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反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【期刊名称】《中国药理学通报》【年(卷),期】2003(019)005【摘要】目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚(paeonol,Pae)的含量.方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm, 粒径5 μm);以甲醇乙腈水(30∶40∶30)为流动相;流速为0.8 ml*min-1; 检测波长为274 nm;柱温为25℃;进样量为20 μl.结果 Pae的线性范围为0.02～25.60 mg*L-1,回归方程为=3 772.525 8X-0.747 4,r=1.000 0,n=5;平均回收率为99.87%;日内、日间变异均小于4%.结论该法简便、快速,可用于Pae及其制剂的含量测定.【总页数】3页(P593-595)【作者】孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【作者单位】安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032;安徽医科大学第一附属医院肿瘤科,合肥,230022;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R446.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量 [J], 李晶;崔航;芮翠杰;刘宇;王东武;李明叶2.反相高效液相色谱法测定伤湿气雾剂中丹皮酚含量 [J], 赵建文3.反相高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量 [J], 徐树芸;王海宁4.反相高效液相色谱法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量 [J], 赵刚;李月霞;吴贵华5.反相高效液相色谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量 [J], 李金保;杨春媛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分引言忍冬是一种常见的中药材，具有清热解毒、通利气血、抗菌抗病毒等功效。
黄酮类化合物是忍冬叶中的主要活性成分之一，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。
准确测定忍冬叶中的黄酮成分含量对于研究忍冬的药理活性和临床应用具有重要意义。
本文将介绍一种超高效液相色谱法（UPLC）测定忍冬叶中5种黄酮成分的方法。
实验方法1. 试验仪器和试剂(1) 仪器：采用Waters ACQUITY UPLC系统，搭载Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 μm），检测器为PDA。
(2) 试剂：乙腈、甲醇（色谱纯），乙酸乙酯（分析纯），精制水等。
2. 样品处理取忍冬叶干燥品，粉碎并通过40目筛。
取0.5g粉末，用80%甲醇超声提取30分钟，离心收集上清液。
再次加入80%甲醇超声提取30分钟，离心并收集上清液，将上清液混合，并通过0.22μm微孔滤膜过滤。
3. 色谱条件流动相A为乙腈，流动相B为0.1%乙酸乙酯溶液。
梯度洗脱如下：0-2min，5%-10%A；2-6min，10%-20%A；6-8min，20%-30%A；8-10min，30%-40%A；10-12min，40%-60%A；12-14min，60%-70%A；14-16min，70%-100%A。
采用质谱检测器进行检测，电喷雾离子源（ESI）负离子模式，扫描范围m/z200-800，毛细管电压3.5kV，锥压30V，源温度120℃，干燥气流量12 L/min。
结果与讨论通过上述条件，在忍冬叶样品中成功分离出5种黄酮成分，分别为异黄酮、槲皮素、山奈酚、槲皮苷和异蒲黄酮。
并且对这些成分进行了定量分析，方法的线性范围、检测限、定量限、稳定性和准确度均符合实验要求。
结论本研究建立了一种超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分的方法，该方法简便、快速、准确，具有很好的应用前景，为进一步研究忍冬叶的药理活性和临床应用奠定了基础。
荜澄茄RP-HPLC指纹图谱研究张加;陈晓辉;杨晨;蒋玲燕;毕开顺【摘要】目的建立荜澄茄药材RP-HPLC指纹图谱研究方法.方法采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长254和268 nm,柱温35℃,分析时间70 min.结果在HPLC指纹图谱中,确定了14个共有峰,并时16批不同产地荜澄茄药材相似度进行了比较.结论荜澄茄药材指纹图谱特征性、专属性强,为荜澄茄的质量控制提供了依据.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】3页(P256-258)【关键词】荜澄茄;指纹图谱;RP-HPLC【作者】张加;陈晓辉;杨晨;蒋玲燕;毕开顺【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R917荜澄茄是樟科植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.的干燥成熟果实，收载于中国药典2005年版(一部)，有温中散寒、行气止痛之功效[1]。
现代药理研究表明荜澄茄有抗菌、抗炎作用，在治疗心血管疾病方面有较好效果[2]。
目前,中国药典对荜澄茄的质量控制仍停留在“性状”、“鉴别”、“检查”和“浸出物”上[1]，并无全面、系统的质量控制方法研究。
人们对荜澄茄的研究大部分集中在挥发油、脂肪油类成分[3-5]，其它化学成分的研究少见报道。
笔者对荜澄茄其它化学成分进行了初步研究，首次建立了荜澄茄药材的高效液相色谱指纹图谱，为荜澄茄药材全面质量控制提供依据。
1.1 仪器日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪，岛津CLASS-VP色谱工作站；AB135-S十万分之一天平(瑞典METTLER TOLEDO公司)；SZ-96 自动纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)；SK250H型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。
HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量
平欲晖;李彩丽;谢一辉
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2016(037)007
【摘要】建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法.采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mum×250 mm,5 μm).流动相为甲醇-0.1％磷酸水(52∶48,体积比),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长366 nm.覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2 μg/mL～160 μg/mL和0.168 μg/mL～8.4μg/mL.该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制.
【总页数】3页(P139-141)
【作者】平欲晖;李彩丽;谢一辉
【作者单位】江西中医药大学,江西南昌 330004;江西中医药大学,江西南昌330004;江西中医药大学,江西南昌 330004
【正文语种】中文
【相关文献】
1.覆盆子中有效成分椴树苷的波谱学研究 [J], 孟祥云;邢海燕;杨永
2.覆盆子中椴树苷的含量测定研究 [J], 虞金宝;吕武清;彭宏俊;李晶;李才堂;余良忠
3.HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量 [J], 买买提·吐尔逊;古丽巴哈尔·达吾提;陈娟;麦麦提江·热麦提
4.覆盆子中椴树苷和山奈酚含量测定 [J], 占少华
5.覆盆子中椴树苷和山奈酚含量测定 [J], 占少华
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量周敏;朱萌萌;何晓明;孙文闪;刘芯成;王珍【摘要】适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取.离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺.采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量.在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式.以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001～0.024 mg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40％～11％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)002【总页数】9页(P162-170)【关键词】气相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;农药;铁皮石斛【作者】周敏;朱萌萌;何晓明;孙文闪;刘芯成;王珍【作者单位】绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63铁皮石斛是兰科草本植物，它是一种名贵的中药材，具有增强机体免疫力、促进消化、护肝利胆等作用。
因铁皮石斛野生资源较少，目前市场上多为才栽培品，栽培过程中难免使用农药防治病虫害。
农药使用不当，会导致农药残留量超标，严重影响铁皮石斛及其产品的品质［1－2］。
2015版《中国药典》虽收载了铁皮石斛的质量标准，但对农药残留问题却未加以严格控制［3］，目前欧盟、美国、日本等发达国家相继制定了越来越严格的食品安全法规，对中药也采用食品标准。
对铁皮石斛中多种农药残留量进行检测具有十分重要的意义。
反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量
李玉杰;徐晓洁;巩丽萍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(016)014
【摘要】目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定交沙霉素片含量的方法.方法色谱柱为汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol/L醋酸铵溶液(60:40),检测波长为232 nm.结果交沙霉素浓度线性范围为0.1～1.0
mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为96.3%(n=6),RSD=1.69%.结论 RP-HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便.
【总页数】2页(P34-35)
【作者】李玉杰;徐晓洁;巩丽萍
【作者单位】山东省药品检验所,山东,济南,250012;山东省药品检验所,山东,济南,250012;山东省药品检验所,山东,济南,250012
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量 [J], 林建漳
2.反相高效液相色谱法测定愈创维林那敏片的含量和含量均匀度 [J], 刘慧颖;陈默;孙宽
3.荷移分光光度法测定交沙霉素片含量 [J], 孙双姣;李明娟;朱琪;刘梯楼
4.反相高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪片的含量、含量均匀度及溶出度 [J], 冒
群
5.HPLC法测定交沙霉素片中交沙霉素的含量 [J], 常一丁
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高效液相色谱法AtlantisC18反相色谱柱检测生物样品中儿茶酚胺的研究作者：李炳源， 黄慧伟， 黄彦， 邱一华， LI Bing-yuan， HUANG Hui-wei， HUANG Yan，QIU Yi-hua作者单位：李炳源,LI Bing-yuan(南通大学,公共卫生学院,南通,226001)， 黄慧伟,黄彦,邱一华,HUANG Hui-wei,HUANG Yan,QIU Yi-hua(南通大学基础医学院生理学教研室,南通,226001)刊名：药物生物技术英文刊名：PHARMACEUTICAL BIOTECHNOLOGY年，卷(期)：2006,13(4)被引用次数：3次1.Kissinger PT.Refshange CJ.Dreiling R Deter mination of picogram levels of brain catechola mines bya high per formance liquid chromatographic electrochemical detection method 19732.Causon RC.Carruthers ME Measurement of catechola mines in biological fluids by high performance liquid chromatography:A comparison of fluorimetric with electrochemical detection[外文期刊] 1982(02)3.Lundberg U.Holmberg I.Frankenhaeuser M Urinary cat echola mines:Comparison between HPLC with electrochemical detection and fluorophotometric assay[外文期刊] 1988(02)4.Hansen AM.Kristiansen J.Nielsen JL Validation of a high performance liquid chromatography analysis for the deter mination of noradrenaline and adrenaline in human urine with an on-line sample purification[外文期刊] 1999(02)5.Wang Y.Fice DS.Yeung PKF A simple high-performance liquid chromatography assay for simultaneous deter mination of plasma norepinephrine,epinephrine,dopa mine and 3,4dihydroxyphenyl acetic acid[外文期刊] 1999(3)6.Way A L.Barbato G F.Killian G J Identification of norepinephrine in bovine oviductal fluid by high performance liquid chromatography[外文期刊] 20011.李新玲.李炳源儿茶酚胺类物质在Atlantis C18反相色谱柱保留特性的研究[期刊论文]-交通医学2006,20(5)2.黄新华.陈本美.陈新高效液相色谱法测定生物样品中儿茶酚胺及其代谢产物[期刊论文]-湖南医科大学学报2002,27(5)3.贺赛琳.岳云.张英民.郝建华.郭徽.盛志勇高效液相色谱法分析大鼠脑微透析液中的去甲肾上腺素[期刊论文]-解放军医学杂志2004,29(11)4.吴予明.常爱武.张洪权.杨俊福.孙良阁.张会娟.翟绍忠.秦贵军高效液相色谱法检测尿中儿茶酚胺及临床应用[期刊论文]-中国卫生检验杂志2000,10(5)5.李炳源.黄慧伟.黄彦.李新玲.邱一华高效液相色谱电化学检测生物样品中儿茶酚胺的研究[期刊论文]-南通大学学报（医学版）2005,25(3)1.王松涛.曾云贵.赵晋健步走锻炼对原发性高血压病患者自主神经功能的影响[期刊论文]-现代预防医学2007(15)2.王松涛.王昕红.曾云贵.王安利有氧运动对大鼠心血管自主神经平衡状态的影响[期刊论文]-成都体育学院学报2007(4)本文链接：/Periodical_ywswjs200604014.aspx。
HPLC波长切换法同时测定消银片中4种成分摘要：目的建立HPLC波长切换法同时测定消银片中绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚的含有量。
方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1.0mL∙min-1；检测波长为327nm（绿原酸）、230nm（芍药苷、牛蒡苷）、274nm（丹皮酚）。
结果绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚分别在4.217～105.425、3.843～96.075、7.020～175.500、1.050～26.250μg∙ mL-1范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.04%、97.36%、99.48%、98.44%，RSD分别为0.95%、1.04%、1.17%、0.97%。
结论该方法简单准确，重复性好，可用于消银片的质量控制和质量评价。
关键词：消银片；HPLC法；绿原酸；芍药苷；牛蒡苷；丹皮酚Simultaneous determination of four constituents in Xiaoyin Tabletby HPLC with Wavelength SwitchingCui Lu1,Gong Changqin1,Fu Xia1(1.Linyi Inspection Test Center,Linyi 276000,China)ABSTRACT：AIM To establish a HPLC method for the simultaneous determination of chlorogenic acid、paeoniflorin、arctiin、paeonol in Xiaoyin Tablet by HPLC with wavelength switching. METHODS The analysis were carried out on a Agilent ZORBAX SB-C18 column（4.6mm×250mm，5μm) with the mobile phase consisting of acetonitrile-0.1% phosphoric acid in a gradient mode at a flow rate of 1.0 mL∙min-1.The detection wavelength was set at 327nm for chlorogenicacid,230nm for paeoniflorin、arctiin,and 274nm for paeonol.Thecolumn temperature was set at 30℃. RESULTS Chlorogenic acid、paeoniflorin、arctiin、paeonol showed good linear relationships within the ranges of 4.217-105.425、3.843-96.075、7.020-175.500、1.050-26.250μg∙ mL-1，whose average recoveries were 100.04%、97.36%、99.48%、98.44% with the RSDs of 0.95%、1.04%、1.17%、0.97%，respectively. CONCLUSION This simple，accurate and reproducible method can be usedfor the quality control of Xiaoyin Tablet.KEY WORDS：Xiaoyin Tablet；HPLC；chlorogenic acid；paeoniflorin；arctiin；paeonol消银片属“首批国家中药保护品种”，临床上主要治疗银屑病、扁平疣、湿疹、荨麻疹等皮肤病[1]。
收稿日期：!""!#$"#!%
作者简介：何丽君，女，$&’(年生，
博士研究生)通讯联系人：蒋生祥，男，博士生导师，*+,：（"&-$）%!’’./!，012：（"&-$）%!’’"%%，3#415,：6275189!86),:;)1<)<8)基金项目：国家自然科学基金资助项目（!"!’/"($）)
杯［!］吡咯涂敷"#$
反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物何丽君，郭
勇，邵士俊，温
博，刘
霞，蒋生祥
（中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃兰州’-""""
）摘要：用!"#$#八甲基杯［(］吡咯静态涂敷=>#?$%填料，制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。
以去离子水作为流动相，考察了有机阴离子（邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子）及酚类化合物（间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚）的色谱分离。
与未涂敷柱相比，新型涂敷固定相成功地实现了对-种阴离子的基线分离；对酚类化合物的保留显著增加，同时提高了分离度（尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰）。
这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用，初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离。
关键词：高效液相色谱；!"#$#八甲基杯［(］吡咯；涂敷固定相；阴离子；酚；氢键中图分类号：@./%
文献标识码：A
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题之一
［$］。
传统的大环主体分子如冠醚、环糊精、杯芳烃主要体现为对阳离子和中性化合物的识别，杯吡咯（<1,52U R
Q Q H ,+）作为一种新的大环化合物，由于它对阴离子和中性化合物有着独特的识别能力，
因而在主客体化学中引起了越来越大的关注［!，-］。
杯吡咯是由吡咯环和#;-杂化碳原子通过吡咯环"
位连接而成的环状低聚物（见图$），它对阴离子和中性化合物的识别主要是通过吡咯单元上>B 基团
的多氢键作用［(］。
这类主体分子具有以下特点：构
象柔顺，环状结构的杯［(］吡咯可呈现多种构象形式；空腔结构大小可通过控制吡咯单元的个数得以调节；具有良好的热稳定性和化学稳定性；易制备和进行化学修饰。
目前，杯吡咯正广泛应用于阴离子识别、化学传
感器［/#’］等方面，并已显示出其潜在的研究价值和
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・色谱第4-卷
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第K 期何丽君等：杯［B ］吡咯涂敷6A C
反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物。
