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第一部分：AES,AAS,AFSAES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。
特点：1．灵敏度和准确度较高2．选择性好，分析速度快3．试样用量少，测定元素范围广4．局限性（1）样品的组成对分析结果的影响比较显着。
因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。
(2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。
（3）仪器设备比较复杂、昂贵。
术语：自吸自蚀•击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。
•自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。
•燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。
由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。
由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。
当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。
用来测量该元素的谱线称分析线。
仪器：光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。
光源的影响：检出限、精密度和准确度。
光源的类型：直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高4000～7000 较差定性分析，矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中4000～7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析ICP 很高6000～8000 最好溶液的定量分析ICP原理当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
分析化学（第五版）总结分析化学（第五版）总结第1章绪论分析化学的定义分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学分类标准任务定性分析鉴定物质化学组成（元素、原子团、化合物）定量分析测定物质中有关成分的含量结构分析确定物质化学结构（分子、晶体、综合形态）原理化学分析定义以化学反应为为基础的分析方法分类定性分析定量分析重量分析用称量方法求得生成物W重量滴定分析从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量特点仪器简单，结果准确，灵敏度较低，操作繁琐，分析速度较慢，适于常量组分分析（质量分数在1%以上）仪器分析定义以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法特点灵敏，快速，准确，易于自动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分分析对象无机分析、有机分析、冶金分析、地质分析、环境分析、药物分析、生物分析用量用量及操作规模常量分析>100mg>10ml半微量10~100mg10～1ml微量0.1~10mg0.01~1ml超微量<0.1mg<0.01ml待测组分含量常量分析>1%微量分析0.01%~1%痕量分析<0.01%超痕量分析约0.0001%分析的性质例行分析一般分析实验室对日常生产流程中的产品性质指标进行检查控制的分析仲裁分析不同企业部门间对产品质量和分析结果有争议时，请权威的分析测试部门进行裁判的分析分析方法的选择测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲侧组分的性质获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定合适的分离富集方法，以提高分析方法的选择性对测定准确度、灵敏度的要求与对策现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等1.5.1分析化学的过程取样（采样、处理与分解）要使样品具有代表性，足够的量以保证分析的进行试样的制备（分离、富集）掩蔽加掩蔽剂富集沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、色谱分离等分析测定要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；2-7因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：36005720=×=×===光栅的刻痕密度光栅宽度N nN R 又因为：λλd R =所以，中心波长(即平均波长)在1000cm -1的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：cm -128.036001000===R d λλ2-10原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的，而不同电子能级之间的能量差较大，因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大，能够被仪器分辨，所以显现线光谱；分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁，也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁，而振动能级和转动能级之间的能量差较小，在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近，不能被仪器所分辨，所以显现为带光谱。
光谱分析导论习题解答1、解：（1）72101067.6101050.111⨯=⨯⨯==-λσ（2）14981047.4107.670/100.3/⨯=⨯⨯==-λνc（3）303010103300/1192=⨯⨯==-σλ（4）80.1)10602.1(1095.6889100.310626.6/1910834=⨯÷⨯⨯⨯⨯===---λνhc h E2、解：由计算公式λν/hc h E ==以及各能级跃迁所处的波长范围可得能量范围分别如下：跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-3nm ~10nm 1.26⨯106~1.2⨯102原子外层电子跃迁 200nm ~750nm 6~1.7 分子的电子跃迁 200nm ~750nm 6~1.7 分子振动能级的跃迁 2.5μm ~50μm 0.5~0.02 分子转动能级的跃迁50μm ~100cm2⨯10-2~4⨯10-7由上表可以看出分子电子能级跃迁1~20eV 分子振动能级跃迁0.05~1eV 分子转动能级跃迁<0.05eV ，其电子光谱，振动光谱以及转动光谱所对应的波长范围分别在紫外-可见区，红外区和远红外微波区。
3、解：棱镜的分光原理是光折射。
由于不同波长的光有其不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。
光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。
不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角，据此把不同波长的光分开。
光栅光谱棱镜光谱Sin φ与波长成正比，所以光栅光谱是一个均匀排列的光谱色散率与波长有关，为非均匀排列的光谱 光的波长越短则衍射角越小，因此其谱线从紫到红排列波长越短，其偏向角越大，因此其谱线从红到紫排列复合光通过光栅后，中央条纹（或零级条纹）为白色条纹，在中央条纹两边，对称排列着一级、二级等光谱，由于谱线间距离随光谱级数的增加而增加，出现谱级重叠现象没有谱级重叠现象光栅适用的波长范围比棱镜宽4、解：v cn r i ==θθsin sin ，式中n 为折射率，i θ为入射角，r θ为折射角，c 为光速，v 为玻璃介质中的传播速度。
第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？答：（1）光谱仪的一般由稳定的光源系统、波长选择系统、试样引入系统、检测系统以及信号处理和读出系统组成。
（2）它们的作用分别是：①光源系统：提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱；②波长选择系统（单色器、滤光片）：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带；③试样引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并充当样品容器；④检测系统：将光信号转化为可量化输出的信号；⑤信号处理和读出系统：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2 单色器由几部分组成，它们的作用分别是什么？答：（1）单色器的组成部分包括入射狭缝、准直装置、色散装置、聚焦透镜或凹面反射镜、出射狭缝。
（2）各部件的主要作用是：①入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；②准直装置：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；③色散装置：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）；④聚焦透镜或凹面反射镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；⑤出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器。
2-3 简述光栅和棱镜分光的原理。
答：（1）光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角，据此把不同波长的光分开；（2）棱镜的分光原理是光折射，由于不同波长的光有其不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。
2-4 简述光电倍增管的作用原理。
答：光电倍增管的作用原理为：当光照射到光阴极时，光阴极向真空中激发出光电子。
这些光电子按聚焦极电场进入倍增系统，并通过进一步的二次发射得到倍增放大。
然后把放大后的电子用阳极收集作为信号输出。
2-5 对下列单位进行换算：（1）150pm X 射线的波数（cm －1）；（2）Li 的670.7nm 谱线的频率（Hz ）；（3）3300cm －1波数对应的波长（nm ）；（4）Na 的588.995nm 谱线相应的能量（eV ）。
仪器分析实验总结一、离子选择性电极测定天然水中的F-1、实验原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极。
氟电极和饱和甘汞电极组成的电池：Ag,AgCl|[10-3mol/L NaF,10-1mol/L NaCl]|LaF3|F-（试液）||Kcl(饱和)，Hg2Cl2|HgΦISE=E内参-E M=k±0.059/n lg a外，E M=±0.059/n lg a外，E（电池）=ΦSCE-ΦISE=K-+0.059/n lg a外离子选择性电极测定的是离子的活度，故需控制离子强度（加电解质）。
实验条件控制：（1）PH5.5~6.5，用PH缓冲溶液。
（2）控制溶液离子强度，用电解质。
（3）消除Al3+，Fe3+干扰，用掩蔽剂。
常用PH=6的柠檬酸钠还溶液控制溶液PH 和作掩蔽剂。
PH过低F-易变成HF or HF2-，过高La3+会水解为La(OH)3.所用的单晶为：LaF3·EuF2,单晶中含有F-的空位，膜具有选择性和强制性。
2、关键操作：实验操作：（1）连接氟电极、甘汞电极、mV计并预热。
（2）蒸馏水浸泡氟电极和饱和甘汞电极至读数<-300mV.(3)用逐级稀释法配制浓度为10-2、10-3、10-4、10-5、10-6mol/L的F-标准溶液，测电位（要求每相邻两组电位差小于70mV），无需清洗电极，擦干即可，读数稳定5s即可记数，绘制标准曲线。
（3）一次标准溶液加入法测定水样中F-含量。
3、结果分析：计算水样中F-含量公式：cx=（c s V s/(V x+V s)）(10ΔE/S-1)-14、思考题:（1）F-选择电极在使用时应注意哪些问题：一般在低浓度F-溶液中浸泡一定时间进行活化，使用时先放入蒸馏水中至电位小于-300mV方可使用测量，且保证测量溶液的PH在5.5~6.5之间，且擦干时用滤纸吸干几个，不能摩擦膜表面。
（2）为什么要清洗F-电极，使其电极响应值负于-370mV?因为电极由记忆效应，将F-电极清洗至其相应值负于-370mV可排除其离子选择性膜上其他离子的干扰，并平衡F-电极电位。
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析实验讲义武汉大学药学院目录仪器分析实验注意事项 (1)实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2)实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3)实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5)实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7)实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9)实验六气相色谱定量分析 (12)实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15)实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165)实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19)实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)仪器分析实验注意事项1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。
2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。
3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。
4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。
5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。
6.必须遵守实验室的规则：(1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。
(2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。
(3)按时到实验室，不迟到，不早退。
(4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。
(5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。
(6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。
(7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安全和一些服务性工作。
最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。
(8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。
对实验中出现的一切反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。
(9)实验室禁止吸烟。
实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析一、实验目的1．了解紫外-可见光谱定性分析原理。
2．掌握紫外-可见光谱定性图谱数据的处理方法。
3．熟悉紫外-可见光谱分析仪的定性、定量扫描实验操作方法。
