食品安全国家标准保健食品中α亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量
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食品安全国家标准
食品安全国家标准 致畸试验
食品安全国家标准 辅食营养补充品
食品安全国家标准 保健食品中α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定
食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法
食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 气相色谱法
食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯
食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则
食品安全国家标准 食品微生物学检验粪大肠菌群计数
食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定
分类国家卫生和计划生育委.
国家卫生和计划生育委.
卫生部
农业部 卫生和计划生.农业部 卫生和计划生.
农业部 卫生和计划生.
国家卫生和计划生育委.
卫生部
国家卫生和计划生育委.
国家卫生和计划生育委.卫生部。
某理工大学《食品化学》考试试卷(910)
某理工大学《食品化学》课程试卷（含答案）__________学年第___学期考试类型：（闭卷）考试考试时间：90 分钟年级专业_____________学号_____________ 姓名_____________1、判断题（75分，每题5分）1. VC、半胱氨酸、植酸盐、磷酸盐都不利于Fe2＋的吸收。
（）答案：错误解析：VC具有还原性，可将高铁（Fe3＋）还原为亚铁，有助于Fe2＋的吸收。
2. β环状糊精具有掩盖苦味及异味的作用。
（）答案：正确解析：3. 脂肪氧化与水分活度的关系是：水分活度越高，脂肪氧化速度越快；水分活度越低，脂肪氧化速度越慢。
（）答案：错误解析：4. 叶绿素是水溶性的，有a、b两种结构，其结构中存在一个大的共轭体系。
（）答案：错误解析：5. 液态水随温度增高，水分子距离不断增加，密度不断增大。
（）答案：错误解析：6. 光敏氧化历程中1O2进攻的碳位是αC位。
（）[华中农业大学2017研]答案：错误解析：光敏氧化历程中1O2能够进攻双键上的任一碳原子。
7. 小分子糖的增塑作用，对防止焙烤食品老化、减轻食品蛋白质的变性是十分有益的。
（）[昆明理工大学2018研]答案：错误解析：防止淀粉老化可以选用小分子糖作为增塑剂，但小分子增塑剂与淀粉之间相互作用的稳定性较差，制备的热塑性淀粉易重结晶，导致材料老化变脆，而失去其实际应用的价值。
而增塑剂对于蛋白质的变性是没有减轻的作用的。
8. 水溶性维生素有维生素B1、B2、B6、C、H、K。
（）答案：错误解析：9. 类胡萝卜素对热和光稳定，不受pH变化的影响。
（）答案：错误解析：10. 反式脂肪酸同样具有营养价值，能补充必需脂肪酸。
（）[华中农业大学2018研]答案：错误解析：反式脂肪酸摄入多了，可使血浆LDLC上升，HDLC下降，增加了患冠心病的危险。
因此反式脂肪酸不具有营养价值，也无法补充必需脂肪酸。
11. 纤维素不能被人体消化，故无营养价值。
功能性食品功效成分
保健食品的功能成分与标记性成分分类及功能（一）功能性碳水化合物碳水化合物是人类饮食的基本营养成分，占人类饮食能量根源的40％～80％。
跟着营养学研究的深入，人们发现某些碳水化合物还拥有必定的生理功能，这些拥有特别生理活性的碳水化合物统称为功能性碳水化合物，主要包含糖醇类、低聚糖类、多糖类与饮食纤维。
糖醇类主要生理功能①在人体的代谢过程中与胰岛素没关，不会惹起血糖值和血中胰岛素水平的颠簸，可用作糖尿病和肥胖患者的特定食品。
②无蛀牙性。
可克制惹起蛀牙的突变链球菌的生长生殖，从而预防蛀牙。
并可阻挡新蛀牙的形成及原有蛀牙的连续发展。
常用在咀嚼片中。
③部分多元糖醇如木糖醇、乳糖醇、异麦芽糖醇等，有近似于饮食纤维的功能，可预防便秘、改良肠道菌群、预防结肠癌等作用。
低聚糖类生理功能①低热量，难消化因为大部分功能性低聚糖的糖苷键不可以被人体内的消化酶水解，摄食后难以消化汲取，因此能量值很低或为零。
基本上不增添血糖、血脂，能有效防治肥胖、高血压、糖尿病等。
②有水溶性饮食纤维作用功能性低聚糖也是一类低分子量的饮食纤维，与一般饮食纤维对比有以下长处：甜味圆润轻柔，有较好的组织构造和口味特征；易溶于水，使用方便，且不影响食品原有的性质；在介绍范围内不会惹起腹泻；平时需求量较少，约3g左右等。
③防蛀牙主假如由突变链球菌惹起的，大批研究表示突变链球菌产生的葡萄糖转移酶，不可以将低聚糖分解成粘着性的单糖如葡萄糖、果糖、半乳糖等，此外突变链球菌从功能性低聚糖生成的乳酸也显然比从非功能性低聚糖蔗糖、乳糖生成的乳酸少，故功能性低聚糖是一种低蛀牙性糖类。
④促使矿物质的汲取研究表示，低聚果糖、低聚木糖拥有截留矿物质元素如Ca、Mg、Fe和Zn的能力。
低聚果糖不可以被消化酶分解，在抵达大肠后，跟着低聚果糖被双歧杆菌发酵分解，开释出矿物质离子。
此外，低聚果糖经双歧杆菌等发酵，产生的短链脂肪酸降低了肠道pH，在酸性环境中，很多矿物质溶解速度增添，更有利于汲取。
37种脂肪酸甲酯混标的GCMS检测参数
2442-49-1
2.63
35
顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯
Methyl 5,8,11,14,17-Eicosapentaenoate（C20:5n3）
2734-47-6
2.63
36
顺-15-二十四碳一烯酸甲酯
Methyl cis-15-tetracosenoate（C24:1）
2733-88-2
929-77-1
2.63
28
顺，顺，顺-8，11，14-二十碳三烯酸甲酯
Methyl cis-8,11,14-eicosatrienoate（C20:3n6）
21061-10-9
2.63
29
顺-13-二十二烯酸甲酯（芥酸甲酯）
Methyl cis-13-docosenoate（C22:1n9）
1120-34-9
2.63
37
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯
Methyl-cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate（C22:6n3）
301-01-9
2.63
90176-52-6
2.63
12
十六碳酸甲酯（棕榈酸甲酯）
Methyl palmitate（C16:0）
112-39-0
5.26
13
顺-9-十六碳一烯酸甲酯（棕榈油酸甲酯）
Methyl palmitoleate（C16:1）
1120-25-8Fra bibliotek2.6314
十七碳酸甲酯
Methyl heptadecanoate（C17:0）
2462-84-2
2.63
18
顺-9-十八碳一烯酸甲酯（油酸甲酯）
2.63
35
顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯
Methyl 5,8,11,14,17-Eicosapentaenoate（C20:5n3）
2734-47-6
2.63
36
顺-15-二十四碳一烯酸甲酯
Methyl cis-15-tetracosenoate（C24:1）
2733-88-2
929-77-1
2.63
28
顺，顺，顺-8，11，14-二十碳三烯酸甲酯
Methyl cis-8,11,14-eicosatrienoate（C20:3n6）
21061-10-9
2.63
29
顺-13-二十二烯酸甲酯（芥酸甲酯）
Methyl cis-13-docosenoate（C22:1n9）
1120-34-9
2.63
37
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯
Methyl-cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate（C22:6n3）
301-01-9
2.63
90176-52-6
2.63
12
十六碳酸甲酯（棕榈酸甲酯）
Methyl palmitate（C16:0）
112-39-0
5.26
13
顺-9-十六碳一烯酸甲酯（棕榈油酸甲酯）
Methyl palmitoleate（C16:1）
1120-25-8Fra bibliotek2.6314
十七碳酸甲酯
Methyl heptadecanoate（C17:0）
2462-84-2
2.63
18
顺-9-十八碳一烯酸甲酯（油酸甲酯）
Omega-3脂肪酸磷脂制备方法综述
Omega-3脂肪酸磷脂制备方法综述王俊;王淑娜;许新德;彭永健【摘要】Omega-3脂肪酸磷脂生理功能明确,生物利用度高,在医药、保健品领域具有巨大的市场潜力,其制备方法是全球磷脂研究开发的新动向.综述了目前Omega-3脂肪酸磷脂的制备方法,包括天然提取法、酶促转化法、化学合成法及微生物发酵法.天然提取法是最早获得Omega-3脂肪酸磷脂产品的方法,主要包括溶剂萃取法、膜分离法、柱层析法和盐沉淀法;酶促转化法主要包括酶促酯交换法和酶促酯化法,是目前Omega-3脂肪酸磷脂合成效率最高、最常用的方法;化学合成法及微生物发酵法处于初步研究阶段,为Omega-3脂肪酸磷脂的制备提供了新的思路.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)008【总页数】5页(P47-51)【关键词】Omega-3脂肪酸;磷脂;制备【作者】王俊;王淑娜;许新德;彭永健【作者单位】浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江新昌312500;浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江新昌312500;浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江新昌312500;浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江新昌312500【正文语种】中文【中图分类】TQ645.6;TS229磷脂（Phospholipids）即磷酸甘油酯，是含磷酸根甘油酯的总称，包括一个具有两个脂肪酸链的中心甘油部分以及一个可进一步被衍生的磷酸基团，其分子结构通式如图1所示［1］。
其中R1和R2为脂肪酸酰基，当R1或R2为Omega-3脂肪酸时即为Omega-3脂肪酸磷脂；X基团不同，对应磷脂的种类也不同，常见X 基团及对应磷脂种类如表1所示［2］。
图1 磷脂的结构通式磷脂是细胞膜的基本组成成分，具有调节血脂、改善记忆、延缓衰老等生理活性，目前在欧、美、日市场，磷脂占营养、功能、疗效食品销售的第3位，销售额达百亿美元。
磷脂的生理活性与其脂肪酸、极性末端的组成密切相关［3］。
不同产地紫苏籽含油率及α-亚麻酸含量比较
T logy科技分析与检测紫苏（Perilla frutescens(L.)Britt）又称红苏、赤苏、苏子，系唇形科紫苏属，是一年生草本植物，在我国具有悠久的栽培种植历史，因其叶呈紫红色而得名[1]。
在传统中药中，紫苏籽兼具下气消痰、润肺、宽肠、镇痛、镇咳之功效，长期被用于治疗气滞、肠燥便秘和咳嗽气喘等疾病。
紫苏是一种成活率很高的野生油料植物，其对生长环境没有特殊要求，适应性很强，在我国分布极其广泛。
紫苏籽油中α-亚麻酸含量为60%～70%，是迄今发现的α-亚麻酸含量最高的植物物种。
α-亚麻酸对人体的生理和病理疗效作用十分显著，具有降血压、血脂、胆固醇，促进大脑发育，预防心血管疾病等作用。
广泛应用于食品、医药、化工等领域，具有广阔的开发前景。
本文主要研究不同产地紫苏籽的含油量和α-亚麻酸含量[2]。
1 材料和方法α-亚麻酸甲酯标准品（百灵威）；产自黑龙江、内蒙古、四川、甘肃的紫苏籽。
氢氧化钾、盐酸、正己烷、石油醚（60～90 ℃）、甲醇；氢氧化钾甲醇溶液（0.5 mol/L）；气相色谱仪（日本岛津公司GC-14C，FID 检测器）；漩涡混合器（MVS-1，北京金北德工贸有限公司）。
1.1 紫苏籽含油率测定将干燥的紫苏籽研碎，称取 10 g，用滤纸包好置于索氏提取器中，加200 mL石油醚（60～90 ℃）回流提取6 h，冷却后过滤，用相同溶剂洗涤烧瓶，合并滤液，回收溶剂，至不再有醚味，测出油重量，计算含油率，每个产地重复测定3次。
1.2 紫苏籽油中α-亚麻酸测定1.2.1 供试品溶液制备准确称取紫苏籽油40 mg至25 mL量瓶中，加入正己烷5 mL使其溶解，再用正己烷定容至刻度，摇匀后，吸取2.0 mL至10 mL具塞刻度试管中，加入氢氧化钾甲醇溶液2.0 mL，立即涡旋混合5 min，静置5 min，加入6 mL蒸馏水，振摇0.5 min，静置分层后，弃去下层液体，再反复用少量蒸馏水进行洗涤，直至洗至中性，取正己烷层，作为供试品溶液[3]。
自然之宝、健安喜、澳佳宝超标进口鱼油质量堪忧.
鱼油，而深海鱼油备受厂家和消费者的关注。
在此次送检的8品牌鱼油中，安利纽崔莱、自然之宝和健安喜等3品牌在外包装上标示为深海鱼油，其余的只标示鱼油或鱼油胶囊。
但令人不解的是，记者在电商上咨询各品牌客服，其均表示自己的产品为深海鱼油。
“深海鱼油是由深海鱼制成的，此类鱼的不饱和脂肪酸含量较多，DHA和EPA的含量要高于普通鱼类。
”国家一级健康管理师王桂真接受《消费者报道》记者采访时表示。
她指出，北欧的挪威和北美的阿拉斯加地区的深海温度低、污染少，因此，其生产的鱼油纯度和品质更好。
但云无心表示，“‘深海’其实只是一个营销概念，暗示消费者来自深海鱼的油更安全、品质更好。
但这并没有事实依据。
”至于“深海”具体有什么含义，多方专家均表示不清楚。
据记者了解，目前也有研究表明一些浅海鱼的DHA和EPA含量并不低于深海鱼，特别是秋刀鱼。
从本刊此次测试结果来看，8品牌鱼油的DHA 和EPA总含量均在30 g/100g左右，相差不大。
鱼油降血脂的效果可能并不明显根据本刊的调查问卷结果显示，有72.37%的消费者关心鱼油调节血脂的功能。
卞华伟则认为，虽有动物实验证明鱼油具有调节血脂的功效，但临床效果并不明显。
此外，鱼油类产品也不可任意使用。
“脂肪有好处也有坏处，对于属于不饱和脂肪酸的EPA和DHA也是如此，如若摄入的不饱和脂肪酸过多则其在体内易被氧化，产生的过氧化物和自由基能加速细胞的老化及癌症的产生。
”卞华伟强调。
王桂真也表示，并不是所有的人群都可以服用鱼油。
DHA的比例远高于EPA的鱼油适用于孩子，以提高记忆力为主；而DHA的比例等于或小于EPA的鱼油更适用于老人，儿童不宜服用的。
此外，有凝血功能不全(血友病患)、过敏体质者的人群不宜食用鱼油。
对于正在进行外科手术或是服用消炎药的人群，食用前最好先谘询医生的意见。
自然之宝、健安喜、澳佳宝超标，进口鱼油质量堪忧！自然之宝和健安喜的过氧化值超标，或已酸败，产品不够新鲜；澳佳宝的铬含量超标，长期服用将有致癌的风险。
必须脂肪酸的种类
必须脂肪酸的种类脂肪酸是构成脂质的重要组成部分，它们在人体中发挥着重要的生理功能。
人体无法自行合成的脂肪酸被称为必须脂肪酸。
必须脂肪酸分为两类：ω-3系列和ω-6系列。
一、ω-3系列必须脂肪酸1. α-亚麻酸（ALA）：α-亚麻酸是一种多不饱和脂肪酸，存在于亚麻籽油、芝麻油、大豆油等植物油中。
它是人体合成其他ω-3系列必须脂肪酸的前体，对人体健康起着重要作用。
2. 二十二碳六烯酸（DHA）：二十二碳六烯酸是一种长链多不饱和脂肪酸，存在于蓝藻、鱼类、海洋生物等中。
它是人体中大脑、视网膜等组织的重要组成成分，对婴幼儿的脑发育和成人的大脑健康有着重要影响。
3. 二十碳五烯酸（EPA）：二十碳五烯酸也是一种长链多不饱和脂肪酸，存在于蓝藻、鱼类、海洋生物等中。
它对心血管系统有益，可降低血液中的甘油三酯和胆固醇水平，预防心脑血管疾病的发生。
二、ω-6系列必须脂肪酸1. 亚油酸：亚油酸是一种多不饱和脂肪酸，存在于大豆油、玉米油、花生油等植物油中。
它是人体合成其他ω-6系列必须脂肪酸的前体，对维持皮肤健康、调节血压、促进细胞增殖等都有重要作用。
2. 二十二碳五烯酸（DGLA）：二十二碳五烯酸是一种长链多不饱和脂肪酸，存在于人乳、藻类等中。
它是人体合成其他ω-6系列必须脂肪酸的前体，对维持皮肤健康、调节免疫功能等起着重要作用。
3. 花生四烯酸（AA）：花生四烯酸是一种多不饱和脂肪酸，存在于肉类、蛋类、乳制品等食物中。
它是人体内一种重要的脂质组分，参与调节细胞膜的流动性和稳定性，对维持正常的生理功能至关重要。
三、必须脂肪酸的重要性必须脂肪酸在人体内具有多种生理功能。
它们是细胞膜的重要组成部分，参与调节细胞的渗透性和稳定性，维持正常的细胞功能。
此外，必须脂肪酸还是合成多种生物活性物质的前体，如前列腺素、血小板活化因子等，对维持正常的生理功能起着重要作用。
不同种类的必须脂肪酸在人体内具有不同的生理功能。
ω-3系列必须脂肪酸对心脑血管健康、大脑发育等起着重要作用，而ω-6系列必须脂肪酸则对皮肤健康、免疫调节等起着重要作用。
保健食品中功效成分标志性成分食品安全国家标准检测方法
保健食品中功效成分/标志性成分食品安全国家标准检测方法
序号
功效成分/标志性成分
推荐方法
1
α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸、二十二碳六烯酸
GB 28404
2
前花青素
GB/T 22244
3
异嗪皮啶
GB/T 22245
4
泛酸钙
GB/T 22246
5
淫羊藿苷
GB/T 22247
6
甘草酸
GB/T 22248
7
番茄红素
GB/T 222498绿原酸ຫໍສະໝຸດ GB/T 222509
葛根素
GB/T 22251
10
辅酶Q10
GB/T 22252
11
大豆异黄酮
GB/T 23788
12
褪黑素
GB/T 5009.170
13
超氧化物歧化酶(SOD)
GB/T 5009.171
14
脱氢表雄甾酮(DHEA)
GB/T 5009.193
15
免疫球蛋白IgG
GB/T 5009.194
16
吡啶甲酸铬
GB/T 5009.195
17
肌醇
GB/T 5009.196
18
盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因
GB/T 5009.197
19
维生素B12
GB/T 5009.217
备注：推荐方法标准号根据相关食品安全国家标准同步更新。
（天健华成）
序号
功效成分/标志性成分
推荐方法
1
α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸、二十二碳六烯酸
GB 28404
2
前花青素
GB/T 22244
3
异嗪皮啶
GB/T 22245
4
泛酸钙
GB/T 22246
5
淫羊藿苷
GB/T 22247
6
甘草酸
GB/T 22248
7
番茄红素
GB/T 222498绿原酸ຫໍສະໝຸດ GB/T 222509
葛根素
GB/T 22251
10
辅酶Q10
GB/T 22252
11
大豆异黄酮
GB/T 23788
12
褪黑素
GB/T 5009.170
13
超氧化物歧化酶(SOD)
GB/T 5009.171
14
脱氢表雄甾酮(DHEA)
GB/T 5009.193
15
免疫球蛋白IgG
GB/T 5009.194
16
吡啶甲酸铬
GB/T 5009.195
17
肌醇
GB/T 5009.196
18
盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺、咖啡因
GB/T 5009.197
19
维生素B12
GB/T 5009.217
备注：推荐方法标准号根据相关食品安全国家标准同步更新。
（天健华成）
内蒙古地方标准亚麻籽中α亚麻酸的测定液相色谱法编制说明
《亚麻籽中α—亚麻酸含量的测定液相色谱法》标准编制说明一、标准制定的背景及任务来源亚麻是我区的优势杂粮作物，亚麻籽中α-亚麻酸的含量很高。
而α-亚麻酸是一种多不饱和脂肪酸，是一种必需脂肪酸，是一种生命核心物质，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分。
α-亚麻酸是人体自身不能合成的，也无法由其他营养来合成的，必须要依靠膳食来获得。
为筛选出亚麻优良品种以指导生产，实现亚麻籽中α-亚麻酸含量的准确检测，内蒙古农牧业科学院资源环境与检测技术研究所起草并制定了“亚麻籽中α-亚麻酸的测定液相色谱法”标准。
二、本标准与国内现有分析方法的技术差异经过对国内关于α-亚麻酸检测标准的调研发现，目前亚麻籽中α-亚麻酸含量测定多采用GC或GC-MS法，分析过程中柱温高使目标组分易产生异构现象，且需用到数种高制毒试剂。
液相标准还属空白。
三、标准编制概况以内蒙古农牧业科学院资源环境与检测技术研究所近年来对农畜产品加工及农畜产品质量安全检测方法研究为基础，起草并拟订工作计划，具体分以下几个阶段进行：1.工作进度2012年上半年，主要通过实地调研及走访，掌握了亚麻品种及其种植范围的大概情况。
查阅资料，完成相关资料的收集、整理和实施方案的确定工作。
主要参考文献如下：（1）亚麻籽的保健功能和开发利用[J].中国油脂，2006,31(3):71-74 （2）亚麻油中α-亚麻酸含量的测定[J].大理学院学报，2007，6(12):1-3（3）GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定（4）GB/T 5512-2008 粮油检验粮食中粗脂肪含量的测定（5）GB 28404-2012食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定2012年下半年，基本确定试验品种范围，样品的采集和制备、试验设备准备及试剂耗材采购。
并初步摸索亚麻籽中α-亚麻酸含量测定的实验条件。
2013年上半年，以前一年初步摸索条件为基础，进行了改进优化，确定了标准方法，并以《亚麻籽中α—亚麻酸含量的测定液相色谱法》征求意见稿为标准，测定了种植范围较广较常见的16个品种亚麻籽中α—亚麻酸的含量。
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食品安全国家标准
保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯
含量的测定
中华人民共和国卫生部发布
前言本标准为首次发布。
食品安全国家标准
保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯
和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定
1范围
本标准规定了保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯（简称EPA甲酯，下同）、二十二碳五烯酸甲酯（简称DPA甲酯，下同）和二十二碳六烯酸甲酯（简称DHA甲酯，下同）的气相色谱测定方法。
本标准适用于保健品食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定，不适用于以脂肪酸乙酯为有效成分的保健食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定。
注1：脂肪酸乙酯型油类制品的物理鉴别见附录B。
2原理
样品经酸水解后提取脂肪，其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳五烯酸（DPA）、二十二碳六烯酸（DHA）经酯交换生成甲酯后，通过气相色谱分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
3试剂和材料
除特别规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1氢氧化钾（KOH）。
3.1.2盐酸（HCl）。
3.1.3无水乙醚（C2H5OC2H5）。
3.1.4乙醇（CH3CH2OH）：体积分数≥95％。
3.1.5石油醚：沸程30℃～60℃。
3.1.6正己烷（CH3(CH2)2CH3）：色谱纯。
3.1.7甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）。
3.2 试剂配制
3.2.1 氢氧化钾甲醇溶液（0.5 mol/L）：称取2.8 g氢氧化钾，用甲醇溶解并定容至100 mL，混匀。
3.3 标准品
3.3.1α-亚麻酸(C18:3n3)甲酯，纯度≥99.0％。
3.3.2 EPA(C20:5n3)甲酯，纯度≥98.5％。
3.3.3DPA(C22:5n3)甲酯，纯度≥98.0％。
3.3.4DHA(C22:6n3)甲酯，纯度≥98.5％。
3.4 标准溶液的配制
3.4.1 脂肪酸甲酯标准储备液：浓度分别为4.0 mg/mL。
准确称取100.0 mg α-亚麻酸甲酯、EPA 甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯标准物质于25.0 mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀。
此溶液应贮存于-18℃冰箱中。
3.4.2 脂肪酸甲酯混合标准中间液：浓度分别为1.0 mg/mL。
分别吸取脂肪酸甲酯标准储备液2.50 mL 于10.0 mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀。
亦为标准曲线最高浓度；临用时配制。
3.4.3脂肪酸甲酯标准工作液：分别吸取脂肪酸甲酯中间液0.40 mL、0.80 mL、1.0 mL、2.0 mL、
4.0 mL于10.0 mL容量瓶中，用正己烷定容。
此浓度即为0 mg/mL、0.040mg/mL、0.080 mg/mL、0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.40 mg/mL、1.0 mg/mL的标准工作液，临用时配制。
4仪器与设备
4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2天平：感量为1 mg和0.1 mg。
4.3旋转蒸发仪。
4.4离心机：转速≥4000 r/min。
4.5旋涡混合器。
4.6恒温水浴锅。
5分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 试样处理
5.1.1.1 固体试样
准确称取已粉碎混合均匀的待测试样0.500 g～2.000 g（含待测组分约5 mg/g～10 mg/g）加入50 mL比色管中，加8 mL水，混匀后再加10 mL盐酸。
将试管放入70℃～80℃水浴中，每隔5 min～10 min以漩涡混合器混合一次，至试样水解完全为止，约需40 min～50 min。
取出试管，加入10 mL 乙醇，混合。
冷却至室温后将混合物移入100 mL具塞量筒中，以25 mL无水乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。
密塞振摇1 min。
加入25 mL石油醚，密塞振摇1 min，静置、分层，将有机层经过无水硫酸钠（约5 g）滤入浓缩瓶中。
再加入25 mL无水乙醚密塞振摇1 min，25 mL石油醚，密塞振摇1 min，静置、分层，将有机层经过无水硫酸钠（约5g）滤入浓缩瓶中，按“再加入15 mL无水乙醚……, 静置、分层、过无水硫酸钠”，将全部提取液用旋转蒸发仪于45℃减压浓缩至有机溶剂挥发完毕。
用正己烷少量多次溶解浓缩物，转移至25 ml容量瓶并定容，按5.1.2步骤甲酯化处理。
5.1.1.2 油类制品
准确称取混合均匀的油类制品0.200 g～1.000 g（含待测组分约10 mg/g～20 mg/g。
）至25 mL容量瓶中，加入5 mL正己烷轻摇溶解，并用正己烷定容至刻度，按5.1.2步骤甲酯化处理。
5.1.2 甲酯化
吸取待测液（5.1.1.1，5.1.1.2）2.0 mL至10 mL具塞刻度试管中，加入2.0 mL氢氧化钾甲醇溶液，立即移至漩涡混合器上振荡混合5 min，静置5 min，加入6 mL蒸馏水，上下振摇0.5 min，静置分层（若有机相有乳化现象，以4000转/分钟离心10分钟），吸取正己烷层待上机测试用。
注2：如使用塑料离心管或塑料刻度试管进行试样处理须同步进行空白对照试验。
5.2 测定
5.2.1 气相色谱参考条件
5.2.1.1 色谱柱: 键合/交联聚乙二醇固定相，30 m×0.32 mm, 0.5 µm 或同等性能的色谱柱。
5.2.1.2 柱温升温程序：起始温度180 ℃，10 ℃/min 升温至220 ℃，再以8 ℃/min 升温至250 ℃，保
持13 min 。
5.2.1.3 进样口：温度250 ℃；进样量1 µL ，分流进样，分流比1∶20。
5.2.1.4 检测器：氢火焰离子化检测器（FID ），温度270℃。
5.2.1.5 载气：高纯氮气，流量1.0 mL/min ，尾吹25 mL/min 。
5.2.1.6 氢气：40 mL/min ；空气450 mL/min 。
5.2.2 色谱分析
分别吸取1 µL 的标准系列各浓度溶液（3.3.3），注入气相色谱仪中，可测得不同浓度被测物的响应值峰面积或峰高，以浓度为横坐标，相应的峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
同样进样1 µL 的试样待测液（5.1.2），保留时间定性，测得峰面积或峰高，根据标准曲线得到进样液中的组分浓度。
6 分析结果的表述
试样中α-亚麻酸甲酯、EPA 甲酯、DPA 甲酯、DHA 甲酯含量按式（1）计算
100
1000
i i C V X m ⨯⨯=⨯ (1)
式中：
i
X —试样中α-亚麻酸甲酯、EP A 甲酯、DP A 甲酯、DHA 甲酯的含量，单位为克每百克（g/100g ）； i
C —由标准曲线查得测定样液中各脂肪酸甲酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V — 被测定样液的最终定容体积，单位为毫升（mL ）； m — 试样的称样质量，单位为克（g ）。
以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
各脂肪酸甲酯转化为脂肪酸的换算系数如下：
0.9520— α-亚麻酸甲酯与α-亚麻酸的转换系数。
0.9557— EPA 甲酯与EPA 脂肪酸的转换系数。
0.9592— DPA 甲酯与DPA 脂肪酸的转换系数。
0.9590— DHA 甲酯与DHA 脂肪酸的转换系数。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10% 。
8 线性范围和定量限
标准浓度的线性范围0.040～1.0 mg/mL ；当试样量为0.5 g 、定容体积为25 mL ，各脂肪酸的定量限分别为α-亚麻酸甲酯0.010 g/100g ， EPA 甲酯 0.018 g/100g ，DPA 甲酯0.024 g/100g 、DHA 甲酯 0.018 g/100g 。
附录A
图A.1 α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯标准溶液色谱图
图A.2 检出α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯的试样溶液色谱图
附录B
称取1 g样品，加入1.0 mL无水乙醇，于漩涡混合器（2000 r/min）混匀30秒钟，静置，观察油在乙醇中的溶解情况。
如果油样不溶于乙醇，出现明显的油和乙醇分层的现象，则判断此产品为脂肪酸甘油酯型油类制品，可采用本标准进行分析；若静置后，看不见油状液滴，溶解完全且溶液清澈透明，可判断此产品为脂肪酸乙酯型油类制品，不能使用本标准进行分析。