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纯毛纺织品中8种重金属元素ICP_AES定量分析方法研究

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P雾化器/ kPa
图 1 谱线强度随雾化器压力变化曲线
2. 2 样品分析结果 准确称取 6 份纯毛纺织样品 0. 500 0 g ,按照
1. 3中样品处理方法制备样液 ,在选定的 ICP2A ES
第 27 卷 第 3 期
张绪宏 ,等 :纯毛纺织品中 8 种重金属元素 ICP2A ES 定量分析方法研究
Pb
Cd
1. 62 -
1. 068 -
1. 136 -
1. 058 -
1. 115 4. 11 -
Cu 11. 78 11. 73 11. 83 11. 93 11. 97 11. 77 11. 84
0. 82
Co 1. 768 1. 748 1. 738 1. 596 1. 698 1. 712 1. 710 3. 58
(1. Depart ment of Chemist ry , Nankai Universit y , Tianjin 300071 , China ; 2. Depart ment of Chemist ry , Zhengzhou U niversit y , Zhengzhou 450001 , China ;)
1 实验部分
1. 1 仪器及操作参数 IRIS Advantage ICA P 全谱直读光谱仪 : 高频
功率为 1 150 W ;雾化器压力为 165. 5 k Pa ;辅助器 流量为 0. 5 L/ min ;泵速为 100 r/ min ;积分时间中 ,
收稿日期 :2007203205. 第一作者 :张绪宏 (1948 - ) ,男 ,天津市人 ,副教授 ,从事原子光谱分析方面的研究.
HClO4 ,等反应平稳后再滴加 HClO4 直至溶液变清 , 最终每份样品中加入 HClO4 5 mL 左右. 将溶液转移 至 100 mL 烧杯中加热赶酸至近干 (若转移后有不溶
型净水仪 ; KQ3200 DB 型数控超声波清洗器. 1. 2 试剂
高纯 MgO ,CaO ,Sb2 O3 ,A s2 O3 ,Na2 O , K2 O ,金 属 Cd ,Co ,Ni , Pb ,Cu , Cr ,Al , Fe ,Mn , 纯度皆大于
第 27 卷 第 3 期 2007 年 9 月
Jo urnal of
天 津 师 范 大 学 学 报 (自然科学版) Tianjin Normal U niversity (Nat ural Science
Editio n)
文章编号 : 167121114 (2007) 0320003203
Determination of the Contents of Eight Trace Heavy Metals in the Pure Woolen Fabric by ICP2AES
Z HA N G X u2hong1 , WA N G Yan2f en1 , FU H ui2min1 , FU Yu1 , L IU J in2x ia2 , HUA N G Zhi2rong1
·5 ·
操作参数条件下检测 , A s 等 8 种重金属元素的分 2. 3 加标回收实验
析结果示于表 1. 由表 1 可知 ,8 种元素的 RSD 均小
为了验证实验结果的可靠性 ,在准确测定纯毛
于 4. 71 % ,表明方法精密度好. 所得结果与生态纺 样品中 8 种重金属元素的基础上 ,进行加标回收实
织品标准 100 所规定生态参数相比较 ,除 Cr 的含量 验. 杂质元素加入量皆为 2 ,6 ,10μg/ g ,分别平行测
不符合要求外 ,其余元素均在所限定的范围之内. 定 6 次 ,部分加标回收实验结果见表 2. 24 个实验
2 结果与讨论
2. 1 元素分析线和 IRIS Advantage ICAP 工作参 数的选择
HNO3 体系. 1. 3 样品预处理
以适当浓度的纯杂质系列为参比 ,以浓度皆为 10 mg/ L As 等8 种重金属杂质元素混合样为实验
从纯毛纺 织品 样品 上随 机剪 取试 样 , 大小 为 溶液 ,在文 1. 1 中所示仪器工作参数下 ,对待测的
表 1 纯毛纺织品中 8 种重金属元素的总量分析结果 μg/ g
序号 1 2 3 4 5 6
平均结果 RSD %
As ① 2. 504 2. 482 2. 464 2. 556 2. 506 2. 602 2. 519 2. 03
As ② 0. 740 0 0. 728 0 0. 714 0 0. 770 0 0. 808 0 0. 726 0 0. 748 0 4. 71
Vol. 27 No . 3 Sep . 2007
纯毛纺织品中 8 种重金属元素 ICP2A ES 定量分析方法研究
张绪宏1 , 王彦芬1 , 傅惠敏1 , 富 玉1 , 刘金霞2 , 黄志荣1
(1. 南开大学 化学系 , 天津 300071 ; 2. 郑州大学 化学系 , 郑州 450001)
摘 要 : 建立了 HNO3 + HClO4 湿法消化处理纯毛纺织品 、ICP2A ES 法同时测定样品中的 Pb ,As ,Cd ,Co ,Cr ,Cu , Ni ,Sb 8 种痕量重金属元素总量的分析方法 ,优化选择了 ICP2A ES 的工作参数 ,并对样品溶解的过程 、HNO3 及 HClO4 的用量 、基体元素的干扰行为等进行了考察 , 准确测定了纯毛纺织品中 8 种痕量重金属元素总量 ;杂质元 素分析结果 RSD < 4. 71 % ,不同浓度加标回收率为 90. 0 %～97. 2 % ,元素检出限为 0. 4～10. 2μg/ L . 关键词 :纯毛纺织品 ; 重金属 ; ICP2A ES 中图分类号 : O651. 3 文献标识码 : A
Abstract : In this experiment the pure woolen fabric samples were digested by nitric acid and perchloric acid with the hydrometollurgy and the total amount of the heavy metals including Pb , As , Cd , Co , Cr , Cu , Ni , Sb in the samples were simultaneously determined by ICP2AES method. After optimizing the operating parameters of ICP2A ES , the process of the digestion , the dosage of the nitric acid and perchloric acid , and interference of the matrix were investigated. The results showed that the overall relative standard deviation was within 4. 71 %. The elements recoveries of standard addition method were 90. 0 % - 97. 2 %. The detection limits were 0. 4 - 10. 2μg/ L . Key words : p ure woolen fabric ; heavy metal ; ICP2A ES
5 mm ×5 mm 以下. 称取 0. 500 0 g 试样 6 份 , 放入 8 种元素的 36 条谱线进行筛选. 通过比较同一元素
100 mL 的锥形瓶中 ,加入 4 mL HNO3 ,将其置于 的不同谱线 ,选择强度大 、峰形好 、干扰小的 8 条谱 270 ℃电 热 板 上 加 热 , 待 HNO3 发 烟 时 逐 滴 滴 加 线为分析线 ,选择结果见表 1.
Ni 0. 410 0 0. 382 0 0. 368 0 0. 382 0 0. 392 0 0. 386 0 0. 3870 3. 59
Cr 1 604 1 595 1 590 1 624 1 631 1 619 1. 611 1. 04
Sb 2. 408 2. 330 2. 302 2. 330 2. 390 2. 380 2. 357 1. 77
絮状物 ,可再滴加 HClO4 直至溶液澄清 ,再加热赶酸 至近干) ,最后用 5 % HNO3 超纯水定容于 10 mL 容 量瓶中. 空白溶液除不加布样外 ,其余步骤同上. 1. 4 元素分析线
99. 99 % ; 纯毛纺织品 (天津市商检局提供) ; 优级
实验所用重金属元素分析线见表 1.
纯 HNO3 ,超纯水 ; 杂质元素储备液皆配成 1 g/ L 的 10 % HNO3 溶液 ; 基体元素为 50 g/ L 的 10 % HNO3 溶液 ,依实验需要再逐步稀释 ,配成参比系 列 、合 成 样 系 列 和 干 扰 系 列 ; 溶 液 介 质 为 5 %的
纯毛纺织品由于其舒适 、美观而受到人们的喜 爱. 但这些动物纤维可以通过动物体内的生物合成 和在加工过程中引入各种重金属元素 ,当纺织品与 人体接触时 ,这些重金属就有可能对人体产生作用 而对其健康造成伤害. 进入 20 世纪 80 年代后 ,纺 织品中的重金属污染已开始受到各国政府的重视 , 各国相继制定出限制纺织品中重金属含量的政策. 1991 年 ,国际纺织品生态研究和检测协会发布了 Oeko2Tex 标准 100/ 200 , 并设计出环保标签[1] , 该 标准规定了纺织品中重金属的限量. 我国也参照国 际纺织品标准 ,制定了 GB/ T 1759321998 重金属离 子检测方法 -《纺织品重金属离子试验方法 - 原子 吸收分光光度法》标准. 但该方法在规定的可溶态
①As 的表观分析结果 , ②As 校正后的分析结果.
用上述纯杂质混合液对 ICP 的高频功率、辅助 气流量、载气压力和泵速进行优化实验. 选择方式为 只改变 1. 1 所示参数中的一项 ,其他条件不变 , 确定 谱线强度最大实验点所对应的参数为最佳条件. 实 验结果表明 :高频功率在 750～1 350 W 时 ,谱线强度 皆随其升高而增大 ; 辅助气流量在 0～1. 5 L/ min 内变化时 ,谱线强度皆随其增大而减小 ; 雾化器压 力在 110. 3～220. 6 k Pa 内变化时 ,所有元素谱线强 度皆呈倒“U ”型变化. 如图 1 所示 ,可知载气压力 < 165. 5 k Pa 时 ,谱线强度皆随载气压力增大而增 强 ,当载气压力 > 165. 5 kPa 时 ,谱线强度随载气压力 增大而减弱 ,在 165. 5 kPa 时 ,谱线强度有最大值 ; 蠕 动泵速在 60～140 r/ min 内变化时 ,谱线强度仅有微 弱上升趋势. 综上所述 ,本研究确定 ICP 最佳操作参 数为 :高频功率1 150 W ,辅助气流量为 0. 5 L/ min ,雾 化器压力为 165. 5 kPa ,蠕动泵速为 100 r/ min.

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ICP-OES法测定纺织品中可萃取重金属铜的不确定度评定

ICP-OES法测定纺织品中可萃取重金属铜的不确定度评定

准不确定度 Urel(ICP)。
3 数学模型
根据 标 准 要 求 的 检 测 方 法,纺 织 品 中 重 金 属 含 量
计算的数学模型为:
Xi =
(
ci -ci0)
V
m
(
1)
式(
1)中,Xi 为试样中可萃取重金属元素的含量,
mg/kg;
ci 为样液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度,mg/L;ci0
.50、
1
.00、
1
.50 mg/L 的 Cu 系 列 标
用,即配制成 10μg/ml的 Cu 标准工作溶液。
外,其余操作与上述完全一致。
系列 标 准 工 作 溶 液:将 标 准 工 作 溶 液 分 别 稀 释 配
准工作溶液,供试验用。详细配置方法见表 1。
μg/ml的 Cu 单 元 素 标 准 储 备 液 1 ml于 100 ml容 量
Mi
l
l
i
-Q)。
1
.2 化学试剂
/ml(国家有色金属及电子材
Cu标准储备液10
0
0μg
料分析测试中心);浓硝酸;
L
-组氨酸盐酸盐—水合物、氯
/L 氢氧化钠。
化钠、
磷酸二氢钠二水合物、
0
.1mo
l
1
.3 萃取处理
用电子天平分别称取 0
.5gL
-组氨酸盐酸盐—水
合物、
5
.0g 氯化钠、
2
.2g 磷 酸 二 氢 钠 二 水 合 物,置 于
.00g=7
.218×10-5
4
.1
.2 溶液萃取体积引入的不确定度 Urel(v) (
B 类)
)
ICPMS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素 (1)

ICPMS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素 (1)


表1 仪器工作条件
Table 1 Conditions of instrument
萃取电压/
V - 122. 0
透镜 1/
V - 1 140
透镜 2/
V - 67. 5
透镜 3/
V - 191. 4
极偏压/
V/ 0. 9
采样深度/
mm 160 D1 电压/ V - 39. 2
水平/
mm 77
垂直/
mm 360 D2 电压/ V - 140
冷却气/
(L/ min) 13. 0
辅助气/
(L/ min) 0. 90
雾化气/
(L/ min) 0. 81
功率/
W 1 200
模拟电压/
V 1 800
总电压/
V 3 184
聚焦电压/
V 19. 0
六极杆偏压/
V - 1. 0
表2 采集参数
Table 2 Acquisition parameters
20 世纪 80 年代以来 , 受欧洲环保主义潮流 的影响 , 消费者在购买纺织品时 , 对纺织品的安 全性 、 健康性提出了更高的要求 。1992 年 , 国际
环保 纺 织 协 会 ( Oeko2 Tex ) 制 定 了 Oeko2 Tex Standard 100 [ 1 ] 标准 , 该标准每年修订一次 , 其 禁用或限制使用的化学物质种类不断增加 ,限量
Determination of 9 Migratory Heavy Metals in Textiles by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
WAN G Xin ,XIN G Yuan2na , C H EN Ze2yo ng
ICP-AES测定纺织品中总铅和总镉含量中基体效应的研究

ICP-AES测定纺织品中总铅和总镉含量中基体效应的研究

ICP-AES测定纺织品中总铅和总镉含量中基体效应的研究卢鸯【摘要】研究了基体效应对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(1CP-AES)测定纺织品中总铅和总镉含量定量结果的影响.结果表明,采用ICP-AES法测定铅和镉含量时, “酸效应”是不可忽视的物理干扰因素,当配制的标准溶液系列和测试样液存在酸浓度的差异时,样液中铅和镉元素的测定结果存在偏差.保持标准曲线和分析溶液基体匹配,可有效地消除基体效应带来的测定误差.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】3页(P83-85)【关键词】基体效应;酸效应;重金属;等离子体发射光谱;纺织品【作者】卢鸯【作者单位】浙江省纺织测试研究院【正文语种】中文研究了基体效应对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定纺织品中总铅和总镉含量定量结果的影响。

结果表明，采用ICP-AES法测定铅和镉含量时，“酸效应”是不可忽视的物理干扰因素，当配制的标准溶液系列和测试样液存在酸浓度的差异时，样液中铅和镉元素的测定结果存在偏差。

保持标准曲线和分析溶液基体匹配，可有效地消除基体效应带来的测定误差。

研究表明，重金属铅和镉对人体健康具有一定的危害。

铅中毒主要表现为神经学缺陷、肾机能障碍和贫血；而镉能引起肾脏的损伤和贫血，并导致肺疾病。

在纺织印染加工中，铅常用于印花织物所用颜料中的着色剂、催干剂、涂层织物中的稳定剂，而镉常用作PVC涂层织物的稳定剂。

考虑到婴幼儿群体的特殊性，容易将服装及其附件摄入口中，因此，国家强制性标准GB 31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》［1］中针对有涂层或印花的婴幼儿纺织服装产品，提出了铅、镉两种重金属的总量限制要求。

纺织品中总铅和总镉含量测定采用的前处理方法是微波消解法，采用浓硝酸进行消解，消解液用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）或原子吸收光谱法（AAS）进行测定［2］。

ICP-AES测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究

ICP-AES测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究

当代化工研究qq Modern Chemical ResearchQ ，2020 • 21基础研究ICP-AES 测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究*俞双林“贾雪萍张荣升'J 梁颖"葛海康"(1.百色市质量综合检验检测研究院广西5330022.国家铝金属产品质量监督检验中心广西533002)摘耍：ICP-AES 检测目前应用检测金属元素杂质餉重要手段，但ICP-AES 检测金属元素过程中存在的问题，影响着ICP-AES 法测定金属中杂质元素的发展.因此本文会对ICP-AES 法测定金属元素杂质存在的问题进行叙述，如：光谱干扰、元素干扰、进样干扰等.最后对解决ICP-AES 检测金属元素欠缺的方法进行综述.关键词：ICP-AES 检测；金属元素；杂质中图分类号：TQ 文献标识码：AStudy on the Problems and Solutions in ICP-AES Determination of Elements inMetallic MaterialsYu Shuanglin 1,2, Jia Xueping 1'2*, Zhang Rongsheng 12, Liang Ying 气 Ge Haikang 1'2(l.Baise Quality Inspection and Testing Institute, Guangxi, 5330022.The National Center of Supervision and Testing on Aluminum Metal Product Quality, Guangxi, 533002)Abstracts ICP-AES is an important method to detect impurities in metal elements, Thowever, the p roblems in the p rocess of I CP-AES d eterminationof m etal elements affect the development ofICP-AES determination of m etal impurities. Therefore, the p roblems existing in the determination of m etalelement impurities by ICP-AES will be described in this p apery such as spectral interfzrence, element interference, sample injection interference, etc.Inthe end, the methods of I CP-AES detection f or metal element deficiency areKey words ： ICP-AES detection^ metal elements\ impurities引言随着社会的快速发展，金属材料凭借着具有高强度、耐腐蚀性、优良的力学性能、散热性能较好、环保等优点， 成为人们生活中不可或缺的重要材料。