氟金云母可加工陶瓷极座切削试验研究

测试技术在云母矿加工中的应用资环1203马球林摘要：介绍了云母矿的应用现状，并着重介绍了XRD、SEM、红外光谱分析，热分析等测试技术在云母矿加工中的运用。

关键词：云母矿；应用现状；测试技术Abstract：This paper introduces the application situation of Mica Mine, and highlights the XRD, SEM, IR spectroscopy, thermal gravimetric analysis testing techniques in the use of mica mineral processing. Key words：mica mine; application situation; test technology1 云母矿物的应用现状云母是一种具有晶体结构的天然造岩矿物，属于自然生成的透明层状水铝硅酸盐类矿物，是对九种不同碱金属的含水氧化铝硅酸盐的一般命名。

云母族矿物中最常见的矿物种有黑云母、自云母、金云母、锂云母、绢云母等，含水量一般在5％左右。

其颜色特征通常可用来判断绝缘性能，工业上一般以浅色为好，其中在工业上有重要意义的矿物为锂云母、金云母等。

早期的云母产品主要是以天然树脂一虫胶、沥青和合成树脂-醇酸树脂为黏合剂，并以纸、绸为补强材料制备的片云母。

随着现代工业的发展，对云母材料的研究进一步加深，发现其具有易分剥成很薄的、平坦的、光滑的和具有弹性的薄片的特性，此外还有高的抗电性能、极高的耐热性、很高的电绝缘强度、耐电晕、耐热以及良好的力学性能，同时化学稳定性好、收缩率小、不燃、不吸湿、优异的电气绝缘性、耐水性、并且机械强度高，因此被广泛应用在电子、电力、电器、电讯、航空、交通、仪表、冶金、建材、轻工等工业部门，以及国防领域和尖端工业上的绝缘材料，也可作为振荡器、电容器、低压电器设备等上的绝缘材料及特殊零件，其加工剩料和云母粉可以进行进一步的深加工，用于耐火材料、建材、造纸、橡胶、染料等工业。

38引言云母是层状硅酸盐矿物，是碱金属与碱土金属的水铝硅酸盐，天然云母矿物种类多样，最普遍的为白云母和金云母。

我国天然云母储量少，而合成云母相比于天然云母受自然资源条件限制较少，需求量逐渐变大，人工合成云母主要是氟金云母，是一种透明薄片状的非金属矿物，是化工原料经高温熔融冷却析晶而制得，使人工合成云母的纯度、透明性、绝缘性以及耐高温能力要比天然云母好得多,性能也很稳定，在电子工业、航空工业应用方面迅速发展，甚至能够完全替代天然云母，具有强大的生命力和发展前景，是一种具有战略意义的人工合成材料。

因此，充分了解它的基本性能，对其综合应用有着重要意义。

一、人工合成云母的性能1.光学性能云母在一般情况下为无色透明，有玻璃光泽，解理面呈现珍珠光泽，但在类质同像替代的影响下，会呈现不同的颜色，如浅褐色、黄色等等。

单斜晶系的白云母为二轴晶，负光性，三方晶系的白云母为一轴晶，金云母受铁含量的影响，颜色呈现浅黄色到棕色不等，具有珍珠光泽到半金属光泽，细片呈透明或半透明。

负光性，二轴晶，比白云母的光轴角小的多，且随铁含量的变化而变化。

合成云母为无色、透明，玻璃光泽，负光性，合成云母粉为白色晶体，其白度比天然云母白度高，但比天然云母略硬，表面具有特殊光泽，折射率较天然云母低，因此，其表面可包覆高折射率的金属氧化物而制成高级珠光颜料，天然云母则不能。

合成云母杂质含量少，对从紫外到红外都有良好的透过率，比天然云母高。

2.电气性能云母绝缘性能的优劣，是决定其工业利用价值的最主要的因素。

云母绝缘性能由云母的电气性能所决定，通过测试击穿电压和击穿强度等确定云母的电气性能。

白云母绝缘强度一般为159～317KV/mm，介质损耗低，介电常数为6～8。

金云母的电绝缘性能比白云母差，金云母的绝缘强度为125～300KV/mm，介电常数为5～7。

合成云母由于纯度高，对垂直于解理面的电场力具有极高的绝缘性，测试的电性能较为稳定，不像天然云母波动那么大，在高温下仍然是一种优良的电绝缘材料，电性能比金云母好，与白云母相当。

SiC_fSiC摘要本文通过对SiC_fSiC 陶瓷基复合材料超声振动铣削试验的研究分析，探究SiC_fSiC 陶瓷基复合材料在超声振动铣削中的切削机理，并设计了一种有效的切削参数方案。

通过试验结果表明，SiC_fSiC 陶瓷基复合材料超声振动铣削在降低切削力和提高表面质量方面表现出明显优势。

关键词：SiC_fSiC；复合材料；超声振动铣削；切削力；表面质量AbstractThrough the research and analysis of the ultrasonic vibration milling experiment of SiC_fSiC ceramic matrix composite materials, this paper explores the cutting mechanism of SiC_fSiC ceramic matrix composite materials in ultrasonic vibration milling, and designs an effective cutting parameter scheme. The experimental results show that SiC_fSiC ceramic matrix composite materials have obvious advantages in reducing cutting force and improving surface quality in ultrasonic vibration milling.Keywords: SiC_fSiC；composite material；ultrasonic vibration milling；cutting force；surface quality一、引言SiC_fSiC 陶瓷基复合材料具有较高的耐磨、耐高温、耐腐蚀等特性，在飞机、航天、汽车等领域有着广泛的应用。

目录摘要 (1)关键字 (2)第一章前言............................................................... 错误！未定义书签。

1-1玻璃陶瓷概述 (2)1-2 玻璃陶瓷发展历史 (5)711112-2 玻璃陶瓷的工艺原理 (14)2-3 玻璃陶瓷的生产工艺 (18)2-3-1晶化热处理的温度制度 (21)第三章试验方法 (21)3-1 实验材料的成份 (21)3-2 试验方法 (22)3-2-1 不同温度､时间的核化､晶化 (22)第四章实验结果与讨论 (22)4-1 分相､核化､晶化､的关系 (22)4-1-1 实验结果 (23)4-1-2 讨论 (27)附录......................................................................... 错误！未定义书签。

玻璃陶瓷制备工艺研究摘要玻璃陶瓷(glass-ceramics)又称微晶玻璃｡是综合玻璃,玻璃陶瓷微和我们常见的玻璃看起来大不相同[1;2]｡它具有玻璃和陶瓷的双重特性,普通玻璃内部的原子排列是没有规则的,这也是玻璃易碎的原因之一｡而玻璃陶瓷象陶瓷一样,由晶体组成,也就是说,它的原子排列是有规律的｡所以,玻璃陶瓷比陶瓷的亮度高,比玻璃韧性强｡关键字:玻璃陶瓷;可切削玻璃陶瓷;分相;结晶化;晶核剂AbstractGlass-ceramic (glass-ceramics), also known as glass-ceramics. Integrated glass, glass-ceramic micro-and we often look very different from the glass . It has double glass and ceramic properties, the general arrangement of atoms within the glass is not the rule, which is one of the reasons for fragile glass. As ceramics and glass-ceramic, as composed by the lens, that is, its atomi arrangement is regular. Therefore, the glass-ceramic Ceramic brightness than higher toughness than glass.Keywords: Glass ceramics; machinable glass-ceramic; phase; crystallization; nucleating agent第一章前言1-1玻璃陶瓷概述玻璃陶瓷,又名微晶玻璃,是将加有成核剂(个别也可不加) 的特定组成的基础玻璃,经热处理工艺后所得的微晶体和玻璃体均匀分布的复合材料. 玻璃陶瓷兼有玻璃和陶瓷的优点,具有许多常规材料难以达到的优异性能. 它采用一种与普通玻璃相近的制造工艺,但其特性却与玻璃迥然不同. 玻璃是一种具有无规则结构的非晶态固体,从热力学观点出发,它是一种亚稳态. 与结晶态相比,它具有较高的内能,在一定的条件下可以转变为结晶态. 从动力学观点出发,玻璃熔体在冷却过程中,粘度的快速增加抑制了晶核的形成和长大,使玻璃体来不及转变为结晶体. 玻璃陶瓷就是人们充分利用玻璃在热力学上的有利条件,而又克服了它在动力学上的不利条件而获得的新型材料.玻璃陶瓷的制造通常采用普通玻璃的造工艺,再经过特殊的热处理而制成. 首先,在有利于成核的温度下,产生大量晶核(成核阶段避免析晶) ;然后,再缓慢加热到有利于晶体成长的温度下保温,使晶核适当长大;最后,冷却处理. 在微晶玻璃生产过程中,为了形成晶核和加速析晶,一般是在其组分中引入适当的晶核剂(成核剂) . 当玻璃的化学组成适宜时,可以不使用晶核剂,而是通过热处理使玻璃发生液相分离,从而促进玻璃的微晶化[3;4] . 微晶玻璃中微晶体的大小一般可从10 纳米到几微米, 晶体数量可高达50 %~90 %. 因此,微晶玻璃具有高机械强度､低电导性､良好的可加工性､耐化学腐蚀等优良性能.玻璃陶瓷一问世,就以其组成广泛､品种繁多而著称. 这不仅由于微晶玻璃的组成有很大的选择范围,而且即使组成相同,而采用不同的晶核剂或者不同的热处理制度,所制成的玻璃陶瓷在性能上也存在着很大的差异.玻璃陶瓷是材料科学上的一项新的研究发现,可以作为结构材料､技术材料､光学电学材料､装饰材料等广泛应用于国防尖端技术工业､建筑业及生活等各个领域. 因此,微晶玻璃被科学家们称为21 世纪的新型建筑材料.玻璃陶瓷是基础玻璃经控制晶化行为而制得的微晶体和玻璃相均匀分布的材料｡因其可用矿石､工业尾矿､冶金矿渣､粉煤灰[3-8];等作为主要生产原料,且生产过程无污染产品本身无放射性污染,故又被称为环保材料或绿色材料｡玻璃陶瓷作为一种独立系统的复合材料,具有与玻璃､陶瓷不同的特点｡微晶玻璃与普通玻璃的区别在于,在成分上含有微量晶核剂,其制品大部分是晶体,而不像玻璃是无定形或非晶体;在制造工艺上与普通玻璃的区别在于,继熔制与成形以后必须经历晶化工序,并且控制过冷玻璃液体的成核速度和晶体生长速度,使其迅速晶化,制取最大可能数目的微小晶体,以期形成玻璃陶瓷所需的种种特性｡微晶玻璃与陶瓷材料区别在于,它的晶相大部分从一个均匀玻璃相中通过晶体生长而产生,而不像陶瓷材料的结晶物质是在制备陶瓷组分时引入｡玻璃陶瓷是由结晶相和玻璃相组成的,微晶玻璃中的结晶相是多晶结构,晶体细小,比一般结晶材料的晶体要小得多,通常不超过2μm｡在晶体之间分布着残余的玻璃相,它把数量巨大､粒度细微的晶体结合起来｡结晶相的数量一般分为50-90%,玻璃相的数量从10%高达50%｡微晶玻璃中结晶相､玻璃相分布的状态,随它们的比例而变化｡微晶玻璃的品种很多,若按微晶化原理可分为光敏微晶玻璃和热敏微晶玻璃;若按外观可分为透明微晶玻璃和不透明微晶玻璃;若按所用材料可分为技术微晶玻璃和矿渣微晶玻璃;若按性能可分为耐高温､耐热冲击､高硬耐磨､高强度､易机械加工､易化学蚀刻､耐腐蚀､低膨胀､零膨胀､低介电损失､强介电性等各种微晶玻璃;若按基础玻璃组成可分为硅酸盐､铝硅酸盐､硼硅酸盐､硼酸盐及磷酸盐等类;若按所含氧化物的特点可分为含Li2O､含Na2O､含MgO､含B2O3､含BaO､含PbO或无碱､无硅氧晶相等微晶玻璃[5]｡1-2 玻璃陶瓷发展历史由玻璃制备多晶材料的思想可追溯到十八世纪,法国学者家Rene De Reaumur于1739年进行了初步探索｡但微晶玻璃材料的研制成功并实现工业化则始于本世纪五十年代末,由美国康宁公司的Stookey发明了光敏微晶玻璃｡微晶玻璃的性能即决定于组成相的固有属性,又决定于形成的微观组织形态｡能够形成微晶玻璃的硅酸盐从结构上大致分为三类:架状硅酸盐､片状硅酸盐､片状硅酸盐及链状硅酸盐,每种均有其特定的组成及结构和性能特点｡微晶玻璃从五十年代末诞生到目前四十多年的发展历程,大致可分为三个阶段:1) (五十年代末到七十年代中期)研究重点是架状硅酸盐微晶玻璃,这种结构具有较高的热稳定性及聚合度,热膨胀系数低是这类材料的突出特点｡这一时期广泛研究了多种有效的成核剂,获得了高度结晶化且具有细小晶粒(< 100nm) 的透明材料,其中最为典型的是Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃｡2) (七十年代中期到八十年代中期)具有较低聚合度和稳定性的片状和链状硅酸盐微晶玻璃得到了广泛研究,开发了具有较高强度和韧性,具有易切削性的多种微晶玻璃材料[11]｡如片状氟金云母型微晶玻璃,其商品Macor己在航天飞机的部件､微波窗口､电真空等多方面获得应用｡3) (八十年代中期至今)复杂结构及多相微晶玻璃得到了广泛的研究,并且在有针对性的材料开发研究､系统的性能研究方面也更为深入｡特别在生物材料､电磁材料､超导材料､核废料处理等方面,极大地扩展了微晶玻璃的应用领域｡在这一阶段,特别是九十年代,对微晶玻璃制备技术的研究取得了瞩目的成就,开发了新的工艺,如溶胶一凝胶法､烧结法等[6]｡微晶玻璃具有许多宝贵的性能:膨胀系数可调(例如可制成零膨胀系数玻璃)､机械强度高､电绝缘性优良､介电损耗小､介电常数低､耐磨､耐腐蚀､热稳定性好及使用温度高等,因而它作为结构材料､技术材料､光学和电学材料､建筑装饰材料等广泛用于国防尖端技术､工业建筑及生活等各个领域｡作为建筑材料,其性能集玻璃､陶瓷､石材的优点于一身;作为功能祠料和结构材料,在光､电､生､化､磁等微电子技术､生物技术､国防尖端技术､机械制造等领域得到了广泛的应用,并且具有巨大的发展前景｡玻璃陶瓷是20世纪70年代发展起来的新型陶瓷材料,它是通过控制玻璃体析晶而获得的多晶陶瓷材料,它兼有玻璃､陶瓷的优点, 有常规材料难以达到的物理性能｡与玻璃比较,玻璃陶瓷的力学､耐腐蚀性能大大提高;与传统陶瓷相比,玻璃陶瓷的结构､性能容易控制,可以运用成熟的玻璃生产工艺来提高生产效率｡因此,玻璃陶瓷越来越受到人们的重视,获得广泛应用,被专家誉为21世纪的新型陶瓷材料｡玻璃陶瓷比其原始玻璃和传统的陶瓷材料具有更优异的性能,特别是可切削玻璃陶瓷(glass- ceramic)能使用通常的金属加工方法进行切削,成为材料工艺上一个突出的进展,在机械､生物医学和电子等领域有较广的应用前景[7]｡本文研究的是CaO - MgO -Al2O3 - SiO2 - F系中以钙云母为主晶相的可切削氟玻璃陶瓷的显微结构对性能的影响｡本研究对此类材料理想显微结构和性能的获得,有重要的指导意义｡1-3 玻璃陶瓷的应用与发展现状微晶玻璃具有许多宝贵的性能:膨胀系数可调(例如可制成零膨胀系数玻璃)､机械强度高､电绝缘性优良､介电损耗小､介电常数低､耐磨､耐腐蚀､热稳定性好及使用温度高等,因而它特别适合汽车､军工､航空航天､精密仪器､医疗设备､电真空器件､电子束暴光机､纺织机械､传感器､质谱仪和能谱仪等｡对于一些薄壁的线圈骨架,精密仪器的绝缘支架,形状复杂等精度要求高的器件,微晶玻璃陶瓷更为适用,它可加工成任意形状｡它比氮化硼强度高,放气率低;比聚四氟乙烯耐高温,不变形,不变质;经久耐用,比氧化铝瓷更好加工,生产周期短,合格率高,设计人员可任意制作所需尺寸的产品｡作为结构材料､技术材料､光学和电学材料､建筑装饰材料等广泛用于国防尖端技术､工业建筑及生活等各个领域｡作为建筑材料,其性能集玻璃､陶瓷､石材的优点于一身;作为功能祠料和结构材料,在光､电､生､化､磁等微电子技术､生物技术､国防尖端技术､机械制造等领域得到了广泛的应用,并且具有巨大的发展前景｡2 0 1 0年全球新型玻璃陶瓷市场将达到1 7 6亿美元根据商通讯公司发布的报告,2005年全球新型玻璃陶瓷销售111亿美元,顶汁2010年将达到176亿元,平均年增长率为7.3 %｡新型玻璃和陶瓷广泛用于高技术及专业领域｡与传统玻璃相比,新型玻璃含有特殊的添加物,甚至成分与传统玻璃完全不同;而且常常通过新颖的加工方法制作而成｡新型玻璃能用于各种电子显示器､光纤､厚膜包装､光盘基体､航空及高性能复合材料､牙齿植入､牙齿材料和辐射防扩｡2005年,玻璃陶瓷在电子领域的应用最多,其中电子显示器在电子显示器在电子应用市场居首位,这些显示器包括阴极射线管(CRTs)､晶显示器(I CDs)､真空放电显示器等｡玻璃陶瓷的第二大应用是光学领域｡过去几年,玻璃陶瓷在光学领域的应用有所下降,从2002年的22亿美元下降到2004年的17亿美元｡预计2010年玻璃陶瓷在光学应用市场的份额将有所回升,达到24亿美元,平均年增长率为5.6%｡玻璃陶瓷在卫生保健和航空高科技领域的应用在2005年只占总市场5.5%｡但未来会有较大的增长｡卫生保健市场2010年将从2005年的37600万美元增加到60000万美元,平均年增长率为9.3%;航空高科技市场增长较慢,2010年将达到41100万美元｡总之,全球对新型玻璃的需求将随着新应用领域的出现以及创新的加强会逐渐扩大｡北美由于Coming公司在一些关键领域有较大的市场而居领先地位,日本紧随其后,还有韩国,在电子显示器方面显示出雄厚的的实力｡在卫生保健应用市场,北美和欧洲占据优势｡随着社会的发展和进步,新技术和高科技的发展都迫切需要研制与开发一系列新型材料｡目前玻璃陶瓷材料正面向扩展材料的组成､调节显微结构和开拓新工艺方向发展,以开发具有更多性能与功能的新材料｡(1)､高力学性能的玻璃材料氮氧玻璃陶瓷是80年代开始研制的新型高强材料,其特点是以氮替代玻璃结构中的部分氧离子,替代度可达50%左右｡由于Si-N的高键强及致密的结构,使材料的强度､弹性模量､硬度及软化温度都显著提高｡复合材料是提高玻璃陶瓷力学性能的又一有效途径｡可以将具有不同于玻璃陶瓷基体的纤维或晶须与之复合,也可以用金属等其它材料与之复合,还可以将玻璃陶瓷的纤维或小球体复合到其它基体中｡发现用SiC晶须增强MgO—Al2O3—SiO2基的玻璃陶瓷,其抗折强度与断裂韧性分别为490MPa及3.7MPam1/2,比未增强者提高2倍左右｡玻璃陶瓷的微观结构对材料的力学性能有很大影响,因此也可用控制结构来改善性能,实践表明,采用温度梯度､热挤压等方法使晶体定向生长,也能大幅度提高力学性能｡如以CaO-P2O5为基的玻璃陶瓷中析出定向微晶,其抗折强度可达650MPa,而且断裂韧性也显著提高｡(2)､高温性能优良的玻璃陶瓷材料当玻璃陶瓷中析出莫来石､尖晶石､ZrO2､铯榴石等耐高温的晶体,而且它们的含量较高时,材料可以耐很高的温度｡如铯榴石在玻璃陶瓷中,不仅析出了这种耐高温微晶,而且还析出了一些莫来石晶体｡此类玻璃陶瓷的制备困难,现采用烧结法､复合材料法及溶胶—胶法等新工艺制备这类材料｡(3)､生物玻璃陶瓷材料生物玻璃陶瓷的玻璃组成中引人CaO､P2O5等,通过热处理析出磷灰石晶体,因此,具有优良的生物相溶性与生物活化性｡组成中的其它组成可析出其它类型的晶体,使材料具有其它性能,如硅灰石型玻璃陶瓷具有高的强度､钙长石和透灰石型玻璃陶瓷都具有优良的化学稳定性,而云母型具有可切削性,可用于人工骨和齿科修复｡(4)､功能玻璃陶瓷材料功能玻璃陶瓷材料是通过控制析出晶体的特性,使其具有压电､铁电､半导､电光等各种特性的材料,但易出现功能晶体析出量不够,出现性能产生“稀释”效应,因此,如何提高功能晶体的晶化率和使材料尽可能为单一相是材料学科专家研究的前沿课题｡①透红外玻璃陶瓷硫系玻璃具有优良的透红外特性,可以透过10μm 以上的光波,能与CO2激光匹配｡但它的低软化温度和低强度,局限了实际应用｡因此,制备功能陶瓷是改善这些性能的有效途径｡以As-Ce-Se为基的玻璃陶瓷,析出的主晶相为CeSe2与SnSe,与原始玻璃相比,其透红外特性基本不变,而屈服点由420℃提高到505℃,断裂韧性达1.28MPam1/2｡②铁电与铁磁铁玻璃瓷电､铁磁铁玻璃陶瓷绝大部分属于硼酸盐系统,包括BaTiO3､PbTiO3､Ca､Sr､Ba的铁氧体,含钇铁石榴石晶体的材料等,若在组成中同时析出铁氧体和云母晶体,则可以形成可切削铁磁性玻璃陶瓷｡这类材料主要用于癌症治疗和作低温传感器｡③掺Cr3+的透明玻璃陶瓷这类材料运用了透明玻璃陶瓷的透明性及Cr3+的荧光特性｡可制成宽带的四能级可调激光器;运用Cr3+在可见光区有宽广的吸收,可以制造太阳能集光器｡目前专家们正在研制掺Cr3+的莫来石､β-石英固溶体､透锂长石等多种透明玻璃陶瓷｡第二章玻璃陶瓷的工艺原理2-1 可切削玻璃陶瓷概况可切削玻璃陶瓷,是通过控制玻璃的晶化而获得的一类多晶材料,其微观组织结构由细小的云母微晶相及残余的玻璃相组成, 其分组成通常为2O-R2O-MgOR2O-MgO-Al2O3-SiO2-F 体系,其中R 为碱金属[8]｡可切削云母基玻璃陶瓷是一种新型的玻璃陶瓷｡自Beall于20世纪70年代成功地研制出这种云母基玻璃陶瓷以来,云母相的晶体类型主要有氟金云母(KMg3AlSi3O10F2,NaMg3AlSi3O10F2,Ca0.5Mg3AlSi3O10F2,Ba0.5Mg3 AlSi3O10F2)､四硅云母(KMg2.5Si4O10F2)和锂云母((N a, K )(Li,Al)3[(A1, Si) 4O10](OH,F)2)3种｡美国康宁公司开发的MACOR和D1COR分别属于前2类｡由于云母的层状结构及良好的解理性而使材料具有可切削性能,用普通的机加工方法就能达到理想的高精度要求｡可以用加工金属的工具进行车､铣､钻､敲而不象普通玻璃那样破裂｡可切削微晶玻璃加工能够得到较高的精度,加工后不须处理即可使用｡这一加工特性打破了玻璃与金属之间在加工方法上的旧有界限,扩大了微晶玻璃的应用范围｡微晶玻璃的可加工特性是与晶体中存在具有大纵横比的云母晶体,以产生好的加工性,这些晶体应互相接触并约占材料体积的三分之二｡另外,材料还具有不导磁､耐高温､耐腐蚀､不老化､绝缘､真空性能好等许多优良的综合性能｡因此,该材料一经出现,很快就引起了大家的重视｡它的问世是近年来在控制微晶玻璃的显微结构方面的一个重要发展｡当前的研究主要集中于氟金云母型玻璃陶瓷,图1为氟金云(KMg3AlSi3O10F2)的晶体结构图｡由于可切削云母基玻璃陶瓷在生物学､电学､光学及化学等方面具有优良的性能,因此,在生物医学､化工及电子工程等领域得到了广泛的应用｡尤其是这类材料具有的优异的可切削性和良好的生物相容性,使其在骨科及牙科修复学领域具有广阔的应用前景,很多陶瓷材料具有优异的耐腐蚀性,从而可取代某些金属基材料,如不锈钢､钛､钴､铬合金等,用作人体骨骼,假肢等材料,因金属材料在人的生理环境中起反应而造成坏死18-20｡而采用可切削玻璃陶瓷,改善了强度和韧性｡同时还可以使活的骨组织可以直接长入可切削玻璃陶瓷中,因此在医学界最有希望发展｡它在电绝缘､耐腐蚀方面､微波技术以及精密仪器制造中有着广阔的前景｡由于云母晶体本身的强度并不高,使可切削玻璃陶瓷的强度一直比较低,提高可切削玻璃陶瓷的强度一直是人们想方设法解决的问题｡最近,日本有人使用碱土云母(含Ca),氟金云母及纳米级ZrO(20wt%)制成复相可切削玻璃陶瓷｡强度可达到500MPa,2这是目前见诸报导的强度最高的可切削玻璃陶瓷｡利用可切削玻璃陶瓷的一些独特性能,在一些高新技术领域内也得到应用｡如利用可切削性和易碎性,成功的研究出了多级火箭使用的隔舱材料｡2-2 玻璃陶瓷的工艺原理1)熔体和玻璃体的诱导析晶理论微晶玻璃是通过玻璃晶化而制得的微晶体和玻璃相均匀分布的材料｡玻璃的结晶过程,一般包括两个步骤:首先形成晶核(核化),然后是晶体长大(晶化)｡因此,其结晶能力取决于上述两个因素,即晶核形成速度(单位体积内单位时间所形成的晶核数目)和结晶生长速度(单位时间内成长的晶体长度)[9]｡2)晶核的形成成核过程可分为均匀成核和非均匀成核｡均匀成核是指在宏观均匀的母相中,在没有外来物参与下,与相界､结构缺陷等无关的成核过程｡非均匀成核是指依靠相界､晶界或基质的结构缺陷等不均匀部位而成核的过程｡在微晶玻璃的生产中,晶核生成过程一般属于非均匀成核[10;11]｡处于过冷状态的玻璃熔体,由于热运动引起组成上和结构上的起伏,一部分转变成新 (晶)相,导致体积自由焓减少｡但在新相产生的同时,又将在新生相和液相之间形成新的界面,引起界面自由能增加,对成核造成势垒｡在非均匀成核情况下,由成核剂或二液相提供的界面使界面能降低,从而使不均匀处形成临界核心所需要的功较小,也就是晶核在熔体和杂质(或二液相)界面上形成时所增加的表面能比在熔体中形成时所增加的小｡那么,杂质的存在便有利于晶核的形成｡在非均匀成核中,晶核的化学组成可能和沉积在它上面的晶体完全不同｡一般来说,在玻璃熔体中总是存在局部组份不均或不溶性杂质,因此非均匀成核比均匀成核的可能性大得多｡在均匀成核中,最初的微小晶种的组成和在它上面生长的晶体的组成是相同的｡3)分相机理一般情况下,晶相从预先存在的成核剂粒子表面形成并长大,分相往往是第一步｡玻璃分相有两个理论:一种是亚稳区微分相成核和生长机理,另一种是不稳分相机理｡通常以成核剂和生长机理形成的新相成液滴状,大小和间隔杂乱,彼此分立,与母相的界限清晰;而不稳分相形成的新相呈丝状,间距和尺寸比较规则,彼此有高度的连通性,而且新相与母相界限模糊｡Uhlmann就玻璃分相对细晶的影响总结为下面四点:(1) 液相分离为成核提供了一种驱动力;(2) 液相分离所产生的界面为晶相的成核提供了有利成核位;(3) 即使有很大的过冷度,液相分离后的一相也较母相有更高的原子迁移率;(4) 液相分离使作为晶核剂引入的组分富集于一相中,然后晶核剂从液相状变为晶相,起晶核剂的作用｡James把玻璃分相对析晶的影响归纳为两个主要因素:组成与界面｡分相后的每一相在组成上与母相有所不同｡由于成分的变化,必然引起对成分敏感的成核热力学势垒和动力学势垒的改变,最终影响成核速度｡其次,分相所产生的界面使非均匀成核势垒降低｡另外,少量组份在界面上富集也改变了局部成核势垒､扩散速度及界面能,这些都有利于成核速度的提高｡4)晶体的生长当稳定的晶核形成后,在适当的过冷度和过饱和度条件下,熔体中的原子 (或原子团〕向界面迁移,到达适当的生长位置,使晶核长大[12]｡由于晶体长大过程中要克服的势垒要比均匀成核和非均匀成核小得多,因此在较小的过冷度的情况下就已具备晶体长大的必要条件,而成核却必须在较大的过冷度条件下｡晶体的成长速度U取决于玻璃熔体和晶体的自山能之差△6和界面的扩散LAJ子v,可用下式表示:其中v一熔体一晶体界面上迁移的频率因子:-单元动力学过程中界面前进的距离｡a晶体的生长模式多种多样,无论那种形式,决定晶体生长的都是如下两个因素:(1)不规则的玻璃结构能够重新排列成将要生成晶体的周期性晶格的速度;(2)在相变过程中,所释放的能量能够被消除的速度,也就是从晶体—玻璃界面上热量流出的速度｡晶体的生长速度对晶形､晶体大小和纯度都有一定的影响｡(3)快速生长的晶体易生成细长､极度弯曲的片状或针状晶核､树枝状晶体,所有这些形态都不是平衡形态,而是距平衡形态甚远｡而缓慢生长的晶体可生长成完善而近乎于平衡的形态｡(4) 快速生长的晶体往往比较小,因为快速结晶时容易发生大量。

第40卷第6期2019年㊀12月河南科技大学学报(自然科学版)Journal of Henan University of Science and Technology(Natural Science)Vol.40No.6Dec.2019基金项目:国家自然科学基金项目(U1504516);河南省高等学校重点科研基金项目(16A430016);河南省高等学校学科创新引智基地基金项目作者简介:郭帅东(1994-),男,河南洛阳人,硕士生;逯峙(1982-),男,通信作者,河南许昌人,讲师,博士,硕士生导师,主要研究方向为生物材料.收稿日期:2019-03-18文章编号:1672-6871(2019)06-0013-06㊀DOI :10.15926/ki.issn1672-6871.2019.06.003氟金云母生物玻璃陶瓷的热压制备及性能郭帅东a,b,c ,逯㊀峙a,b,c ,王广欣a,b,c ,邓舜兰a,b ,毕连杰a,b(河南科技大学a.材料科学与工程学院;b.河南省高纯材料及溅射靶材工程研究中心;c.洛阳市高纯材料及溅射靶材重点实验室,河南洛阳471023)摘要:以液相法合成的氟金云母纳米前驱粉体㊁氟磷灰石纳米粉体为原料,借助粉末冶金热压工艺制备了氟金云母/氟磷灰石生物玻璃陶瓷㊂利用X 射线衍射(XRD)仪㊁场发射扫描电子显微镜(FESEM)等设备,研究了复合材料的晶化行为㊁相组成㊁显微结构和力学性能㊂研究结果表明:在设定的烧结工艺下,玻璃陶瓷的晶化度显著提高㊂随着氟磷灰石质量分数的增加,玻璃陶瓷的孔隙度显著降低,抗弯强度和显微硬度逐渐升高㊂氟磷灰石的特征结构对玻璃陶瓷性能的提升有较大作用㊂关键词:热压;玻璃陶瓷;力学性能;显微组织中图分类号:TQ174文献标志码:A0㊀引言玻璃陶瓷作为一种新型的牙科和骨科修复材料,已得到广泛应用[1-2]㊂玻璃陶瓷兼具玻璃和陶瓷材料的特点,可以通过成分设计,使玻璃陶瓷在晶化时析出特定的晶相,从而具备特殊的功能[3-5]㊂云母玻璃陶瓷独特的可加工性能和良好的断裂韧性,为其商业化应用拓宽了途径[6-9]㊂玻璃陶瓷的传统制备方法是熔融铸造法,熔制温度很高[7],有些体系的制备温度甚至达到1500ħ以上[6,10-12]㊂例如,文献[10]将玻璃陶瓷原料混合后,采用1550ħ高温熔融,制备的玻璃陶瓷能够晶化产生氟磷灰石晶体,为材料提供生物活性㊂文献[12]在1550ħ制备的氟金云母玻璃陶瓷具备相互交联的显微结构,这种显微结构使得材料具备良好的可加工性能㊂文献[7]在1430ħ左右制备出氟金云母玻璃陶瓷,通过设计原料成分,使得材料在热处理时析出氟磷灰石纳米晶体,从而赋予了材料良好的生物活性㊂由于玻璃陶瓷的传统铸造工艺需要高温(1500ħ左右)过程,制备难度大,对设备要求高,产业化会带来巨大的成本增加和环境污染㊂而且高温使得材料制备过程的可控性显著降低,人工干预的难度大大提高,最终造成材料显微组织难以均匀,材料性能不均一㊂为了改善传统制备工艺的高温高难度过程,实现玻璃陶瓷性能的可控制备,本文采用液相法制备氟金云母(NaMg 3AlSi 3O 10F 2,Mica)纳米前驱粉体和氟磷灰石(Ca 5(PO 4)3F,FA)纳米粉体[13-16],将两种粉体混合后,采用真空热压烧结工艺制备氟金云母/氟磷灰石生物玻璃陶瓷材料,并研究复合材料的晶化行为和力学性能,探讨相结构对复合材料的增强机理,为生物玻璃陶瓷的设计和工艺提供一定的参考㊂1㊀试验1.1㊀试样制备以购置的Mg(NO 3)2㊃6H 2O(质量分数ȡ99.0%)㊁Al(NO 3)3㊃9H 2O (质量分数ȡ98.0%)㊁NH 4F (质量分数ȡ98.0%)㊁NaF (质量分数ȡ98.0%)㊁CO (NH 2)2(质量分数ȡ95.0%)和硅溶胶(质量分数ȡ97.0%)为原料,采用文献[2]中所述的溶胶凝胶法合成氟金云母纳米前驱粉体㊂以购置的Ca(NO 3)2㊃4H 2O(质量分数ȡ99.0%)㊁(NH 4)2HPO 4(质量分数ȡ98.0%)㊁NH 4F(质量分数ȡ98.0%)为原料,采用文献[17]中所述的沉淀法制备氟磷灰石纳米粉体㊂以合成的氟金云母纳米前驱粉体和氟磷灰石纳米粉体为原料,设置S1㊁S2㊁S3㊁S4共4组成分,分别进行球磨混料㊂4组成分中,氟磷灰石质量分数分别为0%㊁20%㊁30%和40%,余量为氟金云母㊂在刚玉球磨罐中以无水乙醇为介质,球磨混料4h,然后在80ħ真空干燥箱中干燥12h,再研磨并过200目标准筛㊂㊀㊀图1㊀真空热压模具组装方式将过筛后粉体置于等静压石墨模具中进行真空热压烧结,真空热压模具组装方式如图1所示㊂采用双向压制工艺,压力为18MPa,升温速度10ħ/min,在650ħ和900ħ分别保温1.5h,然后随炉冷却㊂1.2㊀性能表征用STA409PC 型差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)仪对氟金云母和氟磷灰石粉体进行差热热重分析,测试采用Ar 气氛,升温速度10ħ/min㊂借助JEM2100型透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)对粉体形貌进行表征㊂热压样品抛光后,采用D8Advanced 型X 射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪进行物相分析㊂借助SigmaHD 型场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscope,FESEM)对复合材料的显微形貌进行观察㊂采用能谱分析仪(energy dispersive spectrometer,EDS)对复合材料的显微组成进行分析㊂借助阿基米德排水法测定复合材料的密度和孔隙度㊂2㊀结果与分析2.1㊀粉体形貌本文所制备的氟金云母纳米前驱粉体和氟磷灰石纳米粉体形貌如图2所示㊂图2a 为采用溶胶凝胶法制备的氟金云母纳米前驱粉体形貌,其具备典型的层片状结构,这与采用传统铸造法制备的氟金云母相似[10-12]㊂图2b 为采用沉淀法制备的氟磷灰石纳米粉体形貌,其具备典型的纳米针状结构,这与传统制备方法所得磷灰石类晶体结构相似[18-19]㊂㊀㊀㊀(a)㊀氟金云母纳米前驱粉体形貌(b)㊀氟磷灰石纳米粉体形貌图2㊀氟金云母纳米前驱粉体和氟磷灰石纳米粉体的形貌2.2㊀氟金云母和氟磷灰石热分析氟金云母纳米前驱粉体的热分析曲线如图3所示㊂由图3可知:氟金云母纳米前驱粉体的热重(thermo gravimetry,TG)曲线从室温到200ħ下降幅度低于10%,曲线斜率较小;200~300ħ曲线斜率显著增大,粉体出现显著质量损失;300~700ħ曲线又趋于平缓,粉体质量损失速率降低;温度高于700ħ时,曲线呈水平,粉体无质量损失㊂DSC 曲线在60~150ħ和200~300ħ分别出现2个明显的吸热㊃41㊃河南科技大学学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2019年第6期郭帅东,等:氟金云母生物玻璃陶瓷的热压制备及性能峰,结合TG 曲线变化可知,在这两个温度区间粉体质量损失高达60%,可见60~150ħ时出现的吸热峰是由于云母粉体中吸附水受热蒸发和残余有机物挥发所致,200~300ħ时出现的吸热峰是粉体内部结晶水脱离和残余有机物的分解所致㊂DSC 曲线在350~670ħ和700~900ħ两个较宽的温度区间出现了连续的较宽放热峰,而TG 曲线显示,在温度大于300ħ时,粉体质量损失仅为10%㊂依据晶体生长理论[18-19],结合前述内容可知,350~670ħ是氟金云母纳米前驱粉体的主要形核温度区间,700~900ħ是氟金云母纳米前驱粉体的主要晶化温度区间㊂氟磷灰石纳米粉体的热分析曲线如图4所示㊂由图4可知:随着温度的升高,氟磷灰石纳米粉体的TG 曲线斜率很小,剩余质量高达99%左右㊂可见氟磷灰石纳米粉体成分相对简单,洗涤和过滤时,杂质基本完全去除,在烧结过程中,基本无杂质挥发和分解造成的质量损失㊂DSC 曲线只在750~850ħ出现较明显的放热峰,而在其他温度段的放热峰不明显,可见这个温度段是氟磷灰石晶体的最佳晶化温度㊂㊀㊀㊀㊀㊀㊀图3㊀氟金云母纳米前驱粉体的热分析曲线图4㊀氟磷灰石纳米粉体的热分析曲线因此可确定,在650ħ和900ħ分别保温1.5h 的烧结工艺,基本能保证混合粉体的充分形核和晶化㊂2.3㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的相组成㊀㊀图5㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷热压试样的XRD 图谱图5为氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷热压试样的XRD 图谱㊂由图5可知:试样S1中,氟金云母晶相的衍射峰十分尖锐,同时玻璃相的馒头峰基本消失,说明烧结过程使得材料的晶化度大大提高㊂随着氟磷灰石的加入,烧结后试样S2㊁S3㊁S4中的氟磷灰石(FA)晶相衍射峰开始出现并逐渐增多,两种晶相的衍射峰都比较尖锐,说明烧结过程中这两种晶体的晶化很显著,可见本文依据热分析数据设计的烧结制度能够满足玻璃陶瓷的形核和晶化需要㊂另外,XRD 图谱中未出现显著的杂相衍射峰,说明烧结条件下材料粉体既没有发生分解,两相也没有发生新的化学反应,该体系的玻璃陶瓷复合材料化学性能十分稳定,继而可通过调控组成来实现其性能的提升㊂2.4㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的孔隙度图6为氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷孔隙度随原料组成的变化㊂由图6可知:玻璃陶瓷的孔隙度随氟磷灰石质量分数的增加而降低,不含氟磷灰石时,玻璃陶瓷的孔隙度为2%,随着氟磷灰石质量分数的增加,玻璃陶瓷的孔隙度逐渐降低到小于1%㊂可见,针状的氟磷灰石纳米粉体有效地填充了氟金云母纳米前驱粉体之间的孔隙,在热压成型工艺下,玻璃陶瓷的致密度得到显著提高㊂2.5㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的力学性能玻璃陶瓷的显微硬度和抗弯强度随原料组成的变化如图7所示㊂由图7可知:未添加氟磷灰石时,玻璃陶瓷显微硬度和抗弯强度分别达到5300MPa 和390MPa,可见氟金云母纳米前驱粉体的超细化㊃51㊃和热压成型工艺使得玻璃陶瓷具备很高的致密度,这为玻璃陶瓷良好的力学性能奠定了基础㊂随着氟磷灰石质量分数从0%增加到40%,玻璃陶瓷的显微硬度由5300MPa 升至7100MPa,抗弯强度由390MPa 升至487MPa,可见,氟磷灰石对玻璃陶瓷有明显的强化作用[20],这种强化作用很可能与氟磷灰石的形态有关㊂㊀㊀图6㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的图7㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的显微硬度和孔隙度随原料组成的变化抗弯强度随原料组成的变化2.6㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的显微组织和能谱分析氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的抗弯断口形貌见图8㊂图8a 为试样S1的断口低倍数全貌图,图8b 为试样S1的断口高倍数局部放大图㊂由图8a 和图8b 可见:试样S1的断口较为平直,呈现脆性断裂的典型特征㊂图8c 为试样S4的断口低倍数全貌图,图8d 为试样S4的断口高倍数局部放大图,由图8c 和图8d 可见:试样S4的断口也较为平直,呈现脆性断裂㊂但试样S1和试样S4的断口高倍图像中,不同成分玻璃陶瓷的显微组织出现了显著差异㊂不含氟磷灰石时,玻璃陶瓷断口呈现明显的层片状和块状云母的断裂台阶;加入较高质量分数的氟磷灰石时,玻璃陶瓷断口开始出现显著的棒状晶体拔出和断裂现象,如图8d 中箭头所示㊂㊀㊀㊀(a)㊀试样S1断口全貌图(b)㊀试样S1断口局部放大图㊀㊀㊀(c)㊀试样S4断口全貌图(d)㊀试样S4断口局部放大图图8㊀氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的抗弯断口形貌㊃61㊃河南科技大学学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2019年第6期郭帅东,等:氟金云母生物玻璃陶瓷的热压制备及性能表1为图8d 中位置1的能谱数据,能谱分析显示其主要元素组成为Na㊁Mg㊁Al㊁Si㊁O㊁F,其原子个数百分数比为4.46ʒ4.92ʒ5.61ʒ19.59ʒ48.11ʒ10.19,与氟金云母化学式中的标准原子个数比1ʒ3ʒ1ʒ3ʒ10ʒ2基本吻合,结合前述的试样XRD 分析可知,该位置是氟金云母㊂表1㊀玻璃陶瓷能谱数据(图8d 中位置1)元素OSi Al F Na Mg 质量分数/%34.5621.06 5.807.41 5.32 5.95原子个数百分数/%48.1119.59 5.6110.19 4.46 4.92表2㊀玻璃陶瓷能谱数据(图8d 中位置2)元素Ca P O F 质量分数/%32.2512.5424.42 3.63原子个数百分数/%20.8711.4945.78 4.48㊀㊀表2为图8d 中位置2的能谱数据,能谱分析显示其主要元素组成为Ca㊁P㊁O㊁F,其原子个数百分数与氟磷灰石化学式中的标准组成基本吻合,结合XRD 分析可知,该位置是氟磷灰石晶体㊂结合图8㊁表1和表2可知:试样S4断口出现氟磷灰石晶体的拔出和断裂特征,说明当材料断裂时,氟磷灰石棒状晶体为材料提供了一定的增强增韧效果,这种棒状结构的增强作用类似于纤维的增强作用[21-22]㊂因此,氟磷灰石的第二相增强增韧作用,显著提升了氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的力学性能㊂3㊀结论(1)采用液相法合成了氟金云母纳米前驱粉体和氟磷灰石纳米粉体,借助真空热压烧结工艺制备了氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷㊂(2)氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷具备良好的热稳定性,热压过程中基本无杂相生成,材料具备较高的晶化度㊂(3)氟金云母/氟磷灰石玻璃陶瓷具备良好的力学性能,随着氟磷灰石质量分数从0%增加到40%,玻璃陶瓷的显微硬度由5300MPa 升至7100MPa,抗弯强度由390MPa 提升至487MPa㊂(4)超细的原料粉体结合热压工艺,使玻璃陶瓷具备了很高的致密度,这是玻璃陶瓷具备较高力学性能的重要原因;其次,氟磷灰石的第二相增强作用,使得玻璃陶瓷力学性能得到进一步提高㊂参考文献:[1]㊀QAZI T H,HAFEEZ S,SCHMIDT J,et parison of the effects of 45S5and 1393bioactive glass microparticles onhMSC behavior[J].Journal of biomedical materials research part a,2017,105(10):2772-2782.[2]㊀逯峙,王广欣.氟金云母玻璃陶瓷粉体的溶胶凝胶法制备[J].河南科技大学学报(自然科学版),2017,38(5):7-10,15.[3]㊀MONTINARO S,LUGININA M,GARRONI S,et al.Spark plasma sintered CaO-rich bioglass-derived glass-ceramics with different crystallinity ratios:a detailed investigation of their behaviour during biological tests in SBF [J].Journal of the European ceramic society,2019,39(4):1603-1612.[4]㊀左李萍,陆雷,周世界.云母-透辉石微晶玻璃的制备及析晶动力学研究[J].中国陶瓷,2014,50(1):22-25.[5]㊀FERNANDES H R,GADDAM A,REBELO A,et al.Bioactive glasses and glass-ceramics for healthcare applications inbone regeneration and tissue engineering[J].Materials,2018,11(12):854-863.[6]㊀ZHANG S Q,STAMBOULIS A,NI W.The effect of boron substitution for aluminium on the microstructure of calcium fluoro-aluminosilicate glasses and glass-ceramics[J].Journal of the European ceramic society,2019,39(5):1918-1924.[7]㊀MONTAZERIAN M,ALIZADEH P,EFTEKHARI Y B.Processing and properties of a mica-apatite glass-ceramic reinforced with Y-PSZ particles[J].Journal of the European ceramic society,2008,28(8):2693-2699.[8]㊀王志锋,张军,卢伟伟,等.Ca-P-Si 系微晶玻璃的制备及生物活性分析[J].河南科技大学学报(自然科学版),2006,27(4):98-100.㊃71㊃㊃81㊃河南科技大学学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2019年[9]㊀SHAHMORADI Y,SOURI D,KHORSHIDI M.Glass-ceramic nanoparticles in the Ag2O-TeO2-V2O5system:antibacterialand bactericidal potential,their structural and extended XRD analysis by using 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Luoyang Key Laboratory of High Purity Materials&Sputtering Targets,Henan University of Science& Technology,Luoyang471023,China)Abstract:Taking the nano precusor powder of fluorapatite and nano powder of fluorophlogopite prepared by liquid method as raw material,the fluorphlogopite/fluorapatite biological glass-ceramic was prepared by hot pressed technology in vacuum sintering furnace.The crystallization behaviors,crystalline phases,microstructures and mechanical behavior of the glass-ceramics were investigated by X-ray diffraction(XRD)and field emission scanning electron microscope(FESEM).The results reveal that under certain sintering process,the crystallity of the glass-ceramic is improved obviously.With the increasing of fluorapatite mass-fraction,the porosity of the glass ceramic is decreased significantly,and the bending strength and micro-hardness are improved gradually. The good performance of the glass-ceramic is attributed to the characteristic structure of fluorapatite. Key words:hot press;glass-ceramic;mechanical property;microstructureCLC number:TQ174㊀㊀㊀㊀㊀Document code:A Article ID:1672-6871(2019)06-0013-06㊃Machinery and lnstruments㊃Research on Plantar Dynamic Pressure Measurement System(19) WEN Gang1,HU Zhigang1,2,DU Zhe1,ZU Xiangyang1,WANG Xinzheng1㊀(1.Medical Technology& Engineering School,Henan University of Science&Technology,Luoyang471023,China;2.Key Laboratory of Robotics&Intelligent System of Henan Province,Luoyang471023,China)Abstract:In order to overcome the limitation of traditional foot orthopedic aids with reference to static plantar pressure data,a wearable dynamic plantar pressure measurement system was designed and developed.The flexible piezoresistive pressure sensor was used to design the insole.The STM32F103RCT6microprocessor was used as the main control chip.The pressure signal conditioning circuit module,the analog-to-digital conversion module and the data processing module were used to complete the design of the lower computer.The data was transmitted to the host computer through the HC-05bluetooth,to complete the display,preservation and processing of the data.Dynamic analysis of the distribution of plantar pressure during the gait cycle was performed.Experiments show that the standard deviation of the system is no more than0.19N.For volunteers of different body masses,the static foot pressure distribution is basically the same.The dynamic plantar pressure distribution increases with the increasing of the movement speed.Key words:dynamic measurement;wearable;pressure distribution;wireless transmission;gait analysisCLC number:R318;TN98㊀㊀㊀㊀Document code:A Article ID:1672-6871(2019)06-0019-05㊃Traffic and Transportation,Energy and Power Engineering㊃Energy Management Strategy Optimization of Dual Source Hybrid Power System(24) ZENG Tian1,TANG Zebo2,YAO DiZhao1,XIE Zhangjun1㊀(1.School of Automation,Wuhan University of Technology,Wuhan430070,China;2.Technology Center of Dongfeng Motor Corporation,Wuhan430058, China)Abstract:In the process of energy allocation between lithium battery and supercapacitor hybrid system,the design of energy management strategy based on fuzzy control was subjective and difficult to obtain the global。

超声波对氟金云母剥离细化作用的研究
董孔祥;卢迪芬
【期刊名称】《中国粉体技术》
【年(卷),期】2008(014)002
【摘要】研究了超声波对云母细化作用效果的影响因素,通过对颗粒浓度、分散介质、超声时间、超声功率以及助磨剂等因素的剥离细化试验.研究结果表明:颗粒浓度为18.7%、超声时间和超声功率分别为60min和300W,添加了极少量的助磨荆时超声波对云母的剥离细化效果最好.云母粉的比表面积从3.59 m2/g增至7.69 m2/g,d50从16.73μm降至11.28μm.在云母剥离细化过程中,超声波的空化作用起主导作用.关键宇:超声波;粉碎;云母;空化作用
【总页数】4页(P29-31,49)
【作者】董孔祥;卢迪芬
【作者单位】华南理工大学材料科学与工程学院,广东,广州,510640;华南理工大学材料科学与工程学院,广东,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】TB383
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