光子相关光谱法
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光谱分析方法的分类光谱分析是一种通过测量物质在不同波长或频率下的光的能量强度分布来获取物质组成和性质信息的分析方法。
根据测量光谱的方式和光源的特点,光谱分析方法可以分为许多不同的分类。
以下是几种常见的光谱分析方法分类。
一、根据测量方式的分类1.发射光谱分析:通过测量物质在激发状态下发射的光谱来研究物质的组成和性质。
常见的方法有火焰光谱法、原子发射光谱法和荧光光谱法等。
2.吸收光谱分析:通过测量物质在一些特定波长或频率下吸收光的能量来研究物质的组成和浓度等参数。
常见的方法有紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和拉曼光谱法等。
3.散射光谱分析:通过测量物质对入射光的散射来研究物质的组成和粒径分布等。
常见的方法有动态光散射法、静态光散射法和拉曼散射光谱法等。
4.荧光光谱分析:通过测量物质在受激发光照射下产生的荧光光谱来研究物质的组成和性质。
常用的方法有荧光光谱法、磷光光谱法和激光诱导荧光光谱法等。
5.旋光光谱分析:通过测量物质对具有旋光性质的圆偏振入射光的旋光角度变化来研究物质的旋光性质和构型等。
常见的方法有圆二色谱法和倍频法等。
二、根据光源的特点的分类1.连续光谱分析:使用连续光源(如白炽灯、卤素灯等)产生的连续谱进行分析。
此类光源能够提供从紫外到红外的较宽波长范围的光谱信息。
2.离散光谱分析:使用离散光源(如氢灯、氘灯等)产生的离散谱进行分析。
这些光源能够提供特定波长的光,适用于特定的分析要求。
3.激光光谱分析:使用激光光源进行分析。
激光光谱具有方向性、单色性、相干性等特点,适用于高精度和高灵敏度的分析。
三、根据定性和定量分析的分类1.定性分析:通过测量物质的光谱特征来确定物质的成分和特性,但不能得到精确的浓度信息。
常用的方法有比色法、比较法和判别分析法等。
2.定量分析:通过测量物质光谱的强度和浓度之间的定量关系来获取物质浓度的信息。
常用的方法有比浊法、标准曲线法和内标法等。
总结起来,光谱分析方法根据测量方式、光源特点和定性定量分析的要求等方面进行分类。
光子相关光谱法粒度分析仪校准规范第一章总则第一条目的为确保光子相关光谱法粒度分析仪的准确性和可靠性,特制定本校准规范。
第二条适用范围本规范适用于所有光子相关光谱法粒度分析仪的校准工作。
第二章校准前的准备第三条校准计划制定详细的校准计划,包括校准周期、校准项目和校准方法。
校准计划应根据仪器的使用频率和制造商的建议进行制定。
第四条校准环境校准应在恒温、恒湿、无尘的环境下进行。
环境条件应符合仪器制造商的推荐标准。
第五条校准人员校准人员应经过专业培训,并持有相应的资质证书。
校准人员应熟悉仪器的操作和校准流程。
第三章校准流程第六条校准前的检查检查仪器的电源、接口和软件是否正常。
检查仪器的清洁状况,必要时进行清洁。
第七条校准标准物质的选择选择适合的校准标准物质,其粒径范围应覆盖仪器的测量范围。
校准标准物质应具有高纯度和良好的分散性。
第八条仪器的预热按照制造商的指导,对仪器进行预热。
预热时间应足够,以确保仪器的稳定性。
第九条校准参数的设置根据校准计划,设置仪器的校准参数。
参数设置应包括激光功率、检测角度、样品浓度等。
第十条校准过程按照制造商的指导和校准计划进行校准。
记录校准过程中的所有数据和参数。
第十一条数据分析对校准数据进行分析,确保数据的准确性和重复性。
如果数据不符合预期,应重新进行校准。
第十二条校准结果的记录记录校准结果,包括校准曲线、粒径分布等。
校准结果应与历史数据进行对比,以评估仪器的性能。
第四章校准后的维护第十三条仪器的清洁与保养校准后,应对仪器进行清洁和保养。
清洁保养应按照制造商的指导进行。
第十四条校准记录的管理将校准记录归档管理,便于追溯和分析。
校准记录应包括校准日期、校准人员、校准结果等。
第十五条校准周期的评估根据仪器的使用情况和校准结果,评估校准周期。
如有必要,调整校准周期以确保仪器的准确性。
第五章质量控制第十六条校准质量的评估定期对校准质量进行评估,确保校准的准确性。
评估结果应作为校准计划调整的依据。
附件3校准试验报告1实验目的为验证《光子相关光谱法粒度分析仪校准规范》(草)的可行性, 进行下述校准试验。
2实验设备和试剂2.1实验用设备2.1.1 光子相关光谱法粒度分布测定仪, 型号: BI90 Plus, 生产商: 美国BROOKHAVER仪器公司;2.1.2 孔径为0.2 m的一次性过滤器;2.1.3 温度计, 测量范围: 0-50℃, 测量精度: 0.1℃;2.1.4 超声波分散器, 1kW, 20-40kHz。
2.2实验用试剂及标准物质2.3.1 氯化钠, 分析纯2.3.2 蒸馏水或去离子水2.2.3 标准物质美国DUKE公司生产的聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液标准物质, 量值可溯源至美国国家标准局NIST。
表1 标准物质的有关参数注1: 有证的平均粒径的值通过NIST有证微球(SRM1963.1691或1690)用TEM方法传递。
注2: 标准偏差(即粒度分布)用TEM方法获得。
注3: 变异系数=(标准偏差/平均粒径)X 100%。
注4: 流体动力学直径是用光子相关光谱法(PCS)测得。
3样品制备3.1溶剂的净化3.2样品池的清洁3.3悬浮液的制备制备浓度c(NaCl)=10mmol/L的溶液200ml。
用孔径为0.2(m的一次性过滤器过滤氯化钠溶液。
挤出约2-6滴乳胶样品(视不同粒径而异)到稀释瓶中, 加入20ml经过滤的10mmol/L NaCl溶液, 制成一种轻度混浊的分散液。
样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理, 每次大约持续10秒钟, 再停顿几秒钟, 共约2分钟。
将样品从稀释瓶中轻轻倒入样品池中, 盖上盖子, 放入恒温浴中, 仪器样品支架温度的设定值同恒温浴的温度。
3.4浓度试验(计数率: 5000个/秒-1000000个/秒)3.4.1 试验目的:证明颗粒体系中被颗粒散射的光只发生单散射即没有多重散射, 颗粒平均粒径与测量体系浓度无关。
3.4.2 试验方法:至少2倍范围内的不同浓度下, 分别测量颗粒平均粒径。
利用光子学技术进行光谱分析的方法与技巧光子学技术是研究光学和光子学相结合的科学和技术领域。
利用光子学技术进行光谱分析,可以帮助我们研究物质的组成、结构和性质。
本文将介绍一些常用的方法和技巧,以帮助读者更好地理解和应用光子学技术进行光谱分析。
一、光谱分析的基本原理在进行光谱分析之前,我们首先需要了解光谱分析的基本原理。
光谱分析是通过分析物质与光的相互作用来获取物质的信息。
当物质受到光的照射时,它会吸收、散射或发射特定波长的光。
通过测量被吸收或发射的光的强度与波长的关系,我们可以确定物质的组成、结构和性质。
二、光谱分析的常用方法1. 质谱法:质谱法是一种利用离子质量分析仪测量物质离子的比率和偏转轨迹来确定其对应的离子质量的方法。
它可以用来确定物质的化学成分、结构和分子量,并能够进行定性和定量分析。
2. 红外光谱法:红外光谱法是一种利用物质分子在红外光波段对辐射光吸收、发射或散射的特性来分析物质种类和结构的方法。
它可以用来研究物质的化学键、官能团以及分子结构等信息。
3. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是利用原子对特定波长的光进行吸收来分析物质的成分和浓度的方法。
它可以用来测定多种金属元素的含量,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
4. 荧光光谱法:荧光光谱法是利用物质吸收光能后再辐射出的荧光来分析物质的方法。
不同物质对激发光的能量和波长有不同的响应,通过测量荧光发射光的强度和波长,我们可以推断出物质的组成和性质。
三、光谱分析的技巧除了选择恰当的光谱分析方法外,还有一些技巧可以帮助我们提高光谱分析的准确性和可靠性。
1. 校正仪器:在进行光谱分析之前,我们需要对仪器进行校正。
校正仪器可以减小仪器误差,提高测量结果的准确性。
常见的校正方法包括使用标准物质、进行背景校正等。
2. 选择合适的波长范围:在进行光谱分析时,我们需要选择合适的波长范围来进行测量。
不同物质对光敏感的波长范围不同,选择合适的波长范围可以增加测量信号的强度和减小背景噪音的干扰。
JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪校准规范Calibration Specification for Particle Size Analyzer by Photon Correlation Spectroscopy](征求意见稿)JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪J JF/T(沪)XXXX-XXXX校准规范Calibration Specification for Particle Size Analyzerby Photon Correlation Spectroscopy本规范经上海市质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准,并自XXXX年XX月XX日起施行。
归口单位:上海市质量技术监督局主要起草单位:上海市计量测试技术研究院本规范由归口单位负责解释JJF/T(沪)XXXX-XXXX本规范主要起草人:吴立敏(上海市计量测量技术研究院)参加起草人:王虎(上海市计量测量技术研究院)JJF/T(沪)XXXX-XXXX目录1范围 (1)2引用文献 (1)3符号和计量单位 (1)4概述 (1)5计量特性 (1)5.1 颗粒粒径测量范围 (1)5.2 样品室温度示值的短期稳定性 (1)5.3 样品室温度的示值误差 (1)5.4 平均粒径的测量重复性 (2)5.5 平均粒径的示值误差 (2)6校准条件 (2)6.1 环境条件 (2)6.2 校准用标准物质、试剂和设备 (2)6.3 其他要求 (2)7校准项目和校准方法 (2)7.1 一般检查 (2)7.2 样品室温度示值的短期稳定性 (2)7.3 样品室温度的示值误差 (3)7.4 平均粒径的测量重复性 (3)7.5 平均粒径的示值误差 (3)8样品的制备与测量 (4)8.1 分散介质的制备 (4)8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备 (4)8.3 样品浓度的选择 (4)8.4 测量 (4)9校准结果的表达 (4)10复校时间间隔 (5)附录A 校准证书内容 (6)附录B 校准证书示例 (7)JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪校准规范1范围本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。
注1:光子相关光谱法(PCS)也称为准弹性光散射法(QELS)或动态光散射法(DLS)。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相关光谱法ISO14887 样品制备——粉末在液体中的分散方法使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3符号和计量单位x average particle diameter:平均粒径,PCS单位:nm(10-9m)。
4 概述光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径,该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。
光子相关光谱法粒度分析仪的测量原理为:被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中,一单色激光光束照射到此分散体系,由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。
由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗和/或热运动,观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。
假设颗粒都是各向同性的和球形的,分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。
5计量特性5.1 颗粒粒径测量范围:从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径;5.2 样品室温度示值的短期稳定性:不大于1.5%;5.3 样品室温度的示值误差:不大于0.3℃;JJF/T (沪)XXXX-XXXX5.4 平均粒径的测量重复性:不大于5%; 5.5 平均粒径的示值误差。
6 校准条件6.1 环境条件 6.1.1 环境温度:(10-30)℃ 6.1.2 环境湿度:<80%RH 6.1.3 电源:(220±22)V ,(50±1)Hz6.1.4 仪器安装要求:仪器应置于清洁的环境中,避免强烈的电子噪声和机械震动。
6.2 校准用标准物质、试剂和设备 6.2.1 标准物质聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液有证标准物质,或其他具有良好光散射性与悬浮性的球形、窄分布的颗粒度标准物质。
6.2.2 氯化钠(分析纯) 6.2.3 蒸馏水或去离子水6.2.4 孔径为0.2μm 的一次性过滤器6.2.5 温度计,测量范围:0-50℃,测量精度:0.1℃ 6.2.6 超声波分散器,1kW ,20-40kHz6.3 其他要求6.3.1 被校仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
6.3.2 仪器被校时应备有使用说明书,复校时应附上次的校准证书。
7 校准项目和校准方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
7.1.2 仪器的按键、开关、指示灯工作正常。
7.1.3 仪器外观无损坏,样品室无污染。
7.2 样品室温度示值的短期稳定性将放有适量水的样品池放入样品室,将温度计插入样品池,设定样品室温度为25℃,待温度稳定后,记录10分钟内温度变化值,计算25℃时样品室温度的示值稳定性,示值稳定性S 由下式表示:%100minmax ⨯-=tt t S式中:S ——温度示值短期稳定性(%); m a x t ——温度示值的最大值(℃);JJF/T (沪)XXXX-XXXXmin t ——温度示值的最小值(℃); t ——温度示值的平均值(℃)。
7.3 样品室温度的示值误差按仪器技术指标规定的温度范围,设定温度从最低点开始,待温度到达设定值后,记录温度计读数。
每间隔10℃为一个测量点,重复上述过程,至最高点。
重复该实验三次,分别求出相应点温度示值的平均值t ,计算温度示值误差t ∆:s t t t -=∆式中:t ——三次温度示值的算术平均值(℃);s t ——样品室温度设定值(℃)。
t ∆——温度示值误差(℃);当t ∆大于等于0.3℃时,应对样品室温度的测量值作相应的修正,并修正与温度有关的测量参数介质粘度η:t t t s ∆+=校式中:校t ——样品室温度的校准值(℃)。
7.4 平均粒径的测量重复性测量标称值为100nm 的粒度标准物质的平均粒径,按照第8章中所述方法制备样品,重复6次。
以测量值的相对标准偏差CV 作为平均粒径的测量重复性:%1001)(2⨯--=∑xn x xCV i式中:CV ——相对标准偏差(%); n ——测量次数;i x ——第i 次平均粒径的测量值(nm ); x ——n 次平均粒径测量值的算术平均值(nm );7.5 平均粒径的示值误差选取粒径在仪器测量范围内的粒度标准物质若干个,如平均粒径分别为50nm 、100nm 、500nm ,按照第8章中所述方法制备样品,分别测量其平均粒径i x ,每种标准物质独立测量JJF/T (沪)XXXX-XXXX3次,取其平均值x ,平均粒径的示值误差等于平均值与标准值之差:s x x x -=∆式中:x ∆——平均粒径的示值误差(nm );x ——平均粒径六次测量值的算术平均值(nm ); s x ——平均粒径的标准值(nm )。
8 样品的制备与测量8.1 分散介质的制备用去离子水或蒸馏水制备浓度为0.01mol/L 的氯化钠溶液200ml 。
用孔径为0.2μm 的一次性过滤器过滤氯化钠溶液。
在分散介质的制备过程中应注意避免灰尘的沾污。
8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备乳胶球颗粒标准物质通常装在小的塑料挤瓶中,固体含量约为0.5%(m m )到10%(m m )。
将它滴入稀释液中,作间歇的超声波处理,注意超声波对悬浮液温度的影响。
8.3 样品浓度的选择样品颗粒的浓度应有一适当的范围。
适当提高样品颗粒浓度有利于提高测量结果的准确性;同时要避免浓度过高而引起的颗粒间的相互影响和作用,导致复散射的产生,影响颗粒粒径的测量结果。
不同仪器对样品浓度要求不同,可以先作一个浓度选择试验:在至少相差二倍范围内的不同浓度下测量颗粒的平均粒径,如平均粒径测量值不受浓度改变的影响,则在此二倍范围内的浓度为合适浓度。
8.4 测量8.4.1 仪器接通电源,预热0.5小时,使激光强度稳定、样品室温度达到设定温度。
8.4.2 将上述适量悬浮液倒入样品池,将样品池放于样品室内样品支架上,待样品与样品室的温度达到平衡。
8.4.3 预备性测量,以核验颗粒浓度是否太低或者太高。
8.4.4 测量平均粒径。
8.4.5 每次测量持续时间不少于60秒。
8.4.6 应记录下列数据:样品标识、激光波长和散射角(必要时)、测量温度、分散介质的折射率和粘度、颗粒浓度,以及任何其他相关细节。
9 校准结果的表达校准结果按附录B 中所列格式填写,并出具校准证书,用户可据此判断被校仪器技术指JJF/T(沪)XXXX-XXXX标的符合程度。
10复校时间间隔当仪器首次安装、修理后或对测量结果有怀疑时,应及时校准。
复校时间间隔可根据使用的具体情况而定,一般不超过1年。
JJF/T(沪)XXXX-XXXX附录A校准证书内容校准证书由封面和校准结果组成,校准证书应至少包括以下信息:1)标题:“校准证书”;2)校准实验室名称和地址;3)进行校准的地点;4)校准证书编号,每页及总数页;5)委托单位名称和地址;6)被校设备名称、生产商、型号规格、出厂编号/系列编号;7)校准日期;8)采用本校准规范的说明及对本规范的任何偏离、增加或减少的说明;9)环境条件描述10) 校准结果,包括:a样品室温度示值的短期稳定性;b样品室温度的示值误差;c平均粒径的测量重复性;d平均粒径的示值误差;e平均粒径示值误差测量结果的不确定度评定结果;11) 校准人员签名,主管人员签名;12) 校准结果仅对被校对象有效的声明;13) 末经实验室许可,不得局部复制校准证书的声明;JJF/T(沪)XXXX-XXXX附录B校准证书示例B.1 校准证书封面格式计量技术机构(校准实验室)名称校准证书校准证书编号委托方名称委托方地址被校准仪器名称生产商型号规格出厂编号/系列编号主管人员签名校准人员签名校准日期校准结果仅对被校对象有效的声明;末经实验室许可,不得局部复制校准证书的声明;JJF/T(沪)XXXX-XXXXB.2 校准结果格式1)采用本校准规范的说明及对本规范的任何偏离、增加或减少的说明;2)环境条件;3)校准地点;4)标准物质说明及其标准值;5)校准结果:。