JS-GC-34熔融指数仪自校正规程new
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If.*. .&WI*•Page 1 contains only docurant control ui&nratwik copies not quuing this infbrmatMm may oxxut p^e 11.目的为规范II常使用的熔点仪的校验工作,使熔点仪处于正常使用状态,保证测定结果的准确性、可靠性,特制定本规程。
2.范围适用于本工厂熔点仪的口常校准3.参考文件3.1JJG 701-2008熔点测定仪4.定义无5.职责5.1计量管理人员负责仪器周期校验。
5.2熔点仪使用人员负责仪器F1常校验。
6.程序6.1环境条件环境温度控制15-25"C范I制内,检测时温度波动<2°C,相对湿度W85%RH,无电磁干扰。
6.2标准物质选择(具体见附录):对0.2级和0.5级的仪器需使用一级熔点标准物质,其他级别可选用二级熔点标准物质。
毛细管法熔点测定仪的传温介质为液体时使用a型毛细管封装的熔点有证标准物质;传温介质为固休时,可使用b型毛细管封装的熔点有证标准物质。
6.3校验周期周期外部检定一般一年一次。
周期内部校准每6个月一次,新机购入,修理后需要校准:外观、示值误差、示値重复性、线性升温速率误差。
6.4计量特性指标6.5外观检査仪器外观部件完好,标志清晰CUN rlDENHAL: Tte dcx^iimntu tiw property of Nu Skin axri mutbe rehuned upon request.~The mfbnxu ton contained herein is propnetaiy mfomuhontobe kept pnvileged «md confide irhal and may notbe copied, stored electronically, othenvise drcbsed to any person not subject to the coxifidenhality prove ion; of a Na Skin supply contact or coixfidenhality and nondcckxzure agreement Unauthorized drclosure oxuse of tins uifbnnation may cause ^ubstanhal and in« parable ugury to Nu Skin and drciplinaxv action and legal Lability will ieiult.机密:此文件足属本公诃的财产•用完必須立刻归还.本文件内容纯属机密•不斜复印或外传給任何人妙阅・一□发现将诉Z9法怦。
1.目的建立熔点检验操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化,确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。
3.责任本文件由QA负责起草,质量部部长审核,质量管理负责人批准。
QC检验人员负责本规程的实施。
4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计:温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外,还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
(本公司定为每3个月对使用点进行一次校准)5.2.操作原理在常温常压下,物质受热时,从固态转变成液态,固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度,就是该物质的熔点。
5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水:用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气,并放冷。
5.3.1.2.硅油:熔点介于80~200℃之间者,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔点高于200℃者,用黏度不小于100mm2/s的硅油。
5.3.2.药品检验用熔点标准品:由中国药品生物制品检定所供应,专供测定熔点时校正温度计用(见表1)。
用前应在研钵中研细,并按所附说明书中规定的条件干燥后,置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品,研成细粉,除另有规定外,按照其项下干燥失重的条件进行干燥。
若该供试品为不检查干燥失重,熔点范围低限在135℃以上,受热不分解的供试品可采用105℃干燥;熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。
干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。
分取供试品规定项下量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时,管长应适当增加, 使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
文件制修订记录1.0目的:建立正确的OptiMelt 全自动熔点仪的操作规程,降低人为使用疏失及误差,同时培养正确操作习惯及一般校正与保养方法。
2.0范围:仅使用于OptiMelt 全自动熔点仪的使用。
3.0权责:检验员、QC主管确保仪器的日常维护及规范使用。
4.0定义: 无5.0作业内容:本规程依据OptiMelt 全自动熔点仪操作使用说明书制订。
5.1操作步骤5.1.1连接电源5.1.2打开电源开关5.1.3设置打印机5.1.4准备样品样品应完全干燥,呈粉末状。
若是潮湿的样品,应先用P2O5干燥48小时,若是粒状应先研碎。
熔点仪用玻璃毛细管盛样品,把毛细管开口端插入样品中几次,再轻轻地敲击管底部或用细管插入毛细管内使样品紧密结实地装入管底。
盛放样品的量为2~3mm,最后把毛细管外表面用干净的布擦拭干净,加热炉内可同时放三个毛细管,三个毛细管内盛放的样品高度应相同。
注:若样品会吸潮或在高温下升华,装好样品后应把开口端熔封。
5.1.5 输入起始温度,再触摸屏上按“Start”键,再用数字键输入温度,起始温度应至少低于样品融点5—10℃。
5.1.6 输入终止温度,再触摸屏上按“Stop”键,再用数字键输入温度,终止温度应高于样品熔点10℃以上。
5.1.7 输入升温速率,按“Rate/min”键后,再输入升温速率。
升温速率是熔点检测中重要的参数,它会影响测量结果的准确性,对于常规测量或大多数药典中,升温速率为1℃/分钟。
对于未知熔点的样品的测量,可提高其升温速率。
作精密的测量或纯度检测时,最大升温速率为0.5℃/分钟,样品在低于熔点的温度时就开始分解,为避免副产品的污染,在测量混合熔点的样品时,升温速率应超过5℃/分钟,最大升温速率可达10℃/分钟。
5.1.8预热炉温至起始温度,按加热键“Heat”,炉内开始快速升温,升至起始温度时,发出蜂鸣声,并显示“Ready”。
5.1.9放样品,把装有样品的毛细管放入加热炉内,注意放置的时候不要用太大的力。
型熔融指数测试仪安全操作及保养规程前言型熔融指数测试仪是一种常见的实验室测试仪器,广泛应用于塑料、橡胶和化学纤维等领域。
随着实验室人员对该设备操作经验的积累,往往会忽视安全操作及保养规程,从而带来一些安全隐患和设备的损耗。
本文档旨在为您提供型熔融指数测试仪的安全操作及保养规程,帮助您有效地操作和维护设备。
安全操作规程1. 设备检查和维护在使用前,需要进行设备的检查和维护。
1.1 检查设备的电源和开关,确保电压和频率符合设备要求。
1.2 检查是否有与操作有关的故障代码显示。
1.3 润滑所有可润滑部件,并使用供应商建议的方式进行保养。
2. 穿戴合适的个人保护装备在使用中需要穿戴合适的个人保护装备。
2.1 至少戴上安全眼镜和手套,以避免设备操作过程中的物理伤害。
2.2 根据实验需要,在操作区域穿戴防护服,以防化学物质或材料弄脏衣服。
3. 操作过程中的预防措施在操作过程中需要注意以下预防措施。
3.1 设备开启前,应将待测试物料放置到设备槽内,并将温度控制器设定到适当的温度范围内。
3.2 在操作之前,请认真研究该设备操作手册,以充分了解操作规程和安全要求。
3.3 操作期间,注意原材料或实验样品放置的方向和位置是否符合操作要求。
3.4 依照操作手册的流程进行设备操作,并在操作过程中不得擅自开启、拆卸或清洗设备。
3.5 当机器发生异常或出现警报,应及时停机并排除故障。
3.6 定期对设备进行校准,确保选取测试参数的准确性。
4. 储存注意事项储存注意事项包括以下内容:4.1 设备应放置在干燥、无尘或灰尘少的环境中。
4.2 长期未使用的设备应进行保养和保管,以确保维护良好的状态。
4.3 严禁将杂物阻塞设备通风口,以保证设备的正常散热。
保养规程为了延长设备的寿命和保证其正常运转,在操作过程中需要进行设备的保养。
1. 清洗设备1.1 清洗设备的前置条件是开启设备电源并断开外部电源,以确保清洗安全。
1.2 首先使用软布或塑料板清除坩埚的残留物和污渍。
全自动熔融指数仪安全操作及保养规程一、前言全自动熔融指数仪是一种用于测量塑料熔融流动性的仪器。
为了确保使用安全和测试准确性,必须遵循仪器的安全操作规程和保养规程。
本文档旨在提供有关全自动熔融指数仪的安全操作和保养的详细规定。
二、安全操作规程1. 熟悉设备在使用仪器之前,必须先认真阅读和理解设备的使用手册。
应熟悉仪器的所有部件、控件和功能,确保操作方法正确。
2. 安装和校准在安装和校准设备时,必须进行仔细的操作和调整。
在工作台上安装仪器时,应确保其稳定性。
在使用仪器之前,要确保设备已校准并满足规定的测试要求。
3. 个人安全在使用仪器时,必须遵循安全操作规程,以保证个人安全。
穿戴适当的个人防护装备,如手套和护目镜等。
在测试过程中,不要将任何手部、头发或松散的衣物接触仪器或其部件。
4. 电气要求仪器必须符合所有电气要求,包括电压、频率、接地和保险等。
永远不要试图操作未接地的仪器或泄漏电流的仪器。
5. 防火要求在测试塑料样本之前,必须确保实验室环境符合防火和安全规程。
保持实验室内干燥和整洁,不要使用易燃物品或使用火源附近操作仪器。
在测试结束后,务必关闭所有电源和喷头,确保仪器处于安全状态。
三、保养规程1. 周期检查必须定期检查仪器是否正常工作。
这些检查应按照设备手册中的说明进行,并包括对仪器的机械、电气和软件部件进行检查和测试。
2. 清洁和维护仪器在测试前应清洁和维护,以确保测试准确。
喷头应清洗干净,以防止任何杂质影响测试结果。
所有活动部件应定期加油和润滑。
3. 定期更换零部件某些部件必须定期更换,以确保仪器的可靠性和测试准确性。
这些部件包括熔体指数计算器、加热元件和温度控制器等。
4. 设备存储在设备存储过程中,必须遵循正确的操作步骤。
应将仪器放置在干燥、避光和通风的区域。
在长时间不使用时,可以使用保护盖覆盖设备以保持干燥。
四、总结全自动熔融指数仪是一种非常重要的测试仪器,它可以用于测量塑料的熔融流动性。
Made/DateOperating rules of G OTTFERTR熔融指数仪操作规程Doc. No ` ***-WI-W-33Verified/Date Rev. B Page 1of7 Approved/Date Effective date1.目的Purpose使操作规范化、制度化,确保测试结果准确、统一,有效控制原料及产品的质量。
Operation standardization, institutionalization, ensure the accuracy of testing results, unified, effective control of raw materials and product quality.2.适用范围Application适用于型号SS-4GL熔体流动速率仪按GB/T3682-2000的方法测测定热塑性高聚物在高温下熔体流动速率的测定。
Applicable to model SS-4GL melt flow rateinstrument according to the GB / T3682-2000method for determination ofthermoplastic polymer in high temperature melt flow rate measurement.3. 测试前准备Preparation before testing3.1.1 检查工具是否齐全;仪器电源是否接通;棉布是否够用,必须确保有足够的棉布于试验后清洁仪器。
Check whether the tools are prepared completely:instrument power supplyis connected; cotton is enough, must ensure that there is enough cotton to test after the cleaningapparatus.3.1.2 试样准备Sample preparation有关原料及素壳熔融指数的相关实验参数参照《熔融指数试验参数规范表》;On raw materials and grain shell melting index related experimental parameterswith reference to" melt index testing parameter specification table";3.1.3 将素壳剪成约5mm大小颗粒或原料(8g以上) (如图1),进行烘烤.Cut theshell into 5mm particle size or raw materials ( more than 8G ) ( Fig. 1), baking.3.2 测试步骤Testing steps3.2.1 启动仪器及程序设定Starting apparatus and program将活塞杆及口模放入料筒中,接上电源并按电源键启动仪器(如图2),程序中设定条件和参数随塑胶种类的不同而需作相应的设定,设定方法如下:Put thepiston rod and the die into the barrel, switch on and press the power button tostart apparatus ( Figure 2), procedures set of conditions and parameters with theplastic different types require the corresponding set, setting method as follows: 按菜单试验参数设定(如图3) 依次输入要求加热温度值,Press menu testparameter setting (Figure 3) input required temperature value,for example:260℃press“260”to confirm;(温度要求参照《熔融指数试验参数规范表》和相关物性表),预热时Made/Date Operating rules of G OTTFERTR熔融指数仪操作规程Doc. No ` ***-WI-W-33 Verified/Date Rev.BPage2of7Approved/DateEffective date间一般规定为240秒,按数字键直接输入并确认 ;( the temperature requirements with reference to" melt index testing parameter specification table" and related properties table ), the preheating time general provisions for240 seconds, press the number keys directly enter and confirm; 刮料的间隔时间,一般规定为30秒,按数字键直接输入“确认”;取样次数一般为5次,按数字键直接输入“确认”;砝码重量值(砝码重量要求参照《熔融指数试验参数规范表》和相关物性表);选择手动或自动切料;试验参数设定好并确认无误后(如图4),按“菜单”退回主菜单,然后按“T ”开始加热升温(如图6)。
熔融指数仪自校正规程文件编号:BDBT/JS-GC-34 版本号:A/0 1.目的制订熔融指数仪校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。
2.适用范围本公司生产所用熔融指数仪。
3.职责品管部负责对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。
4.校正规程4.1检定条件温度:10~35℃湿度:不大于80%RH供电电源220±22V,50±1Hz仪器放置于平稳工作台上,周围无强烈振动和电磁干扰,仪器接地良好。
4.2检定方法4.2.1料筒温度波动与漂移的校正在140、220测温点,分别校正温度波动及漂移。
首先在熔融指数仪上设定测量温度,并将相应温度范围的温度计置于口模上端10mm处,当温度达到设定温度时,恒温15min后开始测量,每隔10min测量一次温度,连续测量3次。
温度最大值与最小值与平均值之差应在±0.5℃范围内。
在4小时内每隔1个小时测量一次温度,连续测量5次,其温度最大值(或最小值)与初始温度之差应在±0.5℃范围内。
4.2.2温度梯度的校正按2.1中的温度点,至少选定1个温度点进行温度梯度校正,首先在熔融指数仪上设定测量温度,并将温度计置于模口上端10mm处,当温度达到设定温度后,恒温约15分钟开始测量,然后依次将温度计上提距口模20mm、30mm、40mm、50mm处分别进行测量,所得5点温度值的最大值与最小值之差应在±1℃范围内。
4.2.3负荷允差的校正用五级天平和四等砝码称量活塞,托盘和组合砝码的质量,按以下公式进行计算,其质量与其标称值的相对误差不超过±0.5%。
Δm =%100⨯-mmmm其中:Δm——负荷允差;mm——负荷的测量值(kg);m——负荷的标称值(kg)。
4.2.4测量精密度的校正根据所用校样的实验条件,选择测量温度,切样时间间隔,标准口模,并称量好试样加入质量。
当温度升至设定温度后,恒温约15min,将称量好的试样加入料筒,并用活塞压紧。
熔点仪自校准管理规程1、目的制定熔点仪的自校准管理规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
2、范围本规程用于熔点仪的自校准。
3、标准物质校准用的标准品有标准物质奈(终熔80.6℃)、标准物质己二酸(终熔152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7℃)。
4、可接受的标准测量示值误差:小于200 ℃为±0.5℃;200~300℃为±0.8℃。
5、校准规程5.1 首先对仪器管座等位置进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到最佳使用状态。
然后开启电源开关。
5.1.1 将传温液杯放入适量传温液。
5.1.2接通电源,按下电源开关,仪器即处于复位状态,在复位状态,按〖+〗、〖-〗两键设置数码管显示的预置温度为低于待测标准品熔点约10℃,升温速率为1.0℃/min,按下“准备”键,仪器即处于准备状态,当传温液到达预置温度,处于稳定的温度状态后,蜂鸣器响,提示可放入标准品。
5.2样品准备5.2.1将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
5.2.2每个标准品用3支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品种,分别装入样品。
5.2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3mm高。
5.3校准方法5.3.1将装有样品的毛细管插在样品架上,放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢,样品应放在铂电极的陶瓷部分的中间位置。
5.3.2按下“测试”键,仪器即处于测试状态。
5.3.3利用传温液杯前放置的放大镜观察毛细管中样品熔化过程,分别按下〖初熔〗、〖终熔〗键记录两个熔点值。
5.3.4样品测试后,按下“准备”键,传温液即开始降温,至温度预置值,蜂鸣器响,提示使用者进行下一次测试。
5.3.5每一标准品重复5.3.2~5.34测定三次,当连续的3根标准品曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效。
如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
1 范围本操作规程规定了熔融指数仪的使用方法、使用注意事项等。
2 使用方法2.1将仪器调节至水平,打开电源,在屏幕上设置所需要的温度和负荷。
2.2待温升至设置温度时再恒温15分钟,用纱布分别对仪器料筒、口模及料秆进行清洗。
2.3取物料3~8g加入到料筒内,加料时要均匀且迅速,整个过程1min内完成。
2.4加料完成后拿压料秆尽量压实物料,放入料秆。
2.5屏幕按下计时值确预热认时间达到240秒后停止计时,再加载砝码。
2.6一般先选用国标A法进行测试,并收集一定时间间隔内挤出的物料进行称量,且满足每段长度在10mm~20mm之间,每段质量大于0.04g以上。
当每段长度和质量不满足时,则应选用B法进行测试。
根据熔体质量流动速率计算如下式:t·mrefMFR(190,2.16kg) = -------------- (1)tMFR----熔体质量流动速率;----参比时间(10min),s(600s);trefm----切断的平均质量,g;t----切断的时间间隔,s;2.7 将所称得的每段挤出物料的平均质量,输入仪器操作界面,得出熔体质量流动速率。
2.8 选用B法测试时,依次2.2~2.4的步骤,当料杆下标线达到料筒顶面时,开始自动测定。
从加料开始到测得最后一个数据时间不得超过25min。
对整个事件过程中切下的物料进行精密称量。
并按式(2)计算熔体在测定温度下的密度ρ,g/cm3。
mρ= --------- (2)A·lm----秤量测的的活塞移动lcm时挤出的试样质量;l----活塞移动的距离,mm;A----活塞和料筒的截面积平均值(等于0.711cm2);2.9将2式计算得出的熔体密度输入仪器操作界面,直接得出熔体质量流动速率与熔体体积流动速率。
2.10 实验结束,依次对料杆、料筒、口膜进行彻底清洗。
3 使用注意事项3.1 仪器需要水平放置。
3.2 仪器使用前预热15~20分钟,确保稳定。
塑料熔融指数测试仪操作说明书熔体流动速率仪目录1概述. 42主要技术参数及工作条件. 42.1主要技术参数. 42.1.1挤压出料部分. 42.1.2试验负荷. 42.1.3温度控制. 42.1.4外形尺寸. 52.2工作条件. 53原理与结构. 53.1主要原理. 53.2仪器结构. 53.2.1测试系统. 53.2.2控制系统. 63.2.3自动切割装置. 63.2.4负荷装置. 64前期准备与参数选择. 64.1仪器放置. 64.2试样准备. 74.3试验条件选择. 74.4切割时间选择. 85按键功能. 85.1【升温】键. 85.2【试验】键. 85.3【切割】键. 95.4【设定】键. 95.5【计算】键. 95.6【查阅】键. 95.7【删除】键. 95.8【打印】键. 95.9【增加/上移】键. 95.10【减小/下移】键. 95.11【停止/返回】键. 95.12【确认】键. 106仪器使用方法. 106.1试验准备. 106.2开机. 106.3设定试验参数. 106.4测试方法. 116.4.1升温. 116.4.2试验. 116.4.3称重计算. 116.4.4试验结果查询和打印. 127仪器校正. 128注意事项. 131 概述QL-400B型熔体流动速率仪是按照《GB/T 3682-2000 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》、《ISO1133-2005 Plastics-Determination of the melt mass-flow rate(MFR) and the meltvolume-flow rate(MVR)》等标准设计制造的用于测定热塑性塑料熔体流动速率的仪器。
具有测量熔体质量流动速率功能;具有自动切料装置;带有微型打印机打印输出熔体质量流动速率测试结果;带有FLASH存储器,可存储20份质量法测试结果并可随时查阅和打印。
该仪器结构简单、使用方便、测量准确、性能稳定可靠。
熔融指数仪校准现场作业说明
校准器具:
1、 内径千分尺(测量料筒内径尺寸)
2、 外径千分尺(测量活塞杆外径尺寸)
3、 标准钢直尺(测量料筒温度及温度梯度时,标定温度传感器测温端位置)
4、 秒表(测量手动切样时间,或测量自动切样时间的时间误差±0.3%)
5、 聚乙烯、聚丙烯标准物质,任选一种
6、 数字温度计与配用手持式铠装热电偶(加修正值后使用)
7、 3级天平(称量料段质量,要求不大于8%
,料段换算质量与标准物质质量不大
于10%,可使用客户工作配用天平,建议用标准砝码传递后使用)
8、标准载荷测量仪(称量大载荷砝码,换算其砝码质量)或5级天平20kg,要求
±0.5%
注:
1.测量料筒与活塞杆直径时,要在环境温度下进行,料筒不能在加温状态下进行测
量。
2.测量温度时,料筒内要装入口模,传感器插入触底,料口外标记位置,用钢直尺
测量,将传感器提起10mm,竹夹固定住传感器位置,将料筒用耐热材料密封入口进行温度测量,当温度达到设定温度后15min,开始测量,间隔10min测量一次,连续测量3次,3次测量值最大与最小的差值为温度波动度±0.5℃,取平均值与设定值进行比对,得到温控示值误差。
自第一次测量值记取,4h内,每一小时记录一次,共5次取值,最大(或最小值)与初始值之差即为漂移值±0.5℃,规程要求取2个温度段温度(190℃、230℃)。
温度梯度的测定,用竹夹与钢板尺配合,将传感器分别上提固定在10、20、30、40、50mm处,温度稳定时读值,最大与最小值之差,不大于1℃。
熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的及基本要求物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
目前测熔点的方法有:(1)毛细管法测熔点;(2)熔点测定仪测熔点。
通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法,了解显微熔点测定法原理及操作技术。
二、基本原理物质的温度与蒸气压的关系如下图所示曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系(因为两条线斜率不同,所以有交点)M——固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存,这时的温度T M即为该物质的熔点。
三、操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。
初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。
一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。
1 范围本操作规程规定了熔融指数仪的使用方法、使用注意事项等。
2 使用方法将仪器调节至水平,打开电源,在屏幕上设置所需要的温度和负荷。
2.2待温升至设置温度时再恒温15分钟,用纱布分别对仪器料筒、口模及料秆进行清洗。
2.3取物料3~8g加入到料筒内,加料时要均匀且迅速,整个过程1min内完成。
加料完成后拿压料秆尽量压实物料,放入料秆。
2.4屏幕按下计时值确预热认时间达到240秒后停止计时,再加载砝码。
2.5一般先选用国标A法进行测试,并收集一定时间间隔内挤出的物料进行称量,且满足每段长度2.6在10mm~20mm之间,每段质量大于以上。
当每段长度和质量不满足时,则应选用B法进行测试。
根据熔体质量流动速率计算如下式:t·m (1)ref MFR(190,2.16kg) = --------------tMFR----熔体质量流动速率;t----参比时间(10min),s(600s);ref m----切断的平均质量,g;t----切断的时间间隔,s;将所称得的每段挤出物料的平均质量,输入仪器操作界面,得出熔体质量流动速率。
选用B法测试时,依次~的步骤,当料杆下标线达到料筒顶面时,开始自动测定。
从加料开始到测得最后一个数据时间不得超过25min。
对整个事件过程中切下的物料进行精密称量。
并按式(2)计算熔3。
体在测定温度下的密度ρ,g/cm m(2) = --------- …………………………………………………………………………………ρl A·时挤出的试样质量;m----秤量测的的活塞移动lcm ;活塞移动的距离,mml----20.711cm 活塞和料筒的截面积平均值(等于);A---- 式计算得出的熔体密度输入仪器操作界面,直接得出熔体质量流动速率与熔体体积流动速率。
将2 实验结束,依次对料杆、料筒、口膜进行彻底清洗。
3 使用注意事项仪器需要水平放置。
仪器使用前预热15~20分钟,确保稳定。
量筒自校正规程文件编号:BDBT/JS-GC-38 版本号:A/0 1.目的规范量筒的使用、自检等各环节的控制要求,保证计量仪器的有效使用,以确保量筒的检测精确度的持续性。
2.适用范围:适用于化验室过程检验/最终产品检验过程中所使用的量筒。
3.校准依据:JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》4. 职责化验室负责量筒的自校管理。
5.校准方法:5.1校准项目(表1)5.2 校准条件与设备:5.2.1 温度校准环境温度25±1℃,室内温度变化不超过2℃/h。
5.2.2 校准所用介质:蒸馏水。
5.2.3 所用设备:a.0.01g电子天平b.0~50℃温度计c.具塞称量瓶5.3 校准过程:5.3.1外观要求:a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量,准确度等标志;b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线;c.分度线应清晰完整,平直均匀,且与器轴相垂直,相邻两分度线中心距离应大于1mm;d.流液嘴应逐渐向关口缩小,流液口必须磨平倒角或融贯,内孔不应偏斜,口边平整光滑,不得有粗糙和缺口,且与纵轴相垂直。
5.3.2 容量允差(衡量法)5.3.2.1 纯化水质量的标定:加纯化水至量筒,使液面达到最高刻度标线,将水倒入具盖碘量瓶内,称定称量杯与水的重量,扣除空瓶的质量,计算得纯化水的质量。
5.3.2.2 计算方法V校=V实-V读V实=M/ρM=M瓶+水-M瓶式中V校—校准点的校正值,mlV实—校准点实际容积,mlV读—校准点放出体积的读数,mlM —校准点放出水的重量,gM瓶+水—校准点放出水和瓶的重量,gM瓶—空瓶的重量,g表2 不同温度时水的密度与校正值(20℃)举实例说明:5.4 校准周期:一年量筒自校正记录校正者:审核者:。
第1篇一、仪器准备1. 确保熔点仪电源充足,连接好电源线。
2. 检查熔点仪各部件是否完好,包括温度控制装置、加热装置、样品夹具、温度计等。
3. 清洁仪器表面,确保无灰尘、油污等杂物。
4. 校准温度计,确保其准确度。
二、样品准备1. 样品应干燥、纯净,避免含有水分、杂质等。
2. 样品质量不宜过大,一般不超过0.5克。
3. 样品形状应为细长圆柱形,直径小于15mm,长度约为60mm。
4. 样品高度为2~3mm,可根据实际需要调整。
三、操作步骤1. 打开熔点仪电源,预热10~15分钟。
2. 将样品放入样品夹具中,确保样品与夹具接触良好。
3. 调整温度控制装置,设定所需测定温度。
4. 启动加热装置,观察样品变化。
5. 当样品开始熔化时,记录熔点温度。
6. 当样品完全熔化时,记录终熔温度。
7. 重复以上步骤,进行多次测定。
8. 测定完成后,关闭加热装置,关闭熔点仪电源。
四、注意事项1. 操作过程中,应避免样品溢出,以免腐蚀加热体。
2. 温度计应在加热前放入槽中,升高温时不要将温度计取出,以免温度计破裂。
3. 使用环境应避免空气对流过强,影响测量准确性。
4. 加热丝勿拉出,以免破坏绝缘。
5. 每月进行一次仪器的维护检查,并填写维护记录。
五、清洁与保养1. 每次使用完毕后,立即关闭熔点仪电源,清洁仪器表面。
2. 清洁样品夹具、温度计等部件,避免残留样品。
3. 定期检查熔点仪各部件,确保其正常工作。
4. 检查加热丝、温度控制装置等部件,确保无损坏。
5. 定期更换熔点仪使用的绝缘油、温度计油等耗材。
六、数据记录与分析1. 记录每次测定的熔点温度,包括初熔温度和终熔温度。
2. 分析多次测定的熔点数据,确定样品的熔点范围。
3. 如有需要,对测定结果进行统计分析,得出样品熔点的平均值、标准差等参数。
4. 将实验数据整理成报告,附上实验过程、结果和分析等内容。
通过以上标准操作规程,可以确保熔点测定的准确性和仪器的正常使用。
塑料颗粒熔融指数仪的参数特点是怎样的呢熔融指数仪操作规程塑料颗粒熔融指数仪是用来测定各种高聚物在粘流状态时的熔体流动速率;在确定的温度和负荷下,熔体每10min通过标准口模的质量或体积;用MFR或MVR塑料颗粒熔融指数仪是用来测定各种高聚物在粘流状态时的熔体流动速率;在确定的温度和负荷下,熔体每10min通过标准口模的质量或体积;用MFR或MVR来表示,它既适用于熔融温度较高的聚碳酸脂、聚芳砜、氟塑料、尼龙等工程塑料;也适用于聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂、聚甲醛树脂等熔融温度较低的塑料测试;广泛应用于塑料生产、塑料制品、石油化工等行业及有关院校、科研单位和商检部门。
符合GB/T 3682《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》及ISO 1133等标准的要求。
紧要技术参数:1、挤压出料部分:出料口直径:Φ2.095±0.005毫米出料口长度:8.000±0.025毫米装料筒直径:Φ9.550±0.025毫米装料筒长度:152± 0.1毫米活塞杆头直径:9.475±0.015毫米活塞杆头长度:6.350±0.100毫米2、标准试验负荷(共8级)3、温度范围:室温~450℃4、温度波动度:±0.2℃5、温度均匀度:±1℃6、温度显示辨别率:0.1℃7、时间显示辨别率:0.1S8、砝码精度:±0.5%9、输出方式:微型自动打印输出10、切料方式:手动/自动切料一体11、温度恢复时间:小于4分钟12、恒温时间:可连续工作上万小时13、外形尺寸:宽250×厚350×高510mm14、电源电压:AC 220V±10% 50HZ性能特点:1、中英文才彩色液晶显示2、手自动切料一体3、双温控系统,温度掌控精度更精准,升温效率更高4、双进口传感器,上下温度梯度更精准明确,可独立使用,提高使用寿命5、料筒为进口哈氏合金渗氮处理,口模为碳钨钢材质,用料实在6、保温桶为全sus304不锈钢材质,长期高温不生锈7、自动计算结果,并打印输出—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
熔融指数仪自校正规程
文件编号:BDBT/JS-GC-34 版本号:A/0 1.目的
制订熔融指数仪校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。
2.适用范围
本公司生产所用熔融指数仪。
3.职责
品管部负责对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。
4.校正规程
4.1检定条件
温度:10~35℃
湿度:不大于80%RH
供电电源220±22V,50±1Hz
仪器放置于平稳工作台上,周围无强烈振动和电磁干扰,仪器接地良好。
4.2检定方法
4.2.1料筒温度波动与漂移的校正
在140、220测温点,分别校正温度波动及漂移。
首先在熔融指数仪上设定测量温度,并将相应温度范围的温度计置于口模上端10mm处,当温度达到设定温度时,恒温15min后开始测量,每隔10min测量一次温度,连续测量3次。
温度最大值与最小值与平均值之差应在±0.5℃范围内。
在4小时内每隔1个小时测量一次温度,连续测量5次,其温度最大值(或最小值)与初始温度之差应在±0.5℃范围内。
4.2.2温度梯度的校正
按2.1中的温度点,至少选定1个温度点进行温度梯度校正,首先在熔融指数仪上设定测量温度,并将温度计置于模口上端10mm处,当温度达到设定温度后,恒温约15分钟开始测量,然后依次将温度计上提距口模20mm、30mm、40mm、50mm处分别进行测量,所得5点温度值的最大值与最小值之差应在±1℃范围内。
4.2.3负荷允差的校正
用五级天平和四等砝码称量活塞,托盘和组合砝码的质量,按以下公式进行计算,其质量与其标称值的相对误差不超过±0.5%。
Δm =
%
100
⨯
-
m
m
m
m
其中:Δm——负荷允差;
mm——负荷的测量值(kg);
m——负荷的标称值(kg)。
4.2.4测量精密度的校正
根据所用校样的实验条件,选择测量温度,切样时间间隔,标准口模,并称量好试样加入质量。
当温度升至设定温度后,恒温约15min,将称量好的试样加入料筒,并用活塞压紧。
为避免产生气泡,操作需要在1min内完成。
试样经过4min预热后,当炉温恢复到设定温度时,加负荷待活塞下降到下刻线与料筒口相平时,切去流出样条,并开始连续切取活塞杆两条环形刻线以内的无气泡样条5段,待样条冷却后,在分度为0.5mg的天平上分别称出各样条的质量,并计算出熔流体的流动速率。
实验完毕后,及时清理料筒、口模,并关闭电源。
将冷却后的样条在天平上称量,分别称出5段样条中各段样条的质量,其质量最大值与质量最小值之差与平均值的相对误差应不超过8%。
Δmg=
%
100
min
max⨯
-
m
m
m
式中:Δmg——熔融指数仪的测量精密度;
mmax——在一组测量中切段质量的最大值(g);
mmin——在一组测量中切段质量的最小值(g);
m——在一组测量中切段质量的平均值(g)。
4.3结果处理和周期:
根据上述自校项目的自校数据,判定其是否符合合格。
自校周期为一年,校正工作结束,记录于“熔融指数仪自校正记录”中。
熔融指数仪自校正记录
校正依据:BDBT/JS-GC-34 记录编号:BDBT/PG-SB-15
校正员:审核员:。