S -⨯⨯=⨯=⨯%%%4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838(g ),氢氧化钠滴定液的浓度为0。
1015(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为21。
50(ml ),每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于l8.02mg 的阿司匹林,则该阿司匹林的百分含量含为? 解:30.101518.0221.500.1=100=100=102.50.383810TVFW⨯⨯⨯⨯⨯含量%%%%5. 乙琥胺的含量测定:精密取本品约0.1517g ,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml 使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0。
l035mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L )23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L)10.27ml 。
每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L )相当于14。
12mg 的C 7H 11NO 2。
计算乙琥胺的百分含量。
解:()30.103514.1223.5510.27()0.1=100=100=99.00.151710T V V FW⨯-⨯-⨯⨯⨯含量%%%%6。
药物分析计算题计算题1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml)解: L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?解: S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)解: S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g4.配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45 Na:23)解: 500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少?解:计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50m g苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成250ml提取液,取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。
在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?(注:苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24。
(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
药物分析计算题1.用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片(规格100mg/片):取供试品10片,精密称定得2.000g,研细,精密称取0.5000g,依法滴定,消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34ml,每1ml的高氯酸(0.1mol/L)相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪,试计算该供试品相当于标示量的百分含量?2.取标示量为 100mg 的维生素 C 片 10 片,称出总重为 1.5640g ,研细,称出 0.3216g ,按药典方法,用碘滴定液( 0.0970mol/l )滴定至终点时共用去碘滴定液( 0.0970mol/l ) 22.75ml ,按每 1ml 碘滴定液( 0.1mol/l )相当于 8.806mg 的维生素 C 计算,求该片剂按标示量表示的百分含量。
3.呋喃苯胺酸(C12H11ClN2O5S )注射液的含量测定(规格 2ml : 20mg ),精密量取本品 2ml ,置 100ml 量瓶中,用 0.4% 氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
精密量取 5ml ,置另一 100ml 量瓶中,用 0.4% 氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,在271nm 波长处测得吸收度为0.578 。
按C12H11ClN2O5S 的吸收系数( E1%1cm)为 580 计算标示百分含量4.精密秤定地西泮0.2021g,加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸液(0.1012mol/L)滴定,至溶液显绿色时,消耗6.94ml高氯酸滴定液,空白试验消耗高氯酸0.02ml。
每1ml高氯酸液(0.1mol/L)相当于28.47mg的地西泮(C16H13ClN2O)。
试计算地西泮的含量。
5.对乙酰氨基酚中氯化物的检查:取本品2.5g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查〔中国药典(1995年版)附录ⅧA〕,与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10μg的Cl)制成的对照液比较,浊度不得更大,问氯化物限量为多少?6. 溴化钠中砷盐杂质的检查,规定含砷量不得超过百万分之四,取标准砷溶液(每1ml相当于0.001mgAs)2ml,依法检查,应取供试品多少g ?。
一、原料药百分含量的计算(一)滴定1.直接滴定法2.剩余滴定法3含量% (V o V)T F 10100%m(二)紫外1.对照品对照法C RD V含量% A R100%m2.吸收系数法含量%1%E1cmD V100 100%(三)色谱1.外标法C RD V含量% ——AR100% m2.内标加校正因子法校正因子(f)A S / C S含量% C XD V100%A R / C R mA X X 含量%A S /C S f A X C S D VA S m含量% (V V。
)T F 10 3100%制剂标示量百分含量的计算(一)滴定分析法1片剂(1)直接滴定法标示量% V T F 10 3 W (V V0) T F 103 W100% 标示量% 0100% m B m B(2)剩余滴定法标示量%3 -- (V0 V) T F 10 W- 100% m B2.注射液(1)直接滴定法标示量%3V T F 10每支容量100% m B(2)剩余滴定法标示量%(V。
V) T F 10 3每支容量100% m B °(二)紫外-可见分光光度法1.片剂(1)对照品比较法A —C R-D V W标示量% A R100% m B(二)紫外-可见分光光度法标示量%A 1祚 D V WE:m 100100%m B2.注射剂(1)对照品比较法标示量% C R乞D V每支容量A RR B V100%s(2)吸收系数法(三)色谱法1、片剂 A X — C R — D V W 标示量%A R 100%m B 2、注射液 标示量% A 1 D V 每支容量 B V s 100%C XD V 每支容量标示量%V__Bs。
第三章 药物的杂质检查七、计算题1. 取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解: L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml2. 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?解: S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g 3. 依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解: S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g 4. 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl :35.45 Na :23)解: 500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg 5. 磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g ,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ,加NaNO 2试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少? 解:6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
杂质限量:指药物中允许杂质存在的最大量,通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示S:供试品的量,C:杂质标准溶液的浓度,V:杂质标准溶液的体积,L:杂质限量检查某药物中的重金属,称取供试品2g,依法检查,与标准铅溶液(每1ml相当于l0μg 的Pb)2 ml用同法制成的对照液比较,不得更深。
重金属的限量是()A.0.Ol%B.0.005%C.0.002%D.0.001%E.0.0005%[答疑编号501236080101]『正确答案』D『答案解析』已知供试品的量、对照品的浓度、体积,求杂质限量。
S=2g=2*106ug,C=10ug/ml,V=2ml。
L=C*V/S=10*2*100/2*106%=0.001%。
检查溴化钠中的砷盐,规定含砷量不得过0.0004%,取标准砷溶液2.0ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,应取供试品()A.0.1gB.O.2gC.O.5gD.1.0gE.2.0g[答疑编号501236080102]『正确答案』C『答案解析』已知限量、浓度、体积求供试品的量,L=0.0004%,V=2ml,C=1ug/ml。
S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*106ug=0.5g磷酸可待因中吗啡的检查方法为:取供试品0.10g,加盐酸溶液溶解使成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15分钟,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液溶解使成1OOml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
吗啡的限量应为()A.1%B.0.2%C.0.1%D.0.012%E.0.001%[答疑编号501236080103]『正确答案』C『答案解析』S=0.1g=100mg,C=2.0mg/100ml=0.02mg/ml,V=5ml。
L=C*V/S=(0.02*5*100/100)%=0.1%。
——朗伯比尔定律。
A为吸光度,T为透光率,E为吸收系数,C为被测物质溶液的浓度,L为液层厚度。
(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
1.取葡萄糖4.0g,加水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,定容到25ml,用25ml的比色管,按照重金属检查法检查,并规定含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg)2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?3.某药物进行中间体杂质检查:取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液,置lcm比色池中,于310 nm处测定(杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过0.05。
另取中间体对照品,用相同溶剂配成每毫升含10 g的溶液,在相同条件下测得吸收度为0.435。
试问该药品中间体杂质的限量是多少?4.维生素B12注射液的规格为:0.1mg/ml,含量测定如下:精密量取本品7.5ml,置于25ml的量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度,混匀,置于1cm的石英皿中,以蒸馏水为空白,在361±1nm波长处吸收度为0.593,按百分吸收系数为207,计算此种维生素注射液标示量的百分含量。
5.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取5mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成500ml供试品溶液。
在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算样品中苯巴比妥钠的百分含量。
已知每mg的苯巴比妥相当于1.095mg的巴比妥钠。
6.取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸丙吡胺0.25g),置25ml量瓶中,加冰醋酸适量,充分振摇,使磷酸丙吡胺溶解,用冰醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.87mg 的磷酸丙吡胺。
药物分析试题及答案一、单项选择题(每题2分,共20分)1. 药物分析中常用的定量分析方法不包括以下哪一项?A. 紫外-可见分光光度法B. 红外光谱法C. 高效液相色谱法D. 核磁共振波谱法答案:D2. 药物的鉴别试验中,常用的化学方法不包括以下哪一项?A. 沉淀反应B. 氧化还原反应C. 荧光反应D. 热重分析法答案:D3. 以下哪一项不是药物分析中常用的色谱技术?A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 电泳色谱D. 质谱分析答案:D4. 药物分析中,用于检测药物纯度的方法是?A. 鉴别试验B. 含量测定C. 杂质检查D. 溶出度试验答案:C5. 药物分析中,用于评估药物稳定性的方法是?A. 加速试验B. 溶出度试验C. 鉴别试验D. 含量测定答案:A6. 药物分析中,用于确定药物含量的方法是?A. 鉴别试验B. 含量测定C. 杂质检查D. 溶出度试验答案:B7. 药物分析中,用于评估药物释放特性的方法是?A. 鉴别试验B. 含量测定C. 杂质检查D. 溶出度试验答案:D8. 药物分析中,用于检测药物中重金属含量的方法是?A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 紫外-可见分光光度法D. 核磁共振波谱法答案:A9. 药物分析中,用于检测药物中水分含量的方法是?A. 卡尔·费休尔法B. 红外光谱法C. 紫外-可见分光光度法D. 核磁共振波谱法答案:A10. 药物分析中,用于检测药物中残留溶剂的方法是?A. 气相色谱法B. 红外光谱法C. 紫外-可见分光光度法D. 核磁共振波谱法答案:A二、多项选择题(每题3分,共15分)1. 药物分析中,以下哪些是常用的定量分析方法?A. 紫外-可见分光光度法B. 红外光谱法C. 高效液相色谱法D. 核磁共振波谱法答案:A、C2. 药物分析中,以下哪些是常用的色谱技术?A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 电泳色谱D. 质谱分析答案:A、B、C3. 药物分析中,以下哪些是用于检测药物纯度的方法?A. 鉴别试验B. 含量测定C. 杂质检查D. 溶出度试验答案:C4. 药物分析中,以下哪些是用于评估药物稳定性的方法?A. 加速试验B. 溶出度试验C. 鉴别试验D. 含量测定答案:A5. 药物分析中,以下哪些是用于检测药物中重金属含量的方法?A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 紫外-可见分光光度法D. 核磁共振波谱法答案:A三、简答题(每题5分,共30分)1. 简述药物分析中鉴别试验的目的。
...一、 原料药百分含量的计算(一 )滴定1. 直接滴定法3含量%〔VV 0〕T F 10100% m2. 剩余滴定法3含量%〔V 0V 〕 TF10100%m〔二〕紫外 1. 对照品对照法A XC R DV含量 %A R100%m2. 吸收系数法A1 E 11cm %100D V含量 %100%m〔三〕色谱1. 外标法A XC R DVA含量 %R 100%2. 内标加校正因子法校正因子〔 f 〕A S /C S 含量 % C X D V100%A R /C RmC X fA Xf A XC SD VA S /C S含量 %A Sm100%二、 制剂标示量百分含量的计算(一 ) 滴定分析法1.片剂〔 1〕直接滴定法标示量 %V T F10 3 W(V V 0) T F 103Wm B100% 标示量 %100%m B〔2〕剩余滴定法标示量 %(V 0 V) TF 10 3W100%m B2. 注射液〔1〕直接滴定法1标示量 %V T F 103每支容量100%m B〔2〕剩余滴定法标示量 %〔V0V〕 T F10 3每支容量m B100%(二 ) 紫外 -可见分光光度法1.片剂〔 1〕对照品比拟法C R A XD V W A R标示量 %100%m B(二 )紫外 - 可见分光光度法A1D V WE 11cm%100标示量 %100%m B2.注射剂〔 1〕对照品比拟法C R A XD V每支容量A R标示量 %100%B V s〔2〕吸收系数法A1D V 每支容量E11cm%100标示量 %100%B V s〔三〕色谱法1、片剂C R A XD V W A R标示量 %100%m B2、注射液标示量 %C X D V每支容量V s B100%2...。
(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
答:%02.0%10053510023%100=⨯⨯⨯⨯=⨯=供试品量杂质最大允许量L(二)含量测定15道计算题一、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13.91ml 碘滴定液(0.0534mol/L )迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。
每1mL 碘滴定液(0.05mol/L )相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。
计算乙酰半胱氨酸的含量。
%0.97253010003001.005.00534.091.1332.16%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=WFV T 标示量2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g ,加冰醋酸20mL ,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正,消耗滴定液1.11ml 。
每1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.87mg 的C12H13ClN4 。
ml mg /5.7201502015.0C ===%0.101502010001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ,置100mL 量瓶中,加水30mL 溶解后,加稀硫酸2mL ,精密加入硝酸银滴定液(0.1014mol/L)50mL ,强力振摇,置水浴中加热2~3分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50mL ,置具塞锥形瓶中,加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗14.23ml ,并将滴定结果用空白试验校正,消耗22.56ml ,每1mL 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。
解:%0.1045010010001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量二、片剂的含量测定 1、(规格:0.4g/片)取牛磺酸片供试品10片,精密称定,总重5.9988g ,研细,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.2g),W=0.2042g ,加水25mL ,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)调节pH 值至7.0,然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定至pH 值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量为14.55ml 。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。
平均片重=0.5988g解:%6.99%1004.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、片剂空白(0.3g )取本品20片,精密称定,研细,精密称取供试品适量(约相当于双水杨酯0.3g),称得W=0.3001g ,加乙醇40mL ,振摇使双水杨酯溶解,加酚酞指示液0.2mL ,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.82mg 的C14H10O5。
解:平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T3、复方氢氧化铝片含量测定:(剩余滴定)取本品10片,精密称定10.1050g ,研细,精密称取0.1680g,加盐酸2 ml 与水50ml ,按照药典方法进行滴定。
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )25mL ,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,消耗锌滴定液(0.05010mol/L) 16.10mL 并将滴定的结果空白试验校正25.00mL 。
每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg 的氢氧化铝。
求复方氢氧化铝的标示量。
解:平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定:(直接滴定法)取本品5支(1g:10ml )硫酸镁注射液,混匀,精密量取5ml ,置50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml ,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.04998mol/L )滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了20.48ml ,每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于12.32mg 的硫酸镁。
求其百分标示量。
解:%1.100%10010001255051005.004998.048.2032.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W D F V T2、二盐酸奎宁注射液的含量测定:(直接滴定法+空白) 精密量取供试品(标示量1ml :0.25g ),适量,精密量取3ml 于50ml 量瓶中,定容至刻度,15mg/ml,精密量取10mL ,150mg 置分液漏斗中,加水使成20mL ,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次25mL ,以后每次各10mL ,至奎宁提尽为止,每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次,每次5mL ,洗液用三氯甲烷10mL 振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2mL ,再蒸干,在105℃干燥1小时,放冷,加醋酐5mL 与冰醋酸10mL 使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.87mg 的C 20H 24N 2O 2·2HCl 。
解:%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T3、山梨醇注射液注射液的含量测定:(剩余滴定法)精密称取供试品(标示量100ml :25g )10mL(约相当于山梨醇2.5g),置100mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL ,置250mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL ,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶液50mL ,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL ,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL ,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg 的C 6H 14O 6。
2.5—100ml=25mg/ml1mg/ml 解:%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T四、胶囊的含量测定1、牛磺酸胶囊的含量测定:(直接滴定法)取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物(标示量:0.4g ),称取20颗胶囊内容物,总重混合均匀,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.2g ),加水25mL ,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )调节pH 值至7.0,然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至pH 值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )的量(mL )计算。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于12.51mg 的C 2H 7NO 3S 。
解:%6.99%1004.020976.110002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定:(直接滴定法+空白)取醋氨已酸锌胶囊(0.15g/粒)10粒,精密称重3.8348g ,精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g),加水35ml 振荡使溶解,再加氨-氨化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂2滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05048mol/L )滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色(VS=13.40ml ),并将滴定的结果用空白试验校正(V 0=24.40ml )。