高考化学二轮专题复习 专题训练——实验题
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2022年高考化学二轮专题复习必刷——实验题
1．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯NOCl可作为有机合成试剂。
已知：①22NO+Cl2NOCl催化剂一定温度
①沸点：NOCl为-6①，2Cl为-34①，NO为-152①。
①NOCl易水解，能与2O反应。
某研究小组用NO和2Cl在如图所示装置中制备NOCl，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入2Cl和NO前先通入氩气，作用是___________；仪器D的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
(3)实验所需的NO可用2NaNO和4FeSO溶液在稀24HSO中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
2．（2021·辽宁·高考真题）34Fe/FeO磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在2N氛围中进行)：
①称取22r9.95g FeCl4HOM=199，配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
①向三颈烧瓶中加入-1100mL14molLKOH溶液。
①持续磁力搅拌，将2FeCl溶液以-12mLmin的速度全部滴入三颈烧瓶中，100①下回流3h。
①冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。
①管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取2N有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、3NH(g)、2Cl(g)、2O(g)、饱和2NaNO(aq)、饱和4NHCl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和34FeO，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制2+Fe水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤①中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
3．（2022·陕西咸阳·一模）2ClO是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯2ClO。
已知：①222HgO2ClHgClClO，反应温度为18~25①；
副反应：222Δ2HgO+2Cl2HgCl+O。
①常压下，2Cl沸点-34.0①，熔点-101.0①；2ClO沸点2.0①，熔点-120.6①。
①22ClOHO2HClO，2ClO在4CCl中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答下列问题：
(1)装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是___________。虚框D中应选用下列装置中的___________(填字母)。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是___________(填字母)。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中2Cl和2N的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)在装置C中，冷却液的温度通常控制在-80~-60①。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中Cl2的含量，可采用的方法是___________。 (4)产品分析：取一定量2ClO浓溶液的稀释液，加入适量4CCl、过量KI溶液及一定量的稀24HSO，充分反应。用标准223NaSO溶液滴定(滴定①)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定①)。已知产生2I的反应(不考虑2Cl与水反应)：222IClI2Cl；2224IClO2H2IHO2Cl；222IHClOHIHOCl，实验数据如下表：
加入量24nHSO/mol 32.50510
滴定①测出量2nI/mol 32.00510
滴定①测出量24nHSO/mol 31.50510
①用标准223NaSO溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定．．①．到达终点的实验现象是______。
①高纯度2ClO浓溶液中要求22nClO99nCl(2ClO和HClO均以2ClO计)。结合数据．．．．分析所制备的2ClO浓溶液是否符合要求___________。
4．（2022·重庆·一模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：10℃以下3332333222NaClO+CHNONaCNOCl+NaOH+HO。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)装置B的作用是___________。
(3)D中发生反应的化学方程式为___________。
(4)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为___________(填字母)。
(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是___________。
(6)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、___________得到粗产品mg。
(7)粗产品中2332NaCNOCl含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用-1223cmolLNaSO标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗223VmLNaSO溶液。(假设杂质不与KI反应，涉及的反应为：333233333CNOCl3H4ICHNO2I2Cl，2222346I2SO2ISO)
①加入的指示剂是___________。
①则2332NaCNOCl的百分含量为___________%。(用含m，c，V的代数式表示)
5．（2022·辽宁·模拟预测）二氯异氰尿酸钠C3N3O3Cl2Na为白色固体，难溶于冷水，是氧化性杀菌剂中杀菌最为广谱、高效、安全的消毒剂。实验室用如图所示装置制备二氯异氰尿酸钠(夹持装置已略去)。请回答下列问题：
已知：实验原理为3333333222NaClOCHNOCNOClNaNaOHHO
(1)仪器a的名称为___________，装置A中的药品是___________(填化学式)，装置C中的试剂为___________(填化学式)。
(2)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是___________。
(3)①当装置B内出现___________现象时，打开装置B的活塞加入C3H3N3O3溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是___________。
①实验过程中B的温度必须保持为7①～12①，pH值控制在6.5-8.5的范围，则该实验的受热方式是___________(填“冷水浴”或“热水浴”)。若温度过高，pH过低，会生成NCl3和CO2等，写出该反应的化学方程式___________。 (4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的氯元素含量。准确称取a g样品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min；用12230.1000molLNaSO标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液v mL。
已知：实验检测原理为：333223333CNOCl2HOHCHNO2HClO
22HClO2IHIClHO
2222346I2SOSO2I
①该样品的氯元素含量___________%(用含a、v的代数式表示)
①下列操作会导致样品的氯元素含量测定值偏低的是___________(填标号)。
a．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
b．滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡
c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
6．（2022·福建福建·一模）实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备3KClO和NaClO，探究其氧化还原性质。
(1)盛放9mol/L盐酸的仪器名称是_______。
(2)b中发生化学反应的离子方程式是_______。
(3)d中浸有223NaSO溶液的棉花的作用是_______。
(4)下列相关说法不正确的是_______(填标号)。
A．使用选择9mol/L盐酸替换浓盐酸，有利于减少HCl挥发
B．控制液体滴加速率以维持氯气气流稳定，有利于减少反应过程倒吸的可能
C．反应结束后，b中液体经冷却结晶、过滤、冷水洗涤、干燥，可得3KClO晶体 D．增大装置c中NaOH溶液的浓度，有利于提高NaClO产率
(5)当b中试管内溶液由黄色变为无色时，反应到达终点。实际操作时，发现溶液由黄色变为紫红色甚至产生棕色沉淀影响产品纯度。针对该现象，提出改进的措施_______。
(6)取少量3KClO和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加23NaSO溶液。两支试管均无明显现象，但试管2试管壁发烫。在上述实验基础上，设计实验进一步验证该条件下3KClO的氧化能力小于NaClO_______。(供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、2BaCl溶液、32BaNO溶液)
(7)3ClO中氧原子的p轨道上的孤对电子进入氯原子的d轨道形成dpπ键。dpπ键长：3ClO_______ClO(填“＞”或“＜”)。
7．（2022·广东韶关·一模）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾。
已知：①NH3不溶于CS2，CS2不溶于水且密度比水大。
①三颈烧瓶内发生反应CS2+3NH3催化剂NH4SCN+NH4HS。NH4HS在25①时易分解生成NH3和H2S
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式是___________。
(2)装置B的名称是___________。
(3)下列说法正确的是___________。
A．可用装置A直接加热NH4Cl固体制取氨气
B．装置B可以填充P2O5
C．三颈烧瓶导气管应插入到下层液体中
D．装置D的作用是为了吸收NH3和H2S
(4)制备KSCN溶液：反应一段时间后，熄灭A处酒精灯，关闭K1，维持三颈烧瓶内温度105①一段时间，让CS2充分反应，然后打开K2，缓慢滴入KOH溶液，并继续维持105①。判断CS2已反应完全的依据是___________。
