纳氏试剂比色法测定水中的氨氮

2017年26期科技创新与应用Technology Innovation and Application方法创新纳氏试剂比色法测定水中的氨氮施晓梅(云南地质矿产勘查开发局中心实验室滇西测试所，云南大理671000)摘要：文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。

对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

关键词：纳氏试剂比色法;氨氮含量；准确度中图分类号:TU46+1 文献标志码：A文章编号：2095-2945(2017)26-0081-02通常我们将在水中的游离氨(NH)或铵盐(NH/)形式称 作氨氮。

而水中的水温和p H值是氨氮组成的比例的决定性 因素，游离氨通常在p H值高或水温低的情况下所占比例高，而铵盐则在p H值低或水温高的情况下所占比例高。

而生活 污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生 物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。

测 定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法一纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪 法、酶法等。

而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优 点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。

且干扰测 定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属 离子、浊度及颜色等。

而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确 地测量水中的氨氮含量。

1原理纳氏试剂会和氨氮(游离氨和铵离子等形式)反应，生成 淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。

波长420n m以内的范围可以测其吸 光度，并对其含量进行计算。

2纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1配制方法一:取20m l的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在 匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。

文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

预处理方法的选择水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。

其中因前者更简单快捷，成为首选的方法1.1絮凝沉淀法及改进1.1.1仪器100ml具塞量筒或比色管1.1.2试剂：（1）10%硫酸溶液（2）25%氢氧化钠溶液1.1.3步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。

取适量上清液备用。

在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。

静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。

有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。

因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。

也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。

直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除：在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。

方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）2.1色（浊）度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。

2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。

3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。

3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。

贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。

3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。

3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。

3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题及解决办法论文导读：氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。

测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。

关键词：纳氏试剂分光光度比色法，氨氮，常见问题，解决办法引言：氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。

水中氨氮来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水及农田排水，废水原水中氨氮浓度过高或过低均会影响水厂生化处理效果。

测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。

但在实际测定中，常常由于各种原因引起误差，印象最终的测定结果。

实验原理：HgI2与KI的碱性溶液与氨反应生成但总红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量用波长410-425nm。

水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至比色管中，加入酒石酸钾钠，混匀后加入纳氏试剂，混匀放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。

论文格式。

氨氮实验的影响因子及解决办法:1、商品的纯度影响纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾。

某些市售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响，我们实验过程中发现，影主要的影响来自酒石酸钾钠，不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值较高和引起实际水样浑浊，影响测定。

不纯试剂从外观上很难鉴别，只有通过实验才能判定是否符合要求。

解决办法：通过反应实际配置。

酒石酸钾钠配置方法比较简单，但对不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热、煮沸并不能完全出去，可采用以下两种方法：1.1向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液用1.2向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱，煮沸蒸发至50ml 左右，冷却并定容至100ml通过实验，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。

2023年注册环保工程师专业基础考试题库附答案第1题：单选题用纳氏试剂比色法测定水中氨氮，在测定前对一些干扰需做相应的预处理，在下列常见物质中：①KI；②CO2；③色度；④Fe3+；⑤氢氧化物；⑥硫化物；⑦硫酸根；⑧醛；⑨酮；⑩浊度，以下哪组是干扰项?A、①②④⑥⑦⑧B、①③⑤⑥⑧⑩C、②③⑤⑧⑨⑩D、③④⑥⑧⑨⑩【正确答案】：D【答案解析】：提示纳氏试剂分光光度法具有灵敏、稳定等特点，但水样有色、浑浊，含钙、镁、铁等金属离子及硫化物，含醛和酮类等均会干扰测定，需作相应的预处理。

第2题：单选题设单位时间内入射的声能为E0，反射的声能为Eγ，吸收的声能为Eα，透射的声能为Er，吸声系数可以表达为：【正确答案】：D【答案解析】：提示吸声系数定义为材料吸收和透过的声能与入射到材料上的总声能之比。

第3题：单选题噪声污染级是以等效连续声级为基础，加上（）。

A、10dBB、15dBC、一项表示噪声变化幅度的量D、两项表示噪声变化幅度的量【正确答案】：C【答案解析】：噪声污染级是以等效连续声级为基础，加上一项表示噪声变化幅度的量。

而10dB是计算夜间噪声时需要加上的，其余答案均不对第4题：单选题关于污水中的固体物质成分，下列哪点说明是正确的?A、胶体物质可以通过絮凝沉淀去除B、溶解性固体中没有挥发性组分悬浮固体都可以通过沉淀去除总固体包括溶解性固体、胶体、悬浮固体和挥发性固体【正确答案】：A【答案解析】：提示选项C中，并不是所有的悬浮固体都可以通过沉淀去除；选项D中，总固体包括溶解性固体、肢体和悬浮性固体，其中悬浮性固体又包括挥发性悬浮固体和非挥发性悬浮固体。

第5题：单选题为保证好氧生物膜工艺在处理废水时，能够稳定运行，以下说法中不正确的是：应减缓生物膜的老化进程应控制厌氧层的厚度，避免其过度生长使整个反应器中的生物膜集中脱落应加快好氧生物膜的更新【正确答案】：C【答案解析】：提示为使生物膜工艺稳定运行，比较理想的情况是:减缓生物膜的老化进程，不使厌氧层过分增长，加快好氧膜的更新，并且尽量使生物膜不集中脱落。

《纳氏试剂比色法测定水中氨氮影响因素的研究》1. 引言在环境保护和水质监测领域，水中氨氮的检测是至关重要的。

而纳氏试剂比色法作为一种常用的水质监测方法，对于测定水中氨氮具有一定的优势。

本文将从影响纳氏试剂比色法测定水中氨氮的因素进行研究，以期为水质监测提供更准确和可靠的数据。

2. 原理和方法纳氏试剂比色法是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成蓝色络合物，再通过比色计测定络合物的光吸收度来确定水体中氨氮的浓度。

但是，该方法的测定结果受到多种因素的影响。

主要的影响因素包括水样的气体成分、pH值、温度、阳离子和阴离子的干扰物质等。

3. 气体成分对纳氏试剂比色法的影响水样中的气体成分对于纳氏试剂比色法的测定结果具有一定的影响。

特别是水中的氨氮会随着水样中氧气的增加而迅速氧化，从而导致氨氮的测定结果偏低。

在进行纳氏试剂比色法测定之前，需要对水样进行适当的处理，以去除水中的氧气和其他气体成分。

4. pH值和温度对纳氏试剂比色法的影响水样的pH值和温度也会对纳氏试剂比色法的测定结果产生影响。

一般而言，水样的pH值越高，纳氏试剂与水中氨氮生成的蓝色络合物的稳定性就越差，测定结果会偏低。

温度的变化也会影响络合物的形成和稳定，从而对测定结果产生影响。

在进行纳氏试剂比色法的测定时，需要对水样的pH值和温度进行适当的控制。

5. 阳离子和阴离子对纳氏试剂比色法的影响水样中的阳离子和阴离子也会对纳氏试剂比色法的测定结果产生影响。

一些金属离子和有机物质会与纳氏试剂发生干扰反应，导致测定结果偏高或偏低。

在进行纳氏试剂比色法测定时，需要注意去除水样中的干扰物质，以确保测定结果的准确性。

6. 结论纳氏试剂比色法测定水中氨氮的准确性受到多种因素的影响。

在实际应用中，需要对水样的气体成分、pH值、温度以及阳离子和阴离子进行合理的控制和处理，以确保测定结果的准确性和可靠性。

未来的研究还可以针对这些影响因素进行更深入的探讨和研究，以进一步提高纳氏试剂比色法的测定准确性和稳定性。

水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的干扰分析前言水中氨氮的测定一直是环境监测、水处理和生态学研究中的一个重要参数。

纳氏试剂比色法是一种简便，敏感，准确的氨氮测定方法，被广泛应用于环境科学和生态学领域。

但是，在使用纳氏试剂比色法进行水中氨氮测定的过程中，有时会遇到一些干扰因素，影响氨氮测定的准确性和可靠性。

因此，本文将讨论纳氏试剂比色法测定水中氨氮时容易遇到的干扰因素，以及如何减少这些干扰因素。

实验流程纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法是使用纳氏试剂与氨氮形成黄色复合物，然后测量复合物的吸光度来确定水中氨氮的浓度。

纳氏试剂由水合肼、氯仿和水钨酸三种试剂组成。

实验流程如下：1.取一定体积的水样，并将其在常温下控制在pH为12左右。

2.加入以肼为主要成分的纳氏试剂，并将其振荡。

3.加入氯仿，并再次振荡。

4.加入水钨酸，并再次振荡。

5.静置，然后通过比色计测量样品的吸光度。

6.将吸光度转化为氨氮浓度，通过外标法或内标法计算。

干扰因素在使用纳氏试剂比色法进行水中氨氮测定的过程中，会遇到一些干扰因素，主要包括以下几个方面：pH值纳氏试剂比色法需要在强碱条件下进行，pH值应控制在11.5-12.5之间。

如果pH值过高或过低，将导致试剂的颜色变化，从而影响吸光度的测量结果。

溶液中的硫化物、亚硝酸盐和亚硫酸盐在实验过程中，硫化物、亚硝酸盐和亚硫酸盐等物质会干扰纳氏试剂的反应，使得吸光度值偏高，误判为氨氮。

因此，在样品准备过程中，应避免这些物质的存在，如有需要，可在前处理过程中将它们除去。

组成复杂的溶液一些具有复杂成分的溶液，如含铁、铜、镉、镍、铅、砷、锑等离子的溶液，可能会干扰纳氏试剂的反应，使得吸光度值偏高或偏低，从而影响氨氮浓度的测定结果。

制备纳氏试剂的质量纳氏试剂包括三种试剂成分：肼、氯仿和水钨酸。

其中肼的质量是关键。

低质量的肼可能会导致比色法产生低偏差或高偏差。

因此，在制备纳氏试剂时，应选择优质肼。

减少干扰因素为了减少上述干扰因素的影响，可以采取以下措施：pH值控制通过控制样品的pH值，保证在适宜的条件下进行纳氏试剂反应，最好控制在11.5-12.5之间。

水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法，其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂，与水中的氨氮（主要是游离氨（NH3）和铵离子（NH4+））反应，生成黄棕色的胶态化合物，利用分光光度法测定其吸光度，根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。

此方法的具体操作步骤如下：
1. 准备工作：配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液，准备好玻璃器皿和分光光度计。

2. 样品预处理：对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理，然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理，目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。

3. 氨氮测定：取适量预处理后的水样，加入纳氏试剂后摇匀，静置一段时间后，在波长410～425nm的范围内测定吸光度。

4. 计算：根据吸光度值，按照相应的公式计算出氨氮的含量。

该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。

但需要注意的是，纳氏试剂是剧毒物质，使用过程中需要严格遵守安全操作规程。

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。

标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。

不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。

了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。

纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。

开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。

若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

1 2 氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。

纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。

一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。

(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。

1.3 酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。

因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2 氨氮实验的影响因子及解决方法2.1 商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6•4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。