(六)UV
(七)IR
盐酸布比卡因 ChP(2000) [鉴别] 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集324图)一致。
四、特殊杂质检查 (一)对乙酰氨基酚 一般以硝基氯苯为原料,水解后制得对硝基酚,还原成对氨基酚,再酰化。按药典规定,除检查酸度,氯化物,硫酸盐,重金属,水分和炽灼残渣外,还需进行下列检查:
(六)HPLC法 盐酸普鲁卡因注射液 ChP(2000) 可同时测定盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸 离子抑制色谱法,内标法定量,以苯甲酸为内标。
(七)体内药物分析(P153) 对乙酰氨基酚的急性中毒检测中毒早期症状与胃溃疡相似,肝功正常。常漏诊。
血浆样品制备 静脉血3ml,肝素抗凝,3000转离心分离。尚清血浆加饱和硫酸锌溶液1 ml,沉淀蛋白。加乙醚5ml,斡旋混合。离心取乙醚液氮气吹干。蒸馏水溶解,进样。
(二)三氯化铁反应 对乙酰氨基酚的酚羟基可直接与三氯化铁试剂反应成蓝紫。
(三)与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应
具有N-芳环取代的盐酸利多卡因,在碳酸钠溶液中与硫酸铜反应生成蓝紫色,容易转入氯仿中显黄色。盐酸普鲁卡因,盐酸丁卡因,苯左卡因等都不发生此反应。
(二)非水溶液滴定法 盐酸利多卡因,盐酸丁卡因侧链脂肪胺具有叔胺氮,盐酸布比卡因的哌啶环也是叔胺氮,这些脂烃胺侧链都具弱碱性,在非水溶液中用酸滴定。
(三)紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm波长处有最大吸收,其紫外吸收光谱特征,可用于其原料及其制剂的含量测定。
2. 硫氰酸盐衍生物
盐酸丁卡因 ChP(2000) [鉴别] 取本品约0.1g,加5%醋酸钠溶液10ml溶解后,加25%硫氰酸铵溶液1ml,即析出白色结晶;滤过,结晶用水洗涤,在80℃干燥,依法测定(附录ⅥC),熔点约为131℃。