乙酸乙酯的合成工艺
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乙酸乙酯的工艺设计乙酸乙酯是一种重要的工业原料,广泛应用于溶剂、涂料、胶水、合成纤维和制药等领域。
其工艺设计包括原料准备、反应过程、分离回收和产品精制等环节。
1.原料准备:2.反应过程:乙酸乙酯的合成反应一般采用酯化反应。
反应条件包括反应温度、反应时间、反应物配比和催化剂等。
常用的催化剂有强酸(如硫酸、磷酸)、酸性离子交换树脂和酶等。
在选择催化剂时需要考虑反应速率、产物选择性和催化剂的稳定性。
3.分离回收:酯化反应得到的反应物中除了乙酸乙酯外还包含未反应的乙醇和乙酸,以及产生的水和其它杂质。
分离回收过程的目标是提高乙酸乙酯的纯度和产率,同时回收未反应的乙醇和乙酸。
分离回收过程包括脱水、脱乙醇和脱酸等操作,常用的方法有蒸馏、萃取和吸附等。
4.产品精制:乙酸乙酯的纯度要求不同,可以通过后续的精制工艺进一步提高。
常用的方法包括深度脱水、脱色和除杂等操作。
脱水可以通过分子筛或添加干燥剂实现;脱色可以通过活性炭吸附或氧化还原反应去除有机色素;除杂可以通过软化水或高速旋转离心等方法去除微量杂质。
5.安全环保:乙酸乙酯的工艺设计需要考虑安全环保问题。
在操作过程中需要注意防止火灾爆炸和有害物质泄漏的风险。
可以采取措施包括增加安全设备、设立联锁控制和规范操作流程。
此外,工艺设计还需要考虑减少废物产生和减少废物排放,采用催化剂回收和反应废气处理等措施。
以上是乙酸乙酯工艺设计的主要环节,工艺的具体设计需要根据实际情况进行综合考虑。
在设计过程中,还需要进行反应动力学和热力学分析,优化反应条件和操作参数,确保工艺稳定可靠,产品质量达到要求。
乙酸乙酯的工艺流程
乙酸乙酯(又称乙二酸乙酯)是一种广泛应用的有机溶剂和化工
原料,在涂料、染料、香料和合成树脂等行业具有重要的地位。
下面是乙酸乙酯的工艺流程。
1. 原料准备:乙酸和乙醇是制备乙酸乙酯的两种主要原料。
按照配料比例,分别准备适量的乙酸和乙醇。
2. 缓冷塔制冷:乙酸和乙醇通过冷凝、分离和洗涤等步骤得到较纯的乙酸和乙醇。
这两种物质进入缓冷塔,通过制冷装置进行冷却,使温度降低到适宜反应的范围。
3. 固液分离和蒸馏:经过缓冷塔冷却后的乙酸乙醇混合物通过固液分离器进行固液分离,得到上层的液体乙酸乙酯和下层的乙酸。
然后将上层液体通过连续蒸馏器进行精馏,分离出较纯的乙酸乙酯。
4. 反应釜反应:将精制的乙酸和乙醇按照一定的物料比例,加入反应釜进行酯化反应。
反应釜中加入催化剂,通过加热提高反应速率,同时控制温度和压力,使反应进行顺利。
5. 蒸馏分离:反应结束后,将反应物经过蒸馏分离,分离出乙酸乙酯以及副产物如乙酸、乙醇和水等。
6. 后续处理:将分离得到的乙酸乙酯通过洗涤、脱色、脱水等步骤进行后续处理,提高产品的纯度和质量。
7. 储存与包装:经过后续处理后的乙酸乙酯进入储罐进行储存,根据客户需求进行包装和标识。
以上是乙酸乙酯的主要工艺流程。
在整个生产过程中,需要注意控制反应的温度、压力和物料比例,以保证反应的效果和产品的质量。
此外,还需进行管理和监控,确保生产过程的安全和稳定。
乙酸乙酯的生产工艺较为复杂,需要精确的操作和严格的质量控制,以满足市场需求。
乙酸乙酯的合成原理
乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂和香料物质,其合成原理是通过酸催化下醇酯化反应实现的。
合成乙酸乙酯的具体步骤如下:
1. 首先准备乙醇和乙酸,它们是乙酸乙酯合成的原料。
乙醇通常从石油中提炼或通过发酵生产,乙酸则可以通过氧化乙烯或丙烯生成。
2. 将乙醇和乙酸按一定比例加入反应容器中,一般比例为1:1。
为了加快反应速率,通常还会添加少量的酸催化剂,如硫
酸或磷酸。
3. 反应容器通常会加热,并通过搅拌使反应均匀进行。
加热有助于提高反应速率和产物收率。
4. 酸催化剂起到催化剂的作用,促使乙醇与乙酸发生醇酯化反应。
在酸催化下,乙醇中的醇基与乙酸中的酸基发生取代反应,生成乙酸乙酯和水。
5. 反应持续进行一段时间后,进一步加热以促进反应的进行。
水是反应的副产物,通过加热可以加快其汽化,减少其对反应均衡的影响。
6. 反应结束后,将反应混合物进行分离。
由于乙酸乙酯和水的密度不同,通常采用分液漏斗将两者分离。
7. 分离得到的上层液体即为乙酸乙酯,经过蒸馏等纯化步骤后,可以得到高纯度的乙酸乙酯产物。
需要注意的是,在合成乙酸乙酯的过程中,由于醇酯化反应的平衡性质,产率可能不会达到100%。
因此,在实际生产中,
通常需要通过适当的工艺控制,以获得较高的产率和纯度。
乙酸乙酯的合成工艺研究1.酯化法:酯化法是国内工业生产乙酸乙酯的主要工艺路线,是一种较为传统的方法,以乙酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得乙酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
其化学反应方程式如下:在我国,此工艺采用的原料乙醇大部分是由粮食发酵法生产,少量由乙烯水合法生产。
该工艺存在生产成本高、设备腐蚀严重、反应废液难以处理以及大量消耗粮食等问题。
2.乙醇脱氢法传统工艺必须经过乙醇氧化脱氢为乙醛、乙醛氧化成乙酸、乙酸与乙醇酯化3个工段才能完成。
新型工艺不用乙酸,直接用乙醇在催化剂作用下氧化一步合成乙酸乙酯。
其化学反应式为:反应特点为:生产成本低,在没有甲醇法生产乙酸的地区,价格优势很大。
工艺简单、容易操作。
基本无腐蚀和三废排放。
但产品质量不如酯化法,虽然可达到国标,但产生的丁酮等杂质如果难以完全分离的话,就不宜用于食品和酒增香等行业。
3.乙醛缩合法乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。
将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,反应后经蒸馏得乙酸乙酯。
反应式为:此工艺的优点在于反应在常压低温下进行,工艺条件比较温和,缺点— 1 —在于铝基催化剂无法回收,蒸馏出的废液中残留的乙醇铝加水生成氢氧化铝排放,造成环境污染。
国外大多数采用此法生产乙酸乙酯。
国内也有人正在进行开发研究。
4.乙烯与乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
在水蒸气存在条件下,乙烯将发生水合反应生成乙醇,然后生成的乙醇又继续与乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯产物。
该工艺依赖于乙烯资源,只能在乙烯和乙酸资源丰富且廉价的地区生产才具有经济性。
— 2 —。
乙酸与乙醇制乙酸乙酯的热化学方程式1.概述乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,在化工生产中有着广泛的应用,其制备方法有多种,其中一种是利用乙酸与乙醇发生酯化反应来制备乙酸乙酯。
在这一过程中,涉及到了热化学方程式的推导和理解,本文将通过详细的分析和解释,来探讨乙酸与乙醇制乙酸乙酯的热化学方程式。
2.乙酸与乙醇制乙酸乙酯的反应过程酯化反应是一种酸催化的醇与酸发生酯键形成的反应,在乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的过程中,首先将乙酸和乙醇放入反应釜中,再加入少量的硫酸作为催化剂。
随着反应的进行,乙酸和乙醇发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
这是一个可逆的反应,根据Le Chatelier定律,加入催化剂可以加速反应的进行,提高产率。
3.乙酸乙酯的形成热化学方程式乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的反应可以用热化学方程式表示如下:C2H4O2 + C2H5OH → C4H8O2 + H2O乙酸 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 水根据上述方程式可以看出,在乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的过程中,生成了一个分子的乙酸乙酯和一个分子的水,同时释放出了化学反应的热量。
4.反应热的计算根据热化学方程式,反应生成1mol的乙酸乙酯需要放出多少热量呢?为了计算这个问题,我们可以利用反应热的概念。
反应热是指在一定温度下,化学反应过程中放出或吸收的热量。
在这个反应过程中,乙酸乙酯是生成产物,因此反应放出的热量可以通过测定反应前后体系的热量变化来计算。
5.反应热的实验测定为了测定乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的反应生成的热量,可以利用燃烧法或量热法进行实验。
燃烧法是将产生的乙酸乙酯进行燃烧,测定其燃烧放出的热量来推算反应热;而量热法则是利用量热仪测定反应前后体系的热量变化。
通过这些实验手段,可以准确地测定反应生成乙酸乙酯所放出的热量。
6.反应热的意义乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的反应热对于工业生产有着重要的意义。
反应热的测定可以帮助优化生产工艺,提高生产效率;反应热也可以作为工业生产过程中的重要参数,用于控制生产过程和预测生产能耗。
乙酸乙酯的工艺乙酸乙酯(Ethyl acetate)是一种常用的醋酸酯类有机化合物,化学式为CH3COOCH2CH3。
乙酸乙酯具有具有良好的溶解性能,是一种无色、具有水果香气的液体,广泛应用于溶剂、涂料、胶粘剂、油墨等领域。
下面将详细介绍乙酸乙酯的生产工艺。
乙酸乙酯的制备工艺通常分为醋酸酯化法和醇酸溶液法两种。
醋酸酯化法是指将乙酸与乙醇直接酯化生成乙酸乙酯,而醇酸溶液法是指将乙醇与乙酸酐加热反应生成乙酸乙酯。
天然乙酸乙酯通常是通过植物发酵、采用酵母或细菌进行分解生成乙醇,并进一步通过醋酸酯化处理得到。
然而工业生产中,乙酸乙酯主要是通过合成化学方法来制备。
醋酸酯化法醋酸酯化法是乙酸乙酯工业生产过程中较常用的一种方法。
该方法将乙酸和乙醇进行催化剂存在下的酯化反应得到乙酸乙酯,常用的催化剂包括硫酸、氯化锌、醋酸铅等。
醋酸酯化反应的反应条件通常包括温度、催化剂用量、反应时间等方面。
一般情况下,反应温度为50-70,催化剂用量为总质量的0.5-1.5%,反应时间为1-5小时。
在反应结束后,通过蒸馏纯化,去除未反应的乙酸和乙醇,得到纯度较高的乙酸乙酯。
醇酸溶液法醇酸溶液法是乙酸乙酯的另一种制备方法。
在该方法中,乙酸和乙酸酐先与乙醇进行醇解反应,生成乙酸乙酯和水。
具体反应过程包括醋酸酐加热与乙醇直接酯化生成的反应,历经分子间酯化、比如醇解浓度和温度的影响。
醇酸溶液法的反应条件通常为比较高的反应温度和压力。
反应温度一般在100-150,压力在10-20atm左右。
此方法原料比例可以调整,可以充分利用醋酸氧化连续生产的特点,但因为酯化反应和酯解反应都在进行,所以分离纯化会比较复杂。
总体而言,乙酸乙酯的生产工艺包括醋酸酯化法和醇酸溶液法两种方法。
其生产过程中需要考虑的因素包括反应温度、催化剂用量、反应时间、分离纯化等。
乙酸乙酯的生产一般是在化工厂进行的,需要仔细控制工艺参数,以提高产率和纯度,确保产品质量。
乙酸乙酯的几种制备方法
1.乙酸乙酯的交换反应制备法
乙酸乙酯的交换反应制备是一种比较常用的制备方法,主要原料是乙酸和乙醇,交换反应可以在室温下直接进行,当把乙酸和乙醇混合在一起时,乙酸水溶液中的乙酸会与乙醇中的乙醇离子发生交换反应,产生乙酸乙酯及氢氧化钠结晶:
C2H5OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+NaOH
把乙酸乙酯、氢氧化钠沉淀分离,再经过精馏、过滤等工艺处理,最终即可得到用于后续应用的乙酸乙酯产品。
2.乙酸乙酯的外加电解法
外加电解法也可以用来制备乙酸乙酯,主要原料可以是乙酸和乙醇,也可以是乙酸和乙醛,可以在室温下进行,乙酸和乙醇或乙醛混合后将其加入碳酸钠溶液中,在混合物上加载阳极和阴极,而后在电压作用下,乙酸水溶液中的乙酸离子与乙醇或乙醛离子发生交换反应,生成乙酸乙酯及碳酸:
CH3COOH+C2H5OH→CH3COOCH2CH3+HCOONa
通过过滤等工艺处理,最终即可得到用于后续应用的乙酸乙酯产品。
3.乙酸乙酯的加压工艺。
2.4 乙烯与乙酸直接加成法该工艺由于直接利用了丰富的乙烯资源, 无须生产乙醇或乙醛作为中间体, 因而能明显降低产品生产成本, 具有明显的经济优势。
从资源利用方面看,一方面可以高效、充分地利用乙烯资源, 同时合成乙酸乙酯具有较高的产率和选择性, 产率可达90%以上,选择性大于95%但是该工艺依赖于大量的乙烯资源,只能在乙烯和乙酸资源相对比较丰富而廉价的地区才可以考虑工业化生产。
反应原料中乙烯:醋酸:水:氮体积组成为80:6.7:3:10.3。
反应系统由3个串联反应塔组成,反应塔中装填磷钨钥酸催化剂(担载于球状二氧化硅上) 。
反应塔设置了中间冷却,反应温度维持在140-180℃,反应塔压力控制在0.44-1MPa。
反应在担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。
在水蒸气存在条件下,乙烯将发生水合反应生成乙醇,然后生成的乙醇又继续与醋酸发生酯化反应生成醋酸乙酯产物。
而且,逆向的醋酸乙酯水解生成乙醇或乙酸的反应也可能发生。
该工艺醋酸的单程转化率为66%,以乙烯计,醋酸乙酯的选择性约为94%.四.工艺计算4.1. 物料衡算4.1.1设计任务(1)设计项目:醋酸和乙醇在催化剂浓硫酸存在下生产醋酸乙酯(假定70%的醋酸转化为醋酸乙酯)(2)产品名称:醋酸乙酯(3)产品规格:纯度99%(4)年生产能力:折算为100%醋酸乙酯1500吨/年4.1.2 酯化法主要生产步骤(1)等分子的冰醋酸和95%乙醇混合和少量的浓硫酸接触,进行酯化反应达到平衡状态,并加热至沸点。
(2)达到平衡状态的混合液通入精馏塔Ⅰ,由于不断移去难挥发的水分,在塔中反应趋于完全;由塔Ⅰ顶部出来的流出液组成为:醋酸乙酯20%(重量百分率,下同)水10%乙醇70%(3)由塔Ⅰ顶部出来的馏出液通入精馏塔Ⅱ进行蒸馏,由塔Ⅱ顶部出来的三组分恒沸液组成为:醋酸乙酯83%水8%乙醇9%由塔Ⅱ底部出来的残液组成为乙醇和水,重新送入塔Ⅰ作为第二进料。
制备乙酸乙酯的方法乙酸乙酯,化学式为C4H8O2,是一种广泛应用的有机溶剂和化学原料,常用于涂料、胶水、油墨、溶剂等领域。
其制备方法主要有热酸酯化反应、酯化脱水反应、醇酸酯化反应和乙酸酯化等多种方法。
下面将对其中的几种常见方法进行详细介绍。
1.热酸酯化反应:乙酸乙酯的热酸酯化反应是将乙酸和乙醇在酸催化条件下,加热反应制得。
反应方程式为:CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O反应中,可以选择使用无水硫酸、磷酸或甲基磺酸等酸性催化剂,常见的有硫酸-甲醇体系或硫酸-磷酸体系。
实验步骤如下:1)准备酸催化剂,在干燥条件下称取正确量的硫酸或磷酸,然后与足量的甲醇或乙醇混合,迅速搅拌,以求充分溶解。
2)在一个圆底烧瓶中,称取适量的乙酸和乙醇,加入先前制备好的酸催化剂,搅拌均匀。
3)将反应混合物置于沸水中加热,使反应温度保持在80-100℃之间,反应3-5小时。
4)反应完全后,用碱溶液中和酸催化剂,再用饱和氯化钠溶液洗涤,分离出有机相。
5)用脱水剂(如无水硫酸钠)处理有机相,去除其中的水分。
6)最后,经过过滤和蒸馏,可以得到纯净的乙酸乙酯。
2.酯化脱水反应:酯化脱水反应是将乙酸和乙醇在较低温度和空气中反应,生成乙酸乙酯。
反应方程为:2CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O具体实验操作如下:1)在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇,加入少量的酸催化剂(如硫酸或磷酸)。
2)随后,加入酯化脱水剂(如氢氧化钠),混合均匀。
3)放入反应管,加入少量的铜丝促使其起火,用来加热反应。
4)在摄取器中接收生成的乙酸乙酯。
5)反应完全后,通过乙酸乙酯的沸点较低,进行简单的蒸馏分离,得到高纯度的乙酸乙酯。
3.醇酸酯化反应:醇酸酯化反应是将醇与酸在催化剂存在下,加热反应生成酯的一种方法。
乙酸乙酯的制备即可以通过乙醇与乙酸酯化反应得到。
反应方程式为:CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O实验步骤如下:1)在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇,加入适量的催化剂(如硫酸铵)混合均匀。
乙酸乙酯生产工艺设计乙酸乙酯(也称乙酸乙酯)是一种非常常用的有机化学品,广泛应用于溶剂、涂料、油墨等工业领域。
本文将介绍乙酸乙酯的生产工艺设计,包括原料准备、反应条件、分离纯化和设备选型等方面。
1.原料准备乙酸乙酯的制备原料主要包括乙酸和乙醇。
乙酸可以通过天然气催化氧化法或乙烯碳氢化法等多种途径获取,而乙醇则可以通过乙烯水合反应、糖化发酵法等方法制得。
在工业生产过程中,选择乙烯气相氧化法和乙烯水合反应法较为常用。
2.反应过程乙酸乙酯的生产通常采用酯化反应。
酯化反应是乙酸和乙醇在酸性催化剂(如硫酸、磷酸等)存在下发生的反应,反应方程式为:CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O反应条件:温度:一般在50-100℃之间,根据实际情况调整;压力:常压下进行反应,不需要额外增加压力;催化剂:可以选择硫酸、磷酸等酸性催化剂,需要在反应中添加适量的催化剂以促进反应进行。
3.分离纯化酯化反应后,乙酸乙酯与水混合,需要进行分离纯化。
一般采用蒸馏法进行,根据乙酸乙酯和水的沸点差异,将两者分离。
设备选型:可选择常压蒸馏、真空蒸馏或多效蒸馏等设备进行分离纯化。
4.废水处理在乙酸乙酯生产过程中,产生的废水中含有乙醇、乙酸等有机物,需要进行废水处理。
一般采用生化处理、物化处理或综合处理等方法。
如采用活性炭吸附、生物降解等方法进行废水处理,实现有机物的去除。
总结:乙酸乙酯的生产工艺设计包括原料准备、反应过程、分离纯化和废水处理等环节。
通过合理调控反应条件、选择合适的催化剂和设备,可以提高乙酸乙酯的产率和质量,同时减少对环境的污染。
在实际生产中,还需根据不同的工艺要求和资源条件进行具体的设计和改进。
乙酸乙酯的合成工艺
摘要: 叙述了乙酸乙酯的基本性质和应用,介绍乙酸乙酯的实验室和生产工艺。
关键字: 乙酸乙酯,合成,工艺
Abstruct:Describesthe ethyl acetate basic properties and application, Introduce ethyl acetate laboratory and production process .
Key words:ethyl acetate, synthesis , process.
一基本介绍
球棍模型
分子模型
无色透明液体。
有水果香。
易挥发。
能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。
能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。
能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)。
相对密度0.902。
熔点-83℃。
沸点77℃。
折光率1.3719。
闪点7.2℃(开杯)。
易燃。
蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
二理化性质
乙酸乙酯又称醋酸乙酯。
纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。
三实验室制法
在150 mL三口瓶中加入15 mL无水乙醇,摇动下慢慢加入15mL浓H2SO4,混合均匀,加入几粒沸石。
一侧口插入温度计使温度计水银球到液面以下,中间口安装滴液漏斗,另一侧口连接蒸馏置。
在滴液漏斗中加入20 mL无水乙醇和20 mL冰醋酸。
将三口瓶隔石棉网上加热,当体系温度到115~125 ℃时,慢慢将滴液漏斗中的混合液滴入烧瓶中,控制滴加速度,使之与生成酯的馏出速度大致相等,反应温度维持在该温度范围,滴加完毕,出,得粗乙酸乙酯。
在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,并不断振荡,至无二氧化碳气体产生,放置片刻。
然后转入分液漏斗中,分去水层,有机层分别用10 mL 饱和食盐水饱和、10 mL饱和氯化钙溶液洗涤。
将有机层倒入一干燥的锥形瓶中,用适
量的无水硫酸镁干燥30 min。
将干燥后的有机层进行蒸馏,收集73~78 ℃的馏分。
称重,计算产率。
四乙酸乙酯的工业制法
1 乙醇乙酸酯化法
用硫酸作催化剂,生产方法有间歇式与连续式两种。
为增加反应转化率,通常用过量乙醇投料。
A间歇式在搪瓷釜内加乙酸、乙醇、硫酸, 热回流4~ 5 h, 蒸出粗品用5 % NaCl 洗, 再用NaOH 与NaCl 混溶液中和到pH8, NaCl 液洗无水K2CO3 干燥、分馏出成品乙酸乙酯。
B连续法, 它又分只出乙酸乙酯及出两种产品乙酸乙酯/ 乙酸丁酯的联产法。
工艺流程图如下:
用乙酸、过量乙醇、少量硫酸( 96 %) 混合后共入预热器, 进而入酯化塔, 塔顶蒸出含70 %乙醇、20 %乙酯、1 0 %水( 乙酸已全反应掉) 的馏出物入冷凝器, 一部分作塔顶回流, 一部分于80 e 左右入分离塔, 塔顶蒸出含83 %乙酯, 9%乙醇, 8 %水的料与等体积的水入混合器, 继进倾析器, 该器下层流出含少量乙醇与酯的稍重水层返回分离塔下部, 经分离塔分离, 乙酯重新以三元恒沸物分出, 而浓的含水乙醇返回酯化反应塔下部经气化后进行酯化反应。
而倾析器上层混合物含93 %乙酯、5 %水、2%乙醇
入干燥塔, 塔的中下侧出乙酸乙酯产品。
塔顶蒸出物一部分作本塔回流, 一部返入酯化塔。
干燥塔底作残物排出。
该法可得GB3728- 91质量指标的工业乙酸乙酯成品。
硫酸作催化剂合成乙酸乙酯的技术成熟, 但它腐蚀设备又增加排污等麻烦, 且副
产品物影响了成品的收率, 该法只在美国及西欧被广泛采用。
改进工艺:有分子筛合成法、杂多酸合成法、联产法以及催化精馏法可对上述工艺进行改进。
(有兴趣可参阅《乙酸乙酯合成技术现状及其进展》崔小明著)
2 乙醛缩合法
乙醛经乙醇铝为催化剂下, 缩合成乙酸乙酯。
CH3CHO→ CH3COOC2H5催化剂三乙氧基铝是在另一单独反应器内合成, 它是由Al 粉、无水C2H5OH 和乙酸乙酯为溶剂的混合物溶液中, 并用少量氯化铝及少量氯化锌作助催化剂反应而成。
Al+ CH3CH2OH → Al( OC2H5 ) 3+ 3/2H2 , 副产氢气经冷冻冷凝回收冷凝物后排放。
催化剂溶液充分搅拌均匀后备用。
乙醛由乙烯在氯化钯催化下液相反应成乙醛后与乙氧基铝溶液一起连续进入反应塔, 控制反应物比例, 使进料混合时已有98%乙醛转为乙酸乙酯, 1. 5 %乙醛在后面搅拌继反应, 此为放热反应, 有冷盐水盘管控制0~ 10 ℃反应1h。
原料乙醛中含水量应尽量低, 以防止催化剂在有水时分解。
粗生成物乙酸乙酯入分馏塔T1 , 塔顶馏出物乙酯入反应T2,T1 底下部分出乙醇与氢氧化铝。
分馏塔T2 顶馏出物冷凝后一部分返回T2 回流, 大部入分馏塔T3 , T3 底排出乙醇/ 乙醛循环利用, T3 顶馏出物乙醛返入反应塔, 塔T 2 底料入分馏塔T4 , 塔顶冷凝料一部分返回T4 作回流, 大部分是成品乙酸乙酯, 而T4 底排出重组分进一步去加工。
3 乙烯一步法合成
日本昭和电工公司开发的以乙烯/ 醋酸/ 水/ 氮气, 体积比80/ 6. 7/ 3/ 103 于三个串联反应塔中进行, 塔内为球状SiO2 载体的磷钼钨酸催化剂及担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行, 反应在140~ 180℃, 塔内压力为0. 44~ 1 MPa, 在水蒸汽条件下乙烯水合成乙醇, 继而与醋酸生成乙酸乙酯, 醋酸单程转化率为66 %,乙酸乙酯选择性以乙烯计为94 %。
4 乙醇脱氢法
2C2H5OH→CH3COOC2H5+ H2由清华大学开发技术, 并已建0. 5 万t/ a装置已投产, 副产氢气使化肥成本降低2%, 发酵废液生沼气, 作炉用燃料, 节省煤0. 3 万t/ a。
吉林燃料乙醇有限公司从英国Davy工程公司引进乙醇脱氢技术, 2007 年10月29 日已生产出合格乙酸乙酯。
该法疏程短、对乙醇范围要求较宽, 副产合理利用, 成本低廉。
五方法比较
六危害
⒈健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。
高浓度吸入可进行麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。
持续大量吸入,可致呼吸麻痹。
误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。
有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。
慢性影响:长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。
⒉燃爆危险:该品易燃,具刺激性,具致敏性。
七应用
作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。
是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精。
是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂,也是工业上使用的低毒性溶剂。
还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料。
参考文献:
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P102014176 吴逸涵P102014136 王芳。