水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。

本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。

本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。

本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。

自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。

教育行业标准《物性测量系统直流磁性测量方法通则》（征求意见稿）编制说明受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托，本标准修订编写建议稿由北京科技大学作为主持修订单位，上海交通大学作为辅助修订单位一起完成。

在修订稿编写的过程中，参与修订的各位老师查阅了大量的资料，进行了充分的调查研究和讨论，并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。

在标准修订过程中，还得到了美国PPMS公司的技术专家的支持。

1 采用或参考国外标准情况标准建议稿中没有参考国外标准。

2 参考国内标准情况本标准为新制定的标准，术语与定义采用了国内相关标准，标准的制定参考了国内磁性测量相关的标准，主要标准如下：1）采用标准：[1] GB/T 2900.60-2002 电工术语电磁学[2]GB/T 9637-2001 电工术语磁学材料与元件2）参考标准：[1]GB/T 13012-2008 软磁材料直流磁性能的测量方法[2]GB/T 13888-2009 在开磁路中测量磁性材料矫顽力的方法[3]GB/Z 26082-2010 纳米材料直流磁化率（磁矩）测量方法3 主要制定过程2015年5月26日，接到修订任务后成立标准修订组。

编制组成员单位有：北京科技大学、上海交通大学2家单位，组长乔祎，副组长邹志强、王立锦、王建国，组员赵亚陇、刘刚、李文道。

2015年6月24日，由全国教学仪器标准化技术委员会主持在江苏省扬州市进行了标准编写培训，修订组主要成员参加了标准制订和修订规范化培训。

会后工作组召开第一次会议，根据培训内容对标准修订中面临的问题进行讨论，制定了初步标准编制计划方案，进行了组内成员分工，共同开始修订工作。

2015年6月28日由北京科技大学主持进行了第二次工作会议，会议以电话沟通会的形式对编制计划和方案初稿进行了修改。

2015年7月1日由组长汇总修改意见，完成了编制计划和方案的制订。

超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定 饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对寇 斐（郑州自来水投资控股有限公司，河南郑州 450000）摘 要：目的：分别利用超高效液相色谱串联质谱法与离子色谱法对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行测定，比较其检测性能。

方法：样品经滤膜过滤后，以乙腈/0.05%乙酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，以三重四极杆质谱检测器进行检测，根据保留时间和特征离子峰进行定量分析。

离子色谱法以KOH作为淋洗液，IonPac AS19分析柱和IonPac AG19保护柱，8～40 mmol·L-1梯度淋洗，以电导检测器检测。

从检测时间、准确度、精密度、检出限等方面对两种方法进行对比。

结果：两种方法测定二氯乙酸、三氯乙酸线性良好，超高效液相色谱串联质谱法测定二氯乙酸检出限为0.000 6 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.001 8 mg·L-1，检测时间为4.5 min；离子色谱法测定二氯乙酸检出限为0.001 2 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.002 2 mg·L-1，检测时间为32 min。

两种方法精密度和准确度均满足实验要求。

结论：生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸可以用以上两种方法进行定性和定量分析，其中离子色谱法所需有机试剂少，但检测时间长，检测限较高；超高效液相色谱串联质谱法检测限较低，灵敏度高，检测时间短。

日常检测工作中，可根据水样具体情况，选择合适的检测方法。

关键词：二氯乙酸；三氯乙酸；生活饮用水Comparison Between Ultra High Performance LiquidChromatography Tandem Mass Spectrometry and Ion Chromatography for the Determination of Dichloroacetic Acid and Trichloroacetic Acid in Drinking WaterKOU Fei(Zhengzhou Water Supply Investment Holdings Company Limited, Zhengzhou 450000, China) Abstract: Objective: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and ion chromatography respectively, and their detection performance was compared.. Method: The liquid chromatography tandem mass spectrometry sample was filtered through a filter membrane, and acetonitrile/0.05% acetic acid aqueous solution was used as the mobile phase for gradient elution. The detection was performed using a triple quadrupole mass spectrometer detector, and quantitative analysis was performed based on retention time and characteristic ion peaks. The ion chromatography method used KOH as the eluent, IonPac AS19 analysis column and IonPac AG19 protection column, with a gradient elution of 8～40 mmol·L-1, and conductivity detector detection. Compare the two methods based on indicators such as detection time, accuracy, precision, and detection limit. Result: The linearity of the two methods for determining dichloroacetic acid and trichloroacetic acid was good. The detection limit of dichloroacetic acid by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrum was 0.000 6 mg·L-1, and the detection limit of trichloroacetic acid was 0.001 8 mg·L-1, with a detection time of 4.5 min; the detection limit of ion chromatography for dichloroacetic acid is 0.001 2 mg·L-1, and for trichloroacetic acid is 0.002 2 mg·L-1, with a detection time of 32 min. The precision and accuracy of both methods meet the experimental requirements. Conclusion: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water can be qualitatively and quantitatively analyzed by the above two methods. Ion chromatography生活饮用水的安全越来越受到人们的重视，随着饮用水消毒技术的发展，氯化消毒、臭氧消毒、二氧化氯等消毒技术的应用越来越广泛。

环境与健康杂志2010年8月第27卷第8期J Environ Health,August 2010,Vol．27,No．8【论著】作者单位：北京市疾病预防控制中心环境卫生所（北京100013）作者简介：王心宇（1967－），女，主管技师，从事离子色谱分析研究工作。

文章编号：1001-5914（2010）08-0706-03饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法王心宇，魏建荣，陈斌生，韩志宇摘要：目的建立生活饮用水中6种卤乙酸（HAAS ）的离子色谱-电导检测法。

方法选用离子色谱仪，Dionex IonPacAS19阴离子色谱柱；以KOH 溶液梯度淋洗，可同时检测一氯乙酸（MCAA ）、二氯乙酸（DCAA ）、三氯乙酸（TCAA ）、一溴乙酸（MBAA ）、二溴乙酸（DBAA ）、三溴乙酸（TBAA ）以及水中多种常规阴离子。

结果6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L 的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上，DCAA 和TCAA 的最小检出限分别为0.97μg/L 和1.0μg/L 。

RSD 为1.9%~3.9%之间，回收率为75%~103%。

结论本方法简单、安全，且快速易行，适用于水中多种卤乙酸的同时检测。

关键词：色谱法，离子交换；卤乙酸；饮用水中图分类号：O657.7文献标识码：ADetermination of Six Kinds of Haloacetic Acids in Drinking Water by Ion Chromatography with Suppressed Conductivity Detection WANG Xin -yu ,WEI Jian -rong ,CHEN Bin -sheng,et al .Institute of Environmental Health,Beijing Center for Diseases Control and Prevention,Beijing 100013,ChinaAbstract:Objective To established a method for the simultaneous determination of six haloacetic acids (HAAS)and other anions in drinking water by the ion chromatography.Methods The ion chromatography ，Dionex IonPac AS19-the anion exchangecolumn were applied ，gradient eluent was performed by KOH solution.Six kinds of haloacetic acids (HAAS)including MCAA,DCAA,TCAA,MBAA,DBAA,TBAA were determined.Results The correlation coefficients were over 0.9996for the six HAAs in the range of 0.01－0.1mg/L.The minimal detection limits of DCAA and TCAA were 0.97μg/L and 1.0μg/L.The RSDs were 1.9%to 3.9%.The recovery rates of spiked standard were between 75%and 103%.Conclusion This method is simple,accurate,rapid and applicable to the simultaneous determination of haloacetic acids in water.Key words:Chromatography,ion -exchange;Haloacetic acids (HAAs);Drinking water 卤乙酸(halo acetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒的副产物，在已确定的卤代消毒副产物中，卤乙酸类物质的数量约占13%[1]。

专利名称：一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法专利类型：发明专利
发明人：游咏妍
申请号：CN201910693212.5
申请日：20190730
公开号：CN112305144A
公开日：
20210202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，该方法步骤如下：采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液，选用AS19分析柱，AG19保护柱，柱温设置为23℃，KOH淋洗液，以梯度淋洗的方式进入离子色谱检测系统，得到峰面积和质量浓度的线性方程。

通过线性方程计算水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量。

该法操作简单方便，提高亚硝酸根色谱峰与二氯乙酸色谱峰的分离度，使二氯乙酸的测定更准确。

申请人：游咏妍
地址：528000 广东省佛山市禅城区荷园路23号12座2404房
国籍：CN
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二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法
二氯乙酸（Dichloroacetic Acid，DCA）和三氯乙酸（Trichloroacetic Acid，TCA）的离子色谱法是一种常用的分析方法，用于测定水样和其他液态样品中这两种有机酸的含量。

该方法通常使用离子色谱仪进行分析，以下是其基本步骤：
1. 样品制备：将待测样品按照标准操作进行预处理，如必要时进行稀释或萃取，以得到适合进样的液态样品。

2. 色谱条件设置：根据具体分析要求，选择适当的色谱柱和流动相，以实现对二氯乙酸和三氯乙酸的分离和检测。

常用的色谱柱可以是阴离子交换柱或亲水性柱。

3. 校准曲线制备：使用已知浓度的二氯乙酸和三氯乙酸标准品，制备一系列浓度不同的标准溶液。

根据浓度与峰面积的关系，构建标准曲线。

4. 样品进样：将待测样品通过进样装置引入离子色谱仪，控制进样
量和流速。

5. 分离和检测：样品中的二氯乙酸和三氯乙酸离子在色谱柱中发生分离，根据各自的保留时间确定其含量。

通过检测器（如紫外检测器）检测色谱峰的信号强度。

6. 数据分析：根据样品的峰面积与标准曲线的对应关系，计算出二氯乙酸和三氯乙酸的含量。

需要注意的是，离子色谱法分析的准确性和可靠性取决于样品的制备和分析条件的控制。

因此，在进行分析前，应确保实验室设备的准确性和可靠性，以及样品制备过程的正确性和精确性。

此外，具体的分析方法和操作步骤可能因实验室的具体设备和分析要求而有所不同。

因此，在实际操作中，建议参考相应的离子色谱法分析标准或相关文献，以确保获得准确的结果。

离子色谱法、气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸方法比较分别用离子色谱法和毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸，比较两种仪器在检测方法上的优劣，总结哪种方法更适用于检测，能够更好的提高检测的灵敏度、精密度和检出限，降低对检验人员的伤害，减少对环境的污染，以及更简便的前处理操作。

实验结果表明用离子色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸更适用于检测工作中，能够适用于生活饮用水和地表水中低含量的测定。

标签：离子色谱法；气相色谱法；二氯乙酸；三氯乙酸；方法比较Abstract：Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ion chromatography and capillary column gas chromatography respectively. The advantages and disadvantages of the two methods were compared，and which method was more suitable for detection was summarized，which can better improve the detection sensitivity，precision and detection limit，reduce the damage to the inspectors，reduce environmental pollution，as well as more simple pre-treatment operation. The results show that the determination of dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water by ion chromatography is more suitable for the detection work，and can be used for the determination of low content in drinking water and surface water.Keywords：ion chromatography；gas chromatography；dichloroacetic acid；trichloroacetic acid；comparison of methods1 实验背景二氯乙酸、三氯乙酸是饮用水在氯化消毒处理过程中与水中的有机物产生的消毒副产物，国内外研究表明卤代乙酸致癌风险远大于其他消毒副产物，2017年10月27日世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单二氯乙酸和三氯乙酸在2B类致癌清单中。

1二氯乙酸三氯乙酸1.1 液液萃取衍生气相色谱法1.1.1范围本标准规定了刖气棚色谱法测定牛活饮用水及其水源水中一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸（TCAA）和三氯乙酸( TCAA)。

本法适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的测定。

本法最低检测质量；一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)分别为0.062 ng,0.025 ng、0.012 ng。

若取水样25 mL水样测定，则最低检测质量浓度分别为：5.0μg /L、2.0μg /L、1.0μg /L。

1.1.2原理在酸性条件下(pH<0.5)，以含1，2-二溴丙烷(1，2-DBP)内标的甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使水中卤乙酸形成卤代乙酸甲酯，用毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)测定。

以相对保留时间定性，内标法定量。

1.1.3试剂和材料1.1.3.1截气：高纯氮(99. 999%)。

1.1.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1.1.3.2.1氯化铵晶体。

1.1.3.2.2无水硫酸铜。

1.1.3.2.3硫酸钠晶体。

1.1.3.2.4饱和碳酸氢钠溶液：取足量的碳酸氢钠用试剂级纯水溶解在50 mL试剂瓶中，保持在瓶底有碳酸氢钠粉末。

1.1.3,2.5 1，2-二溴丙烷(1，2-DBP)。

1.1.3.2.6 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。

201.1.3.2.7硫酸一甲醇溶液(5+45)：移取5 mL硫酸(9．1．3.2.6)缓慢地滴入预先装有45 mL甲醇放在冰水浴中的100 ml。

容器中，待温度冷却至室温后使用，临用现配。

1.1.3.2.8无水硫酸钠。

1.1.3.2.8 甲基叔丁基醚(MtBE)，纯度>99%。

1.1.3.2.10一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸标准品，纯度>99%。

1.1.4仪器1.1.4.1 气相色谱仪1.1.4.1.1 电子捕获检测器。