钛合金化学酸洗后吸氢检测研究
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纯钛吸氢后的微观结构研究
王宇;王佩璇;张建伟;江崇滨;梅军;甘波;胡东平
【期刊名称】《稀有金属》
【年(卷),期】1995(19)5
【摘要】小块钛板在360℃和0.1~0.2MPa纯氢中进行氢化,然后冷
却至室温。
氢-钛原子比(x=H/Ti)在0.1至2.0间变动,用XRD、TEM及金相观察研究了微观结构。
当0.1<x<1.9时,观察到亚稳相Y,属体心四方结构,其晶格参数a=0.312nm、c=0.418nm。
当x值较小时,形成Y与a(hcp)的混合相;当x值较高时,形成Y与δ的混合相;在x=0.7时形成亚稳共析体微观结构。
【总页数】4页(P348-351)
【关键词】钛;氢化;亚稳共析体;显微组织
【作者】王宇;王佩璇;张建伟;江崇滨;梅军;甘波;胡东平
【作者单位】北京科技大学,中国工程物理研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.23
【相关文献】
1.TC21合金吸氢与放氢后的微观组织 [J], 王小丽;赵永庆;魏晓伟;侯红亮
2.TC21合金吸氢与放氢后的微观组织 [J], 王小丽;赵永庆;魏晓伟;侯红亮;
3.塑性变形对氢化钛粉烧结纯钛材微观结构及性能的影响 [J], 刘捷;张文莉;李悦熙
薇
4.低氢含量工业纯钛循环变形的微观结构——Ⅰ.γ氢化物附近的晶体旋转及胞结构的形成 [J], 陈常强;李守新;李广义;艾素华
5.低氢含量工业纯钛循环变形的微观结构——Ⅱ.氢化物的溶解和应变诱发氢化物的形成 [J], 陈常强;李守新;李广义;艾素华
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73科学技术Science and technology钛和钛合金板的酸洗工艺分析王恺婷(宝钛集团有限公司,陕西 宝鸡 721013)摘 要:钛和钛合金板作为重要的材料,酸洗工艺是钛和钛合金板应用中的重点领域。
文章简要介绍了钛和钛合金板的性能优势、应用领域、应用性质等基本情况。
具体分析了对钛和钛合金板进行酸洗处理的目的、影响酸洗效果的主要因素,并指出在线酸洗表面缺陷、问题,以及操作中的重难点,最后对钛和钛合金板的酸洗工艺进行了测试分析,以期为钛和钛合金板的酸洗工艺提供有价值的参考。
关键词:钛和钛合金板;酸洗工艺;中厚板中图分类号:TG391 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2021)13-0073-2收稿日期:2021-07作者简介:王恺婷,女,生于1987年,汉族,甘肃镇原人,本科,工程师,研究方向:钛及钛合金板材轧制及后续处理。
钛和钛合金板在工业、航空等领域十分常见,具有强度高、耐蚀性好等优势,成为广泛应用的优质材料[1]。
但是,由于钛合金在经过热处理之后,往往会在表面形成氧化层,不仅对于钛合金的外观产生影响,而且对于钛合金与其他涂镀层的表面结合力产生不利影响,因此,对其进行处理是十分必要的,酸洗就是一种常见的处理方式。
1 钛和钛合金板的基本情况介绍1.1 钛和钛合金板的性能优势钛和钛合金板不仅质量轻,而且比强度高、耐腐蚀性强、耐高温、无毒无害,即使在高盐度、高腐蚀性的海水环境下也能够保持良好的性能[2]。
并且,钛和钛合金板具有的非磁性、线膨胀系数小等特点,使得钛和钛合金板成为深受航空航天领域青睐的材料。
1.2 钛和钛合金板的应用领域和应用性质钛和钛合金板的产品种类丰富、性质稳定,应用范围广,被广泛应用于航空航天、船舶制造、化学化工等领域[3]。
钛和钛合金板作为一种轻金属材料,在军用、民用领域都有着广泛的应用空间。
2 钛和钛合金板的酸洗工艺分析2.1 对钛和钛合金板进行酸洗处理的目的钛是ⅣB 族金属,当处于高温环境下时在性质上更加活泼,容易与周围的接触物质进行有效反应,形成氧化作用,进而形成表面氧化皮。
航空制造技术AERONAUTICAL MANUFACTURETECHNOLOGY2000 No.2 P.30-32钛和钛合金化学铣切中的吸氢及其影响戚运莲邓炬洪权曾立英[摘要]研究了TA1,TA2纯钛和TC4,Ti-15-3钛合金平板在化学铣切中的吸氢及对其机械性能的影响。
通过选择合适的腐蚀液,化铣后的含氢量均可控制在0.015%以内,抗拉强度基本不变或稍有下降,塑性有所提高。
关键词:钛和钛合金化学铣切吸氢Hydrogen Absorption and Effect Occurred During ChemicalMilling of Ti and Ti alloy[ABSTRACT]The hydrogen absorption of TA1,TA2 pure Ti and TC4,Ti-15-3 Ti alloy sheets during chemical milling and effect occurred on their mechanical performance are studied. The hydrogen content can be controlled to be no more than 0.015% after chemical milling when suitable etching solution is selected. The tensile strength is basically remained unchanged or decreased slightly and the plasticity is increased.Keywords: Ti & Ti alloy Chemical milling Hydrogen absorption钛由于具有屈强比高、弹性模量低、回弹大、易粘模具和切削温度高等特点,所以不易或很难进行薄壁异形件的精加工,是一种难加工材料。
钛合金热成形零件酸洗工艺发布时间:2023-02-02T07:23:00.079Z 来源:《科技新时代》2022年18期作者:林松野[导读] 本文简述了钛合金热成形零件酸洗的一般工艺流程,林松野哈尔滨哈飞工业有限责任公司黑龙江省哈尔滨 150066摘要:本文简述了钛合金热成形零件酸洗的一般工艺流程,针对钛合金热成型零件酸洗过程进行了说明并提出了注意事项。
关键词:钛合金;热成形;酸洗;氧化皮;热碱洗前言钛属于ⅣB族金属,在高温下性质活泼,容易受到与其接触物质的污染,可与CO、CO2、O2、H2O、NH3等物质发生反应[2]。
钛合金在成形时与上述物质反应表面会形成一层氧化皮。
氧化皮形成的同时,其中的C、O、N、H可向基体内部扩散,形成一层高硬度、高脆性的富氧层,通常称之为α层,其深度与合金的化学成分、加热温度时时间有关,可在0.01~2.00mm范围内波动。
α层在后续的零件机械加工、使用过程中易造成裂纹并延伸至基体中,使材料的塑性和韧性等综合性能下降,特别是氢脆,容易造成设备事故的发生,所以必须通过特定的酸洗工艺将氧化皮和α层去除[3]。
1 工艺流程简介根据HB/Z344-2001《钛合金酸洗工艺及质量检验》及其他相关标准,钛合金酸洗一般工艺流程为:零件验收→有机溶剂预清洗→装挂→化学除油→温水洗→冷水洗→去除氧化皮→酸洗→冷水洗→后处理→干燥→质量检验。
下面对主要工艺过程进行说明。
1)有机溶剂预清洗和化学除油钛合金在热成形过程中常用石墨水剂、氮化硼等涂敷零件表面。
热成形后零件表面会留有大量石墨和氮化硼粉末,如果直接使用化学除油溶液进行清洗会很快导致溶液变得浑浊不堪,过早报废,所以常用汽油、乙醇、丙酮等溶剂进行清洗,然后再使用化学除油溶液进行清洗。
常用的化学除油工艺如下:三聚磷酸钠(Na3PO4·12H2O)40g/L~60g/L碳酸钠(Na2CO3·10H2O) 40g/L~50g/L硅酸钠(Na2SiO3·nH2O) 25g/L~35g/L温度 60℃~90℃除油时间 15min~30min在化学除油溶液中浸泡之后,先使用温水进行浸泡,然后在冷水中进行清洗,彻底将污染物除去。
酸洗钝化工艺对钛合金氢含量及耐蚀性的影响刘江,张晓云,刘明辉,杨勇进【摘要】摘要:研究了酸洗钝化工艺对TC4钛合金的氢含量及其电化学性能的影响,并优化了工艺参数。
结果表明,经酸洗钝化后的钛合金的氢含量未显著增加,符合氢质量分数增加不大于0.002%的标准;经过酸洗钝化处理的TC4钛合金的电化学性能有了明显提高,维钝电位范围扩大,维钝电流密度减小,钝化膜转化电位提高,阻抗值增大;研究的酸洗钝化工艺,最佳酸洗t为10~20min,θ为35℃,钝化t为60min,在此工艺参数控制下生成的钝化膜具有较好的耐蚀性。
【期刊名称】电镀与精饰【年(卷),期】2012(034)006【总页数】5【关键词】关键词:TC4钛合金;酸洗钝化工艺;氢含量;电化学性能引言钛合金作为一种在航空领域广泛应用的结构材料,因其具有比强度高、耐蚀性好等优点,不论是民用飞机还是军用飞机,钛合金所占比重都在迅速增加[1-2]。
钛合金经热处理后,表面产生一层氧化皮,从而影响钛合金外观及与其他涂镀层的表面结合力。
酸洗是清除钛合金表面氧化皮的重要方法,特别是氢氟酸-硝酸溶液较为常用[3];酸洗后再钝化处理,在钛合金表面得到均一、光亮的外观,形成的钝化膜更加均匀致密,耐蚀性能进一步提高,因此酸洗和钝化是钛合金主要的表面处理工艺之一,需对工艺进行系统的研究[4]。
本文选取了酸洗钝化工艺中酸洗时间、钝化时间、钝化液浓度和温度等四个参数,探讨酸洗钝化工艺参数对TC4钛合金氢含量及其电化学性能的影响。
1 实验材料实验材料为TC4钛合金板材,化学成分见表1。
酸洗钝化工艺试样尺寸为100mm×50mm×3mm,测定氢含量试样尺寸为3mm×3mm×2mm,电化学测试试样工作面积为1cm2。
2 实验方法TC4钛合金酸洗钝化处理工艺流程为:除油→酸洗→清洗→化学钝化→清洗→干燥。
其中酸洗溶液配方及操作条件为:化学钝化溶液配方及操作条件为:本实验参考HB 5297.23-2001《钛合金化学分析方法脉冲加热-热导法测定氢含量》,利用RH-404脉冲加热热导氢测定仪测定酸洗钝化处理前后TC4钛合金的氢含量。
钛合金酸洗工艺与设备的研究背景介绍钛合金具有高强度、耐腐蚀等优良的工程性能,因此广泛应用于航空、航天、汽车、医疗器械等领域。
不过,在钛合金的加工过程中,会产生一些表面氧化层、杂质等不良物质,需要通过酸洗工艺去除。
因此,研究和掌握钛合金酸洗工艺及设备,对于提高钛合金制造的工艺水平和产品质量具有重要的意义。
钛合金酸洗工艺酸洗即利用酸性液体腐蚀表面的不良物质,进而达到清洁表面和提高表面质量的目的。
酸洗工艺是钛合金制品生产中不可或缺的关键环节,具有强烈的腐蚀性和挥发性。
因此,在酸洗过程中需要严格的工艺控制和安全措施。
钛合金酸洗工艺的主要步骤包括:准备酸洗液、清洗、酸洗、冲洗、中和等。
一般而言,酸洗液采用盐酸、硫酸等酸性物质,具有强腐蚀性,需要特别注意操作过程中的安全措施。
清洗步骤是为了去除表面的杂物和油污等,也是酸洗前的准备工作,这个步骤需要使用去离子水或工业用水。
酸洗过程中,钛合金表面会被腐蚀成粗糙的花纹,因而需要进行中和工作,中和过程需要使用稀碱或者去离子水。
钛合金酸洗设备为了保证酸洗工艺的顺利进行以及操作人员的健康安全,钛合金酸洗设备也需要进行统一的规范和标准化。
钛合金酸洗设备需要具有以下几个方面的性能:•腐蚀抗性:钛合金酸洗设备需要具有高的腐蚀抗性,能够多次使用酸洗液而不受影响。
•稳定性:钛合金酸洗设备需要具有高的稳定性,确保在酸洗过程中的稳定性。
•合理的构造:设备的构造需要合理,既能保证设备的操作方便,又能保证操作过程安全和准确。
•健康安全:钛合金酸洗设备设计时还需要考虑操作人员的健康安全问题,例如需要合理设置通风设备、穿戴防护服、戴防护呼吸器等。
钛合金酸洗工艺及设备的研究进展当前,国内外对于钛合金酸洗工艺及设备的研究日益深入。
在钛合金酸洗设备方面,德国、日本等国家进行了一系列的钛合金酸洗设备的研究和应用。
国内钛合金酸洗设备已经具有一定的进展,在设备结构和控制技术方面都取得了不少成果。
在钛合金酸洗工艺方面,一些新的方法和工艺也开始出现,如等离子体酸洗、氢氟酸酸洗等,这些新的工艺和方法已经取得了不少实际应用。
氢对t225ng钛合金延伸率的影响及其氢化物析出特征研究氢对t225ng钛合金延伸率的影响及其氢化物析出特征研究氢是一种常见的杂质元素,在金属材料中存在着各种化学反应。
在t225ng钛合金中,氢的存在会对其力学性能造成一定的影响。
本文旨在探讨氢对t225ng钛合金延伸率的影响及其氢化物析出特征的研究结果。
一、氢对t225ng钛合金延伸率的影响1.1 实验方法本实验采用拉伸试验法,以普通的t225ng钛合金为对照组,制备含氢量不同的t225ng钛合金试样。
将样品进行恒定应变速率拉伸试验,并采用电涡流测定技术进行氢含量的测量,进一步探讨氢对t225ng钛合金延伸率的影响。
1.2 结果分析通过拉伸试验,我们发现,含氢量越高的t225ng钛合金的延伸率越低。
当氢含量达到一定程度时,t225ng钛合金的延伸率下降显著,呈现出脆性断裂的表现。
这表明氢的存在会对合金的塑性和延展性造成极大的影响。
二、氢化物析出特征研究2.1 实验方法本实验采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别观察含氢钛合金样品的表面和内部组织,研究氢化物的形貌和分布情况。
2.2 结果分析通过观察扫描电子显微镜图像和透射电子显微镜图像,我们发现,在t225ng钛合金中,氢存在于晶界和晶内。
随着时间的推移,氢会沉积在晶界处,形成类似粒状物的氢化物,大大丧失了材料的塑性和韧性。
同时,氢也会在晶内形成氢化物,这些氢化物的形态呈现出片状和网状结构。
综上所述,氢存在于t225ng钛合金中会对其力学性能造成严重的影响,同时氢也会在合金中形成氢化物,进一步破坏合金的力学性能。
因此,在t225ng钛合金的生产和加工过程中,必须严格控制氢的含量和降低其在合金中的沉积程度,以保证t225ng钛合金的优良性能。
钛合金化学酸洗后吸氢检测研究
Studies on the Determination of Hydrogen Adsorbed
in T i Alloy after Chemical Etching
韩啸(沈阳飞机工业集团有限公司,沈阳110034)
HAN Xiao(Shenyang Aircraft Corporation,Shenyang110034,China)
摘要:应用热导检测原理,使用EM GA-621设备,进行载气、坩埚、锡粒等的干扰试验,探索了钛合金最佳释放曲线及最佳试验条件。
该方法已用于钛合金化学酸洗后吸氢检测工作中。
关键词:热导检测;空白试验;标准偏差
中图分类号:O65914文献标识码:A文章编号:1001-4381(2002)12-0016-02
Abstract:On the basis of this paper applied thermal conductivity principle,studied the interferences of carrier gas,crucible,tin grain w ere studied by means of apparatus EM GA-621,the best releasing curve and the best test condition w ere put forw ard1The method has been applied to the determ ination of hy-drogen adsorbed in titanium alloy after chem ical etching1
Key words:thermal conductivity determination;blank testing;RSD
本试验采用脉冲加热熔样-热导检测的原理,对钛合金化学酸洗以后,测定其试片吸氢含量增加值的分析方法进行了试验和研究。
将打磨、清洗、烘干后的钛合金试片置入石墨坩埚中,在高纯氩气流中用脉冲炉加热熔化后,氢以自由分子形态释出,在氩气流带动下经过滤、干燥进入热导检测器中,由于氢气与氩气的热导系数不同,致使热导丝的温度发生变化,使惠斯通电桥产生电压信号,其信号强度与混合气中氢的浓度存在函数关系,据此可测定试片中氢的含量。
氢含量的分析结果以10-6为单位示出。
本文所提供的方法适合于测定钛合金中0~300 @10-6氢含量的范围。
钛合金熔融释放氢所需功率、温度、分析时间及积分时间中难点为钛合金熔融释放氢所需功率。
1试剂与仪器
111试剂
高纯氩气:纯度\99195%;氮气:普氮;高纯石墨坩埚;玻璃棉;过氯酸镁:结晶状;钠石棉;乙醚;标准物质:与试样基体相同、氢含量相近;锡粒;氧化铜。
112仪器
日产EMGA-621定氢仪。
2结果与讨论
211功率及时间的条件试验
分析模式:标准块,试样:氢含量62@10-6, TC4。
条件1:由于钛合金熔点近1750e,因此设置功率:坩埚除气6kW,分析功率3kW、温度2100e,分析时间100s,积分时间:60s。
条件2:坩埚除气611kW,分析功率311kW、分析时间120s,积分时间70s。
条件3:坩埚除气6125kW,分析功率3125kW、分析时间130s,积分时间75s。
不同条件下测氢结果见表1。
表1不同条件下测氢结果(@10-6)
T able1Results o f hydrogen
testing at different condition
次数12345678910
条件148574940463941313241
条件254574354413951504149
条件365596367665869686364
从表1可知最佳条件为条件3。
212坩埚、助熔剂及载气、试样的条件试验试样用细砂轮打磨去除表面氧化层,用乙醚清洗后风干待用,重量范围:01010~0130g。
空白试验
坩埚空白:以同分析试样相同的步骤,测定空白值,空白值要稳定。
锡粒空白:称取01050g锡粒,进行分析,空白值要稳定。
16材料工程/2002年12期
空白试验结果见表2。
表2坩埚空白试验数据(@10-6)
T able2T esting data of blank v alue
次数12345678910
坩埚0105010401050101010401000104010901010104锡粒0108010601090104010701030104011101040108
从表2可以看出,高纯石墨坩埚在不加任何试样的情况下,仍然存在微量的氢,这主要是由于石墨坩埚本身微量的氢、载气氩气包含的氢所致。
而助熔剂锡粒中仍包含有氢,因此必须校正以扣除空白。
213仪器校正试验
21311试验方法
选定分析通道,设定好分析条件,选用与试样中H2含量相近、基体相同的标准物质校准仪器和分析方法。
本研究选用通道3,钛合金标准H2含量:23@ 10-6,允许误差为?3@10-6
21312测定
用试样夹将试样放入天平,称量,输入重量,小心放入进样器通道中,加入锡粒,按分析仪器说明书进行操作,在氩载气流(014L/min)下打开脉冲炉,放入坩埚,关闭脉冲炉,高温去气50s,待平衡后,掉入试样,高温熔化。
试样中的氢以分子形态释出,经过滤、干燥导入检测器。
校正前后氢含量的测定结果见表3。
表3校正前后氢含量(@10-6)
T able3T esting data of solid standar d
befor e and after calibration
次数12345678910校正前23186221542311124120241562317024119211982414624124校正后231502311222175231052310423110221812310422188-
从表3数据中可以看出系统中坩埚、锡粒、载气氩气都存在微量的H2,使测定数据偏高,因此必须扣除空白,加以校正。
校正后平均值为:x=23103@10-6;绝对误差=0103@10-6;标准偏差S=0122@10-6;相对标准偏差RSD=0196%。
从计算结果可以看出按该条件进行分析,其误差完全符合H2=23@10-6?3@10-6的钛合金标准
要求。
214对比试验
对比试验结果见表4,5。
表4钛合金样品氢分析结果(@10-6)
T able4T esting data of hydrog en in titanium alloy T-i6A-l4V测量值S RSD/%平均
镀层前101101021099178101101011110114017270172101105镀层后1061410610106105171051910513013660135105188
表5在不同试验室不同设备同一样品进行对比试验(@10-6) T able5Comparing test data of hydrog en wit h same
sample in different labor ator ies using differ ent apparatus T-i6A-l4V测量值S RSD/%平均
镀层前100171011210211991810111100100185018410018
镀层后1051510519106181031510519105181110110410516
镀层前的钛合金我们作出的试验数据:H2= 101105@10-6,对比试验数据氢含量为10018@ 10-6,通过计算x=100192@10-6,S=0118,RSD =0118%。
镀层后的钛合金我们作出的试验数据:H2= 105188@10-6,对比试验数据氢含量为10516@ 10-6,通过计算x=105174,S=0120,RSD= 0119%。
3结论
通过对比试验确定的最佳试验条件,其分析数据的准确度、精密度都非常好。
在不同的试验室、不同的人员及不同的设备上进行对比试验,其数据也非常接近。
研究试验条件及试验数据已应用于生产实践中,并取得很好效果。
参考文献
[1]美国材料和试验协会1ASTM E1447,惰性气氛熔化热导检测
方法测定钛和钛合金中氢[R]1美国,20021
[2]GB4698-94,钛合金化学实验方法[S]1
收稿日期:2001-11-08;修订日期:2002-08-08
作者简介:韩啸(1968-),男,高级工程师,研究方向:金属中气体元素分析,联系地址:沈阳飞机工业(集团)有限公司理化测试中心(110034)。
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钛合金化学酸洗后吸氢检测研究。