探讨改进非甲烷总烃测定方法

总烃、甲烷和非甲烷总烃检测方法的改进研究
贺宇晨;张楠楠;刘爽
【期刊名称】《化工安全与环境》
【年(卷),期】2024(37)4
【摘要】对气相色谱仪进行改造,方便实验室气相色谱法对总烃、甲烷和非甲烷总烃的检测。

对气相色谱仪加装十通阀以及双定量环,配合一套进出气系统和双流路
系统,单FID检测器,实现一次进样同时分析总烃和甲烷含量。

改进后检测时间缩短至每个样品1.5 min,对浓度为5.67μmol/mol和9.45μmol/mol的2个样品进行测定,相对误差分别为1.31%和3.07%,相对标准偏差分别为0.80%、0.24%(总烃),0.40%、0.28%(甲烷);总烃、甲烷和非甲烷总烃的检出限分别为0.2mg/m^(3)、0.12mg/m^(3)、0.16mg/m^(3),上述结果均符合HJ 604—2017和HJ38—2017标准要求。

改进后的方法操作简便,并且极大的提高了检测效率,有效的降低
了检测准确度差的问题。

【总页数】3页(P51-53)
【作者】贺宇晨;张楠楠;刘爽
【作者单位】大庆油田有限责任公司技术监督中心
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃
2.气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究
3.大气中甲烷、总烃及非甲烷总烃监测分析方法的探索
4.气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃
5.废气中总烃、甲烷及非甲烷总烃测定方法改进
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[键入文字]关于改进非甲烷总烃测定方法的探讨北极星VOCs 在线讯:摘要：本文以广东地区为例,通过对双柱检测气色相色谱法以及除烃净化空气测定空白值的方法,对广东地区的非甲烷总烃的含量进行了测定。

依据测定的结果对非甲烷总烃测定方法在使用过程中存在的缺陷和不足进行了分析和探讨。

引言非甲烷总烃简称为NMHC，它是不包含甲烷的碳氢化合物的总称。

在一定的测定环境下，对于NMHC 的测定指的是对于气相色谱火焰离子化检测器能够产生显着反映的碳氢化合物的总量。

从NMHC 的总类来看，NMHC 中成分含量最大的是萜烯类化合物，其含量达到了NMHC 总量的百分之六十五。

萜烯类化合物中最主要的成分为异戊二烯和单萜烯，这两种物质的产生主要是由于城市中光化学反应而生产的光化学氧化剂以及气溶胶粒子造成的，这两种具有较强的毒性，对于人类的日常生活造成严重的影响。

1 NMHC 含量测定实验分析1.1 实验所用试剂与仪器本次实验所用仪器为岛津GC 一14C 气相色谱仪、双填充色谱柱、双FID 检测器以及两个六通阀和并带1．0mL 定量环。

本次实验所用的色谱柱1 的规格为GDX 一502 柱(30m×0．53m×40m)，色谱柱内填充的材料为60 一80 目的GDX 一502 担体。

其可以对甲烷含量进行测定。

用于测定甲烷的含量；色谱柱2 试验中色谱柱2 的规格和材料为不锈钢玻璃微球柱(30m×0．53m)，其可以对样本中的总烃含量进行测定测定。

本次实验所用的甲烷气体采购于上海，氮气为甲烷气体的本底。

试验中，甲烷气体的浓度为1：10×10-5。

甲烷标准气体浓度为2：7．8×10-6。

试验中所用氮气浓度必须大于99．999%，所用氢气纯度必须大于99．999%，所用助燃气纯度必须大于1。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策气相色谱法是一种常用的测定废气中非甲烷总烃含量的方法。

在进行测定过程中，存在一些问题需要注意，并且可以通过一些对策来解决。

问题一：气相色谱仪的选择和设置气相色谱仪的选择和设置是非常重要的，因为它会直接影响到测定结果的准确性和稳定性。

如果选择的仪器性能不稳定或者设置不当，可能会导致测定结果偏差较大。

对策一：选择性能稳定的仪器，并根据废气中非甲烷总烃的特性进行合理的参数设置。

还应定期维护、校准仪器，保证其性能稳定。

问题二：样品的预处理废气中的非甲烷总烃可能与其他组分混合在一起，需要进行样品的预处理。

如果预处理不当，可能会造成非甲烷总烃的损失或者其他组分的干扰。

对策二：选择合适的预处理方法，例如通过净化柱去除干扰物质，或者通过吸附管捕集非甲烷总烃。

在预处理过程中，要注意方法的选择和操作的规范，确保非甲烷总烃不受损失和干扰。

问题三：定量分析和结果的准确性气相色谱法测定非甲烷总烃的浓度需要进行定量分析。

在分析过程中，可能会存在误差或者不确定性，从而影响到结果的准确性。

对策三：在定量分析过程中，要严格按照方法操作，准确控制仪器的工作条件和参数。

要进行数据处理和质量控制，例如通过加标法或者内标法进行准确度和精密度的验证。

问题四：方法的适用性气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的方法可能不适用于所有的废气样品。

不同的废气样品可能含有不同的组分和混合物，导致分析方法的选择有所差异。

对策四：在进行非甲烷总烃分析时，要根据废气样品的特性选择合适的方法。

如果不确定方法的适用性，可以进行试验验证，确保方法的准确性和可靠性。

通过以上对策，可以提高气相色谱法测定废气中非甲烷总烃含量的准确性和可靠性。

还需根据具体情况进行实践和改进，以满足不同废气样品的分析要求。

固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究李腾辉摘㊀要：挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）作为影响环境的有机废气污染物㊂研究表明工业固定污染源的ＶＯＣｓ的排放量占到人为源排放总量的１／５，其中非甲烷总烃（ＮＭＨＣ）作为一类可以代表挥发性有机物含量的物质统称，非甲烷总烃的检测变得十分重要㊂文章对现阶段常用的检测方法及应用进行介绍㊂关键词：挥发性有机物；非甲烷总烃；检测技术一㊁引言目前的研究的对于非甲烷总烃的检测方式主要有离线和在线检测两种形式㊂离线检测模式主要是通过采样人员在现场进行手工采集样品后返回到实验室进行分析㊂常见的样品采集手段有气袋采样㊁吸附剂采样和苏玛罐采样㊂常用的分析技术采用气相色谱㊁质谱或者气质联用的分析技术㊂由于离线检测易受外界因素干扰，同时采样的样本有限，分析还具有十分明显的滞后性，无法准确而真实反映实际污染源中的非甲烷总烃真实数据变化的监测需要㊂相比于离线分析技术，在线分析具有更加高效和实时性明显的优点㊂依据最新的ＨＪ１０１３－２０１８标准要求，仪表对于非甲烷总烃检测周期低于３ｍｉｎ，因此固定污染源非甲烷总烃在线监测技术与离线检测相比更加具有优势㊂二㊁固定污染源非甲烷总烃在线监测技术简介固定污染源非甲烷总烃的在线检测多采用色谱㊁质谱或者光谱等技术，现阶段的仪器生产厂商多采用色谱法㊂而气相色谱法（ＧＣ）主要是以惰性气体来作为流动相，多孔吸附材料作为特定的固定相，依据不同测量组分在吸附材料上的保留能力的不同，根据相对保留时间的不同来进行定性分析，借助峰高或者峰面积进行定量㊂在非甲烷总烃的在线监测中应用较多的检测器为ＦＩＤ㊂ＦＩＤ作为一种对含碳氢类化合物有较好响应的检测器，含碳有机物在氢气和空气燃烧的火焰中产生离子，在施加特定电场和放大器使得离子流信号经转换为成色谱峰信号㊂ＦＩＤ对含碳氢类的有机物的检测有较高的灵敏度，同时其结构简单㊁检测稳定性好㊁响应迅速等特点㊂ＦＩＤ还可以作为一种传感器进行使用，可对污染源的挥发性有机物总量进行测定㊂当ＦＩＤ与色谱的分离技术相结合，既可以测定挥发性有机物的总量也可单独测定甲烷及非甲烷总烃㊂对于现阶段固定污染源废气中非甲烷总烃的检测技术而言，在线ＧＣ－ＦＩＤ技术发展成熟且应用广阔，已经成为污染源挥发性有机物中非甲烷总烃在线监测的主流方法，广泛应用于石化㊁农药㊁涂装㊁印染及制造等众多行业㊂固定污染源废气中非甲烷总烃的在线检测主流的公司如聚光科技㊁天瑞仪器㊁雪迪龙㊁磐诺㊁霍普斯等国内厂商和ＰＥ㊁ＡＢＢ㊁赛默飞㊁西门子㊁横河电机等国外厂商推出的固定污染源挥发性有机物在线监测系统均采用的是ＧＣ－ＦＩＤ技术㊂三㊁ＧＣ－ＦＩＤ技术应用ＧＣ－ＦＩＤ技术作为固定污染源非甲烷总烃在线监测的重要技术，通常采用催化氧化法㊁直接法㊁差减法来实现ＮＭＨＣ的在线监测㊂固定污染源ＮＭＨＣ催化氧化法主要在特定催化剂催化作用下借助高温将ＮＭＨＣ物质转变成甲烷进行检测㊂虽然催化法响应快㊁在工况不复杂的情况下数据测量准确度与色谱法相当，但是催化剂易中毒㊁维护量较大㊂催化氧化法大多应用在在线设备比对中，其作为便携式非甲烷总烃检测时应用广泛㊂直接法是利用多通道采样阀的切阀状态不同来实现采样与分析的全过程㊂其采用一根色谱柱，该色谱柱可以很好地实现甲烷的分离，对于其他ＮＭＨＣ物质具有良好的吸附性㊂待采样完成后，切换阀状态载气将从色谱柱上分离甲烷带入检测器进行检测，待甲烷分离完成后切换阀状态载气再将非甲烷物质从色谱柱反吹进入ＦＩＤ检测器，这样可以实现甲烷㊁非甲烷总烃的在线监测，该方法可实现甲烷㊁非甲烷总烃的快速检测㊂该方法在赛默飞公司的５５Ｉ系列㊁ＡＢＢ公司ＰＧＣ５０００仪表中得到使用㊂差减法是利用两根色谱柱一根总烃柱另一根为甲烷柱，两个定量管一个用于分析总烃另一个用于分析甲烷，多通道的采样阀在完成采样后切换阀状态，载气将样品气分别带入对应的色谱柱分离后进入ＦＩＤ进行检测，对应的非甲烷的数据由总烃的数据减去甲烷数值即可得到㊂该方法依据ＨＪ１０１３－２０１８标准，满足现行环保要求，对于固定污染源ＮＭＨＣ检测具有指导意义㊂四㊁结语在未来很长一段时期内，ＶＯＣｓ（挥发性有机物）的防治终将成为中国污染控制舞台上重要角色之一，同时为 十四五 期间空气质量进一步改善，乃至碳减排贡献十分重要的力量㊂相信随着环保监测力度和监测范围的日益增加，高性能㊁高稳定性的在线监测仪表需求将日益显著㊂参考文献：［１］朱卫东，顾潮春，谢兆明，等．工业固定污染源连续排放在线监测技术［Ｊ］．石油化工自动化，２０１６，５２（５）：１－６．［２］高喜奎，朱卫东，程明霄．在线分析系统工程技术［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０１３：８７８－８８７．［３］陈颖，叶代启，刘秀珍．我国工业源ＶＯＣｓ排放的源头追踪和行业特征研究［Ｊ］．中国环境科学，２０１２，３２（１）：４８－５５．［４］王强，周琦，钟琪．固定源废气ＶＯＣｓ排放在线监测技术现状与需求研究［Ｊ］．环境科学，２０１３，３４（１２）：４７６４－４７７０．作者简介：李腾辉，江苏华测品标检测认证技术有限公司㊂８６１。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的测定废气中非甲烷总烃含量的方法，但在使用过程中可能会遇到一些问题。

本文将从样品制备、色谱分析和数据分析三个方面探讨问题，并提出相应的对策。

样品制备方面可能会出现的问题是废气样品的收集和制备。

当废气中的非甲烷总烃浓度较低时，样品的收集和制备过程中可能会引入空气中的杂质。

对策是采用适当的样品收集方法，避免空气污染的影响，并通过吸附管、净化器等对样品进行预处理，去除杂质。

色谱分析方面可能会出现的问题是非甲烷总烃的分离和检测。

由于废气中的非甲烷总烃种类繁多，可能会出现共沸物的干扰，使分离和定量分析变得困难。

对策是选择适当的色谱柱，提高分离效果，并采用适当的柱温程序和流速，优化分离条件。

可以通过增加样品的预处理步骤，例如液相萃取、气相萃取等，去除干扰物质，提高仪器的检测灵敏度。

数据分析方面可能会出现的问题是废气样品中非甲烷总烃含量过高或过低，导致测定结果的不准确。

过高的含量可能会使色谱柱过载，导致峰形变宽或峰高不对称，影响分析结果。

对策是在样品制备阶段通过稀释样品来获得合适的含量范围。

而过低的含量可能会导致峰信号过低，难以准确测定。

对策是增加样品量或增加进样浓度，提高测定灵敏度。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题主要包括样品制备、色谱分析和数据分析三个方面。

通过采取适当的对策，例如适当的样品收集方法、优化分离条件和增加进样浓度，可以提高测定结果的准确性和可靠性。

在实际应用中，需要根据具体情况选择适当的方法和参数，以获得满意的分析结果。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的废气分析方法，可以检测到废气中非甲烷总烃（NMHC）的存在，但在实践中会遇到许多问题，需要寻找对策来解决。

下面将一一列出问题和对策。

问题1：增强烷基化峰的干扰
增强烷基化峰是气相色谱法检测NMHC时常见的干扰，其产生的原因是在样品处理或分离过程中，样品组分或杂质会与H2SO4和H3PO4反应生成增强剂，因而引起增强烷基化峰的出现。

对策1：优化样品准备过程
将样品处理过程重新优化，减少产生增强剂的机会，例如在样品公称标称的温度下进行前处理，同时使用高纯度的处理溶剂。

对策2：调整色谱柱
通过选择合适的色谱柱，可以减少增强烷基化峰的出现。

例如，选择固定相较强、管柱直径较小、分离能力较好的色谱柱，如压力力平衡柱，可实现优化的色谱分离效果。

问题2：废气中各组分的浓度不均衡
废气中各组分的浓度分布不均衡，容易造成浓度梯度太大，影响到互相作用。

对策1：优化采集器
优化采集器的采集方式，抽取容积尽量大，减少因为体积太小、采集时间太短导致浓度梯度过大的现象。

当我们处理来自不同来源的废气时，它们的气体组分分布可能存在差别，因此在处理气体样品时，需要充分考虑这种差别，并据此进行步骤的优化和调整。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策问题1：样品预处理不当废气中的NMTH含量很低，通常在数十～数百ppmv水平，如果采样和预处理不当，很容易受到外界的干扰，引入大量的误差。

因此，必须采取有效的样品预处理措施，例如准确的采样、有效的样品富集、分离等，以确保分析的可靠性和准确性。

对策1：合理选择采样器和采样管在实际应用中，可以选择具有较低的吸附性能和良好的化学稳定性的采样器和采样管，如纤维素膜采样器、PCS管、标称包装管等。

同时，应根据废气组成和含量的不同选择适当的吸附剂和填料来降低色谱柱前的干扰物。

对策2：合理选择富集方法对于含量较低的NMTH，在废气中富集后再进行分析是一种常见的方法。

富集技术通常包括纤维素膜富集、头空富集、吸附管富集等，而选择合适的富集方法是获得高灵敏度和高可重复性结果的关键。

问题2：色谱柱选择和色谱分离色谱柱的选择和色谱分离是决定NMTH分析准确性和可靠性的重要因素。

目前，常用的色谱柱类型包括特定管材柱、聚硅氧烷柱、聚乙二醇柱等，而色谱分离则主要靠柱温、载气流速、采样量等控制。

根据废气组分的特性和色谱柱的物理化学性质选择合适的色谱柱是保证分析准确性和可靠性的前提。

建议在选择色谱柱时，应考虑柱管材质、分离机理、分离能力、耐高温性、化学稳定性等。

此外，合理调节色谱柱的温度和载气流速等参数也可以提高分离效果和减小后处理过程中的干扰和误差。

对策2：考虑采样量和分液比采样量和分液比同样会影响到检测的灵敏度和准确性。

通常情况下，当采样量较少时，可能会出现拐点效应，使得谱图不准确；而当采样量过大时，则可能会出现柱状效应，导致谱图不稳定。

因此，在实际应用中，应充分考虑样品的性质和含量，综合考虑采样量和分液比所有因素，选择合适的分析方式。

综上所述，气相色谱法在废气中NMTH检测中存在的主要问题包括样品预处理和色谱柱选择等方面，但采取合理有效的对策可以降低误差和干扰，进而提高分析准确性和可靠性。

测定固定污染源废气中非甲烷总烃的问题探讨发布时间：2022-08-05T03:40:19.504Z 来源：《中国科技信息》2022年3月6期作者：孙湛宇[导读] 本文通过具体实验数据对如何测定固定污染源废气中非甲烷总烃的问题进行了探讨，孙湛宇江苏省苏力环境科技有限责任公司江苏南京 210000摘要:本文通过具体实验数据对如何测定固定污染源废气中非甲烷总烃的问题进行了探讨，对实验过程中可能会对实验结果造成影响的各种因素进行了简要的叙述。

关键词：固定污染源；废气；甲烷；总烃前言:为了能够有效缓解我国的环境污染问题，对固定污染源废气进行实验是非常有必要的，本文在此基础上，通过具体实验以及实验中发现的具体问题对测定及测定结果进行了探讨。

1实验过程1.1实验原理实验过程中将通过双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法针对总烃和甲烷的含量进行精准的测定，并将两种物质的总含量进行差值比较，最终得出非甲烷总烃的含量值。

1.2实验准备安捷伦 7890B 气相色谱仪：配有双柱双 FID 检测器、双六通阀。

甲烷柱：长 3m，外径 1/8cm 不锈钢柱，填充 80～100 目GDX-104；总烃柱：长 2m，外径 1/8cm 不锈钢柱，填充60～80 目玻璃微珠；长 1m，外径 1/8cm 不锈钢空柱。

标准气体：具体可见表1。

表1 标准气体组分及含量2.实验结果2.1峰型优化根据相关标准要求，在本次实验中将1#标准气体分为两路通入1ML的定量环，然后再经过六通阀将其注入到色谱柱中，这样的方法得出的峰型中国，甲烷峰的峰型比较完整，峰型较好，但是总烃峰却出现类似于平头峰的峰型。

在这种情况出现后，通过使用不锈钢空柱以及玻璃微珠柱来进行总烃峰的测量，必将色谱条件进行调整和更改等等，都无法改变总烃峰的峰型形状，难以消除该情况。

但是通过将原有的1ml定量环更换为0.25ml规格的定量环之后，再使用玻璃微珠柱进行测定，并且保持原有的各种条件不变，可以发现总烃峰峰型呈平头峰的情况已经得到了改善，原有平头峰型消失，当下峰尖比较突出，而且峰型左右呈对称式，具体可见图1。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策气相色谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定废气中非甲烷总烃的含量。

但在实际应用中，仍然存在一些问题需要解决。

本文将探讨气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题，并提出相应的对策。

对策：提高气相色谱仪的灵敏度。

可以通过优化仪器的参数，如增加进样量、延长分析时间等方式，提高仪器的灵敏度。

还可以选择更加灵敏的检测器，如质谱检测器，来提高检测的灵敏度。

问题二：废气中固体颗粒物的干扰。

对策：在进行样品准备和前处理时，可以采用化学方法或物理方法将固体颗粒物去除。

也可以选择使用不受固体颗粒物干扰的气相色谱柱，或者利用色谱柱的分离效果将固体颗粒物与非甲烷总烃进行有效分离。

问题三：废气样品中的水汽干扰。

对策：在进行样品处理时，可以利用吸附管将水汽去除。

还可以通过改变工作条件，如提高进样温度、降低柱温等方式来减小水汽对检测结果的影响。

问题四：气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的准确性和精确度不足。

对策：建立完善的质量控制体系，包括校准、质量控制样品的使用和定期维护仪器等。

还可以采用内标法或者标准曲线法来提高检测结果的准确性和精确度。

问题五：气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的分离度不足。

对策：选择合适的色谱柱和优化色谱条件，如改变进样量、柱温、流速等参数，以提高非甲烷总烃的分离度。

还可以使用适当的进样前处理方法，如样品浓缩、萃取等来提高分离度。

在实际应用中，需要综合考虑上述问题，并根据实际情况选择合适的对策来解决问题。

还需要密切关注技术的发展，及时掌握新的分析方法和技术，以不断提高气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的准确性和可靠性。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策1. 引言1.1 背景介绍废气中的非甲烷总烃是指除了甲烷以外其他烃类气体的总和，通常包括乙烷、丙烷、丁烷等多种烃类物质。

这些非甲烷总烃的存在对环境和人类健康都可能造成严重影响，因此需要对其进行精准的监测和测定。

气相色谱法是一种常用的分析技术，能够高效地对废气中的非甲烷总烃进行测定。

通过气相色谱仪可以将气体样品分离成不同的成分，并通过检测器进行定量分析，从而得到准确的非甲烷总烃含量。

在实际应用中，气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在一些问题，例如样品预处理的复杂性、灵敏度不足等。

需要采取相应的对策来解决这些问题，确保测定结果的准确性和可靠性。

接下来将详细介绍气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的基本原理，以及存在的问题及对策。

1.2 问题概述废气中非甲烷总烃是环境污染的主要来源之一，其含量的高低直接影响着大气的质量和人们的健康。

传统的气相色谱法在测定废气中非甲烷总烃存在时，存在着一些问题需要解决。

这些问题包括样品制备和处理过程中可能引入的误差，气相色谱分析中的背景噪音等因素，导致结果的准确性和可靠性受到影响。

我们迫切需要找到有效的对策来解决这些问题，提高废气中非甲烷总烃的测定精度和准确性。

通过探索和研究，我们可以不断改进气相色谱法的测定方法和技术，使其更好地适应废气中非甲烷总烃的检测要求。

这将有助于更全面地了解废气中的污染物质，为环境保护和污染防治提供科学依据，推动环境监测技术的发展和进步。

针对废气中非甲烷总烃存在的问题，我们需要有针对性地制定对策，以提高气相色谱法的测定水平和技术水平。

2. 正文2.1 气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的基本原理气相色谱法是一种常用于测定废气中非甲烷总烃存在的方法。

其基本原理是利用气相色谱仪分离并检测样品中的化合物。

在该方法中，废气样品首先被收集并注入气相色谱仪中，然后通过柱子进行分离。

柱子通常是由吸附剂或分子筛组成，能够将化合物按照其大小、极性等特性分离开来。