火法试金间操作规范

火试金法测定粗铜中的金和钯量

林海山 王津 陈小兰

（广州有色金属研究院分析测试中心，广东 广州 510651）

摘要 研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响，研究了铅扣中铜、氧化铅和硅酸度（K）三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金，连续测定样品中的金和钯量。方法准确，精密度高。

关健词：火试金，粗铜，试金配料，金，钯

粗铜是回收金和钯的中间产品，准确测定粗铜中的金和钯量具有重要的现实意义。金和钯与铅能形成合金，一次试金可将绝大部分的金和钯捕集在铅扣中，在渣中的损失很小。但是，铜是极容易进入铅扣的金属之一，铜进入铅扣后，会使融铅的表面张力减小，增加钯灰吹时的损失，甚至阻止灰吹的进行。传统的火试金法测定含铜量高的样品时一般采用预先分离铜的测定方法，然而铜与钯较难分离。因此，我们研究了铜对钯灰吹的影响、氧化铅的排铜能力，以及硅酸度（K）对铅扣中铜的影响，提出了火试金测定粗铜中金和钯的合适配料。此方法适合于直接试金测定粗铜中的金和钯量。

1 试验部分

1.1 试剂

无水碳酸钠；二氧化硅；氧化铅；硼砂；面粉；硝酸银溶液（25g/L）；无水硫酸钠；盐酸；硝酸。

金标准液 ；钯标准液。

1.2 设备

试金炉（型号SX2-8-13）；马弗炉；试金坩埚（上底直径9.5cm,下底直径6.5cm,高度13.5cm）;镁砂灰皿；PE-3030原子吸收分光光度计（金空心阴极灯，钯空心阴极灯）。

1.3 试验方法

1.3.1试金配料

将样品与配料中和各种试剂于混样瓶中混匀，移入试金坩埚内，滴入7滴硝酸银溶液，用15g无水硫酸钠洗涤混样瓶后覆盖于坩埚内。

1.3.2 熔融

将装有样品的坩埚置于900℃的试金炉中，升温60min至1150℃出炉，倒入已预热的铁模中，冷却后取出铅扣。锤干净铅扣并称重，铅扣应控制在28 –40g之间。

1.3.3 灰吹

将铅扣放入已在920℃预热30min的灰皿中,关闭炉门，待铅扣脱皮后，打开炉门，并且降低炉温至880℃进行灰吹。当灰皿中剩有少量铅时，将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘子中。

火试金方法完整版

火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。下面是火试金法的完整版解释。

首先，选择一块需要测试的金属样品。通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。

然后，需要准备一些化学试剂。这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。

接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。

然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。

接下来，加入硝酸到试管中。这会导致金属样品的进一步溶解。硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。

然后，将试管再次加热。这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。 随后，倒入一些硫酸。这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。

最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。

总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。

操作规程编号：YTO-FS-PD863

In Order To Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And Tasks Are Controlled By The

Determined Terms, So As To Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers.

标准 / 权威 / 规范 / 实用

Authoritative And Practical Standards

火试金岗位安全操作规程通用版 精品规程范本

编号：YTO-FS-PD863

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火试金岗位安全操作规程通用版

使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。

1. 操作人员必须经过公司. 车间. 班组三级安全教育，严禁酒后上班。

2. 操作人员应熟悉并掌握火试金有关的仪器、设备的安全操作规程。

3. 操作人员进入检测室必须严格遵守检测室安全规范，禁止无关人员进入操作室。必须确保试金操作室的通风良好，并在熔炼、灰吹、分金操作时必须开通风系统。

4. 在高温操作时，应确保工具完好无损，必须穿戴防护面具、耐热手套等防护用品。

5. 火试金检测过程要确保金银合粒、金粒的安全，不丢失、不损坏。做完样品，应将产生的贵金属及时入库保管。

发现异常情况应及时向上级领导报告。

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火试金法的基本原理（Principle of Method）

火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中，应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合，可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率＞99%，对低至0.2～0.3g/t的Au仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。

铅火试金法主要分为3个阶段：

（1）熔炼。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金（一般称作铅扣，也称之为贵铅），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。与此同时，样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，因其比重小而浮在上面，借此使金银从样品中分离出来。因此，在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。

（2）灰吹。把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。

（3）分金。以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。

火试金法完成金银及贵金属的分离与富集后，除上述测定金、银的重量法外，用王水将将金银合粒溶解后，可用多种化学分析方法测定金、银及其它贵金属。

火试金的理论依据可概括为五个方面。

第一，正确使用化学试剂使熔融点降低，保证能在试金电炉达到的温度下得到流动性良好的矿物质。