第二章 药物的纯度检查和鉴别方法
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第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结药物的纯度检查和鉴别方法是药学研究中非常重要的一部分,它们能够确保药物的质量和安全性。
以下是对药物的纯度检查和鉴别方法的总结。
一、纯度检查方法1.熔点测定法:通过测定物质的熔点来判断其纯度。
物质的熔点是指在一定的条件下,物质从固态转变为液态的温度。
通过测定物质的熔点可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
2.比旋光度测定法:通过测定物质在旋光仪中的旋光度来判断其纯度。
旋光度是指物质溶液对光旋转的程度,它与物质的结构和纯度有关。
通过测定物质的旋光度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
3.紫外光谱法:通过测定物质在紫外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其纯度。
不同物质对紫外光的吸收或透过有不同的特征波长和强度,通过测定物质的紫外光谱可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
4.固定溶出度测定法:通过测定物质在一定条件下的溶出度来判断其纯度。
溶出度是指溶液中达到平衡状态时溶质溶出的量,通过测定物质的溶出度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
二、鉴别方法1.薄层色谱法:通过在薄层上涂抹药物溶液,并与相应的标准品进行对比,在显色剂的作用下,观察药物在薄层上的色谱带的形状、颜色和Rf值的大小来判断其成分和纯度。
2.红外光谱法:通过测定药物在红外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其成分。
不同物质对红外光的吸收或透过有不同的特征峰,通过测定药物的红外光谱可以确定其成分和纯度。
3.核磁共振波谱法:通过测定药物在核磁共振仪中受到的外加磁场的影响,并记录其共振信号的强度和频率,来判断药物的分子结构和纯度。
4.气相色谱法:通过测定物质在气相色谱柱中被分离的情况,以及各组分的峰的面积或峰高来判断药物的成分和纯度。
综上所述,药物的纯度检查和鉴别方法是非常重要的。
通过这些方法,我们可以确保药物的质量和安全性,并且判断药物是否为纯品或含有杂质。
这些方法在药学研究和药物生产中具有重要的指导意义,能够提高药物的质量和疗效。
第二章药物的纯度检查和鉴别方法药物的纯度检查和鉴别方法是药学领域的重要研究内容之一、药物的纯度检查是指检测药物中所含有害杂质的方法,以确保药物的质量和安全性。
鉴别方法则是通过对药物的性状、物理性质、化学成分等进行分析和比较,来鉴别药物的真伪和质量。
药物的纯度检查可以通过多种方法进行。
常用的方法包括指纹图谱分析、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、核磁共振(NMR)等。
其中,指纹图谱分析是一种有效的纯度检查方法,通过比较药物样品与标准品的色谱图谱,可以判断样品中是否存在有害杂质以及杂质的种类和含量。
HPLC和GC是常用的分离和检测方法,可以用于测定药物中各个成分的含量和鉴别杂质。
NMR是一种通过核磁共振原理来分析物质结构和成分的方法,可用于检测药物中的有机物成分。
除了纯度检查,药物的鉴别方法也是非常重要的。
药物的鉴别方法主要包括外观鉴别、物理性质鉴别、化学性质鉴别以及生物学鉴别等。
外观鉴别是通过观察药物的颜色、形状、气味等特征来判断药物的真伪和质量。
物理性质鉴别包括测定药物的熔点、沸点、密度等物理性质,可以用于鉴别药物的纯度和真伪。
化学性质鉴别是通过特定的化学试剂对药物进行反应,判断药物中是否含有特定成分的方法。
生物学鉴别则是通过观察药物对生物体的作用和效果来判断药物的真伪和质量。
总结起来,药物的纯度检查和鉴别方法是保证药物质量和安全性的重要手段。
通过指纹图谱分析、HPLC、GC、NMR等方法对药物进行纯度检查,可以确保药物中的有害杂质不超过规定标准。
而通过外观鉴别、物理性质鉴别、化学性质鉴别、生物学鉴别等方法,可以鉴别药物的真伪和质量,从而保证药物的疗效和安全性。
在日常的药物研究和生产中,我们应该充分运用这些检查和鉴别方法,提高药物质量控制的水平,为人们提供更加安全可靠的药物。
第二章药物分析工作的基本程序第一节药品检验工作的一般程序一般原则药物分析工作者应具备:高度的责任感严谨的科学作风求实和一丝不苟的工作态度熟练、正确的操作技能工作程序药品检验的基本程序是:取样→外观性状观察→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告书1.取样取样的原则:均匀,合理。
即要从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量样品进行分析。
这样,取样时就要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。
固体原料药:当X ≤3时,每件取样;当X ≤300 时,按n+ 1当X > 300时,按n/2 + 1片剂、胶囊剂(非均匀制剂):每批至少10~20 片注射剂(均匀制剂):一般3~5支(测定3次)2.外观性状观察药物的性状是药品质量重要表征之一。
如药品的颜色、臭味等因此,对药品外观性状的观察不仅具有鉴别意义,也在一定程度上反映药品的纯度及疗效。
3.鉴别鉴别是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为(如进行化学反应、测定药物的理化常数等)或光谱、色谱特征,来判断药品的真伪。
(1)化学鉴别法①干法将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象.例1 钠的焰色实验铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色.例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体.②湿法将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.a.呈色反应鉴别法* 三氯化铁呈色反应:酚羟基* 异羟肟酸铁呈色反应:芳酸及酯,酰胺* 茚三酮呈色反应:脂肪氨基* 重氮化-偶合呈色反应:芳伯氨基* 氧化还原呈色反应:b.沉淀生成反应鉴别法* 与金属离子的沉淀反应* 与碘化铋钾的沉淀反应* 其它沉淀反应c.荧光反应鉴别法* 药物本身在可见光下发射荧光* 药物溶液+硫酸* 药物溶液+溴* 药物溶液+间苯二酚* 药物经其它反应后发射荧光d.气体生成反应鉴别法* 大多数伯胺(铵)类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.* 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.* 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.* 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.(2)光谱鉴别法①紫外光谱鉴别法a测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长。
第六章芳酸类非甾体抗炎药一、理化性质:酸性、水解性、紫外吸收特征、基团或元素特性。
二、鉴别1.水杨酸稀溶液在中性或弱酸性溶液中与三氯化铁反应生成紫堇色配合物(水杨酸类药物专属鉴别)。
2.酚羟基与三氯化铁反应呈蓝紫色。
(对乙酰氨基酚鉴别反应,另,吡罗昔康和美洛昔康噻嗪环上有烯醇式结构具有酚羟基特性)3.酮洛芬具有二苯甲酮结构,可在乙醇溶液中与二硝基苯肼加热反应生成橙色沉淀。
4.芳伯氨基可在酸性溶液中和亚硫酸钠发生重氮化反应,再加入碱性β-萘酚发生偶合反应先橙色到猩红色沉淀(含芳伯氨基及反应可产生芳伯氨基的药物的专属鉴别)。
5.甲芬那酸溶于硫酸与重铬酸钾反应先深蓝色,随即变为棕绿色。
6.吲哚美辛溶液在硫酸存在下与重铬酸钾溶液共热显紫色;在盐酸溶液中与亚硝酸钠反应显绿色,放置变为黄色。
7.水杨酸类药物与碳酸钠溶液共热水解产生水杨酸和醋酸的钠盐,再加过量稀硫酸产生水杨酸白色沉淀和醋酸的臭气。
8.此类药物多含氯或硫元素,经相应有机破坏后可发生氯化物或硫酸盐的鉴别反应。
四、含量测定阿司匹林原料药含量测定:水解后剩余滴定法。
阿司匹林制剂含量测定:两步滴定法、UV、HPLC。
第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物一、基本机构R1-CH(OH)-CH(R3)-NH-R2·HX二、理化性质:弱碱性、旋光性、紫外吸收特性。
具有酚羟基的药物可与甲醛在硫酸中反应生成有色醌类化合物。
肾上腺素与甲醛-硫酸反应显红色。
重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色。
盐酸去氧肾上腺素显玫瑰红色,随即变为橙红色,最后变为深棕红。
具有酚羟基的本类药物可被碘、过氧化氢等氧化剂氧化显色。
肾上腺素在酸性条件下被过氧化氢氧化显红色,放置变为棕色。
盐酸异丙肾上腺素在偏酸性条件下被碘氧化,再用硫代硫酸钠还原剩余的碘,溶液显淡红色。
芳环上具有氨基醇结构的本类药物可发生双缩脲反应。
盐酸麻黄碱加硫酸铜试液2滴,加20%氢氧化钠溶液显蓝紫色,加乙醚振摇,乙醚层显紫红色。