电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铝合金中多元素

电感耦合等离子体原子发射光谱测定法

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱测定金属锰，电解锰中磷、硅、铁。硝酸溶解样品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的標准溶液，消除基体干扰。该法已用于金属锰、电解锰中磷、硅、铁的测定，测定结果与标样标称值相符，相对标准偏差（n=10）为0.53%～3.18%，加标回收率在95%～106%之间。

标签：电感耦合等离子体原子发射光谱 磷 硅 铁 金属锰

金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一。金属锰中含有一定量的硅，铁，磷等杂质元素，硅，铁元素含量高会影响主量元素的含量，其中磷对焊材性能有一定的影响，技术条件中对其含量有严格限制，焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废。因此，对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制。目前本厂采用化学分析法，由于该材料中磷含量较低，使用化学法GB/T 5686测定0.01%含量以下有一定难度。因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法，方法用硝酸溶解樣品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁，满足进厂原材料验收，该法简便、快速。

一、实验部分

1.主要仪器及工作参数

型号为SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱，德国斯派克公司生产仪器工作参数，见表1

2.主要试剂

高纯锰（99.95%）

硅，铁标准溶液1000μg/mL，用时稀释至50μg/mL；

磷标准溶液100μg/mL，用时稀释至10μg/mL；

（1+3）硝酸；

实验室用水为二次水

3.试验方法

3.1样品的制备

准确称取试样0.5000g于三角瓶中，加入硝酸20mL低温溶解，待全部溶解后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2工作曲线的绘制和检出限

称取与试料同量的高纯锰（99.95%）7份，按样品分析步骤处理进行，加入量视待测样品中铁，硅，磷的量而定，应使铁，硅，磷含量落在工作曲线范围内，底样中磷的质量分数大于0.0001%时，应将所含的磷的质量分数计算在内。工作曲线配制，见表1。取空白高纯锰溶液，在仪器工作条件下进行测定10次，根据测定值标准偏差的3倍计算检出限即为Si0.0018%，Fe0.0010%，P0.0006%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

左良

【摘 要】The sample was decomposed with nitric acid-hydrofluoric acid-hydrochloric acid.After removing silicon and fluorine by perchloric acid

smoking, the salts were finally dissolved with hydrochloric acid.Al 396.152

nm, Ca 315.887 nm, Ba 233.527 nm, Mn 257.610 nm and Zr 339.197 nm

were selected as analytical lines to determine aluminum, calcium, barium,

manganese and zirconium in silicon-manganese-zirconium inoculant by

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).The

influence of matrix effect and spectral interference on determination

caused by coexisting ion irons was reduced and avoided via sample

solution dilution.The mass concentration of aluminum, calcium, barium,

manganese and zirconium in range of 0.50-4.00 μg/mL was linear to its

corresponding emission intensity.The linear correlation coefficients of

ICP-AES法测定法在铝合金元素含量测定中的应用

【摘要】ICP—AES法是目前临床上测量铝合金以及多种金属成分的重要技术，具有检测效率高、检测时间短、检测方法简单等多方面优势，因此在多种金属的成分检测中得到了广泛的应用。为此，本文就ICP—AES法在铝合金元素含量测定中的应用效果进行了探讨分析，现报导如下。

【关键词】ICP-AES法；铝合金；元素含量测定

铝合金是工业中常用的一种有色金属，在生活中亦有着广泛的应用，铝合金中富含有锌、铁、镁等多种因素，不同的牌号铝合金，其合金主元素也各不相同，而合金元素的质量分数越高，其材料的性能也就越高，目前行业中按照不同的加工性能将铝合金分为多种类型，如硬铝合金、变形铝合金、铸造铝合金等[1-2]。传统的含量测量方法为重量法和容量法，而这种测量方式每一次只能测量一种元素，要完成所有含量元素的测量就需要花费很长的时间，操作繁杂度较高。近年来在铝合金的元素含量测定中逐步引入了ICP—AES测量法，这种方式可以一次快速测定多种元素，因此测量效果更为满意[3-4]。

1ICP-AES法实验步骤

1.1ICP-AES法仪器与试剂

ICP-AES法检测所用的仪器为IRIS—Intrepid型谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司生产），配套使用0．38m驱气型中阶梯光栅分光系统，选择光谱仪W~1750W的多级可调类型，检测器选择电荷注入器件CID固体类型，检测单元为512×512型，本次仪器波长覆盖范围为165～ 1050

nm 。本次ICP-AES试验所用样品均为铝合金化学标准品。

1.2 ICP-AES法实验条件 分析线 ：Cu 323．989 nm{102}，Cr 268．822 nm{126}，Mg 382．115 nm

{86}，Ni 230．597 nm {146}，Mn 258．225 nm{130}，Ti 335．887 nm {99}，Fe 260．112nm{130}，Zn 205．997 nm {164}，Si 250．985 nm {134}；冷却气流量为每分钟15L，RF功率1200w，辅助气流量为每分钟0．5 I，调节雾化器氩气压力179．96 kPa，分析泵速为每分钟2．40 mL，积分时间长波5S、短波10S。

电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes

一. 设备型号：钢研纳克Plasma 2000型 ICP光谱仪

ICP：电感耦合等离子体。可用“ICP”来代替“ICP-OES，和ICP-AES”。两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱，是一样的。因为俄歇电子能谱的缩写也是AES，所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

Plasma2000 型 ICP-OES 是用于测定样品中元素含量的高新技术产品，具有稳定性好、检测限低、快速分析、抗干扰能力强等特点：

（1）可测元素70多种；

（2）分析速度快，一分钟可测5-8个元素，中阶梯二维分光系统，具备更高的分辨能力；

（3）多元素同时进行定性定量分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序；

（4）高灵敏度，检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb；

（5）线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量；

（6）高精度（CV＜1%），化学干扰少且分析成本低。

二、工作原理： 待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中，经光源激发以后所辐射的谱线，经入射狭缝到色散系统光栅，分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

三、主要性能及技术参数：

主要参数：

1.分光系统：

光路形式：中阶梯光栅和棱镜二维分光；

波长范围：175nm~810nm；

光栅类型：中阶梯光栅；

光栅尺寸：50mm×100mm；

刻线密度：52.67g/mm；

分辨率：0.007nm@200nm；

光室恒温：38℃± 0.1℃；

光室环境：充氩或氮（流量可调）；

CCD像素：1024×1024；

单像素面积：24μm×24μm。

2.射频发生器

震荡频率：27.12MHz；

功放型式：晶体管固态功率放大器，自动匹配调谐；

功率范围：800W~1600W 连续1W可调； 功率稳定性：≤0.1%；

频率稳定性：≤0.01%。