Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程讲课讲稿
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Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪操作规程1.开启电源:等待30min以稳定激光光源;2.开启电脑,双击桌面的工作站快捷图DTS(Nano);等待仪器自检(指示灯颜色变为绿色即自检成功),进入NanoZS90系统工作站;3.建立测量条件的存储路径(单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹);4.测量粒度:(1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement,在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size;(2) 单击Labels , 输入测量样品名(如CSNP-040301);(3)单击Mesurement,设置测量温度(℃)、测量次数(通常选Automatic)、测量循环次数(通常选1次);(4)单击Sample,设置样品参数:单击Manual选择Material Name(如为脂质体,请选择Liposome)/单击Dispersant 选择被分散的介质(通常选Water);(5)单击Cell,选择测量池类型(如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture);(6)单击Result calculation,设置粒度计算模型(通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal);(7)设置完毕,点击确认。
5.测量样品按仪器指示,打开样品池盖,放入测量池(带▼符号面朝向测量者),点击Start 即开始测量(单击状态栏Result图标,可对粒度结果实时监控);6.结果分析测量结束,选择Records View 栏下任一记录条后(1)单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。
纳米粒度和Ze电位仪安全操作规定前言纳米材料在现代科技领域中应用广泛。
为了确保仪器的稳定性和精确性,本文将重点介绍纳米粒度和Ze电位仪的安全操作规范。
纳米粒度仪(NanoParticle Size Analyzer)安全操作规定仪器安装与准备1.仪器应安装在水平稳固的工作台上,以免在操作过程中发生意外事故。
2.仪器上电前,应确保仪器内部无任何杂质和异物,如残留试样、灰尘以及外部杂质等。
3.仪器上电后,应预热半小时以上,以确保仪器达到稳定状态。
仪器操作1.操作时应戴手套,以防止汗液等化学物质对试样产生干扰。
2.操作过程中,应避免仪器受到外力冲击,以免对仪器的精度和稳定性产生影响。
3.测量纳米粒度时,应选择合适的介质溶液,严格遵守配制方案。
4.操作完毕后,应关闭仪器电源并清理试样残留物。
5.仪器出现异常时,应立即关闭电源,排除故障后再次使用。
安全注意事项1.对于化学物质敏感的人群,应避免直接接触纳米材料和介质溶液。
2.操作人员需定期接受检查,以确保其身体状况符合相关安全要求。
3.仪器应定期维护和保养,保证其长期稳定性和精确性。
4.在仪器使用期间,应避免小孩等非专业操作人员进入实验室,以免发生人身伤害。
Ze电位仪(Zeta Potential Analyzer)安全操作规定仪器安装与准备1.仪器应安装在无静电干扰的环境中,以免仪器精度受到干扰。
2.仪器上电前,应确保仪器内部无任何杂质和异物,如残留试样、灰尘以及外部杂质等。
仪器操作1.操作时应戴手套、护目镜、防静电服等安全防护用品,以保障安全。
2.操作过程中,应避免仪器受到外力冲击,以免对仪器的精度和稳定性产生影响。
3.测量前,应严格按照添加试剂的量和比例进行配制,确保试剂的准确性和一致性。
4.操作完毕后,应关闭仪器电源并清理试样残留物。
5.仪器出现异常时,应立即关闭电源,排除故障后再次使用。
安全注意事项1.操作人员需具有一定的电学和化学背景知识,严格遵守标准操作程序。
Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程—美国Brookhaven公司粒度测定:1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后,将待测溶液加入比色皿(水相用塑料,有机相用玻璃)中,盖上比色皿盖,插入样品槽,关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Runs扫描遍数;T emp.设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 和Ref.Index值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得);Angle在90°不能改;Run Duration是扫描时间,一般2min,观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps,则延长测量时间(5min或更长)。
5 Start开始测量。
6 数据分析:程序界面左上角Effective Diameter是直径,Polydispersity是多分散系数(<0.02是单分散体系,0.02-0.08是窄分布体系,>0.08是宽分布体系),Avg. Count Rate是光强;右上角Lognomal可得到对数图,MSD是多分布宽度,Corr.Funct.是相关曲线图(非常重要,数据可信度参考相关曲线图,测量基线要回归到计算基线上);点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number,一般是选择Intensity;点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。
ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程—美国Brookhaven公司粒度测定:1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后,将待测溶液加入比色皿(水相用塑料,有机相用玻璃)中,盖上比色皿盖,插入样品槽,关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Runs扫描遍数;Temp.设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 和Ref.Index值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得);Angle在90°不能改;Run Duration是扫描时间,一般2min,观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps,则延长测量时间(5min或更长)。
5 Start开始测量。
6 数据分析:程序界面左上角Effective Diameter是直径,Polydispersity是多分散系数(<0.02是单分散体系,0.02-0.08是窄分布体系,>0.08是宽分布体系),Avg. Count Rate是光强;右上角Lognomal可得到对数图,MSD是多分布宽度,Corr.Funct.是相关曲线图(非常重要,数据可信度参考相关曲线图,测量基线要回归到计算基线上);点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number,一般是选择Intensity;点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。
ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程
—美国Brookhaven公司
粒度测定:
1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文
件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后,将待测溶液加入比色皿(水相用塑料,有机相用玻璃)中,盖上比色
皿盖,插入样品槽,关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Runs扫描遍数;Temp.设置温
度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 和Ref.Index值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得);Angle在90°不能改;Run Duration是扫描时间,一般2min,观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps,则延长测量时间(5min或更长)。
5 Start开始测量。
6 数据分析:程序界面左上角Effective Diameter是直径,Polydispersity是多分散系数(<0.02是单分散体
系,0.02-0.08是窄分布体系,>0.08是宽分布体系),Avg. Count Rate是光强;右上角Lognomal可得到对数图,MSD是多分布宽度,Corr.Funct.是相关曲线图(非常重要,数据可信度参考相关曲线图,测量基线要回归到计算基线上);点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number,一般是选择Intensity;点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。
程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板,Turn Dust Filter Off是数据保有率。
7 关闭仪器和显示屏;靠数据找老师拿专用优盘
注意事项:
1. 一般来说,样品测量范围1nm~6μm,浓度体积比≤0.5%(最好0.1%,保证Count Rate不超过800Kcps),
体积1.5~3mL,测量时间1~2min/Run。
2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。
3. 实验后及时清理样品仓,还原所使用附件。
比色皿冲洗后可重复利用。
4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index,如不小心点到,在弹出的对话框中点击cancel。
5. 不能判断浓度时,可点击Setup—Incident Power Settings—Maximize Incident Power Now,Avg. Count Rate
超过500Kcps则要稀释浓度,直到小于500Kcp则浓度可以测试。
6.做粒径测试时不能同时测试Zeta电位。
Zeta电位测定:
1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Zeta potential Analyzer(水相体系用)/ BIC PALS Zeta potential Analyzer(有机相体系用)程序,
选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试。
将待测溶液加入比色皿1/3高度处,赶走气泡,
钯电极插入溶液中,拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离,连上插头,关上仪器外盖。
AQ-961钯电极用于pH为2~12的水相体系(配合BIC Zeta potential Analyzer软件),SR-482钯电极用于有机相体系和pH为1~13的水相体系(配合BIC PALS Zeta potential Analyzer软件)。
刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。
4 点BIC Zeta potential Analyzer程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Cycles扫描次数(一般是3),Runs扫描遍数(一般是3),Inter Cycle Delay停留时间(一般是5s);Temperature 设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 、Ref.Index和Dielectric Constant值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得,Dielectric Constant可由介电常数仪测得);
其它不用填。
点BIC PALS Zeta potential Analyzer程序界面parameters:Runs和Cycles要设置多次,一般是5和20;
Zeta Potential Model选Huckel(有机相用),Smoluchowski(水相用)一般用于电导率1万至2万的水相体系;其它参数同BIC Zeta potential Analyzer设置。
Setup—Instrument Parameters—V oltage改成User:可以填10、40、60、80这四个数据试着做。
5start开始测量。
程序界面中间选择Zeta Potential是Zeta电位,选Mobility是电泳迁移率,Frequency Shift 是频率迁移,Frequency是频率。
程序界面右下角Conductance是电导率,若电导率在几十到1万(一般范围是几十到几千us),用BIC Zeta potential Analyzer软件测试,配合AQ-961钯电极;若电导率在1万至2万之间,用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试,配合SR-482钯电极使用;若电导率特别低(或样品浓度特别稀),用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试,配合SR-482钯电极使用。
样品不要反复测量,易使离子析出影响测试结果。
6
7数据分析:可直接记录Zeta电位值;点击Zoom—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard
可将图拷贝到写字板。
程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板。
8换下一个样品时,将钯电极用水冲一下,再用样品冲一下再加入样品测试;实验结束时将钯电极用溶剂和水冲洗后用干净的纸巾擦拭,套在干燥的比色皿中保存。
8 关闭仪器和显示屏;靠数据找老师拿专用优盘
注意事项:
1. Zeta电位量程-150~+150mV,粒度范围10nm~30μm,样品要呈透明状,可将浓样品离心取上清液。
2. 钯电极用后及时清洗干净(用去离子水清洗,并擦干),插入干燥比色皿中保存。
3. 实验后及时清理样品仓,还原所使用附件。
比色皿冲洗后可重复利用。
4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index,如不小心点到,在弹出的对话框中点击cancel。
5. 做水相Zeta电位时不能同时测试有机相Zeta电位和粒径测试:做有机相Zeta电位时不能同时测试水相
Zeta电位和粒径测试。
6. 管理员要定期将每个文件夹拷贝保存,方法是:File—Datebase—Archive Selected Folder,将保存的文件
导入方法为:Reload Archive File。