液液界面合成Janus金纳米粒子及其自组装_刘冠男

专利名称：一种Janus改性二硫化钼纳米颗粒及其制备方法与驱油材料
专利类型：发明专利
发明人：姚二冬,余果林,李源,周福建,赵龙昊,刘晏池,李伯钧申请号：CN202111461920.X
申请日：20211202
公开号：CN114058353A
公开日：
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种Janus改性二硫化钼纳米颗粒及其制备方法与驱油材料。

该制备方法包括将二硫化钼加入SiO2/CPAM的悬浮液中进行第一反应，离心并收集沉淀，得到SiO2@MoS2，其中，所述SiO2/CPAM为表面修饰CPAM的SiO2纳米颗粒；将SiO2@MoS2分散到水中，加入CTAB，进行第二反应，离心收集沉淀，向沉淀中加入碱溶液进行刻蚀，得到所述Janus改性二硫化钼纳米颗粒。

本发明进一步提供了由上述制备方法得到的Janus改性二硫化钼纳米颗粒、以及包含该纳米颗粒的驱油材料。

该Janus改性二硫化钼纳米颗粒具有两亲性，能够稳定油水界面、提供润湿反转、降低界面张力，提高采收率。

申请人：中国石油大学(北京)
地址：102249 北京市昌平区府学路18号
国籍：CN
代理机构：北京三友知识产权代理有限公司
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离子液体在制备金属纳米粒子中的应用牛睿祺;张军【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)016【摘要】金属纳米材料是一种具有优异性能的新型功能材料,使用范围非常广泛。

离子液体作为一种绿色环保溶剂与传统溶剂相比具有很多特殊性质,为金属纳米粒子的制备开辟了一条新途径。

本文就近年来国内外相关研究进展,对离子液体在金属纳米颗粒制备中的应用进行综述。

%As a new functional material of specific properties, the application of metal nanomaterials was very extensive. Compared with traditional solvents, ionic liquids, as a new type of ＂green solvents＂, had remarkable new properties. Ionic liquids provided a new route for the synthesis of metal nanomaterials. According to the representative examples of the research, the development of ionic liquids in the preparation of the metal nanomaterials was summerized.【总页数】3页(P8-9,12)【作者】牛睿祺;张军【作者单位】河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471003;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471003【正文语种】中文【中图分类】TB383【相关文献】1.离子液体的制备及其在酶催化中的应用进展 [J], 王明启;杜仕国;闫军;俞卫博;孟胜皓;李晨2.杂环化聚丙烯亚胺树状聚合物负载钌铑双金属纳米粒子的制备及在催化丁腈橡胶氢化中的应用 [J], 萧烨;王洋;周为;彭晓宏3.离子液体基凝胶电解质的制备及其在超级电容器中的应用 [J], 南静娅;张盖同;王利军;汪宏生;储富祥;王春鹏4.Cu-Pd金属纳米粒子的制备及其在电还原二氧化碳中的应用 [J], 李鹏程5.水蒸气二氧化碳共活化制备聚苯胺基活性碳在离子液体超级电容器中的应用 [J], 刘超;李世林;高宏权;周海涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Janus纳米材料的合成方法作者：陈奇男刘涛李秋婷来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第10期摘要：纳米颗粒表面同时具有双重化学性质（极性/非极性、亲水/疏水等）为限制纳米材料功能化和分散等瓶颈问题提供有效的解决途径。

Janus纳米材料的制备是Janus纳米材料应用的必要前提，Janus纳米材料结构的复杂性决定了其制备方法的特殊性，该文就现有的制备Janus纳米材料的方法进行了简单的归纳总结。

关键词：Janus；乳液；界面合1991年法国的科学家 Pierre-Gilles de Gennes第一次用“Janus”描述纳米颗粒表面同时表现出不同的化学性质。

Janus材料指的是同一材料中具有明确界限的结构分区并同时具有两种截然不同的化学组分和化学性质的材料（如极性/非极性、亲水/疏水等）。

将Janus物质引入到不同的纳米材料中，制备具有不同结构和形貌的材料可以拓展纳米材料应用的领域。

例如，制备更有利于乳液分散和稳定的Janus纳米乳化剂，将在石油开采、污油回收处理等行业展现出巨大的应用前景。

目前，Janus胶体材料主要有以下几种制备方法：界面保护法、相分离法、微流体法和自组装法。

1 界面保护法Casagrande等人在1989年第一次阐述用玻璃珠的一半嵌入纤维素膜，然后对露在外侧的玻璃珠亲油改性，使其具有疏水性，未裸露在外的玻璃珠仍具有亲水性。

这种保护与去保护的制备路线成为界面保护法制备Janus胶体材料的核心思想。

随后Steve Granick等人将这一合成路线扩展到了三维层面。

先以改性后的SiO2纳米颗粒为乳化剂，利用两亲性形成石蜡/水的水包油型Pickering乳液，再将SiO2纳米颗粒就嵌入到石蜡表面，最后对裸露在石蜡外侧的SiO2纳米颗粒进行亲水改性，对SiO2纳米颗粒的另一侧进行疏水改性，最终制备得到具有Janus性质的SiO2纳米微球。

在这之后B. Liu等简化了这一制备路线，他们在Pickering乳液保护与去保护制备路线的基础上，引入了原子转移自由基聚合反应（ATRP），并在SiO2纳米颗粒的亲水/亲油两侧同时接枝聚合聚苯乙烯（PS）和聚丙烯酰胺（PAM），得了到另一种具有Janus性质的SiO2纳米微球。

共 振瑞利 散射 ， 也称共 振散 射 ， 是一 种新 的 、 简便 、 灵敏 和选择性 高的分析 技术 ， 已用 于某些 并
痕量无机和有机物的检测． 用同步散射光谱法研究液相中的无机纳米颗粒 的光谱 ， 发现 固液界面存在
共振 吸收和共振 散射 现 象 ，并获 得 了水 相 中 的金 、银 、 、氧 化 铁 和 硫 化 镉 等 纳 米 颗粒 的 共 振散 射 硒 峰 』 中 ， ．其 液相 中的半 导体 纳米颗粒 的荧 光性 能研究 已成 为化学领 域 中研究热 点之 一．Ｒ ｓｅｉ ｏｓｔ 等 ｔ
进行 系统 研究 ， 现其不 仅具有 较强 的共振 散射 现象 ， 发 而且具 有较 强荧光 效应 和非 常高 的量 子产 率．
１ 实验 部分
１ １ 试剂 与仪器 ．
Ｇ ．一Ｏ Ｃ Ｐ ＭＡ 树形 分子 ， 验室 自制 ， ４５Ｃ Ｏ Ｈ Ａ Ｍ 实 使用前 用截 留分子 量为 ３０ ０ ０的透 析袋 透析 ；乙醇
Ｎ ． ｏ８
吕秉峰 等 ： 金纳米颗粒的水相法合成及 荧光性 能
中， 再往 烧瓶 中滴 加一定 量浓度 为 ０ ０ ｏ Ｌ的 Ｎ Ａ Ｃ ． ｉｍ ｌ ／ ａ ｕ １ 水溶 液 ， 蒸馏水 使 反应物 总体积 为 ３ ， 加 ０ｍＬ
避 光通 氮气 ， 置于磁 力搅拌 器上搅 拌 反应 ２ （ 此过程 保证 Ｐ ＭＡ ４ｈ 在 Ａ Ｍ树 形分 子 的浓 度一致 ， 通过 改变 Ｎ Ａ Ｃ 的加入量 来实 现不 同的 Ａ ¨ 与 Ｐ Ｍ Ｍ 树 形 分 子 的摩 尔 配 比 ） ａｕ１ ｕ Ａ Ａ ．然 后 加 人 ３０ｔ ０ Ｌ的无 水 乙 ｘ
Ｖｏ ． １３１ ２１ ００年 ８月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｔ Ｅ ＩＩＳ

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方法五 可控表面成核
最终分析
微流体合成方法作为其中唯一可一次成型制备 Janus粒子的方法，流程简单，产率较大，但Janus粒 子尺寸还无法达到亚微米级。拓扑表面选择改性方 法现阶段研究最广泛，方式多样，制备过程较简单， 但通常产率低，从而限制了其大规模的应用。模板 导向自组装方法的优点在于制备的Janus粒子的形 状、尺寸及组成等都可预先设计，但其制备过程复杂 且模板制作成本高。当然，目前所有Janus制备方 法只有部分能够达到工业生产要求，从成本及产率 的角度看，可控相分离及表面成核的合成方法有可 台V得III币为广汗的应用_
Janus粒子的制备及研究
制备方法一
微流体合成方法简单来说就是油相1和油相2
从两个通道同时进入水相，形成Janus的乳滴，然后 通过聚合固化乳滴成为Janus粒子(见图2)。通过
制备方法二
拓扑选择表面改性原理是将粒子的半球面遮盖，
然后通过物理化学方法将暴露在外的另一半球面进行改性
制作方法3
模板导向自组装
其一般原理是在两个底板组成的平行单元内，球形前体粒子分散液通 过底板表面上二维排列的圆柱孔时，由于毛细管作用力的存在，单个 球形粒子陷入圆柱孔中，然后将另一类粒子注入到同一圆柱孔中进行 组装得到Janus粒子(见图4)。
制备方法四
可控相分离
该方法要求在制备核一壳纳米粒子的同时能够 发生相分离，其中一个组分能结晶或进行化学改性。 使用具有特殊结构的无机晶体粒子制备Janus纳米 粒子可以获得一些特殊性能，比如光学特性及磁感 应性等。此外，Janus粒子的表面还可以进行选择功 能化修饰。 Gu等!2G}通过晶格失配与局部退火的方法制备 了FePt}dS Janus粒子。他们将无定形CdS沉积到 Feet纳米粒子的表面形成亚稳态核一壳结构，加热后 CdS转变为结晶态，形成的CdS晶格与Feet晶格不 相容，在表面张力的作用下逐渐生成粒径小于1 Onm 的Feet加S核一壳纳米粒子，且同时具有超顺磁性及 荧光性(如图5)0

专利名称：具有双重性质的Janus纳米材料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：杨振忠,刘宝,梁福鑫,张成亮
申请号：CN201310126320.7
申请日：20130412
公开号：CN103204508A
公开日：
20130717
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种具有双重性质的Janus纳米材料及其制备方法。

本发明以聚合物胶体颗粒为模板，通过种子乳液聚合方法，基于界面自组装和相分离机理，得到有机/无机杂化Janus颗粒；去除模板聚合物胶体颗粒后直接得到Janus纳米颗粒或多孔片状材料。

通过控制反应物浓度和种类等条件实现Janus纳米颗粒或多孔片状材料的尺寸、微结构和化学组成的可控。

这类Janus纳米颗粒或多孔片状材料在颗粒乳化剂、自组装、增容剂和纳米马达等方面都存在着巨大的应用前景。

申请人：中国科学院化学研究所
地址：100080 北京市海淀区中关村北一街2号
国籍：CN
代理机构：北京纪凯知识产权代理有限公司
代理人：关畅
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粒的粒径分布 、石蜡乳滴 的表 面形 貌以及 Ｊａｎｕｓ颗粒 的化学组成 、表面结构 、界面 活性 和泡沫 性能进行 了表
征．研究结果表 明，制备的 Ｊａｎｕｓ颗粒表 面呈 现非对称结构．界 面活性测试 结果表 明，Ｊａｎｕｓ颗粒 具有 良好 的
界面活性 ，可以将气／水表 面的表面张力降低至 ３８ ｍＮ／ｍ．泡 沫性 能测试 结果表明 ，Ｊａｎｕｓ颗粒 能够有效地 抑
以罗马 双面 神命 名 的 Ｊａｎｕｓ颗 粒 ，因其表 面 的润湿性 、磁性 、电学 和光 学性 能等 是各 向异 性 的 ，使 Ｊａｎｕｓ颗粒 具 备均 匀颗 粒无 法 实现 的性 能并展 现 出广 阔 的应用 前景 巧Ｊ．大量 研究 凹 表 明 ，Ｊａｎｕｓ颗 粒制 备 的乳液 比均 匀 颗粒 的稳 定性 更强 ，更 适 合作 为胶 体表 面 活性 剂 ．与均 匀 颗粒 相 比 ，Ｊａｎｕｓ颗 粒具 有更 高 的界 面活性 ，能够 有效 地 降低 油／水 界 面张 力 ，并且 界 面脱 附能 是对 应的 均匀 颗粒 的 ３倍 ，所 制 备 的油／水乳 液具 有更 好 的长 期稳 定性 Ｊ．更 让人 感 兴趣 的是 ，Ａｖｅｙａｒｄ的理 论研 究 表 明 ，在 特 定 的条 件下 由 Ｊａｎｕｓ颗粒 稳定 的 Ｐｉｃｋｅｒｉｎｇ乳 液 的 自由能 为负 值 ，即属 于 热力 学 稳定 体 系 ，而均 匀 颗 粒 制 备 的 Ｐｉｃｋｅｔｉｎｇ乳液 仅是 在 动 力 学 上 很 稳 定 的体 系 ．近 年 来 ，由于 基 础 理 论 和技 术 水 平 的 不 断 提 高 ， Ｊａｎｕｓ颗 粒 的合 成工 艺被 不断 简化 ．在 Ｊａｎｕｓ颗 粒 的制备 方 法 中 ，Ｐｉｃｋｅｒｉｎｇ乳 液模 板 法不 仅 可 以有 效 控
王 刚 等 ：Ｊａｎｕｓ颗 粒 的制 备 及 泡 沫性 能

液—液界面反应制备纳米自组装多孔金膜
肖坤儒;杨明;堵雷
【期刊名称】《武汉轻工大学学报》
【年(卷),期】2016(035)001
【摘要】采用液—液界面反应成功制备了纳米自组装多孔金膜,研究了不同的还原剂、不同的水相辅助试剂对界面反应生成金膜的结构形貌影响。

结果表明：在抗坏血酸、硫酸羟胺和硼氢化钠三种还原剂中,抗坏血酸制备的纳米Au颗粒粒度和形貌最好;添加辅助试剂聚乙烯醇和甲基纤维素,提高水相黏度后,纳米Au颗粒自组装生成多孔金膜。

其中以甲基纤维素作为水相辅助试剂效果更好,可制备出由Au颗粒自组装而成的排列紧密、质地均匀的多孔金膜。

用扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪和紫外可见光谱分析等手段对该膜进行表征。

【总页数】4页(P49-52)
【作者】肖坤儒;杨明;堵雷
【作者单位】武汉轻工大学化学与环境工程学院,湖北武汉430023
【正文语种】中文
【中图分类】O614.123
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4.基于界面反应的液
滴破裂现象制备油包水型纳米乳液5.胶带快速转移水油液液界面自组装纳米金制备透明柔性SERS基底
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