深色石油产品硫含量测定法
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石油产品硫含量测定方法探析【摘要】石油产品中不可避免地含有硫,硫的存在对石油产品有较多的影响,本文将介绍几种广泛应用的石油产品硫含量测定方法,通过不同方法的对比为大家提供硫含量测定的不同选择。
【关键词】石油产品硫含量测定方法石油产品不可避免含有硫,硫含量是石油和石油产品的重要参数之一。
因为原油的加工方式不同等因素,硫的形态各不相同,硫对石油产品的影响显著,通常表现在抗氧性、腐蚀性、润滑性、安定性上。
石油产品中的硫可以分为两种:活性硫化物和非活性硫化物。
活性硫化物主要分布在轻质油中,是在加工过程中由石油中的含硫化合物产生的,活性硫化物能直接与金属作用而腐蚀设备。
非活性硫化物的化学性质比活性硫化物稳定,但受热后会分解成硫化氢,这对大气环境是一种严重污染,还会对机器设备造成严重腐蚀,所以说非活性硫化物是间接腐蚀设备的。
此外,硫含量还会影响到石油产品的储存安定性,可以加速油品变质,还可能造成某些金属催化剂中毒。
但是硫的存在并不是都产生不利影响,有时硫的存在是有利的,当石油产品的性质需要改善时,就可以加入非活性硫化物来实现。
因此,对石油产品中的硫含量进行准确测量是十分重要的,本文将具体介绍几种石油产品硫含量的测定方法,并提出选择方法的一些原则,希望能抛砖引玉,促进石油产品硫含量测定的发展。
1 硫含量测定方法介绍1.1 燃灯法燃灯法GB/T 380适用于轻质石油产品的测定,并且产品雷德蒸气压力不高于80kPa,如我们常见的汽油、煤油、柴油等产品。
其方法是将石油产品在灯中燃烧生成二氧化硫,由碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,过量的碳酸钠溶液用盐酸标准溶液滴定测定。
对于柴油要经过稀释处理。
本方法所需仪器设备较简单,因此被经常使用,但是也有测定时间较长的缺点,再加上人为影响因素较多,如果任何一个细节出现问题,后续过程都会出错。
方法特点:①燃烧过程必须完全,冒烟或燃烧不完全会导致挥发损失,挥发损失将使测定结果偏低。
硫含量测定是工业生产和环境监测中非常重要的一个参数。
在许多情况下,高硫含量会带来一系列问题,如对环境的污染以及对人体健康的危害。
通过准确测定硫含量,可以帮助我们更好地控制和管理生产过程,保护环境,以及确保产品的质量和安全。
分光光度法是一种常用的测定硫含量的方法。
该方法通过测量样品溶液中硫与特定试剂的化学反应所产生的吸光度来确定硫的含量。
通过比对标准曲线或使用标准物质进行定量分析,可以准确地得出样品中硫的含量,因此分光光度法被广泛应用于各种行业领域。
根据我提供的主题,“硫含量测定分光光度法标准”,我们可以从以下几个方面来进行深度和广度的探讨。
1. 硫含量的意义和影响2. 分光光度法的原理和应用3. 硫含量测定的标准和方法4. 个人观点和理解我们需要明确硫含量的意义和影响。
硫是许多化合物和材料中的重要组成部分,其含量的高低直接影响着材料的性能和品质。
在石油和煤炭中,高硫含量会导致燃烧产生的二氧化硫等有害气体,对环境和人体健康造成危害。
对于石油和煤炭等产品,需要严格控制硫含量,以确保其符合环保标准和安全要求。
我们可以深入探讨分光光度法的原理和应用。
分光光度法是一种基于光学原理的定量分析方法,通过测量样品中特定元素或化合物对特定波长的吸光度来确定其含量。
在测定硫含量时,通常会选择适当的试剂和条件,使硫与试剂产生显色反应,并通过测量产生的吸光度来计算硫的含量。
这种方法操作简便、准确性高,因此在工业生产和科研实验中得到了广泛的应用。
接下来,我们可以详细介绍硫含量测定的标准和方法。
不同行业和领域通常会针对硫含量制定相应的标准和检测方法,以确保产品质量和安全。
在石油化工行业,会有针对原油和燃料油中硫含量的标准要求,而在环境监测中,也会有相关的硫含量检测方法和标准。
了解和遵守这些标准和方法对于保障生产和环境安全至关重要。
我想共享一下个人对硫含量测定的理解和看法。
作为一项重要的化学分析技术,分光光度法在硫含量测定中发挥着重要作用。
Mechanical & Chemical Engineering300石油产品中硫含量的测定方法探讨陈 飞(南通市产品质量监督检验所,江苏 南通 216002)摘要:石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。
本文主要针对石油产品中硫含量测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究,并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证,希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考,指导其日后的生产建设工作。
关键词:燃灯法;紫外荧光法;微库仑法;仲裁实验1 实验部分在实验过程当中,实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。
在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。
同时,实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。
下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。
表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——标准曲线2 100 150 250 500实验方法:(1)GB/T 380石油产品硫含量测定法(燃灯法)。
其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧,并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。
工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后,通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。
(2)SH/T 0689紫外荧光硫含量测定法。
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
重质油中硫含量测定方法石油产品硫含量测定法(氧弹法)本方法适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。
1方法概要试样在氧弹中进行燃烧,用蒸储水洗出,然后用氯化钢进行沉淀,以测定试样中的硫含量。
2仪器与材料2.1仪器2.1.1热量计用氧弹及其附件(见图);氧弹的容量为250〜500毫升。
2.1.2瓷均堪:矮型,4号。
2.1.3加热用水浴。
2.1.4电炉。
2.1.5烧杯:300〜500毫升。
2.1.6玻璃漏斗角,直径50〜65毫米。
2.1.7洗瓶,500毫升或1000毫升。
22材料2.2.1引火线:铁线、镇合金线或铜线,直径不大于0.2毫米,切成长60〜120毫米的等分线段(视氧弹内部配件的构造及点火方式而定)。
2.2.2瓶装压缩氧气。
2.2.3定量滤纸:慢速,直径70〜90毫米。
2.2.4轻质汽油。
2.3仪器与材料的特殊要求2.3.1凡新氧弹或氧弹检修后,均须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醴仔细洗涤弹的内部及弹盖中的各槽沟,干燥后再用蒸储水洗涤。
3.3.2以12〜15伏特的电压通过引火线,进行试样的点火。
为了观察点火,最好将控制灯联到电路中。
2.3.3氧气压力表,操作压力为30〜40公斤力/厘米2,指示范围为60〜75公斤力/厘米2.当弹装满氧气时,用它指示氧弹中压力。
在用氧气瓶操作使用氧气减压阀时,此压力计应装在氧气减压阀上。
如无减压阀时,在压力计支架上应安装安全阀,规定压力为40公斤力/厘米²。
氧弹、压力表及氧气连接管需经静水压检查,一年不少于一次。
此时氧弹应以100公斤力/厘米2压力试验。
2.3.4装压缩氧气的仪器的连接部分不许用润滑脂。
如氧弹、弹盖的槽沟、衬垫、连接氧气用的装置设备等,在试验或发送时,被润滑油或其他油品所沾染,则应仔细地先用汽油再用95%乙醇或乙酸洗涤。
2.3.5使用压缩氧气的操作,应严格遵守安全操作规程。
3试剂3.1盐酸:化学纯。
3.2氯化钡:分析纯,配成10%水溶液。
石油产品硫含量测定简略步骤(燃灯法)1. 吸收器、 液滴收集器 、玻璃珠、均用蒸馏水洗净,灯和灯芯用石油醚洗涤并干燥,备用。
2. 用分析天平称装好灯芯(一头用镍丝缠绕好)灯罩的灯重量m 1 。
根据试样的硫含量取1~3ml试样注入灯中,再称量灯m 2 。
3. 注入正庚烷,使其成1:1或1:2,必要时1:3(体积比)。
使所组成的混合液燃烧时不带烟,混合液的总体积在4~5ml 为宜。
同样方法装入第二个灯中,及空白试验(灯不必称量)。
4. 向吸收器装入玻璃珠约达2/3的高度(新的一套仪器装入1/3的高度),用10ml 移液管准确注入0.3%碳酸钠溶液10ml ,用量筒注入蒸馏水10ml 。
5. 装上烟道 液滴收集器 连接好气管,开气泵,调节气流均匀而缓和的通过。
6. 点灯:火苗应不含硫(可用酒精灯,不许用火柴点火),灯芯管边缘不高于烟道下边8cm 处。
调整火焰高度6~8cm ,而且火焰不带黑烟。
7. 灯中试样完全烧尽后,加1~2ml 的正庚烷,使其全部烧尽。
然后盖上灯盖罩,将灯熄灭,待3~5min 后关气泵。
8. 用蒸馏水喷射洗涤收集器 、吸收器上部。
向吸收器中加入1~2滴溴甲酚绿:甲基红=混合指示剂(5:1),如溶液此时已呈红色,则认为无效,应重做,此时应减少试样的量。
9. 以0.05mol/L HCL 先滴定空白至淡红色.再滴定试样,以呈现空白同样的淡红色为终点,(用双连球做打气搅拌)。
10.计算: S %=K: HCL 的实际摩尔浓度与0.05mol/L 之比值注:另用0.3%碳酸钠滴定,与空白比较,这两次所消耗0.05mol/L HCL 体积之差,如超过0.05ml , 即证明空气中己染有硫分,此情况下,该试验作废,待实验室通风换气后另行测定。
测定原理:试样中的硫化物在灯中燃烧生成SO 2SO 2+Na 2CO 3=Na 2SO 3+CO 2反应后,剩余的Na 2CO 3用己知浓度的HCL 溶液回滴Na 2CO 3+2HCL=2NaCL+H 2O+CO 2 (V 空白-V 试样)×K ×0.08 m 2-m 1。
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要:本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究,找到了最佳的分析条件,选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明:微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点,对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性,是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词:微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此,建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法(GB/T387)、燃灯法(GB/T380)、氧弹法(GB/T384)等,但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力,无法实现自动化,难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法(GB/T 17040)、单波长能量色散硫含量测定法(GB/T11140),分析速度很快,灵敏度高,重复性好,但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子,氧与硫在元素周期中同一族,最外层电子数相同,氧对硫在这两种方法测定中相互干扰,导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法,其原理是基于法拉弟电解定律,即把样品燃烧分解,将硫化物转化为SO2,并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应,然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定,根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此,微库仑法备受推崇,已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制:称取0.5g KI,0.6gNaN2,5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长,溶液中的碘浓度会增高,滴定池的平衡电压降低,导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
石油产品硫含量测定的几种方法及其比较摘要:本文概述了石油制品中硫含量的测定方法和仪器的标定。
目前,石油制品中硫元素的检测主要有:燃灯法,管式炉法,微量库仑法,X-射线荧光法,UV荧光法,电位滴定法,气相色谱法,燃烧-离子色谱法等。
在硫含量相关标准物质和大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规的基础上,对仪器示值误差、重复性和检测限校准及仪器性能评估的相关研究进展进行了总结。
关键词:油品;硫含量;准确性0引言硫是一种普遍存在于石油中的一种成分。
硫活性很强,它以单质和离子态的形式存在,而以硫化氢,噻吩,二硫化物,硫醚,硫醇等化合物为主。
不同的油品,不同的原料,不同的处理方法,都会导致不同的硫化物存在形式。
含硫的石油产品在一定条件下具有一定的优越性,如不活泼的硫化物添加物,可提高油品的品质。
由于很多时候,含硫的油品都有很大的危害性,所以对含硫量的精确测量和严格控制显得尤为重要。
1石油制品含硫量的测定方法1.1 燃灯分析法燃灯法测定石油产品中硫含量的方法,即在测定器的灯中将石油产品全部燃烧生成SO2,然后用过量的Na2CO3溶液对其进行吸收,反应结束后用 HCl进行回滴,以消耗的 HCl量计算出样品中硫含量。
此法所需的检测仪器容易获得,检测结果精确,但检测所需的检测时间较长,对检测人员的要求较高。
1.2管式炉加热法对石油产品中硫含量的测定,在900~950℃下,油品中的硫在空气流中燃烧形成SO2,用H2O2水溶液吸收SO2,并同时氧化形成硫酸,再用 NaOH标准溶液进行滴定,通过消耗 NaOH标准溶液的体积来计算样品中硫含量。
此法可用于含硫含量在0.1%以上的黑色油品的分析,但所需时间较长,且不适合于含有氯和磷的油品。
1.3微库伦法微库仑法来测定石油产品中的硫含量,在样品气化后,由载气带入燃烧管中,与氧气混合并燃烧,其中的硫转变成二氧化硫,随载气进入滴定池,与电解液中的碘三离子(I3–)发生如下反应:SO2+I3–+H2O → SO3+3I– +2H+电解质中的I3-被消耗掉,表明两个电极之间的电势差发生了变化,然后有相应的电流通过电解电极对,在阳极表面上发生了以下的反应:3I–→ I3 – +2e由消耗的I3-来补充,样本中的含硫量按照法拉第电解法来计算。
粗苯中总硫含量的检测
粗苯是指从石油中分离得到的一种石油产品,主要由苯和烷烃组成。
总硫含量是一个
重要的指标,检测粗苯中的总硫含量能够评估其质量,并确定是否符合相关质量标准。
粗苯中总硫含量的检测可以通过多种方法进行,下面介绍其中几种常用的方法。
首先是通过火焰原子吸收光谱分析法(AAS)进行检测。
该方法是利用物质对特定波长的光的吸收能力与其浓度成正比的原理进行的。
具体操作步骤是将粗苯样品溶解在溶剂中,然后利用光谱仪测定吸收光谱,再通过标准曲线计算出粗苯中总硫的含量。
还有一种方法是利用滴定法进行检测。
该方法是通过一种已知浓度的试剂与被测物反应,然后用滴定管逐滴加入试剂,直到反应终点为止。
在粗苯中总硫含量的检测中,可以
选择适用的试剂,如碘酸钠溶液或过氧化氢溶液等,然后根据具体的反应公式和终点标志
来确定样品中总硫含量。
不同的检测方法有其各自的优缺点,具体选择哪种方法需要根据实际情况和需求来决定。
无论采用何种方法,都需要使用精密的仪器设备和严格的操作步骤来确保检测结果的
准确性和可靠性。
粗苯中总硫含量的检测是保障产品质量合格的重要环节,通过选择合适的检测方法和
进行严格的操作,可以确保粗苯产品符合相关质量标准,提高产品的竞争力和市场价值。
石油产品硫含量测定方法
石油产品硫含量测定方法有多种,以下是一些常用的方法:
1. 管式炉法(GB/T:适用于测定润滑油、原油、焦炭和渣油等石油产品中的硫含量。
2. 氧弹法[GB/T]:适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。
3. 镍还原-容量法:用于测定轻质油品中硫含量10ppm以上时,准确度较好。
4. 镍还原-比色法:适用于测定重整原料油中~3ppm范围内的硫含量,其相对误差不大于±15%。
5. 氧化微库伦法:对沸点低于550℃,含硫量为/kg的轻质油品,可直接进样分析。
6. 还原微库伦法:测量范围是/kg。
7. 氢解-比色法:适用于痕量硫的测定,可分析轻质油品中小于1mg/kg的硫含量。
8. X射线法:可测定石油产品中小于3%的硫含量。
请注意,以上方法的选择和使用应遵循相关规定和标准,并确保实验室的安全性。
在实际操作中,请务必根据具体的测试需求和实验室条件选择合适的方法,并遵循相关安全指南。
石油化工产品中痕量硫含量测定方法分析摘要:石油化工产品在诸多领域中发挥着重要作用,但多数产品中都含有硫化物,不仅会降低产品质量,也会腐蚀石油化工设备,所以需要做好痕量硫测定工作。
本文利用文献资料法等方法对石油化工产品中痕量硫含量测定方法进行了研究与探讨,以期为相关研究提供参考。
研究结果表明,痕量硫含量测定主要包括总硫含量测定与形态硫化物含量测定这两项任务,而若想增强总硫含量测定结果的准确性就需要灵活应用紫外荧光定硫法、氧化微库伦法等方法,若想增强形态硫化物含量测定结果的准确性就需要应用气相色谱法与气象色谱法。
关键词:石油化工产品;痕量硫;含量测定石油化工产品中痕量硫的测定与控制难度相对较大,只有选择合适的测定方法才能够保障测定结果的准确性,为此需要深入研究测定方法,为痕量硫含量的测定提供有效支持。
1.石油化工产品及痕量硫含量测定概述1.1石油化工产品石油化工产品简称为石化产品,指的是利用石油生产出的化学产品。
常见的石油化工产品包括烯烃类产品与芳香烃类产品,在工业、农业等各个领域中都占据着重要地位。
在应用石油化工产品时需要对产品进行运输,但在硫化物等因素的影响下石油化工产品在运输过程中可能会出现安全或质量事故。
1.2痕量硫含量测定在原材料、加工工艺等因素的影响下,石油化工产品中可能会出现元素硫、硫化氢、硫醚类以及硫醇类等硫化物,这些硫化物的含量是衡量石油化工产品质量的关键指标之一【1】。
而痕量硫含量测定可以检测出石油化工产品中的痕量硫化物的含量并判断石油化工产品是否会引发安全事故。
但很多石油化工产品中都存在有机硫化物与无机硫化物等不同形态的硫化物,加大了含量测定难度。
为此,需要科学选择含量测定方法,从而为痕量硫的控制提供依据。
2.痕量硫的危害2.1对石油化工产品的危害痕量硫化物会对石油化工产品的质量产生较大影响,若硫化物含量过高就会降低产品的稳定性与安定性,可能会导致产品出现沉淀物,继而降低产品质量。
深色石油产品硫含量测定法1.适用范围本标准适用于硫含量大于0.1%(m/m)的深色石油产品,如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。
2.方法概要试样在空气流中燃烧,用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收,生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
3.仪器和备件①管式电阻炉②瓷舟③石英管和石英弯管④洗气瓶三个⑤微量滴定管10ml⑥滴定管:25ml⑦刻度吸管5ml⑧洗耳球⑨细砂:经900~950℃煅烧脱硫。
⑩医用脱脂棉。
4.试剂4.1硫酸:分析纯,配成c(1/2H2SO4)=0.02mol/L硫酸溶液。
4.2氢氧化钠:分析纯,配成40%(m/m)氢氧化钠溶液。
4.330%过氧化氢:分析纯。
4.4高锰酸钾:化学纯,配成c(1/5KMnO4)=0.1mol/L高锰酸钾溶液。
4.5苯二甲酸氢钾:基准溶剂。
4.695%乙醇:分析纯。
4.7甲基红指示剂:配成0.2%甲基红乙醇溶液。
4.8次甲基蓝指示剂:配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。
4.9混合指示剂:将4.7与4.8指示剂溶液按体积比1:1混合制成。
4.10酚酞指示剂:配成1%乙醇溶液。
4.11蒸馏水:符合GB/T6682中三级水规格。
5.准备工作5.1称取3g氢氧化钠(精确至0.01g)将其溶解在3L蒸馏水中。
在暗处放一昼夜。
5.2称取于110~115℃干燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.08g (精确至0.0002g)。
将其溶于35ml新鲜的、重新充分煮沸的蒸馏水中,加入3~4滴酚酞乙醇溶液,尽快地用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定,直至溶液呈淡粉红色,稳定30。
5.3计算c(NaOH)m10.2042V1m1=苯二甲酸氢钾的质量,g。
V1=滴定时,消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml。
5.4用量筒量取150ml蒸馏水,用两支吸管分别量取5ml30%过氧化氢和7ml硫酸溶液,注入接受器中,然后用橡胶塞将接受器塞住,将石英管弯与石英管连接。
并将侧支管与净化系统连接,检查密闭性。
油品中硫含量测定方法分析摘要:受当前石油产品生产工艺等原因的影响,目前的石油产品有硫成分的存在,而且石油产品中的硫成分会随着油品的燃烧而释放,进而导致空气污染,这显然会与当前的环境保护和生态建设工作形成一定冲突,为了对此加以改善,就需要通过加强油品硫含量检测措施,尽可能的将炼油过程中油品中的硫含量控制在最低范围,而本文主要分析油品中硫含量的测定方法,希望对炼油企业有所帮助。
关键词:油品检测;硫含量检测;测定方法引言石油产品中的硫成分含量会因生产工艺的差异而有所不同,而硫在受热作用下,会分解成为危害大气环境的污染物,有效控制石油产品中的硫成分含量,提高油品品质是炼油企业的第一要务,这就需要详细分析石油产品硫含量检测方法,以及影响石油产品硫含量检测准确性的主要原因与解决措施。
1石油产品硫含量检测方法元素硫、活性硫化物、非活性硫化物都属于燃料油硫含量包含的内容,而在评价石油产品品质的时候,硫含量也属于非常重要的指标。
常见的硫含量测定方法包括了 X射线荧光谱法、紫外荧光法、微库仑法等等。
2各种测定方法的影响因素2.1微库仑法(1)裂解段炉温在使用微库仑法的时候,硫化物需要转换成二氧化硫,仪器才能成功检测到。
而实际运作的时候,如果温度没有达到800℃,就存在着样品燃烧不完全的情况,这时候二氧化硫转化率偏低,相应的检测结果也会偏低。
而温度在850~900℃的时候,结果比较稳定,这时候硫的转换也达到了最大值。
但使用该方法的时候,如果温度过高,二氧化硫会进一步生成三氧化硫,之后又会随着温度提升又会转变成二氧化硫。
整体的回收率非常高,然而过高的温度不利于仪器设备的正常使用,会大大降低相应仪器的应用寿命。
从不同的角度上来综合分析,850℃是燃烧段最合适的温度。
(2)进样速度不同的进样速度会给检测结果带来的影响,因为检测的时候,如果样品流速过高,超过了气化裂解的速度,那么就会出现一部分样品没有燃烧完全的情况。
在检测的时候,硫含量也会比真实值低很多。
石油产品中的硫含量的测定作者:王月来源:《中国科技博览》2013年第20期[摘要]在石油化工生产过程中,硫含量的测定是需要严格控制的一项重要指标,也是与发动机的腐蚀及环保排放有关的重要项目。
本文就微库仑法灵敏度、快速、准确的特点,通过大量的实验,表明此方法对于不同石油产品中显示出良好的选择性(重复性、再现性和灵敏度),满足了生产过程中不同石油产品中硫含量的检测需要。
[关键词]微库仑测定仪汽油柴油硫含量中图分类号:TB254 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)20-028-011.绪论随着石油和化学工业的发展,我国对石油产品和一些有机化合物中的硫含量作出了限制[1]。
一方面,硫的存在降低了油品的氧化安定性,使油品颜色变深,产生特殊的气味和沉渣而降低油品的质量。
过量的硫能造成铂催化剂永久性中毒;含硫化合物还会对金属设备产生腐蚀,炼厂及石油化工装置排放气中的硫化氢、二氧化硫,是形成酸雨、酸雾的主要原因。
这会污染环境,破坏生态平衡。
另一方面,石油产品中加入一定量的硫化物,能改善油品性质,提高催化剂活性和寿命,提高油品质量。
为此,建立一个快速、准确测定有机液体中微量硫含量的分析方法非常必要。
在石油及石油产品的硫含量现有的检测方法中,经典方法有管式炉法、燃灯法、氧弹法等[2-4],近代方法有能量色散X射线荧光光谱法、气相色谱分析法和微库仑法等。
能量色散X 射线荧光光谱法对于分析调和汽油准确度有所下降。
气相色谱法分析汽油中总硫技术仍处于研究和探讨阶段。
微库仑滴定是一种电化学分析方法,其原理是基于法拉第电解定律,即把样品燃烧分解,将硫化物转化为SO2,然后通过微库仑滴定系统自动电解产生的碘进行滴定。
根据电解消耗的电量计算被测物质的含量,使用电位法来指示终点,因此有着信号稳定和灵敏度高的优点,应用日趋广泛,已被许多国家定为标准分析方法[5]。
2实验方法2.1仪器和试剂使用仪器为RPA-200型微库仑滴定仪氧气:市售普氧,空白实验以避免气体中带入含硫杂质氮气:市售普氮,空白实验以避免气体中带入含硫杂质硫化合物的基准试剂:200mg/L碘:粒度小于20目蒸馏水:水质电导率达106μS/cm冰乙酸、碘化钾、叠氮化钠均为AR级。