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HPLC法测定痛风宁口崩片中青藤碱的含量
李晓莹;李晓蒙
【期刊名称】《国际医药卫生导报》
【年(卷),期】2007(013)009
【摘要】目的建立中药痛风宁口崩片中青藤碱的含量测定方法,为痛风宁口崩片质量标准研究提供依据.方法采用高效液相色谱法测定了中药痛风宁口崩片中青藤碱的含量.以Diamnosil c18(4.6mm×250mm,5 μ m)为色谱柱,甲醇-水-二乙胺(500:500:0.125)为流动相;检测波长为262nm.结果此方法线性良好,平均加样回收率为98.7%.结论本方法精密度高、分离度良好,可用于中药痛风宁口崩片中青藤碱的含量测定.
【总页数】3页(P77-79)
【作者】李晓莹;李晓蒙
【作者单位】广东省药品审评认证中心,广东广州,510080;广东药学院,广东广州,510006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.1
【相关文献】
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华庆;陈洁;张伦;孙英英
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4.HPLC法测定西洛他唑口崩片中西洛他唑的含量 [J], 魏莉;王东凯
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正清风痛宁肠溶片的生物等效性研究张斯汉;周远大;何海霞【期刊名称】《中国中药杂志》【年(卷),期】2008(33)6【摘要】目的:研究2种正清风痛宁肠溶片在家兔体内的药代动力学,评价两者的生物等效性。
方法:12只家兔随机交叉单剂量口服湖南正清风痛宁肠溶片(受试制剂)或西安正清风痛宁肠溶片(参比制剂),采用高效液相色谱法测定青藤碱的血药浓度,用3p97软件拟合处理数据。
结果:2种药物在家兔体内药-时曲线呈一室模型,Tm ax分别为(0.81±0.34)h和(0.60±0.30)h,Cm ax为(11.16±0.58)μg.mL-1和(11.90±1.44)μg.mL-1,AUC0→t为(61.58±6.70)μg.h.mL-1和(60.56±6.67)μg.h.mL-1,2种制剂的主要药动学参数无显著性差异。
相对生物利用度为(102.77±15.63)%。
结论:2种正清风痛宁肠溶片具有生物等效性。
【总页数】3页(P683-685)【关键词】正清风痛宁肠溶片;家兔;高效液相色谱;药代动力学;生物等效性【作者】张斯汉;周远大;何海霞【作者单位】重庆医科大学附属第一医院临床药理研究室【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的生物等效性研究 [J], 王柯静;颜雨2.正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性研究 [J], 谢玉惠;周远大3.市售正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的相对生物等效性 [J], 黄永平;周远大;何海霞4.正清风痛宁肠溶片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性 [J], 邹泽;黄晓宏;袁建平;李飞5.正清风痛宁肠溶片治疗类风湿性关节炎的临床效果 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
单硝酸异山梨酯口崩片的制备及质量评价郭毅;张为军;张秋菊【摘要】目的制备单硝酸异山梨酯口崩片并评价其质量.方法直接粉末压片法制备口腔崩解片.以片剂崩解时限、口感为指标,采用正交试验设计优化处方,并与普通片进行了体外溶出度的比较.结果采用优选方法制备的单硝酸异山梨酯口崩片崩解时间在30 s内,5 min释药85%以上.结论单硝酸异山梨酯口崩片处方设计合理,制备工艺可行,质量可控.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2011(030)005【总页数】3页(P260-261,265)【关键词】单硝酸异山梨酯;口崩片;正交设计;质量评价【作者】郭毅;张为军;张秋菊【作者单位】鲁南制药集团股份有限公司,山东,临沂,276006;鲁南制药集团股份有限公司,山东,临沂,276006;鲁南制药集团股份有限公司,山东,临沂,276006【正文语种】中文【中图分类】R944.4口腔崩解片是近年发展起来的新型固体速释制剂，遇唾液后即能迅速崩解、分散，患者不需水或只需极少量水可将药物顺利服下［1］。
具有起效快、生物利用度高等特点［2］，成为儿童、老人及缺水状况下的理想剂型。
单硝酸异山梨酯是目前防治心绞痛、心肌梗死等疾病的新一代血管扩张治疗药物，在心脏专科用药中占有重要地位。
实验研究了单硝酸异山梨酯口崩片的制备，并对其稳定性进行了初步考察。
1 仪器与材料1.1 仪器 DP－30(A)单冲压片机(北京国药龙立科技有限公司);LB－2B崩解时限测定仪(上海黄海药检仪器厂);UV－2401PC紫外－可见分光光度计(日本岛津公司);ZRS－8G智能溶出试验仪(天津大学精密仪器厂);LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津公司)。
1.2 材料单硝酸异山梨酯(山东新时代药业);微晶纤维素PH102(MCC PH102，美国ISP);交联聚维酮(PVPP，美国ISP);羧甲基淀粉钠(CMS-Na，聊城阿华制药有限公司);甘露醇300DC(法国罗盖特公司);阿司帕坦(美国纽特)，其他辅料均为药用辅料。
清开灵口崩片制备工艺研究及质量评价目的：研究制备清开灵口崩片工艺，确定最佳处方，并进行质量评价；方法：以微晶纤维素、低取代一羟丙基纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、阿斯巴甜等为辅料，采用无水乙醇/甘油混合物为粘合剂湿法制粒压片，以紫外分光光度法为检测方法，以崩解时限为指标考察各种因素的影响；结果：采用优选方法制备的清开灵口崩片崩解时间在40s内；结论：采用湿法制粒压片法制备的口崩片工艺可行，操作容易，检测方法简便，含量测定方法准确，可用于清开灵口崩片的制备及质量控制。
标签：口崩片；清开灵；制备工艺；崩解时限口腔崩解片（orally disintegrating tablet）[1]是近年来新兴的新剂型，是指在口腔内能够迅速崩解或溶解的片剂，又称口崩片。
通常的崩溶时间为数秒至十余秒，一般不超过1分钟，在口腔中无需用水也无需咀嚼，遇唾液迅速崩解即能形成混悬液或溶液，借吞咽动作入胃起效。
与普通片剂相比，迅速崩解后药物通过黏膜吸收起效。
该剂型尤其适合于一些老年人、儿童、吞咽有困难的患者或外出缺水条件下的病人服用，且具有起效快、生物利用度高的特点。
清开灵制剂由金银花、板蓝根、栀子、水牛角、珍珠母、胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷及相应的辅料制成，功能主治为清热解毒，镇静安神。
用于外感风热时毒、火毒内盛所致发热、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者；上呼吸道感染、病毒性感冒、急性咽炎、急性气管炎等病症属上述证候者。
目前临床上清开灵的制剂主要有注射剂、分散片、颗粒剂等，注射剂在疗效可以肯定的同时存在着病人用药不便、安全性低的缺点。
清开灵片吸收缓慢、生物利用度小等问题而影响疗效的发挥。
文章将清开灵制备成口崩片，达到快速崩解、提高吸收速度。
实验考察其制备工艺，对制剂的质量进行评价。
1 药品与仪器1.1 药品清开灵浸膏粉（哈药集团三精千鹤制药有限公司），羧甲基淀粉钠，低取代经丙基纤维素，微晶纤维素（MCC），羧甲基淀粉钠等。
清风消痛片的制备和评价
刘艳林;李筱玲;陈珍;梁佳毅;王湘;徐晓婷;闫宁
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)4
【摘要】目的:采用湿法压片及减压干燥法制备清风消痛片并评价其质量。
方法:以膨胀度、溶解性、脆碎度为指标,优化片剂处方工艺;以黄嘌呤氧化酶抑制作用评价清风消痛片的降尿酸作用,采用高效液相色谱法测定片剂中有效成分含量。
结果:得最优工艺参数为最佳稀释剂为甘露醇,质量比为1∶2.5,润滑剂为滑石粉与硬脂酸镁联用(质量比1∶6),滑石粉加入量为2%,崩解剂为羧甲基淀粉钠质量比例为1∶0.25;在此条件下所得清风消痛片检查药典符合规定,片中苍术素、盐酸小檗碱、落新妇苷的含量分别为0.038,0.013,0.006 mg/片;清风消痛片水溶液对黄嘌呤氧化酶具有抑制作用,供试品质量浓度为24 mg/mL浓度时,黄嘌呤氧化酶的抑制率达到92.22%。
结论:经验证实验结果证明清风消痛片工艺简单,含有多种成分,有明显活性,具有开发前景。
【总页数】5页(P185-189)
【作者】刘艳林;李筱玲;陈珍;梁佳毅;王湘;徐晓婷;闫宁
【作者单位】商洛学院生物医药与食品工程学院;陕西秦岭特色生物资源产业技术研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460
【相关文献】
1.归芪消癥汤合正清风痛宁治疗Ⅳ期糖尿病肾病疗效观察
2.消痛散结片的制备及质量标准的研究
3.金乌骨通胶囊配合正清风痛宁缓释片治疗类风湿性关节炎效果评价
4.正清风痛宁口崩片制备工艺及质量标准研究
5.正清风痛宁缓释片与醋氯芬酸钠缓释片治疗膝骨性关节炎的疗效比较
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正清风痛宁缓释片的制备工艺研究发表时间：2009-06-10T14:37:38.217Z 来源：《中外健康文摘》2009年4月第10期供稿作者：李苏翠1 舒孝顺2 卢小英1 陈林峰3 [导读] 筛选正清风痛宁缓释片的最佳处方、制备工艺。
（1湖南正清制药集团股份有限公司湖南怀化 418000) (2长沙理工大学化学与生物工程学院生物工程系湖南长沙 410076) (2株洲国家高新技术产业开发区管理委员会湖南株洲 412007；3长沙理工大学医院湖南长沙 410076）【中图分类号】R944.4 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085(2009)10-0169-02 【摘要】目的筛选正清风痛宁缓释片的最佳处方、制备工艺。
方法 4h释放度为考察指标，采用四因素三水平L9（34）正交设计试验筛选正清风痛宁缓释片的最佳处方。
结果影响正清风痛宁缓释片工艺的因素为：总混时间＞HPMC（K- 15M）＞硬脂酸镁用量。
结论用优选的处方全粉末直接压片工艺可行，用该工艺制备的产品质量稳定、可靠。
【关键词】正清风痛宁缓释片正交设计处方筛选制备工艺释放度正清风痛宁缓释片是由盐酸青藤碱与羟丙甲纤维素、微晶纤维素、预胶化淀粉、硬脂酸镁等辅料制成的缓释制剂，它具有祛风除湿、活血通络、利水消肿等功效，主要用于风湿与类风湿性关节炎属风寒湿痹证者。
该产品自生产以来，存在素片片面欠光洁、4h的释放度超出上限的问题。
本研究采用正交试验设计进行了处方及制备工艺等方面的优选。
1 仪器与试药1.1仪器 UV—1206紫外分光光度计（日本岛津公司）, D-800ls型智能药物溶出仪（天津大学无线电仪器厂）。
1.2试药盐酸青藤碱对照品（批号：0774-200202，供含量测定用，中国药品生物制品检定所）。
盐酸青藤碱（批号： 20070804，湖南正清制药集团股份有限公司提供）、HPMC（批号：20080912，购于上海卡乐康包衣技术有限公司）、预胶化淀粉（批号：20081025，购于上海卡乐康包衣技术有限公司）、微晶纤维素[批号：200808102，德国瑞登梅尔公司（JRS）]。
正交设计优化参附口崩片处方
邓姗姗;凌家俊;邵悦
【期刊名称】《中医药导报》
【年(卷),期】2015(21)18
【摘要】目的:参附口崩片的处方筛选和制备工艺的优化。
方法:以口崩片的崩解时限、粉末的休止角和口感为指标,采用正交试验设计对参附口崩片的处方进行优选。
结果:口崩片的最佳处方主药(参附提取物干燥粉末)含量为40%、微晶纤维素(MCC)用量为36%、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)用量为4%、交联羧甲基纤维素钠(CMC-Na)用量为5%、微粉硅胶用量为1.5%、阿斯巴甜用量为4%、甘露醇为填充剂和辅助矫味剂。
结论:按优选处方制备的参附口崩片崩解迅速,口感良好,质量检查各指标均符合用药要求。
【总页数】3页(P41-43)
【关键词】参附口崩片;处方;优化;正交设计
【作者】邓姗姗;凌家俊;邵悦
【作者单位】广州中医药大学中药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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5."消痘灵"口崩片的处方优化及内外合治药效研究 [J], 李泽福;曹凤媚;胡等慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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正清风痛宁口崩片制备工艺及质量标
准研究
【摘要】目的研究正清风痛宁口崩片的制备工艺及质量控制方法。
方法采用甘露醇、微晶纤维素乳糖、低取代羟丙基纤维素、微晶纤维素、酒石酸等为辅料，直接压片法制备口腔崩解片，制定了口崩片的口崩时限和鉴别方法，用高效液相色谱（HPLC）方法测盐酸青藤碱含量。
结果正清风痛宁口腔崩解片，口崩时限符合要求，质量检测方法简单。
结论正清风痛宁口崩片提高了中药成分的溶散性和溶出速率，生物利用度高、刺激小、药物经口后均匀分布、口感好、服用方便。
【关键词】正清风痛宁口崩片；盐酸青藤碱；高效液相色谱法
正清风痛宁口崩片由青风藤茎中的提取物制成。
目前临床上有正清风痛宁片剂、注射液，没有口崩片。
正清风痛宁的功效为祛风除湿，活血通络，消肿止痛。
用于风寒湿痹证，症见肌肉酸痛，关节肿胀疼痛，屈伸不利，麻木僵硬等及风湿与类风湿性关节炎具有上述症状者。
正清风痛宁口崩片是由我国中药部颁标准第18册收载的正清风痛宁片改变剂型而得。
每片含盐酸青藤碱20 mg［1］。
口腔崩解片（rapidly disintegrating oral tablets）［2］是近年来在药品消费市场出现的一种新型口服固体制剂，除可以用水吞服外，还可以直接放在口腔内，通过口腔中分泌的唾液，在 15～30 s 即可崩解，随着正常吞咽动作将崩解后的药物送入胃内。
给一些吞咽功能不好和取水不便的病人服药提供了方便，具有广阔的市场前景。
目前国内也有不少这类剂型的药物申报，但无中药正清风痛宁口崩片的报道。
中药正清风痛宁口崩片制剂在遇到唾液后几十秒内即能迅速崩解、分散，即可将药物顺利服下，其体内吸收与普通片剂一致。
本实验研究其制备工艺及质量控制方法。
1 仪器与试药
岛津高效液相色谱仪，HW-色谱工作站；岛津紫外分光光度计。
ZRS-6型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)；盐酸青藤碱（中国药品生物制品检定所，批号110774-200507；乳糖、聚乙烯吡咯烷酮、微粉硅胶、低取代羟丙基纤维素(上海远宏化工制剂辅料技术有限公司)；微晶纤维素(浙江湖州展望化学药业有限公司)；酒石酸(上海国药集团化学公司；其他试剂均为色谱纯或分析纯。
正清风痛宁口崩片（自制，批号20070415，20070420，20070425）。
2 处方和制备工艺
2.1 青风藤茎的提取物
取青风藤茎药材粉碎为粗粉后，用75％乙醇和少许醋酸浸渍后，加热回流提取 2 次，2 h/次，回收乙醇至尽，浓缩，柱层析，洗脱、精制、干燥，即得青风藤茎提取物，收得大于 2% ，含青藤碱大于 90% 。
2.2 口崩片处方和制备方法制备口崩片有多种方法，本品采用粉末直接压片方法研制。
口崩片处方筛选要求：口崩片在口腔中应尽可能在15～30 s崩解；口崩片在口腔崩解后应具有较好的口感，无特殊异味，无沙砾感；由于采用直接粉末压片法，所以要求被筛选用的辅料具有较好的可压性。
2.2.1 处方青风藤茎提取物23g，乳糖32 g，甘露醇15g，低取代羟丙基纤维素15g，微晶纤维素10g，微粉硅胶2g，酒石酸2g，硬脂酸镁1g，聚乙烯吡咯烷酮QS。
共制成1 000片。
2.2.2 制备方法取青风藤茎提取物23 g，乳糖32 g，甘露醇15 g，低取代羟丙基纤维素15 g，微晶纤维素10 g，微粉硅胶2 g，酒石酸2 g，研细，过80目筛，混合均匀，将聚乙烯吡咯烷酮溶于适量50％乙醇中作为粘合剂，制成软材，湿法制粒，60℃鼓风烘干，过筛后，加硬脂酸镁1 g，整粒，混匀，压片，即得。
3 质量控制
3.1 性状本品为白色片或类白色；味苦。
3.2 口崩时限我国有关部门对口腔崩解片进行了定义：应在口腔内迅速崩解、无沙砾感、口感良好、容易吞咽，对口腔黏膜无刺激性。
本品的口崩时限检测方法是：取本品 1 片，置盛有 2 ml 37℃ 水的试管中，轻微振摇，1 min 应全部崩解并通过40目筛。
3.3 鉴别
3.3.1 取本品 5 片，研细，称取适量（约相当于盐酸青藤碱20 mg），加 0.01 mol/L 盐酸溶液使溶解，并稀释至 100 ml ，摇匀，滤过，弃去初滤液，量取续滤液 10 ml，加 0.01 mol/L 盐酸溶液稀释至 100 ml，摇匀，照分光光度法（《中国药典》Ⅰ部2005版附录ⅤＡ）测定，在265 nm的波长处有最大吸收。
3.3.2 取本品 2 片，研细，加水 3 ml，振摇使溶解，滤过，取滤液 1 ml ，加碱性铁氰化钾溶液(取铁氰化钾 1 g，加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液 10 ml 使溶解，即得)数滴，即显紫色。
3.3.3 取“3.3.2”项下的滤液显氯化物的鉴别反应［3］。
3.4 含量测定［1］用高效液相色谱法测定本品正清风痛宁中的盐酸青藤碱含量。
3.4.1 色谱条件与系统适用性实验色谱柱为Kromasil C18柱 250
mm×4.6 mm，甲醇-乙二胺(1000∶0.1)为流动相，检测波长262 nm，流速1
ml/min，理论板数按青藤碱计算，应不低于1 000。
3.4.2 对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥至恒重的青藤碱对照品 5 mg，精密称定，置 50 ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含青藤碱100 μg）。
3.4.3 供试品溶液的制备取本品 20 片，精密称定，研细，称取适量（约相当于盐酸青藤碱 50 mg），精密称定，置 50 ml 量瓶中，加乙醇 30 ml，氨试液 2 滴，超声处理 15 min ，取出，放冷至室温，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 5 ml，置 50 ml 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3.4.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，分别注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
3.4.5 测定波长的选择取盐酸青藤碱对照品适量，加乙醇制成每毫升含0.5 mg 的溶液，按分光光度法［3］测定，在 262 nm 波长处有最大吸收，故确定检测波长为262 nm。
3.4.6 标准曲线的绘制精密称取盐酸青藤碱对照品11.48 mg置100 ml量瓶中，流动相稀释至刻度，分别准确进样5，10，15，20，25，30，35 μl 注入色谱仪中，记录色谱图，量取峰面积。
结果见表1及图1。
表1 含量测定的标准曲线（略）
上述数据以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，方程为：
A=795 473.2C+19 470.3 ，r=0.999 9 。
结果表明，盐酸青藤碱进样量在0.6～4.0 μg范围内浓度与峰面积呈较好的线性关系。
3.4.7 测定液的稳定性实验取盐酸青藤碱对照品溶液，在不同时间按上述色谱条件进样测定。
结果见表2。
表2 测定液稳定性实验结果（略）
结果显示：测定溶液在 12h 内稳定。
3.4.8 最低检测限按逐步稀释法测定其各组分的最低检测限，信噪比约为2∶1 或3∶1 时，结果盐酸青藤碱为 9.45 ng。
3.4.9 空白辅料干扰实验取空白样品（不含主药），在上述色谱条件下，取10 μl注入色谱仪中，结果显示，空白辅料对本品含量测定无干扰。
3.4.10 回收率实验按处方比例，制成模拟样品，照含量测定项下方法，进行回收实验。
结果见表3。
表3 盐酸青藤碱回收率实验结果（略）
结果显示，本品按所拟的含量测定方法测定均有良好的回收率。
3.4.11 正清风痛宁口崩片中盐酸青藤碱含量测定结果见表4及图2。
表4 盐酸青藤碱含量测定（略）
4 讨论
正清风痛宁口崩片是采用直接压片法得到的产品。
用甘露醇、乳糖为填充剂制备的口崩片处方可压性好生产工艺简单，生产设备是常用的片剂设备。
正清风痛宁口崩片以甘露醇和乳糖为填充剂的口崩片，用交联PVP 为崩解剂，崩解时间都在 25 s 之内，起效快，明显优于普通片剂。
提高了中药成分的溶散性和溶出速率，生物利用度高，吸收好，因为中药吸收和溶解速率有关。
处方中使用的酸味剂(酒石酸)口感好，服用方便，特别适于老人、儿童使用。
本实验所建立的含量测定方法简单、方便、准确，可用于正清风痛宁口崩片的质量控制。
【参考文献】
［1］中华人民共和国卫生部药政局.部颁中药标准，第18册［S］.
［2］咸银库，周毅生，口腔崩解片的研究进展［J］.广东药学院学报，2006，22(12):694.
［3］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2005:附录Ⅳ，ⅤA.。
