驱油用石油磺酸盐的合成与性能评价

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４０℃ ３９．６０１２１．２０１６５．５８２０３．６０２３６．１０
１（Ｘ）℃
ｐ／（ｇ・ｃｍ一３）
０．９２９８０．９２９２０．９３１１０．９４５３
０．９５０２
闪点Ｔ，／｀Ｃ
１２０１６．６
６０
９０
３６．２
３９．４
１２０４２．２
从实验结果可以看出，对于同一种原料油，在相同的温度下，反应时间越长，粗石油磺酸盐收率越高，但是产品中所含未磺化油及杂质较多，产品性能必然受影响；在相同的反应时间下，４０℃时所得的石油磺酸盐具有较高的收率。实验过程中温度对未磺化油及无机盐杂质含量影响的结果见表３０
表２海洋混合减一线油的粗收率
图１实验装置示意图
反应温度Ｔ／ ℃
反应时间ｔ／ｍｉｎ
６０
９０
粗收率Ｙ／％
１１３
１３．６
在２５０ｍＬ四口瓶中加人１００ｇ馏分油，油温升至３０－６０℃时，开始滴加发烟硫酸，于１ｈ内在５０一６０℃均匀滴加完规定量的发烟硫酸。滴加完后继续搅拌反应０．５ｈ，停止搅拌，保温于５０一６０℃，静置２一３ｈ，降至室温并恒定０．５ｈ，静置分层，倾泻分离，上层为磺化油，下层为酸渣。１．２．２石油磺酸盐的分离与精制石油磺酸盐的分离采用萃取的方法。将干燥的烧杯、玻璃棒、滤纸称重，准确称取所取得的样品，精确至０．０００１ｇ。用热的无水乙醇、石油醚交替溶解粗产品后，将清液层过滤，最后将烧杯、滤纸、玻璃棒一起蒸千，恒重，计算得无机盐的含量。将过滤后所得的滤液转移至５００ｍＬ的分液漏斗中，向其中加入异丙醇一水一石油醚溶液适量，静置分层。将萃取所得的上层液进行反萃取，反萃取上层为少量的未磺化油，反萃取后的溶液下层与最初萃取液下层合并蒸干后再真空干燥，得到精制的石油磺酸盐。
０．９１１３
０．９９１９
６８．８０
３２０．００
５．９８
１４．２０
－］
０．０１９
１．２
１．２实验方法１．２．１石油磺酸盐合成
岁Ｌ，在７０℃下，利用旋滴法测定石油磺酸盐／油界
面张力。
实验用仪器如图１所示。
基金项目：中国科学院“ 十五” 知识创新工程重要方向性项目（ＫＪＣＸ２－ＳＷ－ＩＡ３）；石油科技中青年创新基金（０５Ｅ７０３２）
作者简介：王凤清（１９６１一），男（汉族），河北徐水人，高级工程师，博士研究生，主要从事油田开发的技术管理与研究。
温度计
２结果分析
２．１磺酸盐的粗分离和精制
电子定时搅拌棒冷凝管
滴液润斗
么
肇麟黔噢
１．２．３石油磺酸盐性质测定
控温电热套
石油磺酸盐粗产物的收率为初分离后得到的石
油磺酸盐质量除以反应前取得的原料油质量。海洋混合减一线油在不同的反应时间及反应温
度的粗收率见表２０
油浆。原料油性质见表１０
关注〔３－７３，它具有界面活性强、与原油配伍性好、水溶
性好的优点，并且生产工艺简单，成本较低。笔者选取７种常见的馏分油，用发烟硫酸为磺化剂，进行磺化反应制备石油磺酸盐，并考察原料性质、反应时
收稿日期：２００７一１１－２３
（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｃｈａｎｉｃｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８０，Ｃｈｉｎａ；２．ＯｉｌＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＨｕａｂｅｉＯｉ抓ｅｌｄＣｏｍｐａｎｙ，Ｒｅｎｇｉｕ０６２５５２，ＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ３．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｎＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＰｅｔｒｏｌｅｕｍ，Ｄｏｎｇｙｉｎｇ２５７０６１，
ＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ；
４．ＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＨｕａｂｅｉＯｉｌｆａｅｌｄＣｏｍｐａｎｙ，Ｒｅｎｑｉｕ０６２５５２，ＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ）
文章编号：１６７３－５００５（２００８）０２０－１３８－０４
驱油用石油磺酸盐的合成与性能评价
王凤清，，２，王玉斗，，吴应湘 ‘ ，高氓４
（１，中国科学院力学研究所，北京１０００８０；２．华能油田公司采油工艺研究院，河北任丘０６２５５２；３．中国石油大学物理科学与技术学院，山东东营２５７０６１；４．华北油田会司勘探开发研究院，河北任丘０６２５５２）
凝点
残炭质量分数
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０．６１
石油磺酸盐是由表面活性剂组分、馏分油、无机盐等组成的混合物，一般用发烟硫酸、三氧化硫或浓
间、反应温度对产品性能的影响。
硫酸处理高沸点石油馏分油，再中和而制得〔１－２３。石
油磺酸盐在油田三次采油中作为驱油剂得到了广泛
１实验
１．１实验原料实验所用原料油有：海洋混合减一、辽河减一、辽河减二、辽河减三、辽河减四、辽河常三、胜利催化
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔａｋｉｎｇｔｈｅｆｕｍｉｎｇｓｕｌｆｕｒｉｃａｓｓｕｌｆｏｎａｔｉｎｇａｇｅｎｔｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｔｈｅｐｅｔｒｏｌｅｕｍｓｕｌｆｏｎａｔｅ，ｔｈｅｉｎｌｆｕｅｎｃｅｓｏｆｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｏｎｐｒｏｄｕｃｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗｅｒｅｓｃｒｅｅｎｅｄｏｕｔ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｐｅｔｒｏｌｅｕｍｓｕｌｆｏｎａｔｅｗｉｔｈｆｉｎｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｗｈｅｎｒｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ４００ ℃ａｎｄｒｅａｃ－ｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ６０ｍｉｎｕｔｅｓ．Ｌｏｗｅｒｓｕｒｆａｃｅｔｅｎｓｉｏｎａｎｄｌｏｗｅｒｉｎｔｅｒｆａｃｅｔｅｎｓｉｏｎｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｐｕｒｉｆｉｅｄｐｅｔｒｏｌｅｕｍｓｕｌｆｏｎａｔｅｗｈｉｃｈｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ场ｏｃｅａｎｖａｃｕｕｍｇａｓｏｉｌａｎｄＬｉａｏｈｅｖａｃｕｕｍｃｕｔ４ｆｒａｃｔｉｏｎｏｉｌＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｔｒｏｌｅｕｍｓｕｌｆｏｎａｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｓｕｒｆａｃｅｔｅｎｓｉｏｎ；ｉｎｔｅｒｆａｃｅｔｅｎｓｉｏｎ；ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｏｆｐｅｔｒｏｌｅｕｍ

浅谈石油企业生产石油磺酸盐的性能评价

浅谈石油企业生产石油磺酸盐的性能评价作者：段元博来源：《中国科技博览》2019年第07期[摘要]对磺酸盐的工艺研究，国外目前还是处于比较成熟的阶段。

本文通过分析国内石油磺酸盐的研究现状以及研究方法，进而对比了国内外石油磺酸盐合成不同工艺流程对原料油和磺化剂选用的相似跟差异之处。

由于石油磺酸盐生产过程中磺化工段所采用孤岛原油馏分油及液体三氧化硫存在成分复杂、活性强以及工艺过程控制中传质及传热存在的问题，生产过程中大量的三氧化硫最终通过不同方式转变成无机盐存在于中和液中。

为满足产品出厂标准及应用性能的要求，在中和工段后必须进行切盐处理，因此分析影响中和样品无机盐切除效果的关键因素，根据生产实际情合理调整中和切盐工艺流程，对生产品平稳运行、保证产品质量具有重要的现实意义。

[关键词]石油企业；磺酸盐；性能中图分类号：TE39 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）07-0037-01引言国外关于合成石油磺酸盐的工艺比较成熟，产品全面。

美国马拉松（Marathon）公司在罗宾逊炼油厂组建了年产近36000 吨的石油磺酸盐厂。

早期美国专利报导，用SO3 在封闭循环管式反应器内，对原油、拔顶油和馏分油进行磺化，可生成石油磺酸盐，适合三次采油使用，磺化后未反应的烃化溶剂，从生成的混合物中萃取产品后排出，溶剂可以从低分子量的醇、酮、醚、苯及其混合物中选择。

Kachmar，O.S 等用石油馏分合成的石油磺酸盐，磺酸盐含量可达10%～13%。

Ashcraft，T.L 等在光滑管中用SO3磺化了特定的石油馏分，合成了光谱纯的磺酸盐，提出芳烃至少要含两个芳环，SO3要过量50%～70%。

一、关于磺化剂的选择在1860 年以前，硫酸一直是唯一适用的磺化剂。

后来，发烟硫酸成为广泛适用的磺化剂。

采用发烟硫酸磺化法淤渣通常为粘稠状半固体，很难处理，且产生大量废酸，造成明显的经济和环境负担。

1947 年，液体SO3作为石油烃的磺化剂开始被引入市场。

以浓硫酸为磺化剂的石油磺酸盐的合成及驱油性能研究【论文】

以浓硫酸为磺化剂的石油磺酸盐的合成及驱油性能研究摘要：本文以渣油和浓硫酸为主要原料合成石油磺酸盐类表面活性剂。

考察了油酸比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响，得到最佳的合成工艺：油酸比5:1、反应时间4h、反应温度40℃。

驱油剂驱油性能测定表明，当驱油剂为3%浓度的溶液，注入量为1PV驱油剂，原油的采收率平均提高了14.34%。

关键词：石油磺酸盐；表面活性剂；三次驱油石油磺酸盐是上个世纪60年代开发出来的价格低、效率高的三次采油产品，它具有低界面张力、最佳相态、较高的增容参数，而且货源易得价格低廉，因此人们对其合成、表征、性能都有了较为深入的研究。

本文以浓硫酸为磺化剂，用延长油田渣油-减二线馏分油和浓硫酸为原料合成石油磺酸盐，得到最佳合成工艺，考察了石油磺酸盐的驱油性能。

一、实验内容1.实验试剂实验所用主要实验试剂：浓硫酸，分析纯，开封东大化工有限公司试剂厂；渣油，工业品，子长炼油厂；乙醇，分析纯，西安化学试剂厂2.实验仪器实验所用主要仪器：电子表面平衡张力仪，MODEL V ，KYOWA SCIENTIFIC CO LTD；驱替流动实验装置 ESB ，海安石油科研仪器有限公司；傅立叶红外光谱仪 Nicdet-570 美国热电有限公司。

3.驱油剂的合成实验将一定量的减二线原料油放入三口瓶中，按不同的投料比例加入浓硫酸，用氢氧化钠中和至pH=7~8,加入一定量的乙醇水溶液，然后转移到分液漏斗中趁热进行分离，抽滤得到的产物放在烘箱中干燥即得石油磺酸盐的粗产品。

二、结果与讨论1.驱油剂的最佳合成工艺的选择（1）浓硫酸和减二线油质量比对产量的影响固定反应温度为40℃，反应时间为4h，仅改变浓硫酸与石油的质量比，考察浓硫酸与减二线油的质量比对产量的影响。

图3-1 油酸比与表面张力的关系图由图3-1可以看出当油酸比在5:1时，表面张力最小；表面张力小说明产物中石油磺酸盐当量比其他油酸比条件下生成产物中石油磺酸盐当量高，所以选取最佳油酸比为5:1。

石油磺酸盐性能影响分析

石油磺酸盐性能影响分析关键词：界面化学性质无机盐碱醇在三次采油中，使用石油磺酸盐是基于其界面化学性质，获得较低的界面张力以期达到提高采收率的目的，这些性质与石油磺酸盐的组成结构等密切相关。

石油磺酸盐的结构组成、平均分子量及分子量分布、无机盐、碱、醇、协同作用等因素都会影响石油磺酸盐的界面性质。

一、石油磺酸盐结构及相对分子量对界面性能的影响石油磺酸盐是一种混合表面活性剂，这些规律对其同样适用。

其烷基链越长，分子量越高，则油溶性越强。

通常分子量大于450的为油溶性，分子量400以下的为水溶性，分子量在400-450的油水兼溶。

当磺酸盐中有二磺酸存在时，亲水性将大大增加，破坏原有的亲水-亲油平衡。

因此高分子量的石油磺酸盐是降低界面张力的有效成分。

廖广志等测定混合的烷基苯磺酸钠发现，在适当的比例下，平均分子量在415左右，能得到很低的界面张力值。

J.L.Duda等人将平均分子量相差较大的两种石油磺酸盐复配，以获得效果更佳的平均分子量和分子量分布，发现复配体系具有较好的相行为特征。

研究发现，表面活性剂的平均相对分子量与油相正构烷烃的碳数有一个对应关系，只有在一种碳数下能形成超低的界面张力。

能产生最小界面张力的烷烃原子数叫做表面活性剂的烷烃碳数。

组成复杂的石油磺酸盐同样遵循这种规律。

二、无机盐对界面性能的影响无机盐通过改变表面活性剂分子在溶液中的形态和在油水中的分布来影响界面行为。

在低盐浓度下，多数表面活性剂在水相中，而在高盐浓度下，多数表面活性剂则在油相中。

特定含盐度下，表面活性剂在水相和油相中的浓度相等，从而分配系数为1。

同时，也存在一个特定的盐浓度，表面活性剂分子开始形成胶团。

因此，改变盐浓度可以改变表面活性剂分子在油水相的分配，达到临界胶团浓度状态，从而使油水界面张力达到最低。

张路等研究了不同离子强度下石油磺酸盐的动态界面张力特征。

研究发现，石油磺酸盐LH 与正癸烷的动态界面张力稳态值随离子强度的增大通过一个最小值，达到稳态值的时间随离子强度的增大而减小。

石油磺酸盐合成工艺筒析

ห้องสมุดไป่ตู้
一
ｓ十０＝＝＝圩０＋Ｈｏｑ＝兰：＝ｓ［
研究。
４石油磺酸盐合成工艺实验方法研究传统的磺化采用过量硫酸或发烟硫酸作磺化剂，三氧化硫以水合
６．７探索操作简便、产率高、生产无污染的石油磺酸盐合成方式。
结束语
物存在并作为络合剂与溶剂；硫酸作为磺化剂、溶剂和脱水剂。磺化反石油磺酸盐合成工艺的研究已很多，但不能完全满足现在发展的应中，比、烃酸温度、分酸等因素影响较大。实际还需要。为此，应当继续广泛开展研究，只有这些技术的突破，才能４１磺化突破以后三次采油徘徊不前的局面，使油田开发技术达到更高的水平。将原料油经过预处理后，苯环基团与发烟硫酸中磺酸基反应，产物呈现酸『使其在水溶液中成为可溶性。生，
科技论坛
・５・５
石油磺酸盐合成工艺筒析
谭中芳薛岩
（大庆华凯石油化工设计工程有限公司，黑龙江大庆１３１）６７１摘要：本文主要概述了实验室用发烟硫酸合成三次采油（ｏＲ）Ｅ用表面活性剂— —石油磺酸盐的原理、合成方法及其研究现状。选用发烟硫酸作磺化剂时，获得的石油磺酸盐具有界面活性强、水溶性好等优点，并且生产工艺简单，反应易于控制，设备投资少，成本低。石油磺酸盐作为阴离子表面活性剂，油田中被广泛采用，在具有很大的发展前景。关键词：三次采油；表面活性剂；油磺酸盐石１石油磺酸盐合成的目的和意义定范围内，随酸烃比增大，产物涪陛物含量增加。高烃酸比易产受复杂地址条件限制，油田的开发采用传统的开采技术不能达到生较多无机酸，活性物含量增加缓熳，分酸ｇｔａｉ。重烷基磺化中烃酸比塌好的彭果。（烷基苯与ｓ，０的摩尔比）一般控制在（：０）１１５ｏ高温磺化易１１５～（：．．２我国油藏结构复杂多样，长期实践证实只有大规模实施以化学驱发生支链氧化、产物异构化、多磺化、脱烷基等副反应，生成多磺化物和为主的三次采油技术，才能更好满足国内需求。化学驱核心是降低驱替焦化物。故磺化温度一般控制在３５ ℃。５５液与原油的界面张力以提高洗油效率，其巾表面活性剂最重要。表面活４．２分酸性剂发展于２世纪５年代，０世纪８０Ｏ２０年代初阴离子表面活性剂约溶液中含未磺化油和残酸。可选加水分层或比重差磺酸比重１５．，Ｏ占总量４％。０国外产品基本属于磺酸盐类阴离子表面活性剂，以石油磺废酸此重１５降分离。中和前若不加水破坏则为酸Ｉ．觑６生。废酸浓度达酸盐作化学采油用剂最为普遍，具有原料易得、表面潘胜高、工艺简单９％左右无法分离，７加水稀释可降低互溶胜和废酸粘度。磺酸密度比残等特点。余酸小，加水静置分层可分离废酸，改善产品质量，并除去磺化中的二传统磺化采用过量硫酸或发烟硫酸、０作磺化剂。ｓｓ０或发烟硫磺酸。．酸）反应迅速，不需外加热和处理废酸。国外合成洗涤剂厂大部分采用４．３中和ＳＯ磺化。国内也逐步转向ＳＯ磺化，尚无液体Ｓ，但Ｏ商品供应。发烟硫磺酸与碱生成磺酸盐，驱油用石油磺酸盐可制成钠盐。酸磺化的Ｔ艺比较成熟，反应比较完全，物料在反应器中的停留时间石油磺酸盐是强碱弱酸盐，在中性环境下分离不完全，在碱性中效短，Ｔ艺操作易于控制，设备投资小。果大大改善。碱『过大使磺酸钠严重缺水，生流动差，造成“ 结瘤” 现象。２采用石油磺酸盐合成工艺的原因碱性过小，ｌ介质对设备产生腐蚀，的Ｃ：酸生产生Ｏ气体使产物疏松，造用于：次采油的表面活性剂的性能和成本是决定（）三略用的两个主成溢锅现象。反应须控制在碱『条件下，生故产物ｐＨ值在８０以防产１，要因素，当前国内外用于三次采油的表面活剂主要有：石油磺酸盐、物结构发松。烷基苯磺酸盐、石油羧酸盐、『木质素磺酸盐、改生生物表面活性剂．由于石４４萃取油磺酸盐与原油配伍好、水溶陛好、生产工艺较简单、成本较低，故将上述溶液用漏斗过滤。下层溶液用减压蒸馏得到固体状物质，（）略重视．已经合成了该类型的石油磺酸盐，已投入矿场试验，８￣烘至恒重。国外并现０Ｃ用无水乙醇和石油醚等交替润洗数次后过滤，减压蒸馏在国内也已进入中试阶段，但由于石油磺酸盐易于在岩层吸附，而且在获得纯度较高的石油。高矿化度条件下易与二价的钙、镁离子发生（而使得损耗很大，略）驱油５石油磺酸盐合成工艺现状效牢和经济效益都受到影响．本课题旨在合成一种改性石油磺酸盐，考国外２世纪７年代广泛开展石油磺酸盐的应用，００我国自２０世纪察该种表面活性剂能否使驱替液与原油界面张力达到超低，即８年代先后列入了攀登计划、七五”“ ０ “ 、八五”“ 、九五”国家重点科研项００／．ｍ数量级，０１ｍＮ并与普通石油磺酸盐进行比较，是否能显著减小表目。国外在继续研究适合高含盐及钙、镁离子地层用表面涪剂、孪生面活性剂在驱替过程中的损耗。本课题通过有机合成的方法得到改性表面活性剂以及牺牲剂的研究。Ｈｕ指出，ｏ碱会在地层中结垢，对表面的石油磺酸钠，主要是利用糠醛抽出油与十六酰（）略反应，产物再和丙活性剂和聚合物匹配产生影响。美国ＰｉｐｅｏｕｈｉＰｔｌｍ公司合成改性ｌｓｒｅ二酸二乙酯进行克脑文盖尔反应合成改『产品．生通过红外光谱的表手石油磺酸盐表面潘陛剂，取得了水驱剩余油总量９．１％和７．８５％的效６段进行表征，再进行界面张力和抗钙、镁离子（）略实验表明该种表面活果。李干佐等人提出通过改性，获得既具有表面活陛又具有很强的钙、性剂能否使驱替液与原油界面张力达到超低镁离子络合能力的驱油用表面活性剂。赵忠奎等在弱碱甚至无碱条件３油磺酸盐合成工艺原理石下将界面张力降至１ａＮｍ。０ｍ／选用发烟硫酸作磺化剂时，获得的石油磺石油磺酸盐是用发烟硫酸或ＳＯ磺化处理富含芳烃的原油或馏分酸盐具有界面’．活胜强、水溶性好等优点，并且生产工艺简单，反应易于油，经碱中和的混合物，主要活ｆ物是磺酸盐。该物质成分复杂，生主要为控制，设备投资少，成本低。以石油磺酸盐为主要成分制备表面潘，荆含稠环（芳环与烷环）的烷基苯（）萘磺酸盐。磺酸基具有亲水｝和可水使油／生水界面张力大大降低，是一种高效、廉价的驱油剂，对我国提高石解陛，增加乳化、润湿等多种表面涪Ｉ有机物水溶性和酸性。９８生、１４年斯油产量有重要意义。柏林（ｐｒｎ）Ｓｅｌｇ￣定为ＣＨＳ，ＣＨＳｉＯＨ到ＯＨ的化合物。发烟硫酸作６石油磺酸盐合成工艺发展措施磺化剂时，亲电试剂主要是ＳＳ，ＯＯ作为亲电试剂的反应机理：６１．选最佳配比合成，提高磺化剂利用率，降低废酸产生、碱用量。６综合利用废酸。．２６研究精细化、．３系列化和增效复配化以达到最大限度驱油目的。芳烃和Ｓ，Ｏ生成８络合物是整个反应的定速步骤。ＨＳＨ０Ｏ和６．４通过改眭，获得表面涪陛好、络合能力强的表面活性剂。的分子量相差大，含较多水时发生下述电离：６进行石油磺酸盐与多种表面活ｌ剂复配的研究。．５生６开展室内合成增溶、．６耐温抗盐、成本低、驱油性能优异的磺酸盐

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