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2020届高三化学综合实验逐个突破——有机化学制备类探究实验题

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2020届届届届届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届届届一、单选题（本大题共5小题，共10分）1.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示：可能用到的有关数据如下表所示：相对分子质量密度/g·cm−3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水下列说法错误的是A. 反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸B. 粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出C. 冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出D. 洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集83℃左右的馏分2.现有下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。

下列说法错误的是()A. 图Ⅰ装置用于制取乙酸乙酯，图Ⅱ装置用于制取乙酸丁酯B. 导管a和导管b的作用都是冷凝回流C. 都可用饱和Na2CO3溶液来洗去酯中的酸和醇D. 加入过量的乙酸可以提高醇的转化率3.实验室制取氯苯(熔点：—45ºC，沸点：132.2ºC，密度：1.11g·cm−3)的一种方法+HCl，Cl2由H2O2与浓盐酸反应产生(如为+Cl265ºC图)。

下列说法正确的是A. 滴液漏斗盛装的药品为苯B. 冷凝管主要用于冷凝氯苯，水从接口b通入C. 该实验中三口烧瓶合适的加热方式是水浴加热D. 反应后液体经分液，有机层为纯净的氯苯4.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。

这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。

从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90％以上是柠檬烯(柠檬烯)。

提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。

加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。

下列说法不正确的是()A. 当锥形瓶中油层不再变厚，说明蒸馏完成B. 乙与丙之间的直形冷凝管换成球形冷凝管冷凝效果会更好C. 蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热D. 甲中长导管可平衡气压，若乙丙之间发生堵塞，则甲中有水进入长导管5.硫酰氯(SO2Cl2)是重要化学试剂，资料：(1)SO2Cl2：熔点−54.1℃，沸点：69.1℃，易水解，产生大量白雾；(2)制备原理：SO2(g)+Cl2(g)⇌SO2Cl2(l)ΔH=−97.3kJ/mol。

现用如图装置(夹持仪器已省略)进行实验，下列说法正确的是()A. A的作用是冷凝回流兼导气，冷水应b进a出B. 乙和丙中应该分别为饱和食盐水和浓硫酸C. 活性炭的作用有可能是为了加快反应速率D. B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2二、简答题（本大题共1小题，共10分）6.苯甲酸是一种消毒防腐剂，其钠盐可抑制牙膏中微生物的生长．甲苯氧化法是实验室制备苯甲酸的常用方法之一．一、反应原理已知：苯甲酸相对分子质量122∘，熔点122.4℃；苯甲酸在水中的溶解度如下表．温度/℃17.5257580100溶解度/g 3.00 3.99 5.908.3911.7二、实验过程①将一定量甲苯、水、几粒沸石加入三颈烧瓶中；②装上冷凝管，加热至沸后分批加入适量高锰酸钾，搅拌回流反应4小时；③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；④滤液加入盐酸酸化后，抽滤(装置如图1)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品．(1)图1冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)口进入；判断甲苯被氧化完全的实验现象是________．(2)反应混合物趁热减压过滤后，若溶液呈红色，可用少量NaHSO3溶液处理，反应的离子方程式为________．(3)洗涤苯甲酸晶体的具体操作是________．(4)下列说法不正确的是________．A.为防止“反应混合物”腐蚀滤纸，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.抽滤完毕，先断开抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭水龙头C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D.得到的粗产品要进一步提纯，可采用重结晶的方法三、纯度测定(5)称取1.22g产品溶解在甲醇中配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH标准溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10−3mol，产品中苯甲酸质量分数为________(保留两位有效数字)．三、实验题（本大题共8小题，共80分）7.氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。

实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持装置已略去)，请回答下列问题：(1)仪器a中盛有KMnO4固体，仪器b中盛有浓盐酸。

打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a中的现象是有黄绿色气体生成，固体逐渐溶解。

用离子方程式说明产生该现象的原因：________________。

(2)仪器b外侧的玻璃导管的作用是________________。

(3)仪器d内盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的气体经过仪器c进入到仪器d中。

仪器d中的反应需在温度为40∼60∘C条件下进行，以减少副反应发生。

则仪器d 最好采用________加热。

(4)仪器e的作用是________。

(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除尽FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除尽Cl2；碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表：有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/∘C80.5132.2180.4173.0174.1 ①碱洗前先进行水洗的目的是________。

 ②从该有机混合物中提取氯苯的方法____________________________________(6)实际工业生产中，苯的流失情况如表所示：流失项目蒸气挥发二氯苯其他苯流失量 2.08% 1.17%18.75%某次投产中，加入10t苯，则可制得氯苯________t。

8.溴苯是无色油状液体，具有苯的气味。

化工上主要用于溶剂、分析试剂和有机合成等。

某化学小组欲利用如图所示的装置通过实验探究：(Ⅰ)苯与液溴发生取代反应：+HBr已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O(1)仪器X的名称______________，这样制取的溴苯中会溶解过量的Br2，可以用________洗涤除Br2。

A.Na2SO3溶液B.H2OC.乙醇溶液D.NaOH溶液(2)制取溴苯的实验操作步骤如下：①连接装置，其接口顺序为(填字母)：d接________，________接________，________接c；②检查装置的气密性；③C中加入固体药品，滴加浓硫酸，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；将D 装置中的铁丝插入混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是_____________________；④关闭C中分液漏斗的旋塞。

(3)A中对广口瓶进行热水浴的目的_________________________________。

(4)若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液溴发生了取代反应？________(答“能”或“否”)解释其中的原因_______________________________________________________________________ _________________。

(Ⅱ)探究苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。

查阅文献：①Br+有强氧化性，可以和水分子发生氧化还原反应②苯与液溴在溴化铁催化下的反应机理共分三步：(填写下列空白)第一步：Br2+FeBr3⇌Br++FeBr4−第二步：请完成第三步反应：__________________________；该小组将A装置中浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能的原因是___________________________________。

9.实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。

Ⅰ、制备原理：Ⅱ、实验步骤Ⅲ、相关信息呋喃甲醛呋喃甲醇呋喃甲酸乙醚熔点/℃−36.5−29133−116.3沸点/℃161.717023134.5水溶性微溶微溶可溶不溶相对分子质量969811274Ⅳ、实验装置Ⅴ、分析与思考，回答下列问题。

(1)操作①名称__________；产品Y为__________。

(2)操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右，其原因是__________。

(3)操作①所得水溶液，加盐酸须控制pH为2～3，pH<3的理由是__________。

控制溶液pH时，指示剂的选择是__________。

(4)粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，具体操作：向铜漏斗中加热水→__________→拆装置。

涉及操作顺序最合理的选项。

A.加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液B.放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液C.放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液D.放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管(5)共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取效果角度思考，下列4种萃取方式最合理的是__________A.30mL，0mL，0mLB.10mL，10mL，10mLC.15mL，10mL，5mLD.5mL，10mL，15mL(6)计算产品Y的产率ω(Y)=__________。

10.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，相关物质的物理参数、化学方程式及装置图(加热和夹持装置已略去)如下：在反应装置中，加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固体、10mL水及少量碎瓷片，加热至沸腾，停止加热，待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮，继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。

反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯，得到1.80g产品。

重结晶过程如下：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答以下问题：(1)装置图中仪器a的名称是_______________，其作用是______________。

(2)加入碎瓷片的作用是________。

若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________________________________。

(3)实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程，其原理和操作与纸上层析类同，通过观察薄层色谱展开后的斑点(在实验条件下，只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点)判断样品中的成分。

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2020年高考化学实验突破专题09 有机化学实验(解析版)

2020年高考化学实验突破专题09 有机化学实验(解析版)

专题09有机化学实验类型一：以酯化反应为命题素材例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。

实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。

步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。

(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。

(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。

(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。

【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。

类型二：以溴苯制备为命题素材例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。

2020年高考化学大题专项复习：有机物制备类实验题

2020年高考化学大题专项复习：有机物制备类实验题


产率为
24..7695gg 100%= 60.0%；（7）“不加热”即排除了用蒸馏的方法除杂，
苯胺能与 HCl 溶液反应，生成可溶于水的 C6H5NH3Cl 而硝基苯则不能与 HCl 溶液 反应，且不溶于水。所以可在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往
水溶液中加 NaOH 溶液析出苯胺，分液后用 NaOH 固体干燥苯胺中还含有的少量
（2） 冷凝管的进水口是____（填“a”或“b”）； （3） 滴加 NaOH 溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为 。
Ⅲ．提取苯胺 i．取出图 1 所示装置中的三颈烧瓶，改装为图 2 所示装置。加热装置 A 产生水蒸气，烧 瓶 C 中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
1．苯
已 溶于
2020 年高考化学大题专项复习：有机物制备类实验题
胺是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
知：①和 NH3 相似，与盐酸反应生成易 水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：
+3Sn+12HCl
③有关物质的部分物理性质见下表：
+3SnCl4+4H2O
I．比较苯胺与氨气的性质 （1） 将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式 为 ；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是 。 Ⅱ.制备苯胺 往图 1 所示装置（夹持装置略，下同）的冷凝管口分批加入 20mL 浓盐酸（过量），置于 热水浴中回流 20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量 50% NaOH 溶液，至溶液呈碱性。
反应原理： 2C4H9OH 浓 H2 SO4
C4H9OC4H9+H2O 副反应：
福建省2020届高三化学综合实验专辑--有机物制备实验

福建省2020届高三化学综合实验专辑--有机物制备实验

福建省2020届高三化学综合实验专辑--有机物制备实验一、单选题（本大题共 22 小题）1.已知：CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CHO利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：物质沸点/℃ 密度/（g •cm -3） 水中溶解性正丁醇正丁醛117.275.7 0.81090.8017微溶微溶下列说法中，不正确的是（）A. 为防止产物进一步氧化,应将酸化的 溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计 1 示数为 ～ ℃,温度计 2 示数在 ℃左右时,收集产物C. 反应结束,将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠,检验其中是否含有正丁醇2.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是A. 仪器 X 为分液漏斗,可用于萃取分液操作B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度C. 装置 X 中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯3.兴趣小组在实验室中模拟利用甲烷和氯气发生取代反应制＋ 取副产品盐酸，设计如图装置，下列说法错误的是 ()A. 实验时先点燃 A 处酒精灯再通甲烷B. 装置 B 有均匀混合气体、控制气流速度、干燥混合气体等作用C. 装置 C 经过一段时间的强光照射后,生成的有机物有 4 种D. 从 D 中分离出盐酸的方法为过滤4.某活动小组利用乙醇制备 1，2－二溴乙烷，（实验室制乙烯反应原理为 C 2H 5OHCH 2＝CH 2↑ H2O ），装置如图（加热和夹持装置省略），下列说法正确的是A. G 为恒压滴液漏斗,和 B 中长导管一样,都能起到平衡压强作用B. F 的作用是吸收多余的乙烯和挥发出来的溴蒸气C. 反应结束后可用四氯化碳萃取分离 1, 二溴乙烷中的溴D. 实验前,要将无水乙醇缓慢加入浓硫酸中混合,同时不停搅拌5.实验室可用如图所示的装置实现“路线图”中的部分转化，下列叙述错误的是（）A. 铜网表面乙醇发生氧化反应B. 甲、乙烧杯中的水均起冷却作用C. 试管 a 收集的液体中至少有两种有机物D. 实验开始后熄灭酒精灯,铜网仍能红热,说明发生的是放热反应6.醋酸亚铬水合物[Cr(CH 3COO)2)2· 2H 2O 易被 O 2 氧化，不溶于水，微溶于乙醇。

2020高考化学热点题型第26题综合实验探究

2020高考化学热点题型第26题综合实验探究

第26题综合实验探究类型一物质制备型实验题1.苯甲醛是一种重要的化工原料,某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示:有机物沸点/℃密度/g·cm-3相对分子质量溶解性苯甲醛178.1 1.04 106 微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃苯甲醇205.7 1.04 108 微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃二氯甲烷39.8 1.33 难溶于水,易溶于有机溶剂实验步骤:①向容积为500 mL的三颈烧瓶中加入90.0 mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),调节溶液的pH为9～10后,加入3.0 mL苯甲醇、75.0 mL二氯甲烷,不断搅拌。

②充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁,过滤,得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物,得到2.08 g苯甲醛产品。

请回答下列问题:(1)仪器b的名称为,搅拌器的作用是。

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为。

(3)步骤①中,投料时,次氯酸钠不能过量太多,原因是;步骤③中加入无水硫酸镁,若省略该操作,可能造成的后果是。

(4)步骤②中,应选用的实验装置是(填序号),该操作中分离出有机相的具体操作方法是。

(5)步骤④中,蒸馏温度应控制在左右。

(6)本实验中,苯甲醛的产率为(保留到小数点后一位)。

答案(1)球形冷凝管使物质充分混合(2) +NaClO +NaCl+HO2(3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低产品中混有水,纯度降低(4)C 打开分液漏斗上面的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯内壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞(5)178.1 ℃(6)67.9%解析(1)仪器b为球形冷凝管,搅拌器可以使物质充分混合,反应更充分。

(2)根据题意,苯甲醇与NaClO反应,苯甲醇被氧化生成苯甲醛,次氯酸钠本身被还原为氯化O。