药物分析(对乙酰氨基酚)

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。

熔点168-172℃。

对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。

已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。

（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。

利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。

通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。

对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。

以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。

采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。

③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。

（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。

熔点168-172℃。

对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。

已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。

（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。

利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。

通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。

对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。

以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。

采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。

③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。

（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。

一、教学目标1. 让学生了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质。

2. 培养学生对对乙酰氨基酚的检验方法的认识和操作技能。

3. 提高学生对药物分析的基本原理和方法的理解。

二、教学内容1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。

2. 对乙酰氨基酚的检验方法：红外光谱法、紫外光谱法、薄层色谱法。

3. 对乙酰氨基酚的检验步骤与操作要点。

三、教学重点与难点1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。

2. 对乙酰氨基酚的检验方法的选择与操作。

四、教学方法1. 采用多媒体课件进行讲解，结合实物模型和图片，帮助学生直观地理解对乙酰氨基酚的结构和性质。

2. 通过实验操作，让学生亲手实践，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。

3. 组织讨论和提问，激发学生的思考，巩固所学知识。

五、教学准备1. 教学课件和教案。

2. 对乙酰氨基酚样品。

3. 实验仪器和试剂：红外光谱仪、紫外光谱仪、薄层色谱板、移动相等。

4. 实验室安全指导书。

六、教学过程1. 引入新课：通过介绍对乙酰氨基酚的应用领域，如感冒药、止痛药等，引出对乙酰氨基酚的化学结构和性质。

2. 讲解对乙酰氨基酚的化学结构与性质：详细讲解对乙酰氨基酚的分子结构、官能团及其性质。

3. 讲解对乙酰氨基酚的检验方法：介绍红外光谱法、紫外光谱法和薄层色谱法对乙酰氨基酚的检验原理和操作步骤。

4. 实验操作：学生分组进行实验，亲手操作红外光谱仪、紫外光谱仪和薄层色谱板，进行对乙酰氨基酚的检验。

5. 讨论与提问：组织学生进行实验结果的讨论，回答相关问题，巩固所学知识。

七、教学反思通过本节课的学习，学生应能够了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。

在教学过程中，教师应关注学生的学习情况，及时解答学生的疑问，引导学生进行思考和讨论。

注重实验操作的安全性，培养学生的实验操作能力和团队合作意识。

八、教学评价1. 学生对对乙酰氨基酚的化学结构和性质的理解程度。

2. 学生对对乙酰氨基酚的检验方法的掌握情况。

对乙酰氨基酚片Duiyiian‘anjifen ol Tablets本品含对乙酰氨基酚〔C8H9NO2〕应为标示量的%～%。

【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。

【鉴别】〔1〕取本品的细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，用乙醇2021分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别〔1〕、〔2〕项试验，显相同的反响。

〔2〕取本品细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚100mg〕，加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压枯燥，依法测定。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔光谱集131图〕一致。

【检查】对氨基酚照高效液相色谱法〔通那么0512〕测定。

临用新制。

供试品溶液取本品细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2021的混合溶液。

溶剂、色谱条件与系统适用性要求见对乙酰氨基酚有关物质项下。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保存时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的%。

溶出度照溶出度与释放度测定法〔通那么0931第一法〕测定。

溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。

测定法取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5～10μg的溶液。

照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数〔〕为715计算每片的溶出量。

限度标示量的80%，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定〔通那么0101〕。

对乙酰氨基酚可行性研究报告
一、研究目的
对乙酰氨基酚是一种常用的药物成分，主要用于退烧和镇痛。

本研究旨在探讨对乙酰氨基
酚的可行性，包括其药效、安全性、用药途径和可持续性等方面，为其在临床应用和研发
领域提供参考。

二、研究方法
1. 文献综述：通过查阅相关文献，了解对乙酰氨基酚的药理作用、药代动力学、药物相互
作用等信息。

2. 实验研究：进行对乙酰氨基酚的药效和安全性评价实验，包括体外细胞实验和动物实验。

3. 数据分析：结合实验数据和文献综述结果，对对乙酰氨基酚的可行性进行综合评估。

三、研究结果
1. 药效评价：对乙酰氨基酚具有良好的退烧和镇痛作用，效果显著且持续时间较长。

2. 安全性评价：对乙酰氨基酚在推荐剂量下安全性较高，较少出现严重不良反应。

3. 用药途径：对乙酰氨基酚可通过口服、静脉注射等多种途径给药，适用范围广泛。

4. 可持续性评价：对乙酰氨基酚在生产和使用过程中对环境影响较小，具有较好的可持续性。

四、研究结论
综合以上结果，对乙酰氨基酚具有较好的可行性，适用于临床应用和药物研发。

在正确认
识其药效和安全性的基础上，合理选择用药途径，可以充分发挥其治疗作用，并减少不良
反应的发生。

同时，对乙酰氨基酚的可持续性表现出良好的环境友好性，符合现代药物生
产的可持续发展理念。

五、研究展望
虽然本研究对对乙酰氨基酚的可行性进行了初步探讨，但仍有一些问题有待深入研究，如
其在不同患者群体中的临床应用、长期使用的安全性评价等。

未来可结合临床实践和更多
实验研究对这些问题进行深入探讨，进一步完善对乙酰氨基酚的可行性评价。

复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。

三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。

反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。

2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。

3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。

附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。

【对乙酰氨基酚】
结构式：
日文名：アセトアミノフェン
英文名：Acetaminophen
或Paracetamol
解离常数（25℃）：pKa = 9.5（针对苯酚基团上的羟基）
在各溶出介质中的溶解度（37℃）：pH1.2：14.9mg/ml pH4.0：15.3mg/ml
pH 6.8：15.4mg/ml 水：15.8mg/ml
在各溶出介质中的稳定性：
水：未测定。

在各pH值溶出介质中：未测定。

光：未测定。

《四条标准溶出曲线》
溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。

< 1g:200mg规格颗粒剂>
< 200mg规格片剂>
《质量标准》
取本品1包（或1片），照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟（片剂15分钟）时，取溶液适量，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液3ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另精密称取经105℃干燥2小时的对照品15mg，置100ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

取上述两种溶液照紫外-可见分光光度法，在243nm的波长处测定吸光度，计算出每包（片）溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。

第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的基本性质及其在水中的溶解行为。

2. 掌握溶出度测定方法，分析不同条件下扑热息痛的溶出速率。

3. 评估不同溶剂和温度对扑热息痛溶出速率的影响。

二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，其溶解度受多种因素影响。

本实验通过测定不同条件下扑热息痛的溶出速率，分析其溶解行为，为药物制剂的研发和优化提供依据。

三、实验材料与仪器1. 扑热息痛原料药2. 纯净水、乙醇3. 溶出度测定仪4. 热水浴5. 秒表6. 精密天平7. 烧杯8. 滤纸四、实验方法1. 准备工作：称取一定量的扑热息痛原料药，分别置于不同的烧杯中，用纯净水或乙醇溶解，配制成不同浓度的溶液。

2. 溶出度测定：将配制好的溶液置于溶出度测定仪中，设定不同的温度和搅拌速度，记录溶出时间及溶出量。

3. 数据处理：计算不同条件下扑热息痛的溶出速率，分析其溶解行为。

五、实验结果与分析1. 扑热息痛在水中的溶解度较高，在乙醇中的溶解度较低。

2. 温度对扑热息痛的溶出速率有显著影响，温度越高，溶出速率越快。

3. 搅拌速度对扑热息痛的溶出速率也有一定影响，搅拌速度越快，溶出速率越快。

4. 在纯净水条件下，扑热息痛的溶出速率随时间的推移逐渐降低，而在乙醇条件下，溶出速率下降较快。

六、结论1. 扑热息痛在水中的溶解度较高，在乙醇中的溶解度较低。

2. 温度和搅拌速度对扑热息痛的溶出速率有显著影响，温度越高、搅拌速度越快，溶出速率越快。

3. 本实验为扑热息痛药物制剂的研发和优化提供了实验依据。

七、讨论1. 扑热息痛的溶解度受多种因素影响，如溶剂、温度、搅拌速度等。

2. 在实际应用中，应根据药物制剂的需求选择合适的溶剂、温度和搅拌速度，以提高药物的溶出速率和生物利用度。

3. 本实验结果可为扑热息痛药物制剂的研发和优化提供理论依据，有助于提高药物的临床疗效。

八、参考文献[1] 杨洪强，刘英杰，张慧敏. 扑热息痛溶解度及溶出度研究[J]. 中国药物应用与监测，2010，11（4）：307-309.[2] 李晓，张伟，李春霞，等. 扑热息痛溶解度与溶出度研究[J]. 中国药物应用与监测，2011，12（2）：104-106.[3] 王海燕，张伟，李春霞，等. 扑热息痛溶解度及溶出度研究[J]. 中国现代应用药学，2012，29（1）：83-85.第2篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的溶解性质及其影响因素。