电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中17种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱测定法

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱测定金属锰，电解锰中磷、硅、铁。硝酸溶解样品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的標准溶液，消除基体干扰。该法已用于金属锰、电解锰中磷、硅、铁的测定，测定结果与标样标称值相符，相对标准偏差（n=10）为0.53%～3.18%，加标回收率在95%～106%之间。

标签：电感耦合等离子体原子发射光谱 磷 硅 铁 金属锰

金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一。金属锰中含有一定量的硅，铁，磷等杂质元素，硅，铁元素含量高会影响主量元素的含量，其中磷对焊材性能有一定的影响，技术条件中对其含量有严格限制，焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废。因此，对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制。目前本厂采用化学分析法，由于该材料中磷含量较低，使用化学法GB/T 5686测定0.01%含量以下有一定难度。因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法，方法用硝酸溶解樣品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁，满足进厂原材料验收，该法简便、快速。

一、实验部分

1.主要仪器及工作参数

型号为SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱，德国斯派克公司生产仪器工作参数，见表1

2.主要试剂

高纯锰（99.95%）

硅，铁标准溶液1000μg/mL，用时稀释至50μg/mL；

磷标准溶液100μg/mL，用时稀释至10μg/mL；

（1+3）硝酸；

实验室用水为二次水

3.试验方法

3.1样品的制备

准确称取试样0.5000g于三角瓶中，加入硝酸20mL低温溶解，待全部溶解后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2工作曲线的绘制和检出限

称取与试料同量的高纯锰（99.95%）7份，按样品分析步骤处理进行，加入量视待测样品中铁，硅，磷的量而定，应使铁，硅，磷含量落在工作曲线范围内，底样中磷的质量分数大于0.0001%时，应将所含的磷的质量分数计算在内。工作曲线配制，见表1。取空白高纯锰溶液，在仪器工作条件下进行测定10次，根据测定值标准偏差的3倍计算检出限即为Si0.0018%，Fe0.0010%，P0.0006%。

２０１１年第６期　（总第１４２期）　大众科技　ＤＡＺＨＯＮＧ　ＫＥ　Ｊ　Ｎｏ．６。２０１１　（Ｃｕｍｕｌａｔｉｖｅｌｙ　Ｎｏ．１　４２）　

电感耦合等离子发射光谱法测定饲料中　

铜、铁、锌、钙、镁、　磷的方法研究　

李健　

（广西分析测试研究中心，广西南宁５３００２．２）　

【摘要】建立电感耦合等离子体一原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定饲料中铜、铁、锌、钙、镁、磷等元素含量的方法　

优化选择消解体系及仪器工作条件。结果表明样品各元素回收率为９０％一１０５％，精密度（ＲＳＤ）均小于５％。　【关键词】电感耦合等离子体一原子发射光谱法；饲料；测定　

【中图分类号】Ｓ１４３．７　【文献标识码】Ａ　【文章编号】１００８—１１５１（２０１１）０６—０１３３一Ｏ１　

近年来，我国的畜牧业取得了长足的发展，饲料用量直　

线上升。很多养殖业者为了达成促进动物生长、改善外观、　

增强抗病能力等目的，在饲料中滥用抗生素、高铜、高锌、　

砷制剂等，对人类健康带来潜在威胁。因此必须加强饲料中　

铜、铁、锌、钙、镁等元素测定与分析。　

目前传统对饲料中元素的测定有原子吸收法、化学法等。　

本文利用电感耦合等离子体一原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）分析　

了饲料中铜、铁、钙、镁、磷等元素。以期为人们在畜牧生　

产中能保证产量的同时也提高农产品的食用安全性，这对指　导饲料生产、减少污染有着重要的意义。　（一）试验部分　

１．主要仪器与试剂　

美国热电公司ＩＲＩＳ　Ｉｎｔｒｅｐｉｄ　ＩＩ　ＸＳＰ型全普直读等离子　体光谱仪；实验用水纯水仪Ｃａｓｃａｄａ　ＡＮ（美国ＰＡＬＬ公司）　

（１８．２ＭＱ・ｃｍ）；ＣＥＭ　ＭＡＲＳ微波消解系统（美国ＣＥＭ公司）。　

国家标准物质：钙（ｃａ）、镁（Ｍｇ）、铁（Ｆｅ）、铜（ｃｕ）、锌（ｚｎ）、　

磷（Ｐ）元素标准溶液，浓度均为（Ｍ）＝１０００ｍｇ・Ｌ～。标准使用　

液由元素标准溶液逐级稀释而得。　２．混合标准溶液的配制　

用５％的ＨＮ０　介质将、№、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐ元素标准储备　

第２９卷第２期　２０１５年３月　天津化工　Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖｏ１．２９　Ｎｏ．２　Ｍａｒ．２０１５　

电感耦合等离子体原子发射光谱法　

测定焊剂中的磷元素　

刘明，田国峰　（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津３０００５１）　

摘要：建立了焊剂中磷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）的测定方法，样品经盐　酸、硝酸溶解，于优化选定的仪器条件下测定磷元素。使用本方法与熔炼焊剂化学分析方法一钼蓝　

光度法测定磷量（ＪＢ／Ｔ７９４８．８—１９９９）结果一致。测定回收率均在９６．Ｏ％～９８．０％之间，标准偏差小于　０．８％，该法操作简便，分析快速，结果准确，比钼蓝光度法更为快速。　关键词：ＩＣＰ—ＡＥＳ；焊剂；磷　

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—１２６７．２０１５．０２．０１７　中图分类号：０６５７．３１　文献标志码：Ａ　文章编号：１００８—１２６７（２０１５）０２—００４７—０２　

ＩＣＰ—ＡＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉ０ｎ　ｎｕｘ　ｏｆ　Ｐ　ｅｌｅｍｅｎｔ　

ＬＩＵ　Ｍｉｎｇ．ＴＩＡＮ　Ｇｕｏ－ｆｅｎｇ　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｆｌｕｘ　ｉｎ　Ｐ　ｕｓｉｎｇ　ＩＣＰ—ＡＥＳ．Ｓａｍｐｌｅｓ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　

ＨＣｌ—ＨＮＯ３　ｄｉｓｓｏｌｖｅ．Ｔｏ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｔｈｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐ　ｅｌｅｍｅｎｔ．Ｕｓｉｎｇ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　

ｔｈｅ　ｈｅａｔ　ｆｌｕｘ　ｏｆ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ　ｂｌｕｅ　ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐ　ａｍｏｕｎｔ　ｆＪＢ／Ｔ７９４８．　

电感耦合等离子体原子发射光谱法

2015年版《药典》四部通则0411

电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。

样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量（定量分析）。

本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。

1.仪器的一般要求

电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。

样品引入系统 同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。

电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体后，在6000～10 000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。

检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。