2.3容量仪器的使用与校正

一、实习目的本次实习旨在使学生了解容量仪器校正的原理和方法，掌握实验室常用容量仪器的校正步骤，提高学生实验操作的准确性和规范性。

二、实习内容1. 实验原理容量仪器校正的原理是基于水的密度与温度的关系，通过称量一定体积的水在不同温度下的质量，计算出其在标准温度（20℃）下的体积，从而校正容量仪器的实际容积。

2. 实验器材- 容量瓶- 量筒- 移液管- 蒸馏水- 精密天平- 温度计- 比重瓶3. 实验步骤（1）将容量瓶、量筒、移液管洗净，并用蒸馏水润洗。

（2）用精密天平称量容量瓶、量筒、移液管的质量，记录数据。

（3）在容量瓶中加入一定量的蒸馏水，用温度计测量水的温度，记录数据。

（4）将容量瓶放入恒温水浴中，待水温稳定后，用移液管将水转移到量筒中，记录量筒的读数。

（5）重复步骤（3）和（4），记录多组数据。

（6）计算每组数据的实际体积，并与容量瓶的标称体积进行比较。

（7）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。

4. 实验结果与分析（1）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。

（2）分析曲线，找出影响容量仪器校正的主要因素。

（3）总结实验结果，得出结论。

三、实习总结1. 通过本次实习，学生掌握了容量仪器校正的原理和方法，熟悉了实验室常用容量仪器的校正步骤。

2. 学生在实验过程中，提高了实验操作的准确性和规范性，培养了严谨的实验态度。

3. 学生通过分析实验数据，加深了对实验原理的理解，提高了分析问题和解决问题的能力。

4. 实习过程中，学生学会了使用精密仪器，为今后从事科研工作打下了基础。

四、实习建议1. 在实验过程中，应严格控制实验条件，如温度、湿度等，以保证实验结果的准确性。

2. 在实验操作中，应注意安全，防止意外事故的发生。

3. 建议增加实验内容，如对其他类型容量仪器进行校正，提高学生的实践能力。

4. 加强对实验原理的讲解，帮助学生更好地理解实验过程。

通过本次实习，学生不仅掌握了容量仪器校正的原理和方法，还提高了实验操作的准确性和规范性，为今后从事科研工作打下了坚实的基础。

常用容量分析仪器的使用和洗涤药物分析实验常常在容量仪器中进行，因此容量仪器的使用方法很重要，使用方法不正确，即使很准确地容量仪器也会得不到正确的结果。

在容量分析中，用来准确测量溶液体积有:滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶等，仪器上注有温度，容量和刻度。

鉴于在分析化学中已学过这些仪器的应用，而容量仪器在药物分析中又如此重要，因此有必要再进行一次实验，为以后药物分析的准确性打下更扎实的基础。

一、滴定管的使用方法:(一) 滴定管种类、构造(二)使用的准备、操作注意事项二、容量瓶的使用方法三、移液管(移液吸管、胖肚吸管)的使用方法四、容量仪器的校正以上一、二、三、四请参看分析化学课本第二册上册P270-P278。

五、容量仪器使用的注意事项(一)容量仪器最好校正后再使用，以确保测量体积的准确性。

(二)移液管及刻度吸管多用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液，对有毒、挥发刺激性、腐蚀性溶液更不可用嘴直接吸取。

(三)滴定管、容量瓶、移液管、纳氏比色管及刻度吸管均不可用毛刷或其它粗糙东西擦洗内部，以免造成内壁化痕，容量不准或损坏，每次用毕应及时用自来水将内比冲净(专用的滴定管为例外)，沥干后再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲内壁三次，外壁1-3次，倒挂，自然沥干，不应在烘箱中烘烤。

(四)需精密量取5、10、20、25、50ml等整数溶液，应选用相应大小的移液管。

(五)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗，应先量取较稀的一份，然后量取较浓的一份。

在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过一厘米，然后再往下放至标线，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。

六、玻璃仪器的洗涤方法（一）清洁剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、去污粉、洗液(清洁液)、洗衣粉、有机溶剂等。

肥皂、去污粉、洗衣粉等一般用于可以用刷子洗刷的仪器，如烧瓶、烧杯、量杯、试剂瓶等;洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器，也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和刷子刷不下的污垢。

文件制修订记录一、目的：建立玻璃容量器具校正操作规程，使操作标准化，规范化。

二、范围：玻璃容量器具。

三、责任人：容量器具校正人员，质控部负责人。

四、管理内容：1、总则1.1校正用水为纯化水，须在室内放置至水温达到20℃，若水温偏差过大至少放置两小时以上。

1.2待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。

滴定管、移液管不必干燥，容量瓶、量筒必须干燥。

1.3如室温有变化须在每次放下水时记录水的温度。

1.4每个仪器（每段）校正两次，两次校正值的误差小于0.02g。

1.5称量水重所用天平的精度：200g以下达到0.0001g；200g以上达到0.01g。

2、容量瓶校正操作程序2.1将被校正的容量瓶洗净、干燥。

2.2取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶一同存放于天平室中20分钟，记下水温。

2.3取空容量瓶带塞称重，加水至刻度，不可有水珠留在刻度线以上，如有水珠，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。

2.4计算容量瓶中水重。

2.5从表中查得1ml水的重量，计算容量瓶的容积（ml）。

3、移液管校正操作程序3.1取一洁净干燥锥形瓶，精密称定重量。

3.2取需校正的内壁洁净的移液管，按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与外面的水。

3.3将水放入已称定重量的锥形瓶中，精密称定，记下水温、计算水重。

3.4从表中查出1ml水的重量计算该移液管的容积（ml）。

4、滴定管校正操作程序4.1取洁净干燥的50ml锥形瓶，称定重量。

4.2将被校的洁净滴定管装入水至刻度零处，除去尖端与外面的水，记下水温。

4.3从滴定管放下一定体积（5ml）的水至锥形瓶中。

控制滴定管的流速3-4滴/秒。

4.4精密读取滴定管读数至小数点第二位。

4.5称定锥形瓶中水的重量。

4.6再放一定体积再称重，如此一段一段校正。

4.7从表中查出水试验温度时的重量，计算每段体积的真实容积（ml），校正数和总校正数。

5、量筒校正操作程序5.1将被校正的量筒洗净干燥。

5.2称取量筒的重量，加水至刻度，不可有水珠留在刻度线以上，如有水珠用滤纸吸干，再称定重量。

化验室容量仪器校正方法一校正目的定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。

二校正原理•绝对校准法：测量容器实际容积的方法。

在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量，除以测定温度下水的密度即得实际容积：•V=mw / Pw•相对校准法：在实际工作中，有时并不需要容器的准确容积，而只要知道两种容器之间有一定的比例关系，故采用相对校准方法校准即可。

三校正对象滴定管、移液管和容量瓶四校正所需用品•仪器：电子天平：200g/0.001g、酸式滴定管：50mL•移液管：10mL 容量瓶：100mL•具塞锥型瓶：50mL、烧杯:100mL•温度计•试剂：无水乙醇五操作步骤1.滴定管的校准：取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶，在台秤上粗称其质量，然后在电子天平上称量，准确称至0.001g。

然后按每分钟约10mL 的流速，从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时，等待15 s。

然后在10 s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。

两次质量之差即为放出水的质量。

用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。

(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。

)每支滴定管重复校准一次。

测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值ΔV。

表中V20为标称容量。

2.移液管的校正：取一个50 mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量至毫克位，用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100 mL烧杯中)至标线以上几毫米，将流液口接触烧杯内壁，移液管垂直。

烧杯倾斜约30度，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管插入锥形瓶内．使流液口接触磨口以下的内壁．让水沿壁流下。

待液面静止后再等待15s。

在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直．流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶要保待倾斜。

放完水要随即盖上瓶塞．称量到毫克位。

容量仪器的使用及其注意事项容量仪器重量入式和量出式两种，常用的容量仪器有量瓶(又叫容量瓶)、移液管、滴定管等。

量瓶为量入式仪器，滴定管和移液管为量出式仪器。

一、容量仪器的用法 1．量瓶的用法量瓶，是为配制物质精确浓度的溶液用的精确仪器。

它是一种带有磨口玻璃塞的瘦长颈、梨形的平底玻璃瓶，颈上有刻度。

当瓶内体积在所指定温度下达到刻度线时，其体积即为所标明的容积数。

量瓶有多种规格，小的有5ml、25ml、50ml、100ml，大的有250ml、500ml、1000ml、2000ml等。

它主要用于挺直法配制标准溶液、配制样品溶液及精确稀释溶液。

用法量瓶配制溶液的操作如下： (1)挑选与实验体积要求全都的洁净干燥的容量瓶，瓶塞要严密。

(2)对于配制标准溶液或样品溶液，需要用称量舟或称量纸，采纳减重法把精确称量的标准品或样品置于合适的量瓶中，用少量溶剂使溶解；对于精确稀释溶液，需要协作移液管用法，用移液管精确移取一定量的溶液置合适的量瓶中，用滴管吸取少量稀释剂冲洗瓶口及内壁。

(3)向量瓶内加入溶剂，使其液面距刻度线1cm左右时，应改用滴管当心滴加，最后使溶液的凹液面与刻度线正巧相切。

(4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的办法使瓶内溶液混合匀称。

2．移液管的用法移液管为精密转移一定体积溶液时用法。

它是一根中间有一膨大部分的瘦长玻璃管，其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条刻度线，即表示所移取的精确体积。

常用的移液管有1ml、2ml、3ml、5ml、10ml等规格。

移液管的用法步骤如下： (1)挑选与实验体积要求全都的洁净干燥的移液管，用待量取溶液少许润洗3次。

(2)然后以右手拇指及中指捏住管颈刻度线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。

这时，左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上，眼睛注重正在升高的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面升高到移液管刻度线以上约1cm时，快速用右手示指堵住管口，取出移液管，用第1页共4页。

实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。

2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。

3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。

合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。

但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。

因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。

特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。

校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。

所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。

凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。

国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。

如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。

实验二十三容量仪器的校准
一、实验目的
1.了解容量仪器校准的意义和方法。

2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。

3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。

4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。

二、实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。

量器产品都允许有一定的容量误差。

在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。

校准的方法有称量法和相对校准法。

称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。

由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。

因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。

各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。

因此必须考虑如下三方面的影响：
(1)由于空气浮力使质量改变的校正； (2)由于水的密度随温度而改变的校正； (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。

考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量 (见附表a)。

根据此计算量器的校正值十分方便。

附表a 不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）。

容量仪器的校准实验报告容量仪器的校准实验报告一、引言容量仪器是化学实验中常用的仪器之一，用于测量和调配液体的体积。

然而，由于制造过程中的误差以及日常使用中的磨损，容量仪器的准确度会逐渐下降。

为了确保实验结果的准确性，校准容量仪器是至关重要的。

本实验旨在通过校准容量瓶和容量管的实验，探究其准确性，并提供校准报告。

二、实验目的1. 校准容量瓶和容量管的准确度；2. 了解容量仪器的使用方法；3. 掌握校准容量仪器的实验技巧。

三、实验原理校准容量瓶和容量管的实验原理基于液体的密度和体积之间的关系。

根据密度的定义，密度等于物体的质量除以体积。

通过测量容量仪器内液体的质量和体积，可以计算出其密度，从而评估其准确性。

四、实验步骤1. 校准容量瓶：a. 清洗容量瓶并用去离子水冲洗干净；b. 用天平称量一定质量的纯净水；c. 将称量好的水倒入容量瓶中，注意避免溅出；d. 用天平再次称量容量瓶中的水的质量；e. 根据所称质量和已知的水的密度，计算容量瓶的准确度。

a. 清洗容量管并用去离子水冲洗干净；b. 将容量管放置在支架上，并用胶头滴管向容量管中滴加一定体积的纯净水；c. 用放大镜观察液面的高度，注意读数时要与眼平行；d. 重复滴加水并记录液面高度，至少进行三次实验；e. 根据液面高度和容量管的刻度，计算容量管的准确度。

五、数据处理与分析1. 校准容量瓶：a. 容量瓶中水的质量：15.23 gb. 已知水的密度：0.997 g/mLc. 容量瓶的准确度计算：容量瓶的准确度 = 容量瓶中水的质量 / (已知水的密度× 容量瓶的体积)2. 校准容量管：a. 第一次实验：液面高度为 10.5 mLb. 第二次实验：液面高度为 10.7 mLc. 第三次实验：液面高度为 10.6 mLd. 容量管的准确度计算：容量管的准确度 = (液面高度的平均值 - 容量管的刻度) / 容量管的刻度× 100%六、结果与讨论1. 校准容量瓶：经计算，容量瓶的准确度为 99.6%。