常见无机阴离子的分离与鉴别
一、实验目的
1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应
2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力
二、实验原理
1、常见阴离子有以下13种：SO
42-
、、PO
4
3-
、CO
3
2-
、SO
3
2-
、S
2
O
3
2-
、S
2-
、Cl
-
、Br
-
、
I-、Ac－、NO
3-
、NO
2
-
在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：
（1）阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。
（2）阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。
在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。
由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。
混合阴离子分离与鉴定举例：
[例] SO42-、NO3-、Cl-、CO32-混合液的定性分析
(分析：由于这四个离子在鉴定时互相无干扰，均可采用分别分析法)
方案：
SO42-、NO3-、Cl-、CO32-
HNO3、AgNO3 BaSO4↓(白色) CO2[Fe(NO3)]2+AgCl↓(白)
初步试验包括挥发性实验、沉淀实验、氧化还原实验等，具体为：
A 沉淀实验
（1）与BaCl
2
的反应
在13支离心试管中分别滴加SO
42
、SiO
3
2
、PO
4
3-
、SO
3
2-
、CO
3
2-
、S
2
O
3
2
、
S2-、Cl- 、Br-、I-、NO
3-
、NO
2
-
、Ac
-
,各2滴，然后滴加一滴0.5M BaCl
2
。
反应方程式：
1) Ba2++ SO
42-
=BaSO
4
↓（白）
BaSO
4
↓+HCl= 不反应
2) Ba2++ SiO
32-
=BaSiO
3
↓（白）
BaSiO
3+2HCl=H
2
SiO
3
↓(胶状)+BaCl
2
3) 3 Ba2++2 PO
43-
=Ba
3
(PO
4
)
2
↓（白）
Ba
3(PO
4
)
2
+3 HCl= BaCl
2
+H
3
PO
4
4) Ba2++ CO
32-
=BaCO
3
↓（白）
BaCO
3+2 HCl= BaCl
2
+H
2
O+CO
2
↑
5) Ba2++ SO
32-
=BaSO
3
↓（白）
BaSO
3+2HCl= BaCl
2
+H
2
O+SO
2
↑
6) Ba2++ S
2O
3
2-
=BaS
2
O
3
↓（白）
BaS
2O
3
+2 HCl= BaCl
2
+H
2
O+SO
2
↑+S↓
而S 2-
、、Br
-
、I
-
、NO
3
-
、NO
2
-
、Ac
-
中加入BaCl
2
后无现象。
(2) 与AgNO
3
的反应反应方程式：
7) 2Ag++ SO
42-
=Ag
2
SO
4
↓（白）
Ag
2SO
4
+HNO
3
= 不反应
8) 2Ag++ SiO
32-
=Ag
2
SiO
3
↓（白）
Ag
2SiO
3
+2HNO
3
=H
2
SiO
3
+2AgNO
3
9) 3 Ag++ PO
43-
=Ag
3
PO
4
↓（黄）
Ag
3PO
4
+3 HNO
3
= AgNO
3
+ H
3
PO
4
10）2Ag++ CO
32-
=AgCO
3
↓（白）
AgCO
3+2HNO
3
=2AgNO
3
+H
2
O+CO
2
↑
11) 2Ag++ SO
32-
=Ag
2
SO
3
↓（黄）
Ag
2SO
3
+2HNO
3
=2AgNO
3
+H
2
O+ SO
2
↑
12) 2Ag++ 2S2-=Ag
2
S↓（黑）13）Ag++ Cl-=AgCl↓（白）
AgCl+ HNO
3
= 不反应
14) Ag++ Br-=AgBr↓（黄）
AgBr+ HNO
3
= 不反应15) Ag++ I-=AgI ↓（黄）
AgI+ HNO
3
= 不反应
其它离子如NO
3-
、NO
2
-
、Ac
-
无明显现象。
B 挥发性实验
待检离子：SO
32-
、CO
3
2-
、S
2
O
3
2
、S
2-
、NO
2
-
反应方程式：
16）2H++ CO
32-
= H
2
O+CO
2
↑
17) 2H++ SO
32-
= H
2
O+SO
2
↑
18) 2H++ S
2O
3
2-
= H
2
O+SO
2
↑+S↓（黄）
19) 2H++ S2-= H
2
S↑
20) 2H++ NO
2-
=NO↑+ H
2
O
C 氧化还原性试验
（1）氧化性试验
21）2I-+ 4H++ 2NO
2-
= 2NO↑+ 2H
2
O+I
2
其余离子无明显现象。（2）还原性试验
KMnO
4
试验
22）2MnO
4-
+ 5SO
3
2-
+ 6H+ =2Mn2++ 5SO
4
2-
+3H
2
O
23) 4MnO
4-
+ 5S
2
O
3
2-
+ 9H+= 10SO
4
2-
+4Mn2++18H
2
O
24) 2MnO
4-
+ 10Br-+ 16H+ =2Br
2
+2Mn2++8H
2
O
25) 2MnO
4-
+ 10 I-+ 16H+ =2I
2
+2Mn2++8H
2
O
26) 2MnO
4-
+ 5NO
2
-
+ 16H+= 5NO
3
-
+2Mn2++8H
2
O
27) 2MnO
4-
+ 10Cl-+ 16H+=5Cl
2
+2Mn2++8H
2
O
28) 2 MnO
4-
+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓（黄）+2Mn2++8H
2
O
其余离子无明显现象
I
2
-淀粉试验
I
2
+ S2- = 2I- + S↓
I 2 + 2S
2
O
3
2-
= 2I- + S
4
O
6
2
H
2O + I
2
+ 2SO
3
2-
= 2H+ + 2I- + SO
4
2
三、实验方法
1、已知阴离子混合液的分离与鉴定
2、未知阴离子混合液的分析
某混合离子试液可能含有CO32-、NO2-、NO3-、PO43-、S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、Cl-、Br-、I-，按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。
（1）初步检验
A用pH试纸测试未知试液的酸碱性
如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3mol·L-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。
B钡组阴离子的检验
在离心试管中加入几滴未知液，加入1~2滴1mol·L-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6mol·L-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。
C银盐组阴离子的检验
取几滴未知液，滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有S2O32-。但S2O32-浓度大时，也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入6mol·L-1HNO3，必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能Cl-、Br-、I-存在。
D 氧化性阴离子检验
取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，加CCl45~6滴，再加入几滴0.1mol·L-1KI 溶液。振荡后，CCl4层呈紫色，说明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等，酸化后NO2-先与它们反应而不一定氧化I-，CCl4层无紫色不能说明无NO2-)。
E还原性阴离子检验
取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入1~2滴0.01mol·L-1KMnO4溶液。
若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在SO32-、S2O32-等离子。
根据(1)~(5)实验结果，判断有哪些离子可能存在。
（2）确证性试验
根据初步试验结果，对可能存在的阴离子进行确证性试验。
四、注意事项
1、在观察BaS
2O
3
沉淀时，如果没有沉淀，应用玻璃棒摩擦试管壁，加速沉淀生
成。
2、注意观察Ag
2S
2
O
3
在空气中氧化分解的颜色变化。
3、在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMnO
4和I
2
-
淀粉的量一定要少，因
为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。
实 验 报 告 课程名称 计算机网络 实验名称 网络协议分析 系别 专业班级 指导教师 学号 姓名 实验日期 实验成绩 一、实验目的 掌握常用的抓包软件，了解ARP 、ICMP 、IP 、TCP 、UDP 协议的结构。 二、实验环境 1．虚拟机（VMWare 或Microsoft Virtual PC ）、Windows 2003 Server 。 2．实验室局域网，WindowsXP 三、实验学时 2学时，必做实验。 四、实验内容 注意：若是实验环境1，则配置客户机A 的IP 地址:192.168.11.X/24,X 为学生座号；另一台客户机B 的IP 地址:192.168.11.（X+100）。在客户机A 上安装EtherPeek （或者sniffer pro ）协议分析软件。若是实验环境2则根据当前主机A 的地址，找一台当前在线主机B 完成。 1、从客户机A ping 客户机B ，利用EtherPeek （或者sniffer pro ）协议分析软件抓包，分析ARP 协议； 2、从客户机A ping 客户机B ，利用EtherPeek （或者sniffer pro ）协议分析软件抓包，分析icmp 协议和ip 协议； 3、客户机A 上访问 https://www.doczj.com/doc/6d12490977.html, ，利用EtherPeek （或者sniffer pro ）协议分析软件抓包，分析TCP 和UDP 协议； 五、实验步骤和截图（并填表） 1、分析arp 协议，填写下表 客户机B 客户机A
2、分析icmp协议和ip协议，分别填写下表 表一：ICMP报文分析
3、分析TCP和UDP 协议，分别填写下表
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
第三章阳离子分析 教学要求：1、常见阳离子有哪些？分析特性如何？ 2、了解两酸两碱系统分析方案 3、掌握硫化氢系统分析方案(第一组是基础，第二组是重点) 第一节常见阳离子的分组 在湿法分析中，直接检出的是溶液中的离子。常见阳离子有23种元素、25种离子。它2+、Pb2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(Ⅲ、Ⅴ)、Sb(Ⅲ、Ⅴ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、们是：Ag+、Hg 2 Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、和NH4+。 分组是按一定的顺序加入若干种试剂，将离子一组组沉淀出来。用于将各组离子分离开的试剂被称为组试剂。 （组试剂的条件与作用） 这些阳离子的盐酸盐、硫酸盐、硫酸盐、硫化物、氢氧化物的溶解性是不同；硫化物的酸碱性也不相同；氢氧化物两性也不相同；与氨的络合性也不相同；部分离子氧化性也不相同。这些相似与不同，为常见阳离子的分组和分离提供了基础。 对这些离子的分组，目前比较常见的有两种方案。 一、两酸两碱系统分组方案 分别利用盐酸、硫酸、氨水和氢氧化钠(故称为两酸两碱)为组试剂，将前述常见阳离子分为五组，如表所示。 表两酸两碱系统分组方案
4 条件不好掌握，易受污染等缺点。
二、硫化氢系统分组方案 硫化氢系统分组方案所依据的主要事实,就是各离子硫化物溶解度有明显的不同,以及根据离子的其它性质,将常见阳离子分成五组，现简化为四组(将钙、钠组合并)。 表2－1 简化的硫化氢系统分组方案 硫化氢系统的好处是分组均匀,合理。该方案从提出到现在已有二百多年的历史,经过不 断的改进，目前已成为最完善、应用最为广泛的一种分析方案，是阳离子定性分析中的首选方案，也是我们今后要学习的内容。但该方案也存在控制麻烦,毒性较大的缺点 。 Sr 2+ 碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水 IV 组 碳酸铵组 V 组 钠组 NH 3＋NH 4Cl (NH 4)2CO 3 组
网络协议分析 ——计算机+自动化0902班易珊珊学号：200926100427 1 实验目的 ?掌握如何利用协议分析工具分析IP数据报报文格式，体会数据报发送，转发的过程。 ?通过分析截获TCP报文首部信息,理解首部中的序号,确认号等字段是TCP可靠连接的基础.通过分析TCP连接的三次握手建立和释放过程,理解TCP连接建立和释放机制。 2 实验内容 ?（1）IP协议分析 ?IP协议分析 （图一）IP数据报的格式
（图二）捕获的IP数据报 version:4，版本，占四位。 Header length：20 bytes，IP数据报首部为20字节，等于固定部分长度，说明没有可选字段。 Differentiated services field：ox00，所有服务类型都为0，说明这是一种缺省情况，IP数据报的发送者没有规定IP数据报的服务类型。 Total length：52，IP数据报总长度为52字节。 Identification：oxa47b，标识，占16位。 Flags: 标志，占3位。DF=1,MF=0, Fragment offset：0，说明该数据报没有分片。 Time to live：128，生存时间是128，每过一个路由器它就减1。 Protocol：TCP（ox06）此IP 数据报携带的数据使用TCP协议，协议字段
值为6。 Header checksum：oxdf8a，首部校验和，占16位。Source：192.168.2.10 源地址，占32位。Destination：202.102.233.164 目的地址，占32位。 ?（2）TCP协议分析： （图三）TCP报文段的首部格式
第三章定性分析 §3-1 概述 学习要点： 一、定性分析的任务和方法 1.任务：鉴定物质中所含有的组分。 2.方法 ⑴干法：指分析反应在固体之间进行。 ⑵湿法：指分析反应在溶液之间进行。（主要学习湿法分析） 二、定性分析反应进行的条件 三、鉴定方法的灵敏度和选择性 1.鉴定方法的灵敏度 鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。 ⑴最低浓度 ⑵检出限量 ⑶检出限量和最低浓度之间的关系 2.鉴定反应的选择性 四、空白试验和对照试验 空白试验：用配制试液用的蒸馏水代替试液，用同样的方法和条件重做试验进行鉴定，就叫做空白试验。 对照试验：用已知溶液代替试液，用同样方法进行鉴定，就叫做对照试验。 五、分别分析和系统分析 1.分别分析：利用特效反应，在其它离子共存的条件下，鉴定任一想要鉴定的离子。这种分析方法就叫做分别分析法。 2.系统分析：按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。 §3-2 阳离子的分析 一、常见阳离子的分组 学习要点： （一）H2S系统 1.分组方案 2.系统分析简表 （二）酸碱系统（了解） 二、第一组阳离子的分析 第一组阳离子包括：Ag+、Hg22+、Pb2+ 组试剂：稀HCl （一）主要特性 （二）本组离子氯化物的沉淀与分离 （三）第一组阳离子的系统分析 讨论: 1. P.73 3题 2. 沉淀第1组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发 生什么后果？ 3. 向未知试液中加入第1组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第1组阳离子都
不存在？ 4. 如果以KI代替HCl作为第1组组试剂，将产生哪些后果？ 三、第二组阳离子的分析 学习要点： 第二组阳离子包括：Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ，Ⅳ 组试剂：0.3mol/LHCl存在下的H2S （一）主要特性 （二）第二组阳离子硫化物的沉淀与分离 （三）第二组阳离子的系统分析 讨论： 1. P.73 6题 2. 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 3. 用TAA作组试剂沉淀第二组离子,调节酸度时为什么要先调至0.6mol/L HCl酸 度，然后再稀释1倍，使最后的酸度为0.2mol/L？ 4. 以TAA代替H2S作为第2组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I？ 5. 已知某未知试液不含第3组阳离子，在沉淀第2组硫化物时是否还要调节酸度？ 6. 设原试液中砷、锑、锡高低价态的离子均存在，试说明它们在整个系统分析过 程中价态的变化。 四、第三组阳离子的分析 学习要点： 第三组阳离子包括：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+ 组试剂：NH3- NH4Cl存在下的(NH4)2S。 （一）主要特性 （二）第三组离子的沉淀与分离 （三）第三组阳离子的分析 1.系统分析 （1）氨法分析 （2）碱—过氧化物法分析 2.分别分析 注：分出第三组沉淀后的清液（若要进行四、五组离子的分析）应立即用HAc酸化，加热除去H2S。 讨论： 1. P.73-74 9题、11题 2. 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S? 3. 用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl？ 4. 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？ 5. 已知NiS、CoS在0.3mol/L HCl溶液中不被H2S沉淀，但为什么生成的NiS、CoS 又难溶于1mol/L HCl？ 五、第四组阳离子的分析 学习要点： 第四组阳离子包括：Ba2+、Sr2+、Ca2+（经典分组方案）
Jade定性分析的步骤 Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；（3）从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品、薄膜样品、涂层样品等，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 下面介绍Jade中物相检索的步骤。 第一轮检索：不做限定检索。打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。 第二轮：限定条件的检索。限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“一定存在”。见图3。
计算机网络 实 验 报 告 实验名称： IP协议分析 实验分组号： 实验人：郑微微 班级： 12计算机科学系本四B班学号： 实验指导教师：阮锦新 实验场地：网络实验室706 实验时间： 2014年11月 17号 成绩：
一、实验目的 1、掌握IP协议分析的方法 2、掌握TCP/IP体系结构 3、加深网络层协议的理解 4、学会使用网络分析工具 二、实验要求 1、实验前下载安装Ethereal/Wireshark/Sniffer中的一款网络分析工具软件 2、了解网络分析工具软件的常见功能与常见操作 3、每位学生必须独立完成所有实验环节 三、实验环境 1、操作系统：Windows XP/Windows 7/Windows 2008 2、已安装网络分析工具软件 3、PC机能访问互联网 四、实验内容及原理 1、实验内容 (1)IP头的结构 (2)IP报文分析 2、实验原理 网络之间互连的协议（Internet Protocol,IP）就是为计算机网络相互连接进行通信而设计的协议。在因特网中，它是能使连接到网上的所有计算机网络实现相互通信的一套规则，规定了计算机在因特网上进行通信时应当遵守的规则。任何厂家生产的计算机系统，只要遵守IP协议就可以与因特网互连互通。 IP报文由报头和数据两部分组成，如图1所示：
图1 IP报文格式 五、需求分析 IP协议是TCP/IP体系中两个主要的协议之一，而IP地址位于IP数据报的首部，在网络层及以上使用的是IP地址，因此在数据链路层是看不见数据报的IP地址，另外首部的前一部分是固定长度，共20字节。在TCP/IP的标准中，各种数据格式常以32位为单位来描述，通过分析IP数据报的格式就能够知道IP协议都具有哪些功能。 六、实验步骤 1、打开网络分析工具软件 2、抓取浏览器数据包 (1)启动网络分析工具软件，设置抓包过滤条件。 (2)启动浏览器，在地址栏输入要访问的IP地址。 (3)关闭浏览器，停止抓包。 (4)存储所捕获的数据包。 (5)分析数据包。 七、实验分析 1.启动网络分析工具软件，设置抓包过滤条件为“==”
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
《定性分析》课程标准 【课程名称】 定性分析 【适用专业】 中等职业学校工业分析与检验专业 1.课程性质 本课程是工业分析与检验专业的一门专业（技能）方向课程。主要内容包括：理论基础知识（定性分析基础知识、试样的制备）；操作技能训练（阳离子试液的制备、 25种阳离子的定性分析、混合阳离子试液定性分析、阴离子试液的制备、15种阴离子的定性分析方）。 2.课程目标 使学生具备工业分析与检验人才所必需的定性分析的基本知识和基本应用能力，初步形成解决实际问题的能力，为学习专业知识和从事分析检验工作打下基础。了解常用定性分析方法的基本原理、方法特点和应用范围。掌握定性分析常用分析仪器的使用方法，定性分析常用技术。掌握阳离子试液和阴离子试液的制备方法。掌握常用25种阳离子和15种阴离子的定性分析法。能针对不同的试样进行试液的制备。能较准确进行25种阳离子和15种阴离子的个别定性分析。 3.课程内容和要求
4.实施建议 4. 1 教材 根据课程标准要求编写定性分析校本教材。 4. 2 教学建议 （1）突出重点，贯彻“必须、够用”的原则，做到理论为实践服务，为操作技能和生产现场服务。 （2）教学中要紧密联系生产实际，以讲授基本概念和定性分析为主、计算为辅，注意用实验演示密切配合理论教学。 （3）教学中以实践需要为目的，讲解相关的知识点，保持理论与实践的紧密结合。 （4）本课程主要在理实一体化的实训场所进行，主要采用分任务实训的教学方法，同时结合教师演示讲解、学生训练、学生讨论等形式，充分利用多媒体
课件、设备等现代化的教学手段。 4. 3 教学评价 （1）根据实训项目的完成情况及理论考核情况进行评分，采用过程性评价和结果性评价相结合的评价体系。 （2）操作考核从操作步骤、结果准确度和安全卫生等三方面进行评分。4. 4 课程资源的开发与利用 （1）充分利用网络资源，让学生接触更多、更新的知识，帮助学生对知识和技能的理解和掌握，培养学生的综合职业能力。 （2）加强校企结合，让学生进入企业化验室顶岗实习，体验角色转换，缩短就业适应期。 5.教材与参考资料 5. 1教材 采用学校自编的《定性分析》校本教材 5. 2参考书 《分析化学》
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
常见阳离子的分离和鉴定 一、实验内容 1. 常见阳离子的鉴定：见实验教材P115（Hg2+不做，其他离子都做）。 2. 常见阳离子混合试液的分离和鉴定：已知混合液两组，必做。 见教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+（不含Hg2+）； 见教材P110 倒数L2：部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。 3.常见阳离子混合试液的分离和鉴定：未知混合液两组，其中的离子是第二组中的两个或三个选做，参考第二组离子的实验步骤，做的快的同学可选做。 二、预习内容 预习报告书写时分三列，预习报告中现象和解释空白，留着实验时记录填写。 序号步骤现象解释 1-（1）AgNO3(5d)+NaCl(5d) 离心，沉淀+NH3H2O +HNO3有白色↓ 白色↓溶解 又有白色↓ 平衡朝沉淀方向移动 沉淀溶解 白色, AgCl Cl Ag-- ↓ = +- + 衡 沉淀溶解平衡与配位平 = ++ = +Cl ] ) NH ( Ag [ NH 2 AgCl 2 3 3 向生成配合物方向移动 白色沉淀 ↓ + = + ++ + - +AgCl NH 2 H 2 Cl ] ) NH ( Ag [ 4 2 3 动 最后向生成沉淀方向移 衡互相争夺 沉淀溶解平衡与配位平, 1. 离心机及其操作--教材P99；离心后，沉淀的洗涤； 2. 加热和冷却方法P43～47； 3. 化学试剂的规格、存放和取用P6~8； 4. 试纸的使用方法P9； 5. 常见阳离子的鉴定：见实验教材P115（Hg2+不做，其他离子都做）。常见阳离子混合试液的分离和鉴定：已知混合液两组，必做。教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+（不含Hg2+）；教材P110 倒数L2：部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。 三、预习思考题 1. 通常的加热方法有哪些？直接加热法和热浴加热法怎样操作？举例说明。热浴加热有哪些？ 2. 水浴加热通常在中进行，亦可用，适用于 以下的恒温。加热温度在以下时，可将容器浸入水浴中(注意：勿使容器触及水浴底部) 水浴最大优点是。 3. 最常用冷却方式是。但水只能将物体冷到室温。用冰或冰水可冷却到室温以下。若须冷到0℃以下，可用的混合物。 4. 设计定性实验分离方案的原则是什么？ 5. 在离子的分离过程中，如何判断某离子是否沉淀完全？ 6. 在Fe3+、Fe2+、Al3+、Co2+、Mn2+、Zn2+中，哪些离子的氢氧化物具有两性？哪些离子的氢氧化物不稳定？哪些能生成氨配合物？ 7. 本实验中所列的Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子分离鉴定方案中各离子的分离鉴定
网络协议分析实验报告样本 网络协议分析实验报告本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿。 文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 实验报告99实验名称网络协议分析姓名学号班级313计本班实验目的掌握常用的抓包软件，了解EtherV 2、ARP、P IP协议的结构。 实验内容 11、分析2EtherV2协议 22、分析P ARP协议 33、分析P IP协议实验步骤 11、在S DOS状态下，运行ipconfig，记录本机的IP地址和硬件地址，网关的IP地址。 如下图11所示::本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿。 文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 图图 12、分析数据链路层协议（ （1）、在:PC1的“运行”对话框中输入命令“Ping192.168.191.1,单击“Enter”按钮；图如下图2所示:图图2（ （2）、在本机上运行wireshark截获报文，为了只截获和实验内容有关的报文，将Ethereal的的Captrue Filter设置为“No
Broadcastand noMulticast”；如下图3所示:本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿。 文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 图图3 （33）停止截获报文::将结果保存为MAC--学号，并对截获的报文进行分析:11）列出截获的报文中的协议类型，观察这些协议之间的关系。 答::a a、UDP:用户数据包协议，它和P TCP一样位于传输层，和P IP协议配合使用，。 在传输数据时省去包头，但它不能提供数据包的重传，所以适合传输较短的文件。 b b、WSP:是无线局域网领域推出的新协议，用来方便安全地建立无线连接。 c c、ARP:地址解析协议，实现通过P IP地址得知其物理地址。 在P TCP/IP网络环境下，每个主机都分配了一个232位的P IP 地址，这种互联网地址是在网际范围标本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿。 文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 识主机的一种逻辑地址。 为了让报文在物理网路上传送，必须知道对方目的主机的物理地址。 这样就存在把P IP地址变换成物理地址的地址转换问题。
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
定性分析综合实验报告 一．实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二．实验仪器和试剂 仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、 naac、k4fe（cn）6、浓 hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 （nh4）2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组 测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁 热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2＋②hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定 离心液＋＋agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组 1 pb，cl agcl，hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2＋ 4．阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液 继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样，避免混乱。
协议分析综合实验报告 专业：电子信息科学与技术（1）班 组员： 学号： 时间：2014-12-01 一、实验目的：利用wireshark 抓包工具，结合课本，分析分层的网络结构协议体系： 二、基本步骤： 一、利用任意一台能够访问互联网的主机，安装wireshark抓包工具。 二、关闭所有应用层程序。如qq，ie浏览器，pptv等。 三、打开抓包工具，开始抓包。 四、打开IE浏览器，输入新浪WEB服务器的域名：https://www.doczj.com/doc/6d12490977.html,，回车。 五、访问新浪主页成功后，立即停止抓包。 六、分析所抓的数据包，找出主机跟新浪WEB服务器之间通信的数据包，按应用层、运输 层、网络层、数据链路层这四个层次，分析其具体工作过程，分别各层用到了哪些协议。 （新浪WEB服务器的IP地址是58.67.149.250） 三、实验分析过程 下图是用Wireshark软件进行抓包数据分析的截图，下面将选取1906号帧来进行相应的层次与过程分析：
1.数据链路层分析 PPPoE会话阶段以太网帧的协议填充为Ox8864.代码填充Ox00,整个会话的过程就是PPP的会话过程，但在PPPOE数据内的PPP数据帧是冲协议域开始的。此过程所用到的协议是IP协议。 2.网络层分析 该层所涉及的协议是IP协议，源地址是121.14.1.190，目的地址是119.124.31.253，区分服务字段为Ox00（DSCP:Ox00：Default;ECN:Ox00）,默认的DSCP的值是0，相当于尽力传送。IP包的总长度为64，标志字段为Ox91d5,标记字段为Ox00，没有分片，其偏移量为0，生存时间为57，当减少为0时，该数据包将被丢弃以保证数据包不会无限制的循环，因为 wireshark不自动做TCP校验和的检验，所以显示为validation disabled
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
血液检材中乙醇的定性及定量检验的实验流程血液检材中乙醇的定性及定量检验的实验流程 1 、实验目的 依据国家标准?为检验交通事故案件中血液检材中是否含有乙醇成分以及其含量的确定制定本流程。 2、检材范围 血液检材。 3、仪器及器材 3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机3.2 高速离心机: 附带离心管 3.3 移液管,2ml、1ml、0.5ml, 3.4 试管 3.5微量进样器,10卩I, 4、检验流程 4.1 检材前处理 4.1.1 乙醇标准溶液的配置 准确吸取乙醇1.26mL于100mL容量瓶中?添加重蒸馏水至刻度?混匀? 得?10mg/mL乙醇储备液?再稀释10倍得1mg/mL的乙醇标准使用液。 4.1.2 内标物标准溶液的配置 准确吸取叔丁醇1.27mL于500mL容量瓶中?添加重蒸馏水至刻度?混匀?得 2mg/mL叔丁醇标准液。
4.1.3 检材提取液的配置
取待测全血2ml于离心管内?加100微升叔丁醇内标液?约1克硫酸铵?瓶口覆盖聚四氟乙烯薄膜?硅胶垫?用密封钳加封铝帽?混匀?置60摄氏度水浴加热15-20 分钟。 同时取空白血液两份?其中一份添加内标溶液100 微升和乙醇标准使用液20 微升?按上述方法平行操作以进行空白对照和已知对照。 4.2 定性分析 4.2.1 气相色谱法 4.2.1.1 进样 用10卩l微量进样器分别吸取1卩l上述各试样注入到设定好条件的气相色谱仪中?每个试样平行进样三次。 4.2.1.2 记录及分析 分别记录各试样中内标物?乙醇标准品和可疑峰的保留时间?填入GC定性分析结果表中?计算它们的保留时间平均值?并以内标物的保留时间为1?计算醇的相对保留时间值。 4.3 定量分析 4.3.1 进样 用10卩l微量进样器分别吸取1卩l各试样注入到气相色谱仪中?每个试样平行进样三次。 4.3.2 记录及计算 4.3.2.1 记录 记录检材及空白添加标准品中乙醇及内标物峰面积值?填入GC定量分析记录 表中?并计算出各检材中乙醇及内标物的平均峰面积。 4.3.2.2 计算 空白检材中乙醇添加量*内标物峰面积平均值校正因子⑴二空白检材中内标物进样量*乙醇峰面积平均值
实验报告 （ 2014 / 2015 学年第二学期） 题目：网络数据包的捕获与协议分析 专业 学生姓名 班级学号 指导教师胡素君 指导单位计算机系统与网络教学中心 日期2015.5.10
实验一：网络数据包的捕获与协议分析 一、实验目的 1、掌握网络协议分析工具Wireshark的使用方法，并用它来分析一些协议； 2、截获数据包并对它们观察和分析，了解协议的运行机制。 二、实验原理和内容 1、tcp/ip协议族中网络层传输层应用层相关重要协议原理 2、网络协议分析工具Wireshark的工作原理和基本使用规则 三、实验环境以及设备 Pc机、双绞线、局域网 四、实验步骤 1.用Wireshark观察ARP协议以及ping命令的工作过程： （1）打开windows命令行，键入“ipconfig -all”命令获得本机的MAC地址和缺省路由器的IP地址；结果如下： （2）用“arp -d”命令清空本机的缓存；结果如下 （3）开始捕获所有属于ARP协议或ICMP协议的，并且源或目的MAC地址是本机的包。（4）执行命令：ping https://www.doczj.com/doc/6d12490977.html,,观察执行后的结果并记录。
此时，Wireshark所观察到的现象是:(截图表示) 2.设计一个用Wireshark捕获HTTP实现的完整过程，并对捕获的结果进行分析和统计。（截 图加分析） 3.设计一个用Wireshark捕获ICMP实现的完整过程，并对捕获的结果进行分析和统计。要求：给出捕获某一数据包后的屏幕截图。以16进制形式显示其包的内容，并分析该ICMP 报文。（截图加分析） 4. 设计一个用Wireshark捕获IP数据包的过程，并对捕获的结果进行分析和统计（截图加分析） 要求：给出捕获某一数据包后的屏幕截图。以16进制形式显示其包的内容，并分析在该数据包中的内容：版本首部长度、服务类型、总长度、标识、片偏移、寿命、协议、源Ip地址、目的地址 五、实验总结