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热点题空8 有机物制备实验中产率的计算1．产率计算的关键是准确计算理论产量，理论产量是指化学反应中假设某种反应物完全反应转化为目标产品的最大产品量，由于副反应、化学平衡等因素，实际产量往往会低于理论产量。
理论产量是根据方程式计算出的数值。
2．产率一般用百分数表示，其计算公式：产率＝产物实际产量理论产量×100%。
1．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm －3) 沸点/℃ 水中溶解性异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A 中加入4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A ，回流50 min 。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO 4固体，静置片刻，过滤除去MgSO 4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g 。
回答下列问题：本实验的产率是________(填字母)。
a ．30% b ．40% c ．60% d ．90% 答案 c解析 据＋浓H 2SO 4△＋H 2O 可知，4.4 g 异戊醇完全反应消耗3.0 g 乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g ，故该反应的产率为3.9 g6.5 g ×100%＝60%。
2．MMA(甲基丙烯酸甲酯，简称甲甲酯)是合成PMMA(有机玻璃)的单体，某小组拟在实验室制备甲甲酯。
已知几种物质的部分信息如表所示：物质 CH 3OH CH 2==C(CH 3)COOHCH 2==C(CH 3)COOCH 3M r 32 86 100 密度/ (g·cm －3) 0.791 81.010.944实验步骤：①量取86.0 mL 甲基丙烯酸倒入烧杯中，在不断搅拌下加入5 mL 浓硫酸，冷却至室温； ②取50.0 mL 甲醇注入步骤①所得的混合溶液中，并不断搅拌至混合均匀；③将步骤②所得的混合溶液注入如图装置中，加入几块碎瓷片，控制温度为105 ℃左右，持续加热，充分反应；④纯化产品，称得产品质量为70.4 g 。
有机实验高考真题1．（2019新课标I卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（）A B C DNO气体证明乙炔可使溴水褪色混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集23．（2018新课标I卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（）4. （2018新课标II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是5．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是（）实验目的实验设计A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取6．（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）7．（2017新课标II）下列由实验得出的结论正确的是8. A. 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B. 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D. 将2Cl 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的2Cl9．（2019新课标III 卷）（14分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：实验过程：在100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案2025年浙江高考化学科目中，有机化学是一门关键的考题。
有机合成实验题是其中的重要一部分，要求考生掌握有机化学反应的原理和操作技巧。
在本文中，将为大家提供2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
一、实验题下面是2025年浙江高考化学有机合成实验题：题目：合成苯甲醛实验材料及仪器：甲苯、氧化铜、浓硫酸、冰醋酸、氯化钠、氯化钙、分液漏斗、回流装置、冰浴装置等。
实验步骤：1. 在一烧瓶中取适量的甲苯。
2. 将甲苯倒入回流装置中，并加入适量的氧化铜催化剂。
3. 设置回流装置，控制温度在150℃下进行回流反应。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。
5. 加入适量的浓硫酸，加热搅拌，使有机层与水层分离。
6. 将有机层取出，加入冰醋酸，进行水洗。
7. 再次加热搅拌，使有机层与水层分离。
8. 将有机层取出，加入氯化钠，进行干燥。
9. 蒸馏收集苯甲醛产物。
二、实验答案根据上述实验步骤，我们可以得到合成苯甲醛的答案。
合成苯甲醛的化学方程式如下：C6H5CH3 + O2 → C6H5CHO + H2O其中，甲苯与氧气经过催化反应，生成苯甲醛和水。
该反应需要氧化铜作为催化剂，反应条件为回流温度150℃。
在实验中，甲苯是有机底物，通过催化剂氧化铜的作用，在一定温度下发生氧化反应。
反应结束后，通过分液漏斗的操作，得到有机层与水层的分离，然后进行水洗和干燥处理。
最后，通过蒸馏收集苯甲醛产物。
总结：本文为大家提供了2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
通过学习和理解这道题目，考生们可以更好地掌握有机合成实验的原理和操作要点。
在备考过程中，应注重实验步骤的掌握和化学方程式的理解，以提高解题的能力。
祝愿所有考生在高考中取得优异的成绩！。
有机实验高考真题1．（2019新课标I卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）A B C DNO气体 证明乙炔可使溴水褪色 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集23．（2018新课标I卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（ ）4. （2018新课标II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是5．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是（ ）实验目的实验设计A ．除去NaHCO3固体中的Na 2CO3将固体加热至恒重B ．制备无水AlCl 3 蒸发Al 与稀盐酸反应后的溶液C ．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D ．鉴别NaBr 和KI 溶液 分别加新制氯水后，用CCl 4萃取6．（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 选项 实验操作和现象实验结论 A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小 B向久置的Na 2SO 3溶液中加入足量BaCl 2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解 部分Na 2SO 3被氧化 C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H 2SO 4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜 蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉 KI 溶液，溶液呈蓝色溶液中含 Br 27．（2017新课标II ）下列由实验得出的结论正确的是实验结论A ．将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B ．乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性C ．用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D ．甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性8.（2016新课标I卷）下列实验操作能达到实验目的的是（ ） A. 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B. 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D. 将2Cl 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的2Cl9．（2019新课标III 卷）（14分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
细品真题、悟出高分——有机实验高考真题精选1．（2020国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。
每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL(2)在反应装置中应选用_________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________________(填标号)。
2024届高三新高考化学大一轮专题练习-合成有机高分子化合物一、单选题B．CH2=CH2加聚得，则CH3CH=CH2加聚得2．（2023春·高三课时练习）氯乙烯(ClCH=CH2)是生产聚氯乙烯塑料()的原料。
下列说法正确的是防弹衣的主要材料：隐形飞机的微波吸收材料：潜艇的消声瓦：可由22CH CH CH CH=-=和合成A．A B．B C．C D．D 4．（2023春·高三课时练习）合成导电高分子材料PPV的反应：资料：苯乙烯的结构简式如图所示下列说法正确的是A．PPV无还原性B．PPV与聚苯乙烯具有相同的重复结构单元C．和苯乙烯互为同系物D．通过质谱法测定PPV的平均相对分子质量，可得其聚合度5．（2023春·全国·高三期末）北京冬奥会吉祥物“冰墩墩”“雪容融”由PVC、PC、ABS和亚克力等环保材料制成。
下列说法正确的是A．PVC()的单体为氯乙烷B．PC()中所有碳原子均可共面C．亚克力()是纯净物D．ABS的单体之一苯乙烯能使高锰酸钾溶液褪色6．（2023春·高三课时练习）某高聚物的结构式如图：，其单体的结构简式为A．B．C．和CH3CH=CH2D．和CH2=CH27．（2023春·全国·高三期末）聚乳酸(PLA)是最具潜力的可降解高分子材料之一，对其进行基团修饰可进行材料的改性，从而拓展PLA的应用范围。
PLA和某改性的PLA的合成路线如图：下列说法不正确的是A．乳酸有手性碳且可以发生取代、消去、氧化反应B．反应①是缩聚反应，反应①是取代反应C．反应①中，参与聚合的化合物F和E的物质的量之比是m：nD．要增强改性PLA的水溶性，可增大m：n的比值8．（2023春·重庆沙坪坝·高三重庆八中校考阶段练习）分枝酸可用于生化研究，其结构简式如图。
下列关于分枝酸的叙述正确的是A．1个分枝酸分子中含有1个手性碳原子B．1mol分枝酸最多可与3molNaOH发生中和反应C．分枝酸在一定条件下可发生加聚反应和缩聚反应D．分枝酸可使溴水、酸性高锰酸钾溶液褪色，且原理相同9．（2023·北京石景山·统考模拟预测）我国科学家合成了一种光响应高分子X，其合成路线如下：下列说法不正确的是A．E的结构简式：B．F的同分异构体有6种(不考虑手性异构体)C．H中含有配位键D．高分子X水解可得到G和H10．（2023·辽宁葫芦岛·统考二模）氟锑酸(HSbF6)可由氢氟酸和五氟化锑反应得到，酸性是纯硫酸的2×1019倍，只能用特氟龙(即聚四氟乙烯)为材料的容器盛装。
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：267.5。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1:混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。
（保留两位有效数字）品充分溶解。
②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。
③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、完全熔化。
就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。
（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。
（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol，所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol ×267. 5g/mol=26.63g.而实际得到的质量为22.74g，所以产率为(22.74g÷26.63g)×100% =85%。
二、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为，需要用到的主要玻璃仪器为；操作Ⅱ为。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热溶解，得到白色晶体和无色溶液（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KO H的物质的量为2.40 × 10-3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为。
（保留两位有效数字）。
答案（找作业答案--->>上魔方格）（1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯等；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，则样品中苯甲酸质量分数＝×100%＝96%。
三、正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ b．117℃ c．135℃ d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
题型：填空题难度：中档来源：不详答案（找作业答案--->>上魔方格）（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H2SO4。
步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为；（2）冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4；（5）因为正丁醚的沸点为142℃，故步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。
四、试题内容：33．（16分）某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作用下制备溴苯：反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色。
反应停止后按如下流程分离产品：已知：溴苯难溶于水，与有机溶剂互溶；溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。
（1）操作Ⅰ为_________，操作Ⅱ为_________。
（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是_________、烧杯。
（3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液变红色。
推测水洗的主要目的是除去________。
（4）锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是_________。
（5）已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子，并设计实验方案验证你的推测。
（限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）答案解析：33．（16分）（1）过滤（2分）蒸馏（2分）（2）分液漏斗（2分）（3）FeBr3 （2分）（4）溶解了从烧瓶中挥发出的溴（2分）（5）（6分）五、实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如图：（已知溴乙烷的沸点38．4℃）①检查装置的气密性，向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小心加热，使其充分反应。
回答下列问题（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为：_______________。
（2）反应时若温度过高，可看到有红棕色气体产生，该气体分子式为___________，同时生成的无色气体分子式为_______________。
（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。
（4）U型管内可观察到的现象是_____________________________。
（5）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。
为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的_________________（填序号）。
A．NaOH溶液 B．H2O C．Na2SO3溶液 D．CCl4所需的主要玻璃仪器是______________（填仪器名称）。
要进一步制得纯净的C2H5Br，可用水洗，然后加入无水CaCl2，再进行_______________（填操作名称）。
（6）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。
①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却题型：实验题难度：偏难来源：上海模拟题答案（找作业答案--->>上魔方格）（1）C2H5OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+C2H5Br+H2O（2）Br2；SO2和H2O（3）水浴加热（4）有油状液体生成（5）c；分液漏斗；蒸馏（6）④①⑤③②六、乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。
某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH②有关有机物的沸点：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/℃34.778.511877.1③2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3＋H2OI．制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式。
实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL 球形干燥管的主要作用是。
