浅谈纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素

108ECOLOGY 区域治理作者简介：石玲华，生于1986年，本科，工程师，研究方向为环境监测。

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施永州市生态环境局祁阳分局 石玲华摘要：纳氏试剂分光光度法因为其反应灵敏、反应速度快以及操作简单等优点而得到了广泛应用，但是在采用该方法进行分析时，很容易受到各种因素的影响，为此本文特对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施进行分析，仅供参考。

关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；影响因素；质量控制中图分类号：O213.1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0108-0001在对水质进行监测时氨氮含量是其中一个非常重要的指标，在进行氨氮测量时，通常采用纳氏试剂比色法，因为该方法速度快、反应灵敏且操作简单，也正是因为如此，该方法已经成为水质氨氮测定的一种常用分析方法，但是该方法在实际使用的过程中也很容易受到多种因素的影响。

因此为了能够进一步提高检测结果的准确性，需要对其中的各个影响因素进行分析，对其进行质量控制，以此提高测定结果的准确性。

一、纳氏试剂分光光度测定水中氨氮的原理与方法（一）原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮，在与纳氏试剂发生反应后会形成淡红色络合物，该络合物的氨氮含量与吸光度之间成正比，在420nm 波长处对吸光度进行测量。

因为该反应会在一定程度上受到PH 值的影响，所以最佳的PH 范围应是10~12，如果PH 值过低，则会导致反应，向反方向进行，不容易产生显色；如果PH 值过高，则溶液中会产生大量的其他物质，使溶液变浑浊，进而对最终的检测结果造成影响[1]。

（二）操作方法根据国家标准方法对水质氨氮进行测定采用纳氏试剂分光光度法（GB7479-87）对测定结果进行分析。

二、纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施（一）实验用水对水质氨氮进行测定时，空白值能够直接反映实验过程中所产生的背景干扰，如果比色皿的光程为10mm ，那么空白纸的吸光度则应该低于0.03，倘若空白值比较高，则会对实验结果的准确性造成影响。

纳氏试剂光度法测定水质中氨氮影响因素分析摘要：测定水质技术的不断进步与发展，促进了纳氏试剂光度法的应用水平飞跃。

研究纳氏试剂光度法测定水质中氨氮影响因素，有助于更好地开展此项工作，对于获得理想测定效果意义重大。

文章首先对相关内容做了概述，分析了纳氏试剂光度法测定氨氮的步骤，并就测定氨氮结果不确定度的评定方法展开了研究，望对相关工作的开展有所裨益。

关键词：纳氏试剂光度法；水质；氨氮；测定1前言随着水质中氨氮测定条件的不断变化，对纳氏试剂光度法的应用提出了新的要求，因此有必要对其相关课题展开深入研究与探讨，以期用以指导相关工作的开展与实践，并取得理想效果。

基于此，本文从概述相关内容着手本课题的研究。

2概述不确定度是指与测量结果相关联的，表征合理地赋予被测量之值的分散性的参数。

在测定结果的完整表述中应包括不确定度（绝对不确定度或相对不确定度）。

不确定度可以根据测定数据和已有的信息来评定，具有可操作性。

分析测试过程需要经历多个分析步骤，经受多种误差因素的影响，每种因素引入的误差都要传递和反映到最终的测定量值上。

因此，最后的测定结果不可避免的具有不确定性，而且这种不确定性是测试过程中所有影响因索引入的不确定度的综合。

氨氮作为水质中重要的监测因子，它直接反映了水体受污染的程度，现简单介绍纳氏试剂光度法测定氨氮结果不确定度的评定方法。

3 纳氏试剂光度法测定氨氮的步骤纳氏试剂光度法测定水中氨氮可分为两部分：标准曲线配制及样品的测定。

3.1 标准曲线绘制3.1.1 标准溶液配制称取3.819克经1000℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入lOOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含1.OOmg氨氮（贮备溶液）；用5ml大肚移液管吸取5ml贮备溶液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，即得浓度为10mg/L的氨氮标准使用液。

3.1.2 标准曲线绘制分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml氨氮标准使用液于50ml比色管中，加蒸馏水稀释至标线，即得标准系列溶液，加1.Oml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置lOmin后，在波长420mm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

纳氏试剂分光光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法摘要：纳氏试剂分光光度法是测定水体中氨氮的常规用法国家标准方法，但在实际工作中受到工作环境的影响情况会变的更为复杂,其实验结果容易受到各方面的影响。

此文对氨氮的检测方法进行了说明，对影响氨氮测试结果的因素进行了阐述，对影响实验空白值的因素和降低空白值的一些方法进行了总结，对样品的保存及处理方法也进行了探讨，在水质分析中用纳氏试剂分光光度法对氨氮的检测技术提供了一定的参考。

关键词：氨氮、纳氏试剂、二氧化汞、影响因素；解决办法1.实验原理氨氮是水源水中水质监测的一个重要指标，测定氨氮的常用方法有纳氏试剂比色法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法。

相对于其他方法而言，纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高的特点，因而成为水质分析中普遍使用的方法。

在实际的样品分析工作中情况较复杂，本文对纳氏试剂分光光度法测定氨氮方法、影响因素及解决办法进行了分析。

1.1 氨氮的反应原理氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例高，水温则相反。

氨氮在水样采集后应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2℃～5℃下存可保存7天。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而影响测定结果。

1.2 纳氏试剂配制原理纳氏试剂(Nessler)是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。

常温下略显淡黄绿色的透明溶液，会随曝光时间逐渐生成黄棕色沉淀，溶液氨反应生成淡红棕色络合物，此颜色在波长420nm处会有强烈的吸收。

生成的这类红棕色络合物的吸光度会与其溶液的氨氮含量成正比，可用测试反应也得吸收值而测定水样氨氮的含量。

1.3 酒石酸钾钠掩蔽原理水样中常见金属离子有Ca2 +、Mg2 +、Fe3+、Mn2 +等,水样中若有这些离子的存在,容易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。

纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析摘要：目前水质检测中氨氮的测定多采用纳氏试剂光度法，文章通过实验，并结合笔者工作实践，简要分析了纳氏试剂光度法测定水中氨氮的几种影响因素，并且提出了测试过程中应注意的问题，旨在降低空白吸光度，减少分析误差，提高测试准确性，为正确评价水环境质量以及进一步制定水污染防治措施提供参考。

关键词：水质检测；氨氮；纳氏试剂分光光度法；影响因素氨氮是指水中以游离氨（NH_3）和铵离子（NH~+_4）形式存在的氮，其是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，也是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，危害人体健康。

因此，氨氮是判断水体是否被有机物污染的一个重要指标。

纳氏试剂分光光度法作为测定水中氨氮的常规监测方法，具有质量可信，操作简便、反应灵敏、快速高效等特点，被广泛应用于各级环境监测部门。

但在实际监测分析工作中，有诸多的影响因素，值得我们去研究、探讨，以进一步提高氨氮测定的准确性和稳定性。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂Thermo Evolution300UV－VIS紫外可见分光光度计；德国BINDER恒温箱；HYJD超纯水仪。

纳氏试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2－KI－NaOH）溶液。

氨氮标准溶液。

酒石酸钾钠。

1.2 实验内容实验过程参考HJ535－2009标准方法，吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml氨氮标准溶液使用液（10mg/L）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（500g/L），混匀。

加1.5ml纳氏试剂。

分别在15℃、20℃、25℃、35℃下显色5～40min（实验在测定空白值时增加了10℃的显色条件），波长420nm处，光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

影响水质氨氮测定结果因素的条件在生态环境发展中，水环境的监测通常会使用氨氮测定方法，氨氮测定主要是指对游离氨(NH3)以及游离氨氮(NH+4)的监测，当水体中的pH值较高时，游离氨的比例较高。

由于水体环境的特殊性，通常将淡水中的氨氮浓度标准控制在0.2mg/L以下，以充分满足水体环境的基本需求。

通过对氨氮检测实验的分析，在大部分的水样检测中，通常会选择纳氏试剂闭塞法进行实验，但是，在设计工作中，由于测定方法的多样性，会面临一定的影响因素，具体的问题体现在以下几个方面：影响因素1、水样存放时间对实验的影响在氨氮测定的过程中，通过地表水、地下水、有机废水以及无机废水的测定，一般情况下应该注意以下问题：第一，地表水中的氨氮含量会随着水样存放时间的增加而增加，而且，水样存放前期的变化幅度较大，后期的变化幅度逐渐降低。

第二，在地下水中的氨氮浓度分析中，水体会随着存放时间的延长而发生降低的现象，而且，前期的变化幅度较小，后期的变化幅度较大。

第三，在有机废水的氨氮测定中，会随着时间的延长呈现出增大的现象，因此，在有机废水测定中也应该确定科学的时间，以避免测量结果出现偏差。

第四，在无机废水速度变化较慢的状况下，水样可以保存7d，这一阶段的氨氮浓度不会发生明显的变化。

2、纳氏试剂对实验的影响结合氨氮实验的特点，在纳氏试剂配置的过程中，通常会选择HgCl2KIKOH的测量方法，配置过程中应该将测量试剂放在暗处静止24h，以更好的除去沉淀物质，之后得到清液，将其放入塑料瓶之中，试剂一般的保存时间在一个月内，在该种实验方法运用中，所得到的纳氏试剂空白吸光度相对较低。

但是，在一些实验中，当配置纳氏试剂时，存在着HgCl2在溶液中饱和状况掌握不准确的问题，所以，实验中应该滴注的水溶液，在充分搅拌并发生沉淀后停止滴注，从而获得最佳的实验效果。

当需要另外配置纳氏试剂时，需要将碱液充分冷却到23℃，之后加入纳氏试剂，避免溶液出现混浊以及沉淀的问题，保证氨氮测定实验的准确性。

纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素作者：王志钢来源：《绿色科技》2016年第12期摘要：指出了纳氏试剂光度法为现今国内外水质氨氮标准监测的常用方法，此方法技术质量可行、操作简单、灵敏度高，但是在实际操作中有很多影响测定结果的因素。

结合具体工作实际，总结了采用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素与消除方法，以供参考。

关键词：纳氏试剂光度法；水质氨氮测定；影响因素中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：16749944（2016）120121021引言氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH+4）形态存于水中，水里氨氮来源多为生活污水里含氮有机物受微生物作用后的分解产物、农田排水、工业废水等。

在《水和废水监测分析方法（第四版）》[1]里，氨氮的测定方法包括气相分子吸收法、纳氏试剂分光光度法、电极法等。

现今，应用最多的方法即为纳氏试剂分光光度法，可准确测得水内氨氮含量，为防污调度提供更准确的数据资料。

2实验部分2.1原理碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨发生反应后会产生淡棕红色胶状化合物，该溶液于较宽波长中能强烈吸收，可测量波长410～425 nm的范围。

2.2测量方法水样给予过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积稀释到50 mL比色管内，向其中添加1.0 mL酒石酸钾钠，均匀混合后添加1.5 mL纳氏试剂，重新混匀，待放置一段时间后，在420 nm波长处完成比色测定。

2.3所用仪器与试剂751紫外—可见分光光度计，便携式pH计，10 %硫酸锌溶液，酒石酸钾钠溶液，25 %氢氧化钠溶液，纳氏试剂。

3结果分析3.1水体自身成分对结果的影响水体pH值、浊度、色度等，水体内含有的脂肪胺、醛类、芳香胺、醇类、丙酮、有机氯胺等多种有机化合物，以及镁、铁、氯、钙等无机离子均会对氨氮测定结果产生影响。

在分析时，需对水样给予相应的预处理。

3.1.1pH值的调节取得的样品需尽快分析，并用H2SO4将样品酸化为pH值低于2。