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新型废旧硅橡胶裂解催化剂

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新型介孔有机硅高沸物裂解催化剂的合成、表征及活性

新型介孔有机硅高沸物裂解催化剂的合成、表征及活性
第 ５ ９卷
第 １ 期 １
化
工
学
（ ｉａ Ｃｈｎ ）
Ｖｏ１５９ ＮＯ． ． １１ Ｎｏ ｅ ｂｅ ２ ０８ ｖｍ ｒ ０
２０ ０ ８年 １ １月
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｏ Ｃｈ ｍｉａ Ｉ ｄ ｓｒ ａ ｄ ｏ ｒ ａ ｆ ｅ ｃ ｌ ｎ ｕ ｔｙ ｎ
新 型 介孔有 机硅 高沸 物裂解 催化 剂 的
响 ，最 佳 条 件 下 ，单体 产率 和 高 沸 物 转化 率分 别 为 ６ ． 和 ７ ． 。 ３３ ６６
关 键 词 ：氨 丙 基 改 性 ；介 孔 分 子 筛 ；有 机 硅 高沸 物 ；催 化裂 解 中图 分 类号 ： Ｑ ０ ２ ４ Ｔ ３ ． １ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：０ ３ 一 ｌ （ ０ ８ ｌ — ２ ０ —０ ４ ８ １７ ２ ０ ） １ ８ ０ ５ ５
合 成 、 表 征 及 活 性
谭 意 平 ，张 宁 ， 汪 淑 华 ，姚 林
（ 昌大 学 化学 系 ，江 西 南 昌 ３ ０ ３ ） 南 ３ ０ １
摘 要 ：以 十二 胺 （ ） 为模 板 剂 ， ｃｚ ３氨 丙基 三 乙氧 基 硅 烷 （ Ｐ Ｅ ） 与 正 硅 酸 四 乙酯 （ Ｅ Ｓ 为 原料 ，在 中性 Ａ ＴＳ Ｔ Ｏ） 条 件下 ，利 用 共 缩 聚 法 合 成 了 含 胺 ＭＣ 型 介 孔 催 化 剂 。采 用 ｘ 射 线 粉 末 衍 射 （ Ｒ 、Ｎ：吸 附一 附 、红 外 Ｍ Ｘ Ｄ） 脱
（Ｒ）及 热 重 分 析 （ Ａ） 等手 段 对 催 化 剂 进行 表 征 ，结 果 表 明 ，氨丙 基 已 引 入 介 孔 ＭＣ ，但 过 量 氨 丙 基 引 入 Ｉ ＴＧ Ｍ 会 破坏 催 化 剂 介 孔 结 构 ，导 致 催 化 剂 比表 面积 和 比孔 容 降 低 。考 察 了 氨 丙 基 含 量 和催 化 剂 用 量 对 裂 解 反 应 的 影

废硅橡胶的回收

废硅橡胶的回收
在无催化剂的条件下, 废硅橡胶可在 350 ~ 700 e 高温及通氮气保护下解聚, 得 环硅氧烷, 并回收填料 [ 4 ] 。例如, 硫化后的 甲基硅橡 胶在 加热到 600 e 及通氮气下的反应器中解聚 515 h, 残渣的质量分数为 2912% ; 在收集到的 挥发性 硅氧烷 产物中, w D3占 5314% , wD4占 2015% , w D5占 612% , wD 6为 317% , w D7为 119% , w D8 为 016% , w D> 8占 1317% 。
在极性溶剂中进行碱催化裂解, 可大大加快 硅氧烷解聚 的速度, 但是 一般在有机溶 剂中进 行, 碱催化产物太复杂, 产物利用存在困难。 112 酸催化裂解法
酸包括 H C l、H 2 SO 4、 PhCOOH 等及水解后
能分离出的卤化物 ( 如 T iC l4、 SiC l4等 ), 甚至在 室温下即可使高聚合度的聚二甲基硅氧烷解聚成
2 热裂解法
已知 ( CH 3 ) 3 S iO [ ( CH 3 ) 2 SiO ] n Si( CH3 ) 3在 高温及减压下可解聚成 DM C, 而且聚硅氧烷封 端 基 对 热 裂 解 产 物 有 影 响 [ 11] 。 例 如, HO [ ( CH 3 ) 2 S iO ] n H 裂 解 温 度 ( 350 ~ 370 e ) , 比 ( CH 3 ) 3 S iO [ ( CH3 ) 2 S iO ] n Si ( CH3 ) 3低 30~ 40 e , 在相同的摩尔质量下, 前者的解聚 速度比后者快 30~ 50倍; 裂解产物也有较大的 差别, 前者主 要为 ( M e2 S iO ) 3, 而后者 主要为 [ ( CH3 ) 2 S iO ] n ( n = 4- 6) 。

一种废橡胶、废塑料炼油裂解用的催化剂[发明专利]

一种废橡胶、废塑料炼油裂解用的催化剂[发明专利]

(10)申请公布号 CN 101695666 A(43)申请公布日 2010.04.21C N 101695666 A*CN101695666A*(21)申请号 200910191214.0(22)申请日 2009.10.26B01J 27/232(2006.01)C10G 1/10(2006.01)C10G 1/00(2006.01)(71)申请人重庆市利奇源科技有限公司地址401121 重庆市渝北区洪湖东路51号财富中心C1-21-5(72)发明人杨荣平 董奇 杜春(74)专利代理机构重庆市恒信知识产权代理有限公司 50102代理人陆志强(54)发明名称一种废橡胶、废塑料炼油裂解用的催化剂(57)摘要一种废橡胶、废塑料炼油裂解用的催化剂涉及炼油技术。

催化剂按重量比将硅酸三钙30-60、硅酸二钙15-37、铝酸三钙7-15、铁铝酸四钙10-18、氧化钙20-30、碳酸钙10-15、氧化钠2-5、氧化钾1-3，混合后经球磨粉碎机粉碎至200目混合而成；直接用废橡胶、废塑料为原料，与混合催化剂重量比为100∶1-10。

采用现有工艺和通用设备；直接利用废橡胶、废塑料；催化剂材料易得，制作简单，成本低；反应温度不高、时间短；提高出油率10-15％；粗油中烷烃多，其它烃少等特点。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页权 利 要 求 书CN 101695666 A1/1页1.一种废橡胶、废塑料炼油裂解用的催化剂，催化剂包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙、氧化钙、碳酸钙、氧化钠、氧化钾，其特征在于：a.所述的催化剂按重量比将硅酸三钙30-60、硅酸二钙15-37、铝酸三钙7-15、铁铝酸四钙10-18、氧化钙20-30、碳酸钙10-15、氧化钠2-5、氧化钾1-3，混合后经球磨粉碎机粉碎至200目混合而成；b.直接用废橡胶、废塑料为原料，与混合催化剂重量比为100∶1-10。

新型废旧硅橡胶裂解催化剂

新型废旧硅橡胶裂解催化剂

新型废旧硅橡胶裂解催化剂
陈平;郑小明
【期刊名称】《有机硅材料》
【年(卷),期】2000(014)002
【摘要】分析了国内常用废旧硅橡胶裂解方法的利弊,介绍了一种新型裂解催化剂BY-H.采用该催化剂可有效地提高二甲基环硅氧烷混合物的回收率和质量,平均收率可达废旧硅橡胶中聚硅氧烷总量的95%以上;所回收的二甲基环硅氧烷混合物经精制后用于生产107硅橡胶,其粘度可达500 Pa*s,且稳定性好;工艺条件也得到了明显的改善.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】陈平;郑小明
【作者单位】浙江大学化学系催化研究所,杭州,310028;浙江大学化学系催化研究所,杭州,310028
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.废旧硅橡胶裂解残余物制备纳米白炭黑试验 [J], 苏晓霞;许建帼;周文军;吴培培;胡科;郑斌
2.废旧硅橡胶酸催化裂解的研究 [J], 张凯;李丽;胡将军;张骞;汪远;周永言
3.新型裂解C9+馏分加氢精制催化剂的研究开发与应用 [J], 杜周
4.日本千代田公司开发出一种石脑油裂解新型催化剂 [J],
5.新型碳纳米管-金属催化剂用于热裂解生物燃料加氢 [J], 张伟清
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法。
１ 高温热裂解法
国内采 用此工 艺的厂家极少 ，主要原 因是反
应器体 积小 、很难进 行大批量生 产 ，能耗高 ，而
且极 不安全 。
平均 收率 仅 ４ ％ ～４ ％ ；对 于 同一 种废 旧硅 橡 ０ ５
胶。 其回收率 的波动范 围最 大可达 １ ％左右。 ５ 稀硫酸 （０ ５ ％～８ ％）催化法是近 年来许 多厂家 ５
维普资讯
产品 ・ 泣
有硅ＳＣ０１２１２ 机材Ｌ ０ＭｎＩ￣ 料２， （Ａ ０ Ｉ０ ４ ９ ，口 ）Ｌ Ｉ屺 Ｒ ：
ｃ
新 型 废 旧硅 橡 胶 裂 解 催 化 剂
塑
（ 浙江大学化学系催化研究所 ， 杭州 ３ Ｏ２ ） １Ｏ ８
摘要 ：分析 了国内常用废 旧硅橡胶 裂解方法的利弊 ，介 绍了一种新型裂解催化 荆 Ｂ Ｙ—Ｈ。采用谈催化 剂可有效地提 高二 甲基 环硅氧烷混合物的回收率和质量 ，平均收率可速度 旧硅橡胶 中聚硅 氧烷 总量的 ９ ％ ５
Ａ ｓ ａｔ Ｔ ｅ ｅ ｎ ｒｙｉｍ ｔ ｄ ｉ ｒ ｅ ｖ ｉ ｃ ｓ ｘｎ （ ＭＣ ｒ ａ ｅ ｉ ｂｔ ｃ： ｈ ｃ ｔ ｙｏ ｓ ｅ ｏ ｓｎ ｈ ａｏ ｃ ｅ ｎ ｃ ｌ ｉ ａｅ Ｄ ）ｆ ｍ ｗ ｓ ｌ ｒ ｒ ｅ ｐ ｌ ｓ ｈ ｉｃ ｎ ｆ ｒ ｏ ｒ ｇ ｙ ｏ ｌ ｏ ｏ ｔ ｓ１ ．
以上 ；所回收的二 甲基 环硅氧垸混舍物经精制后用于生产 １７ ０ 硅埠腔 ，其粘度可达 ５ ０Ｐ ・，且稳定性好 ； Ｏ ａ８
工 艺条 件 也得 到 了 明显 的 改善 。
嘲’ 列 ｏ Ａ －
关 键词： 瘟壁坚胶 一
环 硅氧烷， 利用 回收
度
小，采用 Ｋ Ｈ作为催化荆只适用于解聚按键类 Ｏ 边角料和模具胶。不适用于玻璃胶。
法人代表 ：孔德喜 电话传真 ：（５７ ６ １６ ０ ３ ）４３ ０ １ 邮编：２ ３ ４ ７ １５ 地址 ：曲阜市息陬小终吉
主要产品：各种硅烷偶联剂 Ｎ Ｑ一５ 乙烯基三 乙氧基硅烷） １（ Ｎ Ｑ一５ （ 一氧丙基三己氧基硅烷） ３ ｙ 、
（ ｎ ｕ ｂ ｒ ｒ ｅｃｉｅ ． Ｔｈ ｉ ｎ ｕ ｌ ｙｏ ： ｅｒ ｂ ｅ ｅｄ ｓ ｒ ｄ ｏ ｗｅ ｂ ｅｙｄｄａ ｄｑ ａｉ ｆ ｔ ＤＭ Ｃ ｃ ｕｄｂ ｒｖ ｄｂ ｅｕ ｅ０ ｅ ｐ ｒｌｓ ｏ ｌ ｉ ｏ ｅ ｙｔ ｓ ｆ ｎ ｗ ｙｏｙ ｉ ｅ ｍｐ ｈ ａ ｓ
普遍采用 的工艺。该 工艺 虽然具 有 Ｄ ＭＣ 回收率 较高 、硫 酸价 廉并能重 复使 用 的优点 ，但 也 避免 不 了设备 腐蚀 严重 、设备 更换率大 以及废硫 酸处
２ 碱催化法
Ｋ Ｈ是废 旧硅 橡胶 裂解 回 收 Ｄ Ｏ ＭＣ最 常 用
的一 种强碱催化剂 。以前 ，国 内采用此 工艺的厂 家较 多 。工业化生 产时间也 较长 。虽然采用 该工 艺得到 的 Ｄ ＭＣ质量 较高 ，设 备腐蚀 也小 ，但该 工艺存在 以下几方 面的问题 ：一是催化 剂消耗量 大 ，生 产 ｌ 粗 Ｄ ｔ ＭＣ需消耗 ７０ ７０ｋ ＯＨ； ０ － ５ ｇＫ
３ 酸 催 化法
酸催化法 是国 内近几年来 许多厂 家普 遍采 用 的工艺 ，所使 用催 化剂是硫酸 。采用硫酸 催化法 裂解废 旧硅椽 胶在工艺上虽 比碱 催化 法缓和 ，生 产也 较安全 ；但 易堵塞 管 道 ，产 品质 量 也 差些 。 该工 艺一般又 可分 为浓硫酸催化 法和稀硫 酸催 化 法。国 内许多小型 厂家曾采 用浓 硫酸催化 法 ，该 法的最大优点是所 用浓硫酸 由于使用量少 而几乎 可以不 计成本 消耗 ，但 由于存 在设备 腐 蚀严 重 、 设备 更换 率大 以及 废硫 酸处理难 等问题 ，实际生 产的综合成本也很 高 ；另一方 面 ，浓硫酸 催化法
表 ２ 使用 Ｂ Ｙ—Ｈ型催化剂生产的粗 Ｄ ＭＣ色谱分析结果 质量分数／ ％
Ｄ ＭＣ组 成
总量的 ９ ％ 以上 ；所 回收 的 ＤＭＣ经精制后 用于 ５
生产 １７硅橡胶，其粘度可达 ５０ ａＳ 且稳定 ０ ０ ・， Ｐ
性好 ，未 发现交联现 象 ；由于 反应 温和 ，不腐 蚀 设备 、也不 堵 塞 管 道 ，故 生 产 过程 很 安全 ；另
二是安全性差，由于反应釜内易发生局部反应过
剧 ，从而 引发 燃 烧 和爆 炸 事 故 ；三是 适用 范 围
维普资讯
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２ ０
有
机
硅
材ห้องสมุดไป่ตู้
料
第 １ 卷 ４
理难等 问题 ，且采 用该 工艺后 ，催化裂解 的周 期
延长 ，单 釜反 应 约需 １ ０ｈ以上 因 此 设 备 利 用 率也低 。
占地面积 １ ０ ．１ ９ ３００ ９ ８年总产 值 ７０万元 ，销售额 ４
７０万元 ，利 税 １５万 元 。 ０ ０
Ｎ ６ 双 ～ （ 一三乙氧基硅基丙基） 一四硫 ］ Ｑ一 ０［ ｙ 、 ＮＱ一６ Ｎ一口一 （ １［ 氨乙基 ）一ｙ一氨基丙基三 甲氧基硅
烷］ 、 ＮＱ一 １（ ７ 乙烯基 三甲氧基硅烷） 。
体的质量 分数 分别列 于表 １和表 ２中。
表 １ 使用 Ｂ Ｙ—Ｈ型档化荆裂解废旧硅橡腔的平均收率
４ Ｂ Ｙ—Ｈ催 化 剂
为了进 一 步 提 高 裂 解 的有 效 回收 率 和 产 品 Ｄ ＭＣ的质量 ，我们 对 裂解催 化 剂 及其 工 艺作 了
系统 的研 究 ，发 现 了 一 种 新 型 的裂 解 催 化 剂 Ｂ ． Ｙ—Ｈ。采用该催 化荆可 有效 地提 高 Ｄ ＭＣ的收 率和质量 ，平 均收率 可达 废旧硅橡 胶中聚硅氧烷
烷分子的交联密度不大，因而可通过适当的催化
裂 解反应 。将 其 中的 Ｓ—Ｏ—Ｓ 链节解 聚成二 甲 ｉ ｉ
基环硅氧烷混合物 ［（ ２ｉ） ， ＝ ～１ ］ 简 Ｒ Ｓ ３ ０ （ Ｏ 称Ｄ ） Ｍｃ ；经精制处 理后再次用 于生产各种有 机
硅制 品。 目前 ，国内已有许多厂 家从 事废 旧硅橡 胶裂解 回收 Ｄ Ｍｃ的生 产 ，主要 采用 以下几种 方
ｃ ｔ ｌｓ ａ ａｙ ｔＢＹ— ． Ｈ
Ｋｅｗｏ ｄ ：ｗａｔ ｉｍ ｎ ｕ ｂ ｒ ｐ ｒ ｌｓ ，ｃ ｃ ｉ ｘ ｎ ，ｒｕ ｅ ｙ ｒｓ ｓｅｓｌ ｅｒ ｂ ， ｙｏｙ ｉ ｉ ｅ ｓ ｙ ｌ ｌ ａ ｅ ｅ ｓ ￣ ｏ
曲阜 市万达化 工厂
企业性质：民营 人员组成 ：现 有职工 ７ ８人 ，其 中工 程技术 人员 １ ８人 ，
Ｎｅ Ｐｙ ｏｙ ｉ ｔ ｌ ｓ ｏ ａ ｔ ｉ ｅ ｎ ｂ ｅ ｗ ｒ ｌ ｓｓＣａ ａ ｙ ｔｆ ｒ Ｗ ｓｅ Ｓ ｌ ｏ ｅＲｕ ｂ ｒ ｉ
（ ｅ ｎ ； ｎＰｉｇ，Ｚ ｅ ｇＸｉ ｍｉｇ ｈ ｈｎ ａ ｎ ｏ
（ａａｙｉＩｓｔｔｏ ｈ ｉｎ ｎｖｒｉ Ｃ ｔｌｓ ｎＨ ｕｅ ｆＺｅ ａｇＵ ｉｅｓｙ，Ｈａｇｈｕ３０ ２ ） ｓ ｊ ｔ ｎｚｏ １０８
目前 ，随着有 机硅 工业生产 的迅猛发展 及消 费量 的快 速增长 。需 回收利用 的废 旧硅橡胶 材料 也在 大幅度增加 ；合理 、有效 地处理各 种废旧硅 橡胶 ，不 仅能 降低 有机硅产 品的成本 ，在环保 上 也起 到了一定 的积 极作 用。
由于在废 旧硅橡胶 中已经硫化 的聚有机硅氧
接键类边角料 模具胶
玻璃胶
外 ．该催化 剂配制 简单 ，用量少并 能多次回收再 用 ，反应 时间缩短 ，产 量太 ，在工 艺上 可以套用 现 有的 裂解 生产 装 置 ，适用 于各 种 废 旧硅 橡 胶
（ 包括按键胶 、模具胶、玻璃胶 ）的裂解。现将
使用 Ｂ —Ｈ型催化 剂 裂解 上述 三种废 旧硅橡胶 的平 均收率及 色谱 分 析测得 的产品 ＤＭＣ 中各环
并聘 用 ６名专 家 、教授 为 顾 问 。
Ｑ一５ 一氧丙基三 甲氧基硅烷） ４（ Ｑ一５ 一氧丙基三乙氧基硅烷 ） ５（ 、
Ｎ ５ 一 （、３ Ｑ一 ６［ ２ 环氧丙氧）丙基三 甲氧基硅烷］ 、
ＮＱ一５ ７一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 ） ７（ 、
生产规模 ：注册资金 ５ ０万元 ，现有固定资产 １４万元 ， ６