API质谱仪培训教程

API4000质谱仪培训教程一、仪器介绍二、准备工作1.确保仪器的供电正常。

检查电源线是否插好，并保证电源电压稳定。

2.检查气源供应，确保气源压力稳定。

一般情况下，氮气用于质谱仪的离子源供气以及调节压力，氦气用于做偏转气体。

三、仪器启动与参数设置1.打开电脑上的仪器操作软件，对仪器进行初始化。

2.设置离子源温度和加热功率。

一般建议离子源温度设定为300℃-350℃，加热功率为4W-6W。

3.设置气源压力。

根据实验需要，调节氮气和氦气的压力比例，一般为10:1、气源压力影响着质谱仪的排空速度和质谱图的分辨率。

4.设置质谱仪的检测参数。

根据实验要求选择合适的离子化方式、离子传输时间、离子反转时间等。

5.确定质谱仪的工作模式。

API4000质谱仪可以在正离子模式和负离子模式下进行分析。

四、样品准备与进样1.根据实验要求，选择适当的进样方式。

常见的进样方式有静态进样、动态进样和在线进样等。

2.准备样品溶液。

根据样品性质和分析目的，选择合适的溶剂进行溶解或稀释。

3.进行样品准备。

将样品溶液注入进样器中，控制进样量和流速。

4.进行质谱分析。

根据实验要求选择合适的离子化方式，启动质谱仪进行分析。

五、数据处理与分析1.数据采集。

根据实验需求，设置数据采集的时间和间隔。

2.数据分析。

使用质谱数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析，提取目标化合物的质谱特征和定量信息。

3.质谱图的解读。

根据质谱图中的离子峰形状、相对峰面积以及质荷比等信息，对化合物进行鉴定和定性分析。

六、仪器维护与保养1.定期清洗离子源和四极杆装置，避免污染和堵塞。

2.检查仪器气源的压力和流量，保证气源供应的正常。

3.定期校准质谱仪的质量流量计，确保质谱仪的定量准确性。

4.经常检查并更换离子源和四极杆中的电极，避免电极老化影响分析结果。

5.注意仪器的通风和防护，避免灰尘和异物对仪器的影响。

Agilent 7500a ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:7500a ICP-MS现场培训教材•基本了解7500a ICP-MS 硬件操作。

•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。

二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7500a ICP-MS•Babington(高盐雾化器)。

２、气体准备：•准备三瓶高纯 Ar 气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气口。

/或用液 Ar 罐。

（要求纯度为 99.9995%）•输出压力为0.7Mpa±3.5%(Babington 高盐雾化器)。

3、循环水：•循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20℃；压力：230-350Kpa(33—51PSI)•循环水中加入一定量IPA，防止生菌。

4、排风：•要求排风量为：5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。

Agilent 7500 Series17500a ICP-MS 化学工作站基本操作步骤:一、开机：1、开PC 显示器、打印机。

2、开PC 主机。

(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500a 电源开关。

（仪器前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。

点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown -转换。

2***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。

（最多可选5 项）IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。

Analyzer Pressure---分析器压力。

TMP—分子涡轮泵。

原理部分1.样品测定前需搞清楚待测离子是正离子还是负离子。

2.本机可测的分子量范围是50~1250，多电荷分子也可以测到2000多3.gas1、gas2的功能是帮助雾化，离子源上下千分尺调节到3~5，联用液相时调节为3，化合物优化时调节为6；离子源水平千分尺调节为5.4.离子源排气孔的作用是排除废气。

5.电晕放电针的针头朝向：使用APCI时，针头背对人（短）使用ESI时，针头面向视窗（长）针尖应与陶瓷管距离1~3mm6.ESI的电喷雾原理：库仑爆炸（DPX电压加于oriface，提高灵敏度；加gas2辅气，加气，加热）7.APCI与ESI源更换时，换probe即可。

清洗离子源时等待其降温后再拿，无法开机时检查气是否打开。

8.四级杆原理：四级杆上加了3个电压，RF电压、FDC电压、ROV直流电压。

①RF射频电压：使离子稳定于四级杆②FDC: 选择离子的作用。

Resolution offset的范围适用于大部分样品。

Offset越大，分离效果越好，灵敏度越低（半峰宽调节到0.7±0.1）。

Offset越小，分离效果越差，灵敏度越高（半峰宽调节到0.7±0.1）。

③ROV直流电压：为Q0区到检测器提供动力。

电压越低，分辨率越高，灵敏度越低电压越高，分辨率越低，灵敏度越高9.分辨率unit为0.7时，适用于大部分样品。

分辨率偏高时，峰分离较好，灵敏度低；分辨率偏低时，峰分离不好，灵敏度高。

10.离子检测器电压调节原理：灵敏度（ppg调节）越高，检测器老化越快。

若电压增加100V，信号增加20~30%，说明检测器老化，可提高电压若电压增加100V，信号增加5~10%，说明检测器未老化，应将电压调回。

注意：不要随意调电压，调高后再降低，灵敏度会降低。

检测器电压老化至3000V时需更换检测器（初始电压为1800V）11.扫描方式：①Q1&Q3全扫描：一般用Q1作为质量分析器，不用Q3MS-Q1MS：设定范围，500个分子量用1S扫描②MS/MS扫描ⅰ：母离子Q1选择母离子Q2打碎Q3 扫描ⅱ：产物离子product ion （MS2）MRM定量ⅲ：中性丢失扫描ⅳ：多重反应扫描-定量最常用的扫描的方式ⅴ：子离子扫描precursion ion软件部分软件各部分功能1.configure：配置-hardware configuration十通阀：控制HPLC出来的样品valco valueNew probe-add device-5000（已配置好）Daice type-整体-shimadzu LC controller（0）-CDM:1-OK（激活后HPLC会响）2.tune and calibrate（调谐和校正）manual tuning母离子Q1扫描-product-MRM3.acquire（采集）：右键点击acquire-add/remove-选择是否使用液相-使用HPLC时要设定好参数4.add sample：气质谱电压；submit 同于HPLC中的序列5.tune：调节分辨率和灵敏度的关系。

API质谱仪培训教程专题培训课件xx年xx月xx日CATALOGUE目录•API质谱仪简介•API质谱仪的使用方法•API质谱仪的常见问题及解决方法•API质谱仪的高级功能与操作技巧•API质谱仪的安全注意事项•API质谱仪的实际应用案例分析01 API质谱仪简介涉及带电粒子在电磁场中的运动规律，以及不同质荷比（m/z）的粒子在电磁场中的分离效果。

质谱分析法原理具有高分辨率、高灵敏度、高可靠性以及多选择性等突出特点，广泛应用于生命科学、药物研发、食品安全等领域。

API质谱仪特点API质谱仪的原理与特点API质谱仪的结构与组成包括直接进样杆、LC进样杆等，负责将待分析样品导入仪器。

进样系统离子源分析器检测器采用大气压电离技术，使样品分子在高温下成为离子，并进一步被加速聚焦进入分析器。

主要包括扇形磁场和静电场，根据不同质荷比的粒子在电磁场中的运动行为差异进行分离。

检测并记录分离后的离子信号，将离子信号转化为可读信号，并传输至计算机数据处理系统。

API质谱仪的应用范围用于蛋白质、核酸等大分子物质的质谱分析，以及细胞和组织的成像分析等。

生命科学研究用于药物分子的结构分析、药代动力学研究以及药物相互作用研究等。

药物研发用于食品中营养成分和有害物质的分析检测，以及食品添加剂的检测等。

食品安全用于大气、水质、土壤等环境样品中污染物的质谱分析，以及痕量元素的测定等。

环境监测02API质谱仪的使用方法连接API质谱仪的电源线，确保电源稳定。

API质谱仪的开机与关机电源线连接按下电源开关，等待仪器自检完毕后，进入登录界面。

开启仪器在仪器界面中选择“关机”选项，并关闭仪器总电源。

关闭仪器样品制备根据需要将样品进行萃取、净化、浓缩等步骤，确保样品质量。

进样过程将样品通过进样针送入API质谱仪中，选择合适的参数进行检测。

API质谱仪的样品制备与进样参数设置根据样品性质和检测需求，设置API质谱仪的参数，如离子源、加速电压等。

API4000+使用及维护保养规程API4000+质谱/质谱使用及维护保养规程一、开机1. 开气路打开房间空气开关，此时氮气发生器电源接通，打开储气罐绿色开关（POWER）按钮，使其通电，点击氮气发生器控制面板上的绿色运行（Operation）按钮，使其处于运行状态。

储气罐电源氮气发生器控制面板待氮气发生器输出压力显示面板上显示压力大于0.7 Mpa（不得大于0.85 Mpa），打开氮气发生器和储气罐之间的阀门，使氮气进入储气罐。

氮气发生器显示面板氮气发生器和储气罐连接阀门等待三路气压压力达到规定的数值（表盘上有蓝色记号笔标示）：气帘气（CURTAIN GAS：60 psi，0.4 bar），离子源气：SOURCE GAS（105 psi，0.7 bar）、抽空排放气（EXHAUST GAS：60 psi，0.4 bar）。

2.打开UPS电源，打开机械泵开关。

UPS 机械泵3.机械泵至少工作15 min后，打开仪器右边电源开关，此时绿色指示灯(V ACUUM STAUS)会闪烁，待真空抽好之后，闪烁停止，并呈亮的状态。

质谱电源开关仪器状态指示灯4.等系统真空度达到1~2×10-5 torr后才可开机扫描（最好过夜后才开始使用校正仪器）。

二、调谐和校准每次开机或开机后较久要进行调谐校准，调谐校准采用针泵进样，流速10 μL/min，负离子调谐校准使用液为：NEG PGG 3×10-4 M，正离子调谐校准使用液为：POS PGG 2×10-6 M：具体校准步骤参见：《Analyst 软件基本操作培训教程》第I.PPG质量校准中手动质量校准部分（第6页~第14页）。

三、化合物参数优化（仅建立分析方法时使用）在建方法时要对实验验的质谱参数进行优化，使其达到最佳参数，最佳灵敏度。

参数优化具体步骤参见《Analyst 软件基本操作培训教程》中II A.针泵进样ESI 源MS-MS 方法手动优化；II B. 针泵进样ESI 源MRM 定量方法手动优化；III. 针泵进样ESI 源MRM 定量方法参数自动优化（第18页~第36页）。

api质谱仪培训教程专题培训课件xx年xx月xx日contents •引言•api质谱仪基础•api质谱仪操作流程•api质谱仪数据分析及解析•api质谱仪常见问题及解决方案•api质谱仪最新进展与未来趋势•总结与展望目录01引言随着科学技术的发展，质谱仪在生物、医药、环保等领域的应用越来越广泛，因此掌握api质谱仪的使用和数据分析方法对于相关领域的专业人员来说非常重要。

为了提高学员的技能水平，我们组织了这次api质谱仪培训教程专题培训，旨在让学员掌握api质谱仪的基本原理、操作方法、数据处理及分析等方面的知识和技能。

介绍api质谱仪的基本原理、仪器构造及操作方法，同时进行实际操作演示。

第一天学习api质谱仪的数据处理和分析方法，包括数据采集、处理、统计及结果解读等方面的内容。

第二天进行案例分析，结合实际应用案例，深入学习api质谱仪在生物、医药、环保等领域的应用方法和技巧。

第三天进行小组讨论和总结，分享学习心得和体会，同时解答学员提出的问题。

第四天02 api质谱仪基础1质谱仪基本原理23质谱仪利用电场和磁场将带电粒子分离，根据不同粒子的荷质比实现分离。

质谱仪工作原理样品通过进样系统进入质谱仪，一般采用液体进样针或固体进样器。

进样系统离子源是质谱仪的核心部件，将样品转化为带电粒子，一般采用电子轰击源、化学电离源等方法。

离子源高灵敏度api质谱仪具有高灵敏度，可以检测低浓度的样品。

定量分析api质谱仪可以进行定量分析，测定样品中各组分的含量。

快速分析api质谱仪具有快速分析的优点，可以在短时间内完成样品的分析。

高分辨率api质谱仪具有高分辨率，可以区分相近的化合物。

api质谱仪特点api质谱仪应用领域api质谱仪可以用于环境监测，检测空气、水、土壤中的污染物。

环境监测食品安全医学诊断工业生产api质谱仪可以用于食品安全检测，检测食品中的添加剂、农药、有害物质等。

api质谱仪可以用于医学诊断，检测生物样品中的代谢物、药物残留等。