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有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量2008年第4期27化肥标准化与质量监测有机一无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量范围GB/T17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法.本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.GB/T8571复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(neqISO5315:1984)HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液,标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液原理在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐,在混合催化剂或过氧化氢的存在下,用浓硫酸消化,将氮转化为硫酸铵.从碱性溶液中蒸馏出氨,并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定.试剂和材料警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性,硫酸及其溶液,盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行.本标准并未指出所行可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.本部分中所用试剂,溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定.铬粉:细度小于250m;硫酸钾;五水硫酸铜;混合催化剂制备:将lOOOg~e酸钾和5Og~i水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;硫酸;盐酸;过氧化氢;氢氧化钠溶液:400g/L;硫酸溶液:c(1/2tI2SO4)=0.5mol/L或c(1/2tI2SO4)=1mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红一亚甲基蓝混合指示液;2008年第4期28化肥标准化与质量监测广泛pH试纸;硅脂.仪器,设备通常实验室用仪器;消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;蒸馏仪器:如GB/1r8572配备;防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7rain,8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;蒸馏加热装置:1000W,1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度.也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.分析步骤做两份试料的平行测定.试样按GB/T8571规定制备实验窒样品.试样制备时样品研磨至通过lmm试验筛,若样品很难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛.从试样中称取总氮含量不大235mg,硝酸态氮含量不大zJ~60mg的试料0.5g~2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中.分解可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一.硫酸一混合催化剂法6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时,必须采用此步骤)于蒸馏烧瓶中加入35mi冰,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5rain,10min,插上梨形玻璃漏斗.置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后lmin,冷却至室温.6.2.1.2消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加/~22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.5),加热.如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热,直到烧瓶底部清晰,再消化75min,冷却烧瓶至室温,小心地加入400mL水,冷却.硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加入20mL~酸和5mL过氧化氢,放置过夜(约15h).向烧瓶再加入5mL过氧化氢,瓶口插上梨形玻璃漏斗.在通风橱内的加热装置上加热30rain(若泡沫过多,暂停加热至泡沫消失为止,再继续加热).若溶液呈现深色,稍冷后再加入5mL同样的过氧化氢,继续加热10min,重复此步骤至溶液无色或浅色为止.冷却烧瓶至室温,小心加入2008年第4期29化肥标准化与质量监测400mLT~,冷却.蒸馏按GB/T8572进行.滴定按GB/T8572进行.空白试验除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂,用量和分析步骤,进行平行操作.分析结果的表述总氮(N)含量W,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算::×l00mX1000式中:c__一测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);厂一空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);14.01——氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(mo1);,,z——试料质量的数值,单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位,取F行测定结果的算术平均值作为测定结果. 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%.。
复混肥料中总氮含量检验技术及常见问题解析作者：马永志来源：《中国科技博览》2016年第26期【摘要】氮属于多价态元素，它能够和其他的元素一起形成不同的化合物，并且以不一样的形态在肥料当中存在，尤其是当它们共存的时候，无疑要对总氮含量的测定工作增加一些难度。
为此，对于它们之间相互转换的关系，必须掌握到位。
【关键词】总氮含量；复混肥料；检验技术【分类号】TQ440.72一、前言作为植物生长当中的一个重要且特殊的营养元素，氮更是农作物需求量最大的营养元素。
由此可见，对于植物而言氮的重要性，以及复混肥料当中氮元素的重要性。
在对复混肥料当中的总氮含量进行检验的时候，需要针对于不同形态的氮都进行测定，才能够保证结果的准确性。
二、复混肥料中氮的形态分布以及来源植物其体内的氨基酸组成与氮有关，包括蛋白质、酶以及核酸、维生素等的主要成分都与氮有关系，甚至植物要实现光合作用其中会产生决定性作用的叶绿色的组成当中也有氮，核蛋白以及植物碱同样不例外。
被植物吸收的氮气主要有铵态氮以及硝态氮，除此之外，植物能够直接对有机氮进行吸收，譬如说尿素、酞胺酸以及氨基酸等。
只是，不同农作物其对氮的吸收形态有所差别，并且不同的农作物对于氮也有不同的需求量。
通过试验不难知道，如果能够将不同形态的氮实现配合使用，那么能够对农作物起到比较好的增产效果。
由此同样可见，氮肥对于农作物的产量可以实现提升，更能够令其质量得到提高。
相反，如果氮元素其形态以及配比存在不合理之处，反而会对农作物的产量与质量造成不良影响。
我国肥料当中的标准，譬如说复混肥料在进行养分含量的标明的时候，其中的一些养分形态并没有做出明确的要求，譬如说关于氮含量的检测，并不会要求对其中有多少铵态氮或者硝态氮进行标明。
只是，对于大部分的农作物而言，将铵态氮、硝态氮以及有机氮配合使用，其效果是比任何一种单独使用都更好的。
是以，在进行肥料研究的时候，要注意不同形态氮的配合问题，并且将此作为研究的一个方向。
复混肥料中总氮含量的快速测定方法总氮含量是复混肥料中一个重要的指标之一，对于肥料生产商来说，了解肥料中总氮的含量可以帮助他们控制生产过程，确保产品质量的稳定性和一致性。
目前，可以使用多种方法来快速测定复混肥料中总氮含量，包括传统的蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等。
本文将重点介绍如下四种方法。
1.蒸馏法蒸馏法是传统的测定总氮含量的方法之一、该方法的原理是通过加热样品，将其中的氨与碱溶液发生反应，生成氨气，并通过蒸馏的方式将氨气收集下来。
然后将收集到的氨气与硫酸反应生成硫酸铵，最后通过酸碱滴定的方法确定氨的含量，从而计算出样品中的总氮含量。
2.色谱法色谱法是一种基于气相色谱技术的测定方法，在测定复混肥料中总氮含量方面具有很高的准确性和灵敏度。
该方法的原理是通过将样品中的氨转化为甲胺，然后使用气相色谱进行分离和测定。
由于气相色谱仪具有很高的分离能力和灵敏度，因此可以在短时间内准确测定样品中的总氮含量。
3.红碱法红碱法是一种在碱性条件下测定氨氮的方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨与红-v磷酸铵反应生成红碱盐，然后通过滴定的方法确定样品中氨的含量。
这种方法具有操作简便、快速、准确等特点，通常可以在短时间内完成样品的测定。
4.氨氰法氨氰法是一种测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨斯蒂芬试剂反应生成蓝色络合物，然后通过分光光度计测定该络合物的吸光度，从而计算出样品中总氮的含量。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、可自动化等优点，适用于大批量样品的快速测定。
总之，复混肥料中总氮含量的快速测定方法有蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等多种选择。
根据实际情况，可以选择适合自己的方法进行测定，以确保肥料质量的稳定性和一致性。
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。
關键词：复混肥料；消化；蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。
1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛起泡沫化1mim，冷却至室温。
1.3.4消化加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。
复混肥料中总氮含量检测操作的要点分析摘要：在复混肥料的总氮测定中应分析样品氮的形态，根据不同形态的氮采用相应的方法进行消化处理，以提高检测结果的准确性和检测效率；蒸馏前要对碱的使用量进行判断以免碱不足造成实验失败；消化后未完全冷却就开始蒸馏会影响检验结果，可在消化管冷却至100℃后，用少量水冲洗管壁硫酸吸水后产生的热量可以使酸性逸出，再进行蒸馏，这样可以减少因操作引起的误差。
关键词：复混肥料总氮检测消化蒸馏随着农业生产水平的不断提高，肥料市场发展迅速，尤其是同时含有植物必需的氮、磷、钾三大养分的复混肥料得到广大农民的认可并被广泛使用。
氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
氮是农作物体内蛋白质的主要成分，也是叶绿素和许多酶的成分，氮肥能促进蛋白质和叶绿素的形成，有利于产量增加，品质改善。
由于复混肥料生产过程中所用原料、生产工艺等不同，使得不同种复混肥料中含有的氮的形态多样化，如铵态氮、硝酸态氮、酞胺态氮、氰胺态氮等，造成复混肥料中总氮含量的检测会因不同形态的氮的存在而有所差别，本文以复混肥料为检测对象，谈谈用蒸馏后滴定法测定复混肥料中总氮含量应注意的一些问题。
一、检验方法及操作步骤1.实验原理复混肥料中组成总氮含量的成份主要是:硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、尿素、磷酸铵、硝酸盐和有机肥料等，根据样品中可能含有的氮的形态，加入不同的催化剂，将各种形态的氮转化为铵态氮，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收后，用氢氧化钠标准溶液返滴定。
2.检测方法2.1 国标检测方法2.1.1 取样将样品按四分法缩分后取约100g研磨至全部通过0.50mm孔径筛，称取0.5-2.0g(精确至0.0002g)过筛样品于1000mL圆底蒸馏烧瓶中。
2.1.2 还原加入35mL水，摇动是试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7mL，静置5min-10min，插上梨形玻璃漏斗，置于通风橱内加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温2.1.3消化加入22g催化剂，小心加入30mL浓硫酸继续加热至硫酸冒白烟60 min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温。
海能仪器：复合肥料中的总氮含量的测定（凯氏定氮法）凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点。
整个过程只需5min,而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20min甚至更长的时间。
因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。
消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。
由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。
本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。
1材料与方法1.1消化原理将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。
1.2试剂试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（Cu、Al和Zn的含量分别为50%、45%和5%）及其他标定和使用的试剂同GB/T8572。
1.3仪器全自动凯氏定氮仪；消化系统。
1.4实验方法称取复合肥料样品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml浓盐酸，置于石墨消解仪上，加热至150℃左右，反应20min，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温。
再加入10ml浓硫酸，把消化管置于石墨消解仪上缓慢升温至420℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起，后取下消化管和消化管架于通风橱内冷却至室温。
再加10-20ml 蒸馏水于蒸馏管中于100℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。
复混肥料中总氮测定方法及注意事项作者：崔淑玲来源：《现代农业科技》2016年第22期摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。
关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。
地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。
1 试验仪器与材料1.1 试验仪器AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。
1.2 试验材料复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。
本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。
2 试验方法2.1 检测方法检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。
2.2 试验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
1范围
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。
本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外大于7%的复混肥料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不住日期的引用文件,其最新版本使用于本标准。
GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出单或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中。
在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
含硝态氮复混肥中总氮的测量
作者：王永建陈海元
来源：《中国新技术新产品》2012年第12期
摘要：不同形态的氮转化为铵根离子的原理不同，方法也不同，因此，将各种形态的氮转化为铵根离子是保证检测结果准确的关键，要求检测人员严格按标准要求采用不同的转化方式，同时把握好每种方法的关键控制点。
通过对复混肥料中硝态氮测试过程的叙述，对其中应注意的一些问题作了仔细分析, 并通过多次试验验证得出结论。
关键词：复混肥料；氮；检测
中图分类号：X786 文献标识码：A在复混肥料中总氮包括铵态氮、酰胺态氮、硝态氮、氰氨态氮、有机质氮五种不同形态的氮。
不同形态的氮转化为铵根离子的原理不同，方法也不同，因此，将各种形态的氮转化为铵根离子是保证检测结果准确的关键，要求检测人员严格按标准要求采用不同的转化方式，同时把握好每种方法的关键控制点。
这不仅需要长期的实践，还要善于总结归纳方能掌握。
现行标准GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》中总氮的检测原理是用不同方法将不同形态的氮转化为铵根离子，然后在碱性溶液中蒸馏出氨，并吸收到过量的硫酸标准溶液中，加入指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定测出氮的含量。
其中方法6.2.5含硝态氮用Cr粉和HCL还原硝态氮的方法，常出现值偏低，消化过头，炸瓶等问题。
现就以由57%的NH4CL、 9%硝态氮、尿素混合而成的样品为例，按标准
GB/T8572-2010中6.2.5（含硝态、酰氨态、氨态、氰氨态氮）要求进行实验，本文结合实践工作经验，就该方法总结了几个关键控制点，供大家参考。
1 粉碎样品：按GB/T8571规定制备试样。
样品需混匀缩分至100g左右，粉碎或研磨至通过0.50mm试验筛（对于潮湿肥料可通过1.00 mm试验筛）。
缩分、研磨过程注意要迅速，尽量避免样品在此过程吸潮或失水，且要防止样品过热，影响养分含量。
称样：关键点一，需根据总氮≤235mg,硝态氮≤60mg的试料0.5g～2g和样品中氮含量的要求计算出称样量。
先根据9%的硝态氮计算称样量应≤60mg/9%=0.67g，如果大于此克数，则硝态氮不能完全转化为氨态氮，造成结果偏低；当然也不能小于0.5g，否则相对误差大。
根据总氮≤235mg，该样品总氮18%左右，计算出需称样1.3g，为将N充分转化成氨态氮，我们只能称取小于0.67g的样品于烧瓶中。
试验步骤：一、还原
1.1 加35m1水溶解样品，可先加20m1再用洗瓶吹入，边加水边转动烧瓶，使瓶壁上的样冲入瓶底，如果水量太多，消化时间会增长，可适当控制好水量，减小试验周期。
1.2 粗称Cr粉，加HCL（最好用量杯或量筒），静置5～10min，让其缓慢反应，因产生氢气不断有小气泡往上翻。
1.3 关键点二，将烧瓶放置在电炉上煮沸冒大泡时方可计时，1min后取下冷却。
沸腾并不等于泛起泡沫，泛起泡沫是由于大量氢气发生而引起的，此时溶液显著变深绿色。
这种现象有时与沸腾同时产生，有时在沸腾一段时间才出现，一定要出现这种现象才能有效地把硝态氮还原。
初始计时和终点的判断是还原硝态氮的关键。
2 消化完全与否——关键点三（用硫酸将酰氨态、氰氨态氮转化为氨态氮）
烧瓶冷却后小心加入25ml硫酸，每加一些轻摇几下，防止剧烈反应溅出。
放置电炉上继续消化，先大火将水蒸气赶跑，小漏斗尖嘴靠在烧瓶内壁可使水蒸气快点蒸发。
当开始冒硫酸白烟（SO3）时要将火调小，烟雾弥漫整瓶内呈半透明开始计时15min。
火候温度控制尤为关键，如果温度过低，则消化不完全，温度过高，会导致氮的损失。
水蒸气赶完后可在电炉上加两块耐火砖，瓶底适当架空一点保持微沸即可。
否则前面烟雾太大，后面无烟雾，会生成褐色焦硫酸盐糊住瓶底，导致炸瓶。
消化中至始至终都有白烟，最后样液为墨绿色不粘瓶壁为最佳。
3 蒸馏
这类样品在蒸馏过程中经常有剧烈的暴沸现象，可通过增加防暴沸棒至3-4根，玻璃珠数量控制在7～8 粒，太多反而沸腾不均匀，多加水（不超过烧瓶容积的2/3，否则沸腾的液滴容易进入冷凝管），降低供热强度等来改善此现象。
蒸馏装置要按标准配置，蒸馏时要首先检查蒸馏装置是否完好，有无漏气。
在其连接处涂抹耐高温的硅脂增加密封效果。
蒸馏时加入的NaOH溶液，一方面用以与铵盐反应释放出氨气，一方面用以中和消煮液多余的酸并使烧瓶中溶液呈强碱性。
多了浪费，少了蒸馏不完全，按标准要求添加NaOH溶液即可。
蒸馏出至少150ml蒸馏液后用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，接收瓶打开个缝将试纸插入看其颜色。
如无碱性，结束蒸馏。
4 滴定
用NaOH标准溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
计算得出样品的氮含量
参考文献
[1]GB15063-2001检测标准条文释义及技术要求[S].
[2]GB/T8571-2008.复混肥料实验室样品制备[S].
[3]GB/T8572-2010.复混肥料中总氮含量的测定.蒸馏后滴定法[S].。
